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应用于糖类化合物的分离纯化
2023/09/27 10:39
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方案摘要：
产品配置单：
SepaBean machine U200快速液相制备色谱系统 V2.0
型号： U200——入门型
产地： 江苏
品牌： 三泰
¥19.55万
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三泰E系列SepaFlash快速液相制备色谱柱
型号：
产地：
品牌： 三泰
¥241
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方案详情：
快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器
应用于糖类化合物的分离纯化
摘要
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。
近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。
糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
实验部分
样品来自某高校课题组，无TLC信息。样品及杂质均无紫外吸收，但根据文献描述，点板比例大概为2：1，样品易溶于乙酸乙酯。
实验方案
对样品进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。
表1. Flash制备实验参数
仪器 | SepaBean machine U200 | |
色谱柱 | E系列正相分离柱（不定形，40-60μm，60Å，订货号：E-8101-0004） | |
检测波长 | 254nm；280nm；ELSD（增益值:Auto） | |
上样量 | 200mg | |
流动相 | 石油醚/乙酸乙酯 | |
流速 | 15mL/min | |
洗脱梯度 | 柱体积/CV | 溶剂B/% |
0 | 0 | |
40 | 100 | |
结果与讨论:
|
|
图1：分离纯化色谱图
样品量200mg用乙酸乙酯溶解硅胶拌样，采用干法上样，选择先用4g规格的E-8101分离柱进行分离纯化，得到的分离纯化谱图如上图所示。根据分离纯化谱图可以看出杂质与目标物已达到基线分离，分离纯化效果较好，由于组分没有发色基团，因此紫外吸收较弱，采用外接ELSD检测器进行辅助检测，ELSD检测信号较高，同时可以看出紫外吸收和ELSD的同步性基本一致，不会造成收集组分的损失，满足客户需求，从而为糖类化合物的分离纯化方案研究提供了一种可行的方案。
关于产品
SepaFlash E系列色谱柱（E系列）
▶ SepaFlash E系列快速分离柱采用高质量硅胶装填，性价比优越，纯化首选； ▶全新柱管设计，更经济环保； ▶ 具有标准的Luer-Lok进液口和Luer-Slip出液口，兼容各种快速液相制备色谱系统； ▶ 自动化机械灌装，分离度高，重现性好； ▶ 分离柱柱体采用专利技术设计，耐压好，无漏液； |
|
高质量无定形硅胶，粒径40-63µm孔径60Å
（比表面积500 m²/g，pH 6.5–7.5，上样量0.1–10%）
产品编码 | 柱尺寸 | 上样量 | 流速(ml/min) | 柱长度 (mm) | 柱内径(mm) | 最大工作压力(psi/bar) | 包装规格 （根/盒） | |||
小包装 | 大包装 | |||||||||
E-8101-0004 | 4 g | 4 mg–0.4 g | 15–40 | 105.8 | 12.4 | 300/20.7 | 36 | 120 | ||
E-8101-0012 | 12 g | 12 mg–1.2 g | 30–60 | 124.5 | 21.2 | 300/20.7 | 24 | 108 | ||
E-8101-0025 | 25 g | 25 mg–2.5 g | 30–60 | 172.7 | 21.3 | 300/20.7 | 20 | 80 | ||
E-8101-0040 | 40 g | 40 mg–4.0 g | 40–70 | 176.0 | 26.7 | 300/20.7 | 15 | 60 | ||
E-8101-0080 | 80 g | 80 mg–8.0 g | 50–100 | 248.5 | 30.9 | 250/17.2 | 10 | 20 | ||
E-8101-0120 | 120 g | 120 mg–12 g | 60–150 | 261.5 | 37.2 | 250/17.2 | 8 | 16 | ||
E-8101-0220 | 220 g | 220 mg–22 g | 80–220 | 215.9 | 59.4 | 200/13.8 | 4 | 8 | ||
E-8101-0330 | 330 g | 330 mg–33 g | 80–220 | 280.3 | 59.8 | 200/13.8 | 3 | 6 | ||
E-8101-0800 | 800 g | 800 mg–80 g | 100–300 | 382.9 | 78.2 | 100/6.9 | 3 | — | ||
E-8101-1600 | 1600 g | 1.6 g–160 g | 200–500 | 432.4 | 103.8 | 100/6.9 | 2 | — | ||
E-8101-3000 | 3000 g | 3 g–300 g | 200–500 | 509.5 | 127.5 | 100/6.9 | 1 | — | ||
E-8101-5000 | 5 kg | 5 g–500 g | 200–500 | 770 | 127.5 | 100/6.9 | 1 | — | ||
E-8101-010K | 10 kg | 10 g–1 kg | 300-1000 | 850 | 172.5 | 100/6.9 | 1 | — | ||
|
下载本篇解决方案：
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公司名称： 常州三泰科技有限公司
公司地址： 常州市新北区庆阳路78号 联系人： 仇伟 邮编： 213125 联系电话： 400-636-9866
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