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解决方案

SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

面议

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应用于糖类化合物的分离纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看,糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合,故又称碳水化合物,根据其结构不同,可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途,涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感,还在医药领域用于药物生产和治疗疾病,同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利,也推动了相关产业的发展。 近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。 糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团,导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱,常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器,不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测挥发性低于流动相的化合物,特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器(蒸发光散射检测器)对糖类化合物进行制备纯化,为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

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SepaBean machine U200快速液相制备色谱系统 V2.0

U200——入门型

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应用于含硼有机光电材料领域分离纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
有机光电材料是指具有光电转换功能、光电活性的有机材料。广泛应用于有机发光二极管、有机晶体管、有机太阳能电池、有机存储器等领域。有机光电材料通常是富含碳原子、具有大π共轭体系的有机分子,分为小分子和聚合物两类。有机π-共轭材料具有柔性、易修饰以及可大面积制备的特点,在有机电致发光器件、有机场效应晶体管、有机光伏电池以及有机传感等领域具有广阔的应用前景,因此引起了科学家们的广泛关注。 引入杂原子是实现有机π-共轭材料高性能化和多功能化的重要方式。利用杂原子与π-共轭体系间特殊的轨道相互作用及其自身空间结构上的特点,能够有效地调控有机光电材料的前线分子轨道能级、发光颜色、发光效率和激发态寿命等。引入硼原子进行有机π-共轭材料的修饰即为其中的典型代表,本篇主要介绍了含硼有机光电材料类样品的分离纯化方法,为光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱系统 V2.0

T——经济型

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SepaBean machine快速制备液相色谱系统 应用于脂质体类化合物分离纯化应用案例

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

纯度
脂质体(liposome)是一种人工膜,是由卵磷脂和神经酰胺等制得的脂质体(空心),具有的双分子层结构与皮肤细胞膜结构相同。脂质体具有靶向性和淋巴定向性、缓释作用、降低药物毒性以及提高稳定性等特点,使脂质体具有广泛的应用。主要应用于转基因、药物递送,还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体等,具有广阔的应用领域。本案例中主要以来自某生物医药公司的脂质体样品为例,对其分离纯化方法进行简单的介绍。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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SepaBean machine快速制备液相色谱系统 在核酸药物领域的应用

应用领域

制药/生物制药

检测样品

预防类生物药品

检测项目

含量测定
核酸药物以其疗效显著、开发周期短成为临床用药和新药研发市场的热点,而在药物研发阶段,样品的纯度需要符合要求,而在纯化环节,由于纯化工艺路径的差异,一般有两种方法可供选择。反相色谱法和离子交换层析法,而本文主要介绍了其中一种,反相色谱法。

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SepaBean machine 2快速制备液相色谱

SepaBean machine 2-专家型

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润滑油类化合物分离纯化应用案例

应用领域

石油/化工

检测样品

润滑油

检测项目

含量分析
润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分,决定着润滑油的基本性质,添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足,赋予某些新的性能,是润滑油的重要组成部分。润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油应用广泛,用量很大(约95%以上),但有些应用场合则必须使用合成基础油和生物油基础油调配的产品,因而使这两种基础油得到迅速发展。合成润滑油具有低温性能优异,润滑性能好和使用寿命长等特点,可适用于高负荷、高转速、高真空、高能辐射和强氧化介质等环境。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用,本文中所介绍案例为合成润滑油。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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大极性水溶性较好类样品的分离纯化研究

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
当大家在做分离纯化时遇到水溶性较好的样品首先会采用什么分离纯化方法进行分离呢?这里小编主要讲一些个人小经验,通常小编会优先选择C18 色谱柱进行尝试,因为该色谱柱具有更好的普适性,可解决80%左右的分离纯化任务,并且具有令人满意的分离度,因此成为最广泛应用的分离纯化方法,但它有自己的短板即采用高比例水相作为流动相时会导致疏水塌陷现象,使色谱柱瞬间保留能力下降甚至无保留作用,当遇到这种情况时小编一般会采用C18 AQ柱进行再次尝试。

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SepaBean machine快速液相制备色谱

SepaBean machine

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合成糖类化合物杂质提纯研究案例

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

其他, 含量分析
糖类化合物亦称碳水化合物,是多羟基(2个以上)的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质,是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分,与人类生活密切相关,是人体能量的主要来源,当然与药物研究也密不可分,如:葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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SepaFlash 高效系列分离柱 应用于合成小分子异构体的分离纯化

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

其他
化学上,同分异构体是一种有相同化学式,有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说,具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体,很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体(结构异构体)和立体异构体(构型异构体)。构造异构又分为(碳)链异构、位置异构和官能团异构(异类异构)。立体异构又分为非对映异构和对映异构。 在医药中间体的化学合成过程中,往往会同时合成出多种异构体,而由于其化学性质相似,导致分离纯化难度较大,因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化,但高压制备成本较高,因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化,获得较好的效果,降低了研发成本,而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

面议

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SepaBeanTM machine快速液相制备色谱系统 在OLED蓝光材料领域的应用

应用领域

电子/电气

检测样品

其他

检测项目

其它
有机电致发光器件(OLED)具有轻薄、低功耗、高对比度、自发光以及可柔性等优势,在显示与照明应用领域中大放异彩。有机电致发光材料作为OLED的核心组成部分有着较好的应用场景,然而对于蓝色材料而言,仍然存在诸多问题,因此提升蓝光OLED性能正受到广大研究人员越来越广泛的关注。本文主要讲述OLED领域蓝光材料类样品的分离纯化方法。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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SepaFlash氨基柱对糖类化合物的制备纯化研究

应用领域

食品/农产品

检测样品

婴幼儿配方乳粉

检测项目

前处理
本研究探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统检测技术对糖类化合物进行制备纯化,结合UV检测器和ELSD检测器(蒸发光散射检测器)共同检测。选取葡萄糖、果糖、乳糖三种样品,由于样品为极性很强的糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,针对样品的具体性质,应用工程师利用Sepa Flash氨基柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化,为极性很强的糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

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SepaBean machine快速液相制备色谱

SepaBean machine

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FLASH色谱纯化实验小讲堂--纯化时样品溶解度问题的解决方案

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

组成分析
在样品纯化过程中你是否遇到过五花八门的难点,这个问题对于做制备纯化的小孙来说有太多值得吐槽的地方,如样品极性太小正相模式不保留、样品极性太大硅胶固定相洗脱不下来、样品溶解度太差纯化过程析出或拖尾严重及洗脱不下来等情况。在分离纯化的过程中,难免会碰到溶解性比较差的物质,这类物质有时会对分离纯化造成一些负面的影响,如由于拖尾而影响分离度,甚至是直接析出导致管路堵塞,或者少量试剂不能完全溶解至澄清,而样品纯化之前一定要有解决溶解度的办法,否则带着问题上样纯化效果一定不会很理想。解决样品溶解度的问题没有固定答案,具体样品需要具体分析,本文主要和大家分享小孙在纯化过程中如何处理溶解度较差的样品。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

面议

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FLASH色谱纯化案例小讲堂--杂质提纯的应用案例

应用领域

制药/生物制药

检测样品

其他

检测项目

含量测定
在药物研发过程中,对药物中的杂质含量控制是药物质量控制的关键,而对杂质控制的核心是对药物中每一个杂质的活性逐一制定质量控制限度,这就要求对该药物中所有杂质进行分离纯化、结构确证并进行相关测试。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

面议

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FLASH色谱纯化案例小讲堂:分离柱串联模式的应用案例

应用领域

石油/化工

检测样品

染料

检测项目

理化分析
在分离纯化的过程中,相信大家都会遇到极性很接近的样品,对于此类样品一般解决办法有很多如减少上样量、降低流速以及改变流动相的配比等,这些措施都能有效提升样品的分离度。若上述方法也不能改善分离度还可通过增加柱长来解决,增加柱长可直接更换大规格的色谱柱或者同内径色谱柱串联使用,当实验过程中没有大规格色谱柱时可选用同内径色谱柱串联的方法,现提供一个相关案例说明色谱柱串联的使用效果。

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SepaBean machine U200快速制备液相色谱

SepaBean machine U200-普及型

面议

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大极性组分的制备救星—亲水作用色谱HILIC

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
目前对大极性化合物的研究在医药、天然产物、生化、食品安全等方面的应用逐渐提升,对大极性化合物的纯化需求也越来越多。然而在色谱纯化中,最常用的反相模式对大极性组分的纯化有自己的短板——保留太弱,而亲水作用色谱(HILIC)则弥补了反相色谱的缺点,它可提高对极性物质的保留从而获得满意的纯化效果。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

面议

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合成药物中间体的分离纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

前处理
正相色谱和反相色谱是Flash制备色谱常用的两种分离模式,被广泛应用于各类有机合成产物的分离纯化中。在正相色谱中,采用极性固定相(如带有二醇基、氨基或氰基的固定相及硅胶、三氧化二铝等)并结合使用非极性流动相(如正己烷等),根据分子的极性大小将其分开。由于正相色谱以吸附效应作为分离的基础,因此也被称为吸附色谱。而在反相色谱中,采用非极性固定相(如带有C18基团的硅胶等)配合极性流动相对样品进行分离。这两种分离模式基于不同的分离机理,因此在将两种分离模式联用时可称之为正交色谱分离模式,从而获得对复杂样品更高的分辨力和更好的分离效果。本文中以某合成药物中间体为样品,利用SepaFlash系列正相硅胶柱及反相C18柱联合使用,实现了对样品的高效分离纯化,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类复杂样品的快速制备纯化提供了新的思路。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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复杂中间体分离纯化

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

理化分析
在固体上样的方案中,通常的做法是在分离柱前通过转接头再接入一支上样空柱,空柱用来加入完成拌样处理的样品,这种方法的缺点是空柱以及转接头自身的死体积易导致样品的扩散,从而降低分离效率。针对上述问题,三泰科技推出了iLOK-SL系列上样分离一体柱,在分离柱前端预留15%的空间用于固体上样,从而将样品与分离填料之间的死体积降至最低,确保获得最佳的分离效果。下面以某合成中间体的纯化为例进行详细介绍。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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强极性多肽样品分离纯化

应用领域

生物产业

检测样品

其他

检测项目

分离纯化
常见的组成多肽的氨基酸有20种,根据其极性和酸碱性可以分为以下几组:非极性(疏水)、极性(不带电荷)、酸性以及碱性(参见图1)。在一条多肽序列中,如果组成该多肽的氨基酸大多为极性氨基酸(图1中粉红色标出部分),如半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸等,那么该多肽可能具有较强的极性,易溶于水。在对该类强极性多肽样品的反相色谱制备纯化过程中,若采用普通的C18分离柱,将会发生疏水坍塌现象(具体请参见三泰科技之前发布的应用案例——《疏水坍塌与AQ反相色谱柱的应用》)。而改良后的C18AQ柱可以很好的适用于强极性或强亲水性样品的分离纯化,在本案例中,利用某强极性多肽作为样品,在C18AQ柱上进行了分离纯化,获得了可用于下一步研究的目标产物。

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SepaBean machine 2快速制备液相色谱

SepaBean machine 2-专家型

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低聚糖类样品的纯化制备

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

纯化制备
在本应用案例中,样品为极性很强的某合成低聚糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,此外,其紫外吸收非常弱,不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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非对映异构体的分离纯化

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合 成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。 常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则 由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三 泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪 SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分 离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求 的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提 供了经济高效的解决方案。

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SepaBean machine 2快速制备液相色谱

SepaBean machine 2-专家型

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花青素类样品的纯化制备

应用领域

农/林/牧/渔

检测样品

林产品

检测项目

理化分析
常州大学食品学院的邹老师目前正致力于从植物种皮或叶子中提取花青素,前期采用传统的乙醇萃取法,经初步提取后,发现提取液中除主要成分外,还含有少量水溶性杂质,HPLC分析图谱如图2所示。为了去除这些杂质,进一步提高提取的花青素纯度,邹老师联系到三泰科技的应用技术研究中心,希望我们能帮他解决这一难题。

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SepaBean machine U200快速制备液相色谱

SepaBean machine U200-普及型

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化合物脱盐方面的应用

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

脱盐
C18AQ柱在Flash制备纯化样品中的一个典型应用是脱盐操作,即除去样品溶剂中的盐或缓冲液组分,以方便样品应用于后续研究中。在本案例中,某大极性化合物作为样品在C18AQ柱上进行了分离纯化,去除了粗品中所含的盐类杂质,且将样品从水相溶剂中转移至有机相体系中,从而方便了后续的旋蒸等操作,节省了溶剂及操作时间。

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SepaBean machine U200快速制备液相色谱

SepaBean machine U200-普及型

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抗生素类杂质的制备纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

含量测定, 其他
本文中待纯化的样品来自某制药公司,为氨基多环糖类物质,结构类似于氨基糖苷类抗生素,其极性很大,易溶于水,其分子结构式示意图参见图1,粗品纯度约为88%(HPLC分析结果)。对于此类大极性化合物的分离纯化,根据我们之前的制备纯化经验,样品分子在普通C18分离柱上的保留很弱,因此,考虑采用C18AQ柱对其进行分离纯化。

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SepaBean machine 2快速制备液相色谱

SepaBean machine 2-专家型

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苯甲酸类化合物的分离纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

含量测定
羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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有机光电材料的分离纯化

应用领域

电子/电气

检测样品

电子元器件产品

检测项目

分离纯化
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。

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SepaBean machine 2快速制备液相色谱

SepaBean machine 2-专家型

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顺反异构体的分离纯化

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

理化分析
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。

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SepaBean machine快速液相制备色谱

SepaBean machine

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蒸发光散射检测技术在常规小分子合成领域的应用

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

合成中间体
提及ELSD在制备分离领域的应用,天然产物无疑是使用最为广泛的一个领域。由于ELSD的通用性,事实上在常规有机合成方面也是其合适的应用领域,本文以两种常规有机合成小分子为例,介绍了ELSD在这方面的应用,突出了其相对于传统的紫外检测器的优势。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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食用油中极性组分(PC)的测定

应用领域

食品/农产品

检测样品

食用植物油

检测项目

理化分析
实验参数同步《GB 5009.202-2016 食用油中极性组分(PC)的测定》的食品安全国家标准方法,配合常州三泰科技标准型快速分离正相硅胶柱进行制备。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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红豆杉提取物的分离纯化

应用领域

制药/生物制药

检测样品

植物油脂和提取物

检测项目

含量测定
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。

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SepaBean machine T快速液相制备色谱

SepaBean machine T-经济型

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有机光电材料领域的应用

应用领域

电子/电气

检测样品

其他

检测项目

分离纯化
为保证后期获得比较优异的性能,在有机光电材料的前期合成过程中需要尽可能提高目标化合物的纯度,因此对合成产物的分离纯化提出了较高的要求。常州三泰科技有限公司出品的SepaBean® machine快速液相色谱系统可以实现单次从毫克到百克级的分离任务,极大的缩短了传统的手动玻璃柱分离纯化所需要的时间,同时减少了有机溶剂的消耗,为有机光电材料合成产物的分离纯化提供了一种高效、快速且经济的解决方案。

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SepaBean machine U100快速制备液相色谱

SepaBean machine U100-入门型

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