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非对映异构体的分离纯化

2020/09/25 10:56

阅读:394

分享:
应用领域:
其他
发布时间:
2020/09/25
检测样品:
其他
检测项目:
分离纯化
浏览次数:
394
下载次数:
参考标准:
非对映异构体

方案摘要:

在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合 成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。 常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则 由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三 泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪 SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分 离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求 的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提 供了经济高效的解决方案。

产品配置单:

分析仪器

SepaBean machine 2快速制备液相色谱

型号: SepaBean machine 2-专家型

产地: 江苏

品牌: 三泰

¥20万 - 30万

参考报价

联系电话

SepaBean machine快速液相制备色谱

型号: SepaBean machine

产地: 江苏

品牌: 三泰

¥20万 - 30万

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方案详情:

实验部分

1. 样品信息

本应用案例中样品的结构式如图3所示,其分子结构式中具有2个手性中心,图3中列出了可能存在的两种构型的结构式。

图片1.jpg

3. 样品分子可能存在的两种构型。

1. 样品初步分析

利用HPLC对样品进行了初步的纯度分析(参4),分析HPLC图谱可知,样品中的两个组分具有非常近似的保留时间对后续的Flash制备分离提出了挑战。为了提高分离度,将多根Flash柱串联使用是一种简便易行的方法(参见三泰科技之前发布的应用案例《多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用》),在后续的Flash分离实验中,我们采取两根分离柱串联的设置,并对进样体积进行控制。

图片2.jpg

4. 粗品的HPLC分析图谱。

1. 样品的Flash制备纯化

样品的Flash分离纯化实验参数如表1所示。

1. Flash制备纯化实验参数设置。

仪器

SepaBean® machine T

分离柱

25g SepaFlash® C18反相分离, 两根串联

(球形硅胶, 20  45 μm, 100 Å, 订货号: SW-5222-025-SP)

检测波长

220 nm; 254 nm

流动相

溶剂A: ;

溶剂B: 乙腈

流速

15 mL/min

进样量

0.75 mL (100 mg)

洗脱梯度

时间 (min)

溶剂B (%)

0

20

56

83

95

83

100

87

100.5

100

105

100

结果与讨论

图片3.jpg

5. 两根分离柱串联的Flash制备模式示意图。

如图5所示,利用2SepaFlash C18反相分离柱串联以提高对样品组分的分离度。样品的Flash制备图谱如图6所示。

图片4.jpg

6. 样品的Flash分离图谱。

对收集的2个组分利用HPLC进行纯度分析(参见图7),结果表明:纯化后收集的两个组分的纯度均达到98%以上,符合纯度要求。

图片5.jpg7. 纯化后两个组分HPLC分析谱图。

    本案例中利用串联的225 g规格的SepaFlash C18反相分离柱对100 mg样品成功进行了分离纯化。在后续的方法放大中,若采用330 g规格的相同填料Flash柱,单次上样量可以达到600 mg左右,与手性分离柱或制备型HPLC相比,无疑该方法具有通量更高且成本更低等优势。

结论

三泰科技出品的SepaBean machine配合SepaFlash系列C18反相分离柱,可以为用户提供快速高效的样品制备纯化解决方案,助力实验室研究人员轻松完成各类样品纯化任务。

如需进一步了解SepaBean machine的详细规格信息,或配套使用的Flash纯化柱订购信息,请访问ChemBeanGo在线商店:https://store.chembeango.com/




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