2022/08/16 11:06
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产品配置单:
SepaBean machine T快速液相制备色谱
型号: SepaBean machine T-经济型
产地: 江苏
品牌: 三泰
¥10万 - 20万
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方案详情:
实验部分:
本文以OLED蓝光材料合成为例并对其反应粗品进行分离纯化,利用SepaBeanTM machine快速液相色谱系统,能够快速得到目标产物,并大大缩短了实验进程,本实验所用样品来自某高校合成产物,样品信息保密。
由于样品TLC点板无法分开因此采用反相C18进行分离纯化,经过HPLC高效液相检测其谱图如下:
图2. 样品粗品HPLC分析谱图。
对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。
仪器 | SepaBeanTM Machine T | |
色谱柱 | 12g 键合相C18分离柱,粒径20-45μm 孔径100Å,订货号:SW-8222-012-SP) | |
检测波长 | 254 nm;365 nm | |
流动相 | 溶剂A:水;溶剂B:甲醇 | |
流速 | 15 ml/min | |
上样量 | 20mg /0.5mL DCM溶解 | |
洗脱梯度 | 时间 (min) | 溶剂B (%) |
0 | 60 | |
30 | 100 | |
55 | 100 |
表1. Flash制备实验参数
结果与讨论:
本文中,20mg的样品粗品在0.5ml DCM中溶解后进样,利用12g的C18反相Flash柱仅通过单次实验即可完成样品的分离纯化,纯化色谱图如图3所示。将编号为21-24和26-29号管收集组分分别进行合并,利用HPLC分析其纯度分别达到99%以上(参见图4和图5),符合客户要求,可作为此合成产物的分离纯化方案。
图3. 样品的Flash制备分离图谱。
图4. 样品的Flash制备得到组分1的HPLC分析谱图。
图5. 样品的Flash制备得到组分2的HPLC分析谱图。
关于SepaFlash® C18反相分离柱系列产品
三泰科技推出的SepaFlash® C18反相分离柱系列产品具有多种规格(常用规格参见表2)。
表2. 常用规格SepaFlash® C18反相分离柱参数
(填料:预填超纯球形C18硅胶,20-45μm,100Å)
产品编码 | 上样量 | 包装规格 (根/盒) | 流速 (ml/min) | 最大工作压力(psi/bar) |
SW-8222-004-SP | 5.4 mg–108 mg | 2 | 5–15 | 400/27.5 |
SW-8222-012-SP | 20 mg–0.40 g | 1 | 10–25 | 400/27.5 |
SW-8222-025-SP | 33 mg–0.66 g | 1 | 10–25 | 400/27.5 |
SW-8222-080-SP | 105 mg–2.1 g | 1 | 20–50 | 350/24.0 |
SW-8222-120-SP | 155 mg–3.1 g | 1 | 30–60 | 300/20.7 |
SW-8222-330-SP | 420 mg–8.4 g | 1 | 40–80 | 250/17.2 |
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2023/09/27
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2023/08/02