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公司动态

中药成分液相分析常见问题——前沿峰

01造成前沿峰的原因1. 柱过载每一根色谱柱都有其最大样品承载量,当样品量过多时会出现超载现象,包括质量过载和体积过载。2.色谱柱损坏色谱柱在长时间使用之后就会导致硅胶填料的溶解,柱床崩解,从而柱效降低导致峰前沿。3.峰干扰两个化合物共洗脱,即在大峰前有小峰出现,色谱峰没有分开。4.样品溶剂的影响当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。具体就是说,样品在色谱柱中均匀的往前移,我们通常会得到呈正态分布的的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短,在未被流动相充分稀释时,由于洗脱能力比较强的样品溶剂存在,使部分样品被洗脱的速度加快,快速通过色谱柱,最终导致峰前延。中药成分分析项目中,提取溶剂通常为乙醇、甲醇、乙酸乙酯等洗脱强度较强的溶剂,此时易发生“样品溶剂的洗脱强度远远超过流动相”的情况,为避免前延峰出现,可以用通过“流动相稀释提取液”或降低“进样体积”的方式。02应用案例牛蒡子的含量测定色谱条件:色谱柱:Ultimate® AKL-C18(4.6×250mm,5μm)。流速:1.0mL/min;流动相:甲醇:水=1:1.1;检测波长:280nm;柱温:30℃;进样体积:10μL。色谱图:(1) 标准品结论:牛蒡苷峰形前沿,将进样体积降低至5μL,结果如下:(1) 标准品(2) 供试品结论:通过降低进样体积有效改善了牛蒡苷的峰形,结果可满足《中国药典2020版》中相关要求。03产品信息

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2022.09.05

GPC的应用之植物油中9种抗氧化剂的测定分享

问实验室配置了GPC,有什么用呢?答样品的性质不同,对应的分离原理不同,如果前处理过程中增加GPC,等于增加了分离或净化的过程。在对各类食品、农产品、水产品和中药材中的农残、半挥发性有机物分析时,样品中一般会含有大分子物质(如色素、油脂等),如果不去除这些物质,会影响最终的分析结果及色谱柱的使用寿命。问21世纪什么最贵?答时间。针对此问题,在农残、半挥发性有机物的样品分析前,必须进行有效的净化前处理。如果实验室中有GPC那就事半功倍了。接下来我们不妨了解一下GPC在液相中的应用。GPC的分离原理……一种含有不同分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下运动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出。样品洗脱图GPC的作用……● 净化样品,去除样品中的大分子基质或者小分子干扰物质,净化后适合采用GC,HPLC,GCMS等仪器的分析,例如食用油中抗氧化剂、多环芳烃等的测试,须通过凝胶净化前处理方式去除油脂等干扰物,将待分析物和干扰物分离开。● 保护分析仪器及色谱柱,防止大分子物质堵塞后续分析用色谱柱及仪器。GPC的应用案例……植物油中9种抗氧化剂的测定(凝胶渗透色谱法)。01适用范围食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG和BHT等九种抗氧化剂的测定。参考标准:《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》。02原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化。03标准溶液的配置分别称取没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基-4-羧甲ji苯酚(lonox-100),没食子酸辛酯(OG),2, 6-二叔丁基对甲ji苯酚(BHT),没食子酸十二酯(DG)10mg,用乙腈溶解并定容到10mL,得1000μg/mL的单标。称取2, 4, 5-三羧基苯丁酮(THBP)1mg,用乙腈溶解并定容到10mL,得单标100μg/mL。流动相配制:1L环己烷和1L乙酸乙酯等比例混匀。04提取步骤精确称取取1g油样于10mL容量瓶中,以流动相定容至刻度,待净化。加标过程:精确称取取1g油样于10mL容量瓶中,精确加入0.2mL100μg/mL9种抗氧化剂混标,以流动相定容至刻度,得加标量为20mg/kg,上机浓度为5μg/mL。05凝胶色谱净化条件GPC谱图仪器型号:月旭科技GPC1600凝胶色谱仪。色谱柱型号:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,400mm×25mm;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);流速:5.0mL/min;进样量:5.0mL;收集时间:14-25min;波长:254nm。06液相色谱分析条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,5μm,4.6×250mm。流动相:A:0.5%甲酸水溶液;B:甲醇;流速:1mL/min;进样量:5μL;柱温:35℃;检测波长:280nm;梯度洗脱表:见表1。表1 梯度洗脱表07液相色谱图和加标回收率结果结果展示GPC-1600凝胶色谱仪加标回收率汇总表我们可以看到使用月旭凝胶柱对植物油中9种抗氧化剂净化提取,回收率80-101%,结果满足要求。‍‍‍‍产品信息‍‍‍‍‍

参数原理

2022.09.05

新品上市 | Watbule P11 全自动磁珠纯化仪,让一切皆有可能

采用免疫亲和柱纯化样品遇到常见的问题有哪些?——柱子容易堵……——要过滤麻烦……——要氮吹麻烦…………好的,新方法来了, 可以一次性同时纯化20个样品!没有堵柱问题!没有过滤烦恼!磁珠纯化法!!来了解一下,事半功倍!”#01磁珠纯化仪的原理简介磁珠纯化的原理是基于抗原与抗体间可逆的特异性结合反应,使其可从复杂样品基质中特异性地回收目标化合物。磁珠表面偶联的抗体会与抗原(即目标化合物)特异性结合,杂质不会被结合,通过淋洗的方式除去杂质后,使用洗脱液进行洗脱磁珠,即可得到洁净的目标化合物溶液,可直接用于后续检测。磁珠纯化过程示意图如下所示:磁珠纯化过程示意图++++#02磁珠纯化技术的应用磁珠纯化方法是一种较新的纯化技术,目前主要应用于真菌毒素检测前样品的纯化使用,但在以下领域,具有较好应用前景:● 食品中多种真菌毒素检测,尤其是牛奶和蜂蜜等样品。● 中药中多种真菌毒素检测,因为中药样品基质复杂,亲和柱容易遇到问题,磁珠纯化方法可以避免这一问题。● 食品中抗生素残留检测,特别是牛奶、蜂蜜中抗生素检测。磁珠法不仅前处理简单,多种成分同时检测也更加方便。● 牛奶中乳铁蛋白、免疫球蛋白含量检测。#03产品特点月旭科技Watbule P11全自动磁珠纯化仪是基于磁珠法原理而研制,具有如下特点:简单易用无需额外试剂耗材,全自动处理,对操作人员没有较高的前处理要求,无需要值机。智能高效二维码自动识别样机试剂盒,30分钟可纯化处理20个样品,比传统手工进行免疫纯化效率成倍提高。适用性强样品的适用性强,避免了堵柱的问题,能够轻松应付固相萃取柱和亲和柱处理效果不好的样品,回收率高。#04产品介绍月旭科技的Watbule P11全自动磁珠纯化仪如下图所示,结构非常简单。Watbule P11全自动磁珠纯化仪操作界面Watbule P11标配10英寸触摸屏,操作方便,快捷。操作界面分为试剂盒状态显示区、仪器运行状态栏和仪器运行控制栏三个区域,用户只需要将样品加入到试剂盒中,试剂盒放入试剂盒架上,关闭样品仓门,启动方法,仪器将自动完成所有纯化步骤。++++#05操作步骤Watbule P11全自动磁珠纯化仪常见的操作步骤如下:a.打开样品仓,把磁棒套安装到磁棒套筒支架上;b.把试剂盒托盘拉出,将试剂盒放到试剂盒托盘上,然后将试剂盒托盘再推回到仪器里面,确保试剂托盘推到位,关闭样品仓;c.点击开始按钮,仪器开始进行试剂盒扫码,扫码完成后,如果扫码完全正确,界面上对应的试剂盒位置会出现绿色和白色的状态,仪器会按预定程序自动进行样品纯化。++++#06磁珠试剂盒磁珠试剂盒具有全自动完成纯化所需的磁珠、清洗液和洗脱液等必要试剂。目前可提供的试剂盒信息如下:#07产品信息

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2022.09.05

疏水作用色谱知多少?别慌,干货这就来了!

疏水作用色谱(Hydrophobic interaction chromatography HIC)是采用具有适度疏水性的填料作为固定相,以含盐的水溶液作为流动相,利用溶质分子的疏水性质差异从而与固定相间疏水相互作用的强弱不同实现分离的色谱方法。由于疏水作用色谱的分离原理完全不同于离子交换色谱或凝胶过滤色谱等色谱技术,使得该技术与后两者经常被联合使用分离复杂的生物样品。目前该技术的主要应用领域是在蛋白质的纯化方面,成为血清蛋白、膜结合蛋白、核蛋白、受体、重组蛋白等,以及一些药物分子,甚至细胞等分离时的有效手段。对于小分子物质,根据其极性的大小可以分为亲水性分子和疏水性分子,一般来说亲水性的小分子是很难与HIC介质发生作用的。但对于疏水作用色谱的主要对象生物大分子如蛋白质而言,其亲水性或疏水性是相对的,即使是亲水性分子也会有局部疏水的区域,从而可能与HIC介质发生疏水作用,因此能够根据其疏水性的相对强弱不同进行分离。HIC介质是在特定的基质如琼脂糖上连接疏水配基如烷基或芳香基团组成的。HIC介质与具有疏水性的生物分子间的作用被认为与疏水性分子在水溶液体系中的自发聚集一样,是由熵增和自由能的变化所驱动的。盐类在疏水作用中起着非常重要的作用,高浓度盐的存在能与水分子发生强烈作用,导致可以在疏水分子周围形成空穴的水分子减少,促进了疏水性分子与色谱介质的疏水配基之间发生结合。因此在HIC过程中,在样品吸附阶段采用高盐浓度的溶液,使得目标分子结合在色谱柱中,而在洗脱阶段,采用降低洗脱剂中盐浓度的方式使溶质与色谱介质间的疏水作用减弱,从而从色谱柱中解吸而被洗脱下来。对于以芳香基团作为疏水配基的色谱介质来说,还存在潜在的发生π-π作用的可能当待分离物质表面具有芳香基时,就会表现出疏水作用和π-π作用的混合分离模式。从理论上看,HIC和RPC是两种密切相关的液相色谱技术,它们都是基于生物分子表面的疏水区域与色谱介质上的疏水配基(烷基或芳香基)之间的流水相互作用,然而在分子水平的色谱机理以及实践层面上这两种技术是有所不同的。RPC介质上疏水配基的取代程度大大高于HIC介质。RPC介质可以认为是连续的疏水相,其配基如C4~C18烷基的取代程度通常在数百微摩/mL凝胶:而HIC介质上配基如C2~C烷基或简单芳香基的取代程度通常在10~50mmol/mL凝胶范围内,可以看作是不连续的疏水相,在与生物分子结合时由一个或数个配基参与。那么很显然,疏水溶质与RPC介质间的作用力要比HIC介质强得多,需要使用有机溶剂梯度等剧烈的洗脱条件才能将溶质从色谱柱中洗脱下来,对于球状蛋白质,在这样剧烈的洗脱条件下往往会发生变性,因此RPC适合在水-有机溶剂体系中具有良好稳定性的肽和小分子蛋白质的分离纯化、而HIC过程的洗脱条件要温和得多,通常降低洗脱剂的盐浓度就能达到目的,因此HIC既利用了蛋白质的疏水性质,又能够在更为极性和低变性的环境中进行,因而在蛋白质的纯化中有着更为广泛的应用。流动相条件对HIC的影响主要表现在所用盐的种类和浓度、流动相的pH,以及其他添加剂的影响。HIC过程是在高盐浓度下实现样品的吸附,而后在低盐浓度下完成洗脱过程。显然,流动相中盐的种类和浓度是HIC中至关重要的参数。不同的离子,特别是阴离子在HIC中的作用是不同的。有些离子存在于溶液中时会促进蛋白质发生沉淀,它们能够增加疏水作用;而另一些离子的存在却会促进蛋白质的溶解,称为促溶盐类,它们的存在会破坏疏水作用。下表指出了不同离子对疏水作用的影响,表中左边的离子能够促进疏水作用,因而经常在HIC中使用,而右边的离子属于促溶离子,它们能破坏疏水作用,有时在对色谱介质进行清洗时可以用来洗脱一些结合特别牢固的杂质。在所用盐的种类已经确定的情况下,盐浓度的高低会影响到溶质分子与色谱介质的结合强度及色谱介质的结合容量。盐浓度的升高能促进疏水作用,因此HIC通常都是在高盐浓度下加样并完成吸附,而通过降低洗脱剂中盐浓度的方法进行洗脱。除此之外,色谱过程的起始盐浓度的高低还会影响色谱介质对蛋白质的结合容量。溶液的pH值主要考虑能维持生物大分子生物活性的pH环境。一般情况,溶液的pH接近蛋白质的等电点,其疏水性增加,有利于与固定相配基相互作用;远离其等电点,其疏水性减少,不利于与固定相配基结合,但有利于蛋白质洗脱。因此通过改变溶液的pH也可以改变蛋白质的疏水性。不同盐类对疏水作用的强度有影响,层析中的选择性也不尽相同;盐浓度也随目标分子的疏水性而异,(NH4)2SO4常用0.75~2mol/L,NaCl为1~4mol/L;洗脱方式最常用降低流动相中盐浓度的方式洗脱,流动相B为含盐量较低的缓冲液,缓冲液类型与流动相A一致,B%由0→100。往流动相中添加有机溶剂 ,如:乙二醇、丙醇、异丙醇等,降低流动相极性的方式洗脱 ;往流动相中添加去污剂等 ,去污剂本身能与介质发生强烈吸附,从而将结合在其上的目标组分置换下来。

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2022.08.26

新品上市 | 金属-有机框架材料(MOFs)催化、吸附、分离轻松get!

金属-有机框架材料(MOFs)是近二十年来发展迅速的一种配位聚合物,具有三维的孔结构,一般以金属离子为连接点,有机配位体支撑构成空间3D延伸,在催化、储能和分离中都有广泛应用。即MOFs是由不同连接数的有机配体(联接桥)和金属离子结点组合而成的框架结构。01 HKUST-1HKUST-1是有机配体1,3,5-均苯三酸和金属离子Cu2+组合而成一种蓝色立方晶体铜基超微孔金属骨架(MOF)。HKUST-1也称为MOF-199、Cu-BTC和BASOLite C300。基本信息优良性状结构稳定HKUST-1在空气中较为稳定。能在在水溶液逐渐分解,热分解温度约240℃。应用广泛可用于吸附二氧化碳、一氧化碳及吸收二苯并噻吩液体。又因其具有开放的不饱和Cu金属位点,具有良好的催化性能。可应用于气体吸附(二氧化碳、氮气、氧气、氢气)、催化和分离等方面。保存方式·常温或低温条件下,干燥密封保存。建议使用前150℃(真空)烘箱活化3小时。02 UiO-67UiO-67是有机配体4,4’-联苯二甲酸和金属离子Zr2+组合而成一种白色Zr(IV)联苯二羧酸盐金属有机骨架(MOF)。UiO-67也称为Zr-BPDC。基本信息优良性状结构稳定UiO-67在空气中稳定数周,在水溶液和酸性条件下稳定数十小时。高热稳定性、热分解温度大于300℃。应用广泛UiO-67是较优的储气材料和吸附材料,同时UiO-67的刚性结构也是良好的催化剂载体。保存方式·常温或低温条件下,干燥密封保存。建议使用前150℃(真空)烘箱活化3小时。03 MOF-5MOF-5是以Zn2+和对苯二甲酸(H2BDC)分别为中心金属离子和有机配体,它们之间通过八面体形式连接而成的具有微孔结构的白色粉末状的三维立体骨架。MOF-5也称为IRMOF-1。基本信息优良性状结构稳定MOF-5在空气中具有一定的稳定性,可稳定数周,在水溶液中逐渐分解,热分解温度大于300℃。应用广泛MOF-5是较优的储气材料和吸附材料; 可作为药物载体进行药物吸附和缓释。保存方式·常温或低温条件下,干燥密封保存。建议使用前100℃(真空)烘箱活化3小时。

新品

2022.08.25

重罚7315.1万!屡次超标的“丙二醇”添加剂,有何检测良方?

民以食为天,食品安全是不可触碰的法律及道德底线。网红牛奶麦趣尔两批次纯牛奶因检测出丙二醇,被推至舆论的风口浪尖。7月3日,麦趣尔纯牛奶的检测的结果出炉,纯牛奶变“香精奶”一锤定音。8月22日,新疆昌吉州昌吉市市场监督管理局发布行政处罚决定书,经查麦趣尔集团股份有限公司在生产麦趣尔纯牛奶、纯牛奶的前处理环节中,将原奶导入存储罐过程中超范围使用食品添加剂。该食品添加剂的成分为“INS 1520丙二醇97.3%、食品用香料2.2%、水0.5%”。违反了《中华人民共和国食品安全法》第三十四条第(四)项之规定,构成超范围使用食品添加剂生产食品的行为。没收公司违法所得36万元,没收全部不合格纯牛奶产品,罚款7315.1万元。靠着“好喝”,麦趣尔尝到了“网红效应”带来的甜头。现在却因为涉“丙二醇”,号称“纯牛奶天花板”的麦趣尔纯牛奶跌下神坛。那么,什么是丙二醇?丙二醇又到底有多大危害?人们还能放心喝牛奶吗?丙二醇的本质,是一种含有氰基的脂肪混合物,因为和各类液体的相性较好,被部分添加在化妆品和日常用品中,用于保湿。而在食物中,丙二醇也是被国家所批准的添加剂之一,主要用于增稠,抗菌等,根据《GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准》,在食品中添加的丙二醇,用量限制在1.5g/公斤以下,有着严格的限制。丙二醇作为食品添加剂,使用范围并不包含牛奶。在《GB 29216-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 丙二醇》, 《GB5009.251-2016食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中均对1,2-丙二醇提出检测要求。其中牛奶适用于气相色谱法检测其中的丙二醇含量。针对食品中添加丙二醇的检测,月旭科技可提供相应标准品、色谱柱、耗材和仪器,均有现货!月旭科技为您的食品安全保驾护航!丙二醇检测相关标准品和色谱柱孩子喝过这款“问题牛奶”需要担心吗?针对含丙二醇牛奶是否会危害儿童健康的问题,专家普遍认为:家长不用太焦虑。国际食品添加剂联合专家组(JECFA)制定的丙二醇安全剂量标准是: 每天每公斤体重的摄入量不超过25mg。专家分析,按照麦趣尔纯牛奶被检出的丙二醇含量(0.32克/公斤)换算下来:60公斤的人每天要喝下4.7公斤才会“超标”;一个30公斤体重的小孩,每天喝2.3公斤,也都还在“安全范围”内。家里还有这款牛奶能给孩子喝吗?专家表示,虽然要喝到一定量含有丙二醇的麦趣尔牛奶才会超标,但它依然是“不合格产品”。作为分析科学技术解决方案供应商,月旭科技针对丙二醇检测整理出实验分析方案,为现阶段正在进行检测工作的实验工作者提供一臂之力。WM-InoWAX 测定牛奶中1,2-丙二醇实验报告参考标准GB 5009.251-2016色谱条件一色谱柱:月旭WM-InoWAX(60m×0.25mm,0.25μm)。进样口:230℃;检测器:FID 240℃;载气:氮气;柱流速:1.0mL/min;分流比:10:1;进样量:1μL;氢气:30mL/min;空气:300mL/min。色谱条件二色谱柱:月旭WM-InoWAX(30m×0.25mm,0.25μm)。进样口:230℃;检测器:FID 240℃;载气:氮气;柱流速:1.0mL/min;分流比:10:1;进样量:1μL;氢气:32mL/min;空气:200mL/min。

参数原理

2022.08.24

抽丝剥茧探案三:难以捉摸的保留时间漂移

小伙伴们大家好,前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析,找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移,小伙伴描述的着实诡异,跟本探长继续来探案吧,揭开谜底。先来看看备案笔录:User:老师,发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer:只有保留时间移动?峰型和柱效有变化吗?User:没有,用了一个星期,峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer:手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样?User:单泵……案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A,色谱条件:色谱柱:氨基柱,4.6×250mm,5μm。柱温:35℃;流动相A:乙腈,流动相B:硫酸缓冲溶液(取磷酸氢二钾7.0g,用2000mL水溶解,加氨水0.5mL,用磷酸调节pH至7.5);流动相比例:流动相A:流动相B=75:25;流速:1.5mL/min;紫外检测波长:195nm;进样体积:20μL。样品由1:1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延,客户讲述峰形没有太大变化,峰面积RSD也还好,换过不同的实验人员多次重新配置了流动相,均存在这个问题,色谱图如下:漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出,用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的,仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任,向我们的销售工程师寻求指导帮助,我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因,再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法:1、色谱柱原因:1)柱子没有达到平衡解决办法:延长平衡时间。2)色谱柱污染或键合相流失解决办法:更换新柱。2、仪器原因:1)柱温箱温度变化解决办法:保持室温恒定,柱温设定正确且恒定。2)仪器原因导致的流动相比例变化,如混合器,比例阀出现故障。解决办法:排查仪器流速恒定,检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法:重新配置流动相,确保配置比例准确,对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发;在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出,pH恒定。 4、系统漏液解决办法:排查系统的各接口处是否漏液,观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因,如样品降解,保留时间发生变化解决办法:研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化,考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下:首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定,我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的,并且多人多次配置,这样基本可以排除流动相的问题。第三,针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间,而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题,故可以排除色谱柱的问题,最后只剩下仪器的问题了,由于用户没有时间慢慢排查,换了一台仪器,保留时间漂移的问题没有再出现,至此谜底解开了。Engineer: 老师您好,换了仪器之后,问题有改善吗?User: 昨天换了两台仪器,有一台仪器跑出来的时间漂移不明显,可以接受!Engineer: 这根柱子比较特殊,现在漂移情况如何?User: 嗯嗯,做了一天下来,漂移不到1分钟。Engineer: 太好了!征求用户同意我们编辑了本文,分享给更多的用户小伙伴,当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌,我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素,色谱图是以上各部分综合作用产生的结果,我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。

企业动态

2022.08.23

精心“手”护产品 | 促销活动,火辣来袭!

促销活动 火辣来袭个人防护设备是个人佩戴所有防护配置,通常被作为一种屏障来防止人体受到化学品反应或其它物理伤害,其中手部防护就是重要的一环。一副好的手套可以为您的实验保驾护航,让您更加放心地去完成科研工作。月旭科技精心“手”护产品优惠活动来啦!千万别错过~一次性乳胶手套产品介绍乳胶手套一般采用涂层或者氯洗的去粉方式,其中涂层方式可以使手套穿戴更加舒适,本款手套长11寸,适合多数分应用场合。(注:乳胶过敏者请勿使用此类产品)。产品特点1)由天然乳胶橡胶制成,采用涂层工艺,柔软且佩戴舒适;2)手套克重6克,厚度有保障,不易破损;3)采用全麻面工艺,抓取物品更方便。产品信息小程序下单一次性丁腈手套产品介绍丁腈手套对于乳胶过敏者是绝佳的选择,月旭科技的这款高弹性丁腈手套相较于同类丁腈产品有着更舒适的佩戴感,本款手套长11寸,可选蓝色或者白色。产品特点1)使用高弹性丁腈材质,采用无粉,指麻设计,佩戴柔软舒适;2)不含乳胶蛋白质,氨基化合物及其他有害物质,有效避免过敏现象;3)按照医用丁腈手套的高标准要求生产与检验,可用于多种应用场景。产品信息小程序下单

新品

2022.08.22

蛋白分析利器-月旭科技助力探索蛋白质人工化学合成的奥秘

1965年,中国科学家在世界上首次人工合成牛胰岛素,开启了生命化学研究的新时代。过去数十年历尽科研工作者的不断努力,蛋白质的人工化学合成取得了巨大进步。相较于自然界的生物合成,化学合成可创制具有各种精确控制结构及非天然结构的人造蛋白质,对于发展满足我们需求的蛋白质工具和蛋白质产品带来了新机遇。近期科研工作者们在化学合成蛋白领域又取得了新的成果,并应用了月旭科技的相关色谱柱产品,快来随小编一起饱尝科研的饕餮盛宴吧!化学合成大型镜像聚合酶并实现镜像DNA信息存储WELCH据悉,自然状态下的DNA,会经过精巧的进化来存储遗传信息。而手性倒链L-DNA具有相同的信息能力,但耐生物降解,可作为一个健壮的生物正交信息库。在一项新研究中,清华大学生命学院朱听课题组的研究人员们用化学方法合成了一个90kda的高保真镜像Pfu DNA聚合酶,它能够精确组装一个千碱基大小的镜像基因。该实验中首次使用的大型镜像蛋白质全化学合成策略及千碱基长度镜像基因的组装技术,解决了长期制约镜像生物学领域发展的大型镜像生物分子的制备难题。该研究成果以“利用高保真镜像Pfu DNA聚合酶实现生物正交的镜像DNA信息存储”(Bioorthogonal information storage in L-DNA with a high-fidelity mirror-image Pfu DNA polymerase)为题,于2021年7月29日发表在Nature Biotechnology杂志上。研究成果快览研究人员们用聚合酶在L-DNA中编码路易斯·巴斯德1860年的一段话,这段话第一次提出了生物学的镜像世界。为突破全化学合成对蛋白质大小的限制,研究团队通过将嵌合的D-DNA/L-DNA关键分子嵌入到D-DNA存储库中,来实现手性隐写。团队将全长为775个氨基酸的Pfu DNA聚合酶分割为长度为467个氨基酸和308个氨基酸的两个片段分别合成,将其混合后共同复性,使其正确折叠为具有完整功能的90 kDa高保真镜像Pfu DNA聚合酶,为目前已报道最大的全化学合成蛋白质;研究者还利用该高保真镜像聚合酶组装出长达1.5 kb的镜像16S核糖体RNA基因,为目前已报道最长的镜像DNA。此外,他们发现保存在自然环境条件下(当地池塘水中)的微量L-DNA条形码,在1年内仍可扩增和测序;而在相同条件下的D-DNA条形码,在1天后就已经无法扩增。背后原因只有一个:它们的手性不同。在研究中,该课题组利用Ultimate® XB-C4 (4.6*250mm, 5μm)来监测反应的进行,并检测肽段产品的纯度。同时用制备柱Ultimate® XB-C4和C18 (21.2*250mm, 5μm或10*250mm, 5μm)来分离制备粗品肽段和连接产物。全化学合成富含二硫蛋白质WELCH在生物医学研究中,富含二硫的蛋白质是有用的药物或工具分子,但它们的合成由于折叠的困难而变得复杂。有鉴于此,清华大学的刘磊教授、中国科学技术大学的郑基深教授等研究人员,使用可移除的O-连接的β-N-乙酰葡萄糖胺策略,实现了正确折叠的富含二硫键蛋白质的全化学合成,该研究成果以“Total Chemical Synthesis of Correctly Folded Disulfide-Rich Proteins Using a Removable O-Linked β-N-Acetylglucosamine Strategy”为题,发表于2022年1月3日的JACS杂志上。研究成果快览研究人员描述了一种可移除糖基化修饰(RGM)策略,它可以加速具有多个或甚至链间二硫键的正确折叠蛋白质的化学合成。实验过程中,利用Ultimate® XB-C4(120Å或300Å,250mm×4.6mm,5μm)监测蛋白的合成反应,并用半制备柱Ultimate® XB-C4和C18(300Å,250mm×10mm,5μm)成功制备得到目标蛋白。该策略包括在Ser/Thr位点引入简单的O-连接的β-N-乙酰氨基葡萄糖(O-GlcNAc)基团,通过稳定其折叠中间体,有效地促进了富含二硫的蛋白质的折叠。折叠后,O-GlcNAc基团可以用β-N-乙酰氨基葡萄糖酶(OGA)被有效地去除,从而获得正确折叠的蛋白质。使用这种策略,该研究组完成了正确折叠的铁调素的合成,这是一种含有四组二硫键的铁调节激素。研究人员首次实现了正确折叠的白细胞介素5(IL-5)的全合成,这是一种26kDa的同型二聚体细胞因子,负责嗜酸性粒细胞的生长和分化。“工欲善其事,必先利其器”,月旭科技专门针对多肽、蛋白类等生物样品方法开发,推出Welch生物样品分析方法开发包,助力前沿的科学研究和日常生产分析制备工作。● 适合蛋白、多肽或其他大分子的方法开发。为了能更好地与键合相发生作用,需使用大孔径(300Å或450Å)的填料。● 不同保留能力的不同选择性键合相,满足各种分子大小的蛋白质、多肽的保留和分离。参考文献1. Ting F. Zhu, et al. Bioorthogonal information storage in l-DNA with a high-fidelity mirror-image Pfu DNA polymerase. Nature Biotechnology,2021. Nature Biotechnology | VOL 39 | December 2021 | 1548–1555.2. Lei Liu, et al. Total Chemical Synthesis of Correctly Folded Disulfide-Rich Proteins Using a Removable O-Linked β-N-Acetylglucosamine Strategy. J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 349−357.

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2022.08.17

直播预告 | 月旭科技专家讲座之HPLC梯度条件的选择

本周三(8月17日),月旭科技特别邀请上海应用技术大学,化学与环境工程学院分析测试中心主任许旭老师,为大家带来“HPLC梯度条件的选择”专题讲座。01 讲座主题《HPLC梯度条件的选择》讲座摘要1.梯度洗脱及其代价2.梯度洗脱的优势3.梯度选择的一般原则4.几种分离模式的梯度选择(1) 正相HPLC(2) 反相HPLC(3) HILIC方法(4) 离子交换色谱02 主讲人简介许旭博士,教授,上海应用技术大学,化学与环境工程学院分析测试中心主任。学术期刊《色谱》、《分析试验室》、《中国药学(英文版)》和《应用技术学报》编委。1996年在中国药科大学获得药物分析专业博士学位,1996年-1998年,中科院大连化学物理研究所,博士后。1998年-2000年在上海市药品检验所任仪器室副主任、副研究员(其中1998.11-1999.7在瑞典Uppsala大学生化系Prof. Stellan Hjertén实验室做访问学者)。2000年-2009年,在中科院上海有机化学研究所,任副研究员,研究员,色谱组组长。2009年-至今,在上海应用技术大学,化学与环境工程学院,任教授、分析测试中心主任。研究工作包括:色谱与毛细管电泳、质谱、NMR等仪器分析方法及其应用。主持完成国家自然科学基金、上海市自然科学基金、中科院创新工程重大项目子课题、以及多项企业课题等项目。已在包括J. Chromatogr. A, Intern J of Mass Spectrom, Electrophoresis、中国科学、分析化学等国内外重要学术期刊发表学术论文153篇(其中SCI论文76篇),授权专利10项。03 讲座时间2022年8月17日(本周三)14:00,关注月旭公众号预约观看。

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2022.08.16

知识分享:液相色谱中使用的连接件(一)

在谈到液相色谱组成时您会想到什么?泵、进样器或者检测器?这些确实非常关键,但还有一类部件经常被大家所忽略,这就是连接件和管路。这些部件看似不起眼,然而却会对系统的表现起到非常关键的作用。小编会分几期的文章来和大家聊一聊这些连接件,期待小伙伴们能有所收获!各种类型的接头什么是连接件?词典上的解释:用于连接、调整或配合其它部件的小零件(如在管道系统中)。通俗地说连接件就是用于连接、调整或改造管路的部件。它不光用于不同模块的连接,同一模块内部也会用到很多的连接件。连接件的基本常识连接件通常由螺母和卡套(又称压环或者刃环等)组成,其中的卡套是起密封作用的部件,螺母则是用于固定卡套的。使用什么螺母和卡套将主要由以下这些参数来决定:● 接受端口的螺纹● 接受端口的材质● 接受端口的几何形状● 所用的管路尺寸和类型● 预期的压力值螺母我们通常根据一些特征来区分不同的螺母。例如螺母的头部几何形状、螺母的材质和螺母的螺纹。其中最重要的特征是螺纹,这是螺母和端口匹配的关键。螺母的螺纹通常在外部,但有些螺母的螺纹是在内部的,这种内部有螺纹的螺母叫内螺纹螺母,通常用于外径较大管路的连接,一般的分析液相和小规模的制备液相使用的多以外螺纹螺母为主。我们该如何来描述或者命名螺母的螺纹规格呢?10-32是在较高压力系统中比较常见的螺纹规格,注意这里其实是由两部分组成的,中间通过连字符来分开。前面部分表示的是螺纹的直径,这里的“10”是美制螺纹标准编号10的意思,即3/16英寸(4.7625mm),后面部分表示的是螺纹间距,“32”是指每英寸的螺纹条数,即每英寸32条螺纹。我们再来看另外一个常用于低压系统中的螺纹规格1/4-28,这里的“1/4”表示的是螺纹直径为1/4英寸(6.35mm),“28”和之前的“32”一样,表示的是每英寸的螺纹条数。以上两个例子使用的是英制单位,还有一些螺纹使用的是公制单位,会更加的直观,例如M6×1,这种螺纹规格相对更好理解,“6”表示的是螺纹直径为6mm,“1”表示的是相邻螺纹的距离为1mm。螺纹直径螺纹间距现在您应该了解螺纹的规格了吧!我们来做点小测试,螺纹:5/16-24该螺纹的直径是多少?螺距是多少?(注:答案在本文结尾处)关于螺母的几何形状,常见的有滚花形、六角形、方形和翼形等,对于一些六角形和方形等形状的螺母需要通过合适的扳手来拧紧,滚花形或者翼形可以直接用手拧紧。螺母的材质螺母材质可以分为金属材质和聚合物材质,常见的有316L不锈钢、哈氏合金和钛合金等金属材质,PEEK、PTFE、PFA和PCTFE等聚合物材质。具体材质的选择可以从化学兼容性、耐压强度等方面进行考虑。其他因素——螺母的长度和通道尺寸。螺母的长度主要取决于连接件的安装位置,较短的螺母可以用于空间狭小的位置,长螺母可以用于有角度的端口上,减少相邻连接件拆装时的影响(例如六通阀上的螺母通常有不同的长度)。螺母的通道尺寸是由管路来决定的,需要和管路外径匹配,一般略大于管路的外径。卡套前文我们提到过卡套是起密封作用的部件,它通过挤压管路的外壁来实现密封。卡套相对于螺母会更简单一些,下面让我们一起来了解下。各种各样的卡套卡套选择时需要考虑的因素有管路的尺寸、压力值、配套的螺母和接受端口的几何形状。其中接受端口的几何形状最为重要。我们需要一个比接受端口更窄的角度使卡套紧压管路从而产生足够的压力。前文有提到螺母可以通过“低压”和“高压”来分类,这里的高和低是相对来说的,卡套也可以分为“低压”和“高压”,通常低压端口采用平底的配置,而高压的则采用锥形的配置。更高压力下的连接——“型锻”连接型锻是指将一个卡套永久地装配在一个管道上,这种方式在高压应用中是特有的,型锻连接通常用在不锈钢的连接件和管路上,这将有助于连接件获得更大的耐压。当然,在进行型锻前要确认管路已经和端口底部平接好,因为型锻是一个不可逆的过程,一旦完成型锻,几乎不可能再取下卡套。不同尺寸的型锻卡套的材质卡套通常是用如不锈钢、PEEK、ETFE、PP以及PCTFE 等材料制成。像PEEK和不锈钢这样的材料通常用来制造用于高压情况下的卡套。较软的聚合体,包括ETFE和PP,主要是使用在低压应用中。另外还需要注意不同卡套材质的化学兼容性。其他因素要实现良好的连接不仅需要考虑连接件的影响,还有其他的因素需要考虑,包括如下:管路:不同的材质会带来不同的耐压和化学兼容性(具体内容会在下一次的文章中进行详细介绍)。接受端口:卡套要和端口的形状相匹配,同时要注意一个非常重要的规则,接受端口的制造材料必须至少和管道的制造材料一样硬。任何连接件都需要螺母和卡套共同作用来固定管路,但分成两部分的连接件在使用上有些不便,所以后来又推出了一体式的连接件,这种连接件一般是聚合物材质的,如PEEK。这样使用会更方便和简单。PEEK一体连接件小测试答案:螺纹的直径是5/16英寸, 螺距是每英寸有24条螺纹。

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2022.08.16

保护柱选择和使用指南

相信小伙伴们都遇到这类情况,遇到基质复杂,比如含油脂类的、蛋白类或者做中药材项目,分析柱很容易出现柱压升高、峰形变差、柱效下降等问题。直接更换分析柱的话成本太高,对色谱柱做异常维护也要花费太多时间,那这种情况,可以加装保护柱,来延缓色谱柱的使用寿命。# 保护柱有哪些作用呢?首先,过滤物理污染。HPLC色谱系统长期运行在高压状态,密封垫不可避免会产生细小的物理颗粒,对色谱柱进口处造成永久堵塞。保护柱可以有效阻挡颗粒物对色谱柱的损伤;其次,延缓化学污染。色谱柱对目标物的分离,主要是化学力的相互作用。随着目标物的复杂程度不同,会对色谱柱有不同强度的吸附。强吸附在柱床上是由进样口处开始随流动相方向缓慢延伸,加在色谱柱前端的保护柱采用和色谱柱完全相同的填料且填装优良,强吸附首先发生在保护柱上,如果定期更换柱芯,色谱柱可以得到极大的保护。# 保护柱的工作原理如下:保护柱的卡套中放置的是保护柱芯,柱芯内含有填料。这些填料可以拦截样品中的一些强极性、强酸性和强碱性物质,防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。因此使用保护柱,可以对色谱柱进行全方位的保护,是保护色谱柱最佳的方式。# 怎么选择合适的保护柱呢?首先,对于大多数分析工作者来说,一支1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是,如果样品非常不清洁,或工作中发现经常要更换1cm的保护柱,那么就应该选用2cm或3cm的保护柱;其次,大多数人是根据色谱分析柱的填料来选择保护柱的填料,正常情况下可以选择与分析色谱柱一样的色谱填料。所以选择保护柱的原则是:在满足分离分析要求的前提条件下,尽可能的选择较短的保护柱套,选择与分析柱相同填料的柱芯。保护柱也有使用寿命的,当柱压升高>10%,柱效下降>10%,以及分离度下降>10%,这些均是提醒我们要维护保护柱。保护柱的维护方法是:在柱套上做好标记,确认保护柱芯的正反方向;取下保护柱,在不打开卡套的前提下将保护柱反接(注意此时不能接色谱柱),用甲醇:水=20:80以3mL/min流速冲洗10min,然后再用纯甲醇以3mL/min流速冲洗10min。冲洗好后将保护柱正接,打开泵除去保护柱和连接管内的空气,再连接好色谱柱,可以正常使用;如果没有改善,就需要更换保护柱芯了。月旭科技目前有独立式保护柱、直连式保护柱、直连式超高压保护柱等,以及对应的保护柱柱芯。产品信息如下:直连式UHPLC保护柱柱芯货号独立式保护柱柱芯货号

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2022.08.15

关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑(下)

Hello小伙伴们上期我们分享了ELSD很多知识点,你都get到了吗?今天我们接上文,再来分享一下ELSD的操作注意事项及维护操作,小本本准备好了吗?ELSD使用注意事项 1气源要求ELSD5450使用压力3.5 bar,可以是气瓶/空气压缩机,气瓶的气体可以是空气/氮气等惰性气体。气瓶消耗量大约是每天8小时实验,一周左右一瓶,适合ELSD实验量小的用户。空压机适合长时间连续实验的用户,省去频繁更换气瓶的问题,节约成本。2流动相的沸点需要低于被测样品再次重申流动相的沸点需要低于被测样品,这样才不会有溶剂的干扰。溶剂中不可以添加非挥发性溶剂调节剂。当需要加改性剂调pH值时,需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺,代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸等可使用挥发性溶剂调节剂,但当增益较大时有可能会增大噪声。3开机及平衡问题打开ELSD电源,打开载气,设置温度,GAIN值等参数。打开液相泵就可以做实验了。如果柱子比较脏,需要先断开ELSD,待色谱柱冲洗干净后,再连接色谱柱和ELSD,很多用户担心ELSD平衡时间的问题,基线平衡时间和柱子/流动相有关,泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟。4关机实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟,停泵后载气继续通20分钟以上,再关载气和电源。强调一下ELSD使用前要先通气,再升温,最后再进流动相,使用后要先停流动相,再降温,最后停气。5安装位置及尾气问题通常用的HPLC流速均可使用,对于低流速毛细管色谱中的应用,需要改进一般的ELSD,可以满足分析的应用。高流速会降低雾化时的液滴尺寸大小,从而会降低信号响应。必要时可以改变流速分析,同样也能得到很好的基线。由于ELSD属于样品破坏型检测器,一般处于连接过程中处于末端,可以串联紫外、示差、荧光等非破坏性检测器之后,如果两个都是破坏性检测器,需要有柱后分流装置。ELSD放置位置一定要考虑尾气排放问题。由于较多的使用有机溶剂,而多数是有毒害作用的,加上ELSD要把流动相中有机溶剂挥发成气体才能工作,就必须要考虑尾气问题,如果有统一回收净化处理的装置是最好的,如果没有一定要把尾气导入通风橱或室外妥善处理。ELSD维护操作1雾化器更换和清洗步骤雾化器的更换● 关闭输液泵和ELSD检测器;● 切断喷雾器进液口与色谱柱的连接;● 向前推白色的入口管将进气管从喷雾器上拆除;● 旋松黑色的塑料螺母,将喷雾器从玻璃器皿舱上拆除。注意不要拉后面的连接管。拆除喷雾器上用于连接玻璃器皿舱的黑色螺母及其密封圈;● 拆掉气体入口处的快速接头以免清洗液损坏密封圈。雾化器拆解示意图雾化器的清洗● 溶剂取决于喷雾器材料特性和常用样品的特性,大多数情况下使用甲醇即可;● 将喷雾器垂直放入盛有20mL溶剂的超声波清洗器中。喷雾器出口应放在超声仪底部,入口应朝上。请小心操作防止喷雾器后面的部分接触到溶剂;● 在溶剂中清洗喷雾器约30分钟左右,然后将溶剂换成水再次清洗30分钟。ELSD5450喷雾头噪音大怎么处理 我们在实验过程中如果遇到噪音大应该如何处理呢?小本本记下来噢:1本底噪音测试● 停流动相,单独通载气。● 设置气压为3.5bar。● 观察噪音是否正常。如果噪音高或出现鬼峰,漂移管中可能含有杂质。这种情况下,升高温度至90℃且将合适的溶剂(比如水,不接色谱柱)以1mL/min的流速泵入,此时气压3.5bar。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知,乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。如果噪声不高,则继续下一步排查。2溶剂噪声测试● 撤掉色谱柱,通流动相,通载气。● 观察噪音是否升高。如果噪音升高,就需要排查流动相的原因,例如:水/乙腈/三氟乙酸,先通纯水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟乙酸,三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高,需要更换。如果噪音没有升高,则说明是色谱柱问题,需要更换色谱柱。月旭科技ELSD5450是一款低温型蒸发光散射检测器,热不稳定的化合物不易分解,提高灵敏度,ELSD5450可与众多品牌的液相色谱仪联用,下表工作站可直接控制ELSD5450,无需加装A/D转换模块。

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2022.08.12

校企赋能,砥砺前行——记月旭科技与中国药科大学共建实验平台

为提升企业科技创新实力,促进学校内涵式发展,围绕“新工科”建设目标,实现校企联合,资源共享,深化药物制剂国家一流专业建设,共同提高技术创新水平,完善卓越人才培养机制,月旭科技和中国药科大学创新性地提出了共建创新实验平台,并初具雏形,新学期实验室将以崭新的面貌投入到教学与大学生创新科研工作中。中国药科大学是一所历史悠久、在药学界享有盛誉的教育部直属、国家“211工程”和“双一流”建设高校,坐落于钟灵毓秀、虎踞龙蟠的古都南京。学校前身为始建于1936年的国立药学专科学校,是我国历史上第一所由国家创办的药学高等学府。80余年来,学校秉承“精业济群”的校训精神,为推动国家卫生健康事业发展做出了重要贡献。学校致力于构建多学科交叉融合的学科生态体系,以药学、中药学学科为龙头的药学学科群建设始终保持国内外领先水平,获国家科技进步二等奖4项、国家技术发明二等奖1项,获批国家“重大新药创制”科技重大专项项目数稳居全国高校之首。月旭科技是一家集研发、生产、销售和服务为一体,致力为客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案的公司,其产品广泛应用于生物医药、食品安全检测、环境监测、精细化工等关系民生并处于快速发展的行业。月旭科技长期致力于成为中国领先的色谱填料、色谱耗材和仪器制造商,色谱分析和分离纯化整体解决方案提供商,色谱实验用品一站式供应商。此次月旭科技与中国药科大学共建实验室,定位为共享创新平台,月旭科技投入一批自行研制或独家代理的仪器产品,包括高效液相色谱、溶出仪、崩解仪、振实密度仪等十套设备,以及月旭科技以色谱柱为代表的实验室消耗品,助力校内外师生企业的教学、科研和检测工作。月旭科技将与中国药科大学在共建实验平台的基础上开展一系列的专题培训、讲座和技能型竞赛,为企业带来更高价值的共享成果,进一步增强产学研联合攻关的优势。共建实验室平台实验室内的月旭色谱耗材实验室内的月旭仪器产品共建实验室外墙目前,共享仪器已经登陆中国药科大学学院预约系统,开放预约和使用。仪器清单:

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2022.08.12

如何建立稳健的杂质控制分析方法

稳健的分析方法意味着其可以忽略工作和环境条件改变对方法的影响。稳健性好的杂质分析方法可以在不同实验室间顺利转移,分析结果可以不受操作中的微小变化的影响,且对技术、设备等条件的变化有缓解作用。对于HPLC分析方法,影响方法转移的最关键因素为色谱柱和色谱仪。WiSys 5000高效液相色谱系统WiSys 5000名字取自Wise(聪明)和System(系统),表示聪明的系统。WiSys 5000液相系统是智慧的结晶,拥有智能化(全自动微机操作,手机远程监视),系统化的创新(引入物联网,实现色谱管家式服务),具有极高的灵活性和适用性。如果您正在试图寻找一款超高性价比的HPLC系统,月旭WiSys 5000系列高效液相是您最佳的选择。反相高效液相色谱法(RP-HPLC)广泛应用于药品质量的控制,包括鉴别、含量测定、有关物质检查等。反相色谱法主要采用C18柱,各国药典包括《中国药典》、《美国药典》(USP)、《欧洲药典》(EP)等在液相方法的描述中,通常仅给出色谱柱的简单信息,如《中国药典》中的“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,USP中的“L1填料(octadecylsilanebonded silica gel)”,EP中有时还给出色谱柱孔径(pore size),颗粒大小(particle size),比表面积(specific surface area)等信息,但均未对C18色谱柱的具体品牌,型号等进行规定和推荐。目前药典中给出的色谱柱信息对选择合适的色谱柱分析样品没有太多帮助。市场上有600多种不同品牌的C18色谱柱,且不断有新品牌的色谱柱出现。采用不同品牌,不同型号的色谱柱分析具体样品时,由于色谱柱选择性的差异,溶质的保留值,色谱峰之间的分离度甚至色谱峰顺序都可能出现较大的差异。另外,在重复某一HPLC方法时,当无法获得方法中所用色谱柱时,需要寻求选择性相似的色谱柱代替。因此采用适宜的方法表征色谱柱的特性是建立稳健的药品标准杂质控制分析方法和应用该分析方法的关键。月旭Ultimate® 系列液相色谱柱对某药物的系统适用性溶液分析谱图依据药物降解反应机理制备混合杂质对照品用于系统适用性试验,可以有效评价色谱体系对各杂质的分离效能,且利用混合对照品中各杂质的色谱保留信息和UV光谱信息,可准确定位样品中的主要杂质。利用混合杂质对照品得到的系统适用性试验色谱图,可以方便地确定不同实验室得到的色谱图是否具有可比性,并能同时确认方法的精密度、定量限(LOQ)和/或检测限(LOD)。月旭Xtimate® 系列液相色谱柱对某药物的有关物质分析谱图药物杂质HPLC分析方法常采用梯度洗脱系统。对于不同品牌的HPLC仪器,因实现梯度洗脱的装置或原理不同,比例阀与色谱柱进口间的体积不同,会引起梯度滞后的时间不同,造成仪器间梯度行为有差异。采用动态法表示梯度程序[即以与系统滞后时间(tD)的差异建立梯度表],可以有效消除管路及仪器装置差异对梯度的影响,使梯度方法有良好的分离重现性。月旭研发的四个系列的19款色谱柱已被录入美国药典(USP)数据库,在《中国药典》中,已有更多药品品种被指定使用月旭色谱柱产品。公司提供超出客户期望的高品质创新产品和服务,旨在为客户创造价值。

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2022.08.11

小儿豉翘清热颗粒含量测定

小儿豉翘清热颗粒,疏风解表,清热导滞。用于小儿风热感冒挟滞证,症见:发热咳嗽,鼻塞流涕,咽红肿痛,纳呆口渴,脘腹胀满,便秘或大便酸臭,溲黄。小儿豉翘清热颗粒为儿童用药,主要治疗儿童感冒。小儿豉翘清热颗粒方中以"透解表邪、宣泄郁热"的淡豆豉和长于"清心泻火,解散上焦之热"的连翘为主,配以薄荷、荆芥、栀子(炒)、大黄、青蒿、赤芍、槟榔、厚朴、黄芩、半夏等疏风解表、清热导滞的经典中药组成。文中根据中国药典的方法,采用月旭Ultimate® Plus-C18进行检测,结果能满足检测需求。#连翘含量的测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:水/乙腈=78/22;检测波长:277nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;  进样量:10μL。谱图和数据1. 连翘苷对照品溶液2. 供试品溶液2.1 供试品溶液-放大图2.2 供试品溶液-满量程图结论用月旭Ultimate® Plus-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。#栀子含量的测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus-C18(4.6×250mm,5μm)。流动相:5mmol/L枸橼酸溶液(含2.5%异丙醇)/甲醇=90/10;检测波长:238nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min;  进样量:20μL。谱图和数据栀子苷对照品溶液   结论用月旭Ultimate® Plus-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足检测需求。

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2022.08.11

新品上市 | Welchrom Vantage C18色谱柱,食品检测新选择

新品上市Welchrom® Vantage C18色谱柱前言近年来,国家越来越重视食品安全和环境安全,出台了各种测试标准和安全限量标准,涉及的检测类别多且样品类型广。在第三方食品和环境检测行业,有样品量大、检测项目繁多、基质种类复杂、时效性要求高等特点。很多第三方检测机构日常检测任务繁重,希望寻找一支能检测多个项目,同时还具有极佳的分离性能、较强的抗污染性和较长的寿命的色谱柱。月旭科技新推出的Welchrom® Vantage C18色谱柱,能够轻松满足用户的需求。Welchrom® Vantage C18色谱柱,是一款全新的具有适中的载碳量和比表面积的色谱柱,拥有较好的分离性能和优异的批间重现性,适合多组分复杂基质的日常检测。产品特点● 采用严格的出厂标准,具有优异的批间重现性;● 具有较低的比表面积,抗污染能力好;●普适性强,能满足第三方检测机构大部分项目的分析,特别是一些复杂基质,仍具有较好的分离性能,如食品检测行业中的常测项目:着色剂、水产品中的沙星类、抗氧化剂、毒素类等。色谱柱参数:应用案例SN/T 4457-2016 测试可乐中的7种着色剂色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。柱温:40℃;紫外检测器:245nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 31656.3-2021 测试鱼肉中的沙星色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:10mM四丁基溴化铵(磷酸调pH=3.0):乙腈=94:6;柱温:35℃;紫外检测器:激发波长280nm、发射波长480nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。食品中的抗氧化剂色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。柱温:40℃;紫外检测器:245nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。GB 5009.96-2016 葵花籽油中赭曲霉毒素A色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:乙腈:水:冰乙酸=96:102:2;柱温:35℃;紫外检测器:激发波长333nm、发射波长460nm;流速:1.0mL/min;进样量:10μL;注意事项:赭曲霉毒素A完成前处理后尽快上机,建议不要隔夜。GB 5009.157-2016 测可乐中的有机酸色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸:甲醇=97.5:2.5;柱温:40℃;紫外检测器:210nm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。GB 5009.111-2016 酱油中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:甲醇:水=20:80;柱温:35℃;紫外检测器:218nm;流速:0.8mL/min;进样量:10μL;注意事项:提取建议加入5g聚乙二醇(平均分子量8000)。GB 5009.120-2016 测试面包中的丙酸色谱柱:Welchrom® Vantage C18柱(4.6×250mm,5μm)。流动相:1.5g/L磷酸氢二铵(1mol/L磷酸调pH至2.7~3.5);柱温:30℃;紫外检测器:214nm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。订货信息

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2022.08.11

气相色谱知识知多少?

小伙伴们大家好,近期我们针对气相色谱柱过程中遇到的问题做了简单汇总,可供大家参考。01 样品pH值过高或者过低会对气相色谱柱造成什么影响?     /Father's day/    样品的pH值过高或者过低对色谱柱的影响主要是会对液膜造成污染或者破坏,由于气相色谱进样量有限且有分流,所以这种影响是没有定值的,理论上建议pH值不要过大或者过小,pH值尽量保持在5-10之间。02 样品什么情况下可能与色谱柱发生作用,色谱柱内物质是否可能会被带出?     /Father's day/    色谱柱固定相都是有机高聚物,样品一般和色谱柱是不会发生反应的,但是有些特殊的样品组分会破坏聚合物,发生反应改变聚合物特性,造成液膜氧化、腐蚀液膜、盐类堆积污染液膜,虽然这种作用是缓慢的,但是污染物质无法消除,会对色谱柱造成永久性的损坏。03 样品中含有少量的水,能否直接进样,会对色谱柱或者检测器造成什么影响?     /Father's day/    水会溶解色谱柱的液膜,使液膜脱落或者更不均匀,会降低柱效,另外水的热膨胀体积较大,会使色谱峰峰型变样。如果分流较小,一般建议水分不超过样品量的10%。水含量过大也会影响检测器的稳定性导致重现性变差。04 顶空进样对样品沸点有什么要求,炉温要高于物质沸点吗?     /Father's day/    顶空法一般测试沸点在150℃以下的样品,顶空平衡温度一般是样品沸点上下20℃。顶空法有用水浴方式的最高只能到90℃,有用油浴方式的可以到150℃,这个要看不同样品做选择。05 色谱柱内径及膜厚不同,载气流速一般设置多大合适?     /Father's day/    色谱柱的内径、膜厚跟流速有一定关系,一般色谱最高压力是0.3MPa,内径为0.25mm、0.32mm的色谱柱柱流量建议在0.5-2mL/min,0.53mm的色谱柱柱流量建议在2-8mL/min。06 磷酸盐能够用气相分析吗?     /Father's day/    要看样品能否汽化,不能汽化的话就不能测试,一般样品溶液含有无机盐都不能测试,否则会堵塞衬管或者柱子。

参数原理

2022.08.10

关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑(上)

ELSD5450低温型蒸发光散射检测器Hello小伙伴大家好,想必大家实验室都有蒸发光散射检测器(ELSD)吧,对于脂类、糖类、氨基酸、聚合物等无紫外响应的待测物我们还是得选择通用型检测器,今天小编汇总了一篇ELSD干货,助力你的进阶之路,记得收藏&分享噢。ELSD的工作原理 ELSD的检测原理分三步,三、二、一,走起:1雾化过程用惰性气体或净化空气将色谱柱流出物雾化,流动相和气体混合喷成均匀的雾滴。2蒸发过程在漂移管中将流动相挥发,雾滴经过加热的漂移管,流动相被蒸发,溶质形成极细的颗粒。3检测过程测定留下来的样品颗粒的光散射,溶质颗粒气流在检测池被光束照射,其散射光被光电二极管转变为电信号输出。ELSD检测的优点及缺点ELSD可作为高效液相色谱、高速逆流色谱、超临界流体色谱等色谱的检测器。作为新型的通用型检测器,它具有许多优点:首先,ELSD检测不依赖于样品的光学性质,只要挥发性小于流动相的物质,都可以在ELSD上产生响应。其次,ELSD可以很好的支持梯度洗脱,蒸发光散射检测可以消除流动相配比变化对基线产生的影响。另外,辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。但是,相对于UV检测器,ELSD检测也有一定的特殊性。ELSD检测要求流动相及流动相中加入的修饰剂必须有良好的挥发性,这样就使非挥发性的缓冲盐的应用受到了限制。与UV检测器相比,ELSD检测的灵敏度略低。影响ELSD检测性能的基本因素操作条件的选择,选择合适的操作条件可提高方法的灵敏度,操作条件的选择取决于样品的挥发性、流动相的组成及其流速。流动相组成及流速的选择,流动相的挥发性越好,方法的灵敏度越高。流动相的流速越低,相应的信号越强。漂移管温度对基线水平和噪音的影响并无明显的规律性。最优温度应为在流动相基本挥发的基础上,产生可接受噪音的最低温度。载气流速是影响检测性能的一个很重要的因素。最优载气流速应是在可接受噪音的基础上,产生最大检测响应值时的最低流速。ELSD使用中常见问题01改变漂移管温度后仪器的响应不一样温度太低,基线水平较高,流动相得不到充分挥发;温度太高,会使流动相沸腾,反而增加背景噪声,同时还有可能导致被测样品的部分挥发,降低信噪比。最优的温度应为流动相基本挥发基础上,产生可接受噪音的最低温度。ELSD5450属于低温性蒸发光散射检测器,可以用低于溶剂沸点的温度挥发溶剂。例如:纯水的沸点为100度,调节挥发温度为40度就可以达到水完全挥发的效果,如果是甲醇,温度35度就可达到。所以日常实验中的梯度流动相,多种溶剂混合后的沸点是低于100度的,我们把温度设置在40度就可以了。不是说温度设置在60度80度就不可以,而是40度是它最佳的一个挥发温度,挥发温度越低样品形成的颗粒越大,ELSD的响应值就越高。02改变载气流速后仪器的响应不一样其它条件不变的情况下,载气流速越小,形成的物质粒子半径越大,对光的散射能力越强,相应的响应信号越大,最优的载气流速应为可接受噪音基础上并且产生较高响应的最低流速。03仪器一直显示未就绪状态不同溶剂的挥发性不同,仪器较长时间保存在易挥发的溶剂中,由于溶剂的挥发而导致液相的脱气机真空不够而仪器一直显示未就绪状态。遇到这种情况后要先更换挥发性较低的溶剂(如异丙醇)对仪器的每个管路分别Purge 10分钟以上,然后仪器的噪音会逐渐降低,软件也会由未就绪变成空闲状态。然后就可以更换需要的流动相进行平衡。04仪器的基线很乱,无规律状态,噪声范围很大这种情况多半是漂移管污染了,需要对漂移管进行清洗。按照仪器说明书的操作用适合的工具拆开仪器,用专用的清理刷使用乙醇和清水进行清洗。如果使用氨基柱,并将氨基柱用于反相,在水的作用下,氨基会流失,噪声就会比较大,可以通过提高有机相比例或更换其他种类的色谱柱来解决。05不出峰或峰太小● 温度设置过低,流动相雾化不充分造成。● 温度设置过高,待测组分挥发。● 漂移管脏,造成低噪音。● 废液管没入废液瓶中,废气管内有液体,废液管必须在液面以上,在虹吸管形成液封。● 排气不畅,或外界抽气压力过大。06序列太长时,同一样品在序列前后的峰面积差异较大遇到这种情况就要考虑同一序列中需要排的样品数了。分析原因,可能是流动相组成中不同成分的挥发性不一致,导致运行到后面的流动相中不同组分的比例发生变化,出峰情况也就不一样了;还有可能在运行的过程中样品颗粒有少量残留在仪器中没有排出而导致后面的样品面积增大。使用ELSD检测时,可减少同一序列的样品数量,检测的数量少了,相对仪器的负担也会减少,维护起来也方便。07前处理引入污染由于选择ELSD作为检测器是用于常量或痕量分析,多数时需要对样品或预处理中的萃取液进行浓缩,这时需要考虑溶液中痕量干扰物,如塑料制品中的增塑剂,在多数萃取时使用氯仿类萃取液时,会溶解增塑剂,如果直接上色谱分析,ELSD不会明显显现,一旦进行浓缩后,增塑剂浓度变得很大,可以被ELSD检出。08结果计算在ELSD的方法中通常应用对数相关的方式进行线性回归,因为在ELSD的检测过程中随着浓度的增加,信号响应的方差可能会随之增大,为了使方差恒定,可以采用浓度和峰面积取对数后的线性回归,并且在实际供试品含量计算时需要带入线性方程进行计算,在ELSD的方法中不宜采用单点外标,至少采用两点的曲线法进行定量计算。出现问题时应逐一排查流动相(水/甲醇/乙腈/酸等),气源,色谱柱,仪器管路。关于仪器故障排查以及维护操作我们下次再分享,关注月旭科技,分享知识,助力你的进阶之路,下一个实验室主任就是你了!

参数原理

2022.08.10

【精品干货】重点应用谱图分享(二)

Ultimate® 系列(扫描二维码,了解下列详情) Ultimate® ODS-3 测定虎杖中虎杖苷含量测定硫酸氢氯吡格雷有关物质 Ultimate® Plus C18测定仙灵骨葆胶囊含量测定安神胶囊含量测定林可霉素滴眼液抑菌剂含量测定脑心通胶囊中丹酚酸B含量测定脑心通胶囊中芍药苷含量测定强力枇杷露中吗啡含量测定小儿豉翘清热颗粒中的栀子含量测定健脑丸中五味子醇甲含量测定龙胆泻肝丸含量蒲地蓝消炎胶囊中黄芩含量蒲地蓝消炎胶囊中菊苣酸含量 Ultimate® Plus LP-C18测定冠脉宁胶囊含量(扫描二维码,了解下列详情) Ultimate® Polar-RP 测定阿洛西林钠有关物质测定替加环素有关物质 Ultimate® UHPLC AQ-C18测定红酒中7种常见合成着色剂含量 Ultimate® UHPLC AQ-C18与 Ultimate® AQ-C18测定龙胆泻肝丸含量 Ultimate® UHPLC AQ-C18与 Xtimate® UHPLC C18测定饼干中苯甲酸山梨酸糖精钠含量 Ultimate® UHPLC LP-C18测定冰红茶中5种α-受体阻断类药物含量测定可乐中6种有机酸含量 Ultimate® UHPLC XB-C18测定姜黄含量测定脂脉康胶囊中葛根含量测定脂脉康胶囊中何首乌含量测定柱前衍生检测17种常见氨基酸含量

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2022.08.09

药物研究中⼿性分离分析⽅法及技巧

手性药物是指分子立体结构和它的镜像彼此不能够重合的一类药物,将互为镜像关系而又不能重合的一对药物结构称为对映体。对映体各有不同的旋光度:左旋、右旋、外消旋,药物分子的手性标记通常采用R/S标记。分析⽅法及技巧⼿性分析很关键的⼀项是流动相的选择,⼿性分析⼀般都采⽤正相,使⽤最多的流动相是正⼰烷、正庚烷、⼄醇和异丙醇这四种,其中起洗脱作⽤的流动相是⼄醇和异丙醇,正⼰烷和正庚烷⽤来调节流动相的洗脱强度。正⼰烷和正庚烷对于样品分离没有什么太⼤的影响,不会改变选择性和分离度,通常都可以混⽤,不过正庚烷⽐正⼰烷对⼈体的伤害要⼩很多,但价格是后者的⼀倍,所以欧美的很多⼤制药公司多使⽤正庚烷,⽽国内多使⽤正⼰烷。⼄醇和异丙醇对样品的分离起关键的作⽤,不同的醇有不同的选择性,改变醇的种类可以改变选择性,常⽤的醇类是⼄醇和异丙醇,甲醇不能使⽤是因为它和正⼰烷、正庚烷不互溶,叔丁醇粘度太⼤,⼀般作为添加剂配合⼄醇或者异丙醇少量使⽤,提供特殊的选择性,通常能起到意想不到的效果。流动相⾥经常需要添加酸或者是碱来调节峰形,常⽤的酸有三氟⼄酸、⼄酸和甲基磺酸,碱⼀般是⼆⼄胺和三⼄胺,也有⽤⼄醇胺和异丁胺的,流动相⾥添加酸和碱的浓度⼀般要求控制在0.2%(体积⽐)以下,使⽤的原则⼀般是酸性样品加酸,碱性样品加碱,但实际上很多样品是即含酸性基团⼜含碱性基团,这就要看哪个基团作⽤强了,对于某些含氨基的两性样品,例如苯⽢氨酸,甲基磺酸是⼀个⾮常好的选择,磺酸基能够抑制氨基的碱性,⼜能提供⼀个酸性的流动相环境,使样品既能得到很好的分离⼜能获得对称的峰形。⼀般做纯度分析检测杂质含量时我们要求尽量的采⽤低波长来让尽可能多的杂质有紫外吸收,⽽做⼿性分析时我们需要采⽤尽可能⾼的波长来去除在低波长下才有吸收的杂质的⼲扰,⼀般原则还是尽量选择样品紫外吸收最好的地⽅来获得较⾼的灵敏度,但流动相⾥添加⼆⼄胺会导致在低波长下基线波动变⼤,系统难以平衡,这种情况下⼀般要提⾼检测波长,实际操作过程中有些样品在⾼波长下吸收⾮常差,只能⽤低波长检测,这样的样品可以尝试在样品稀释的时候加⼊过量的⼆⼄胺(但不宜太多),⽽流动相⽤中性,从⽽获得满意的分析结果。有些样品只添加碱或者酸效果不好,可以尝试在样品⾥同时添加酸或者碱,这样的样品我曾经遇到过,只添加酸或碱样品都拖尾,不能达到基线分离,这种情况下通过酸碱同时加⼊,最后获得了⾮常漂亮的峰形和良好的分离度。实际操作中有些样品碱性太强,进样以后根本不成峰,低波长下细看似乎能感觉到基线⼀直在漂,开始时怀疑样品浓度不够,加⼤样品浓度以后仍看不到样品峰,流动相加⼊⼆⼄胺或三⼄胺以后再进样,流动相⾥添加酸或者碱以后,基本上不会提供额外的选择性,但是却能提⾼分离度。

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2022.08.09

产品升级:Watbule C系列HPLC进样小瓶清洗机

月旭科技Watbule C系列进样小瓶清洗机,专为液相色谱进样小瓶的清洗而研发制造,适用于制药企业、食品企业、化工企业、第三方检测、政府检测实验室等机构对于进样小瓶和实验室小型器皿的清洗,清洗可实现预洗、清洗、漂洗、消毒和烘干等全自动化功能,清洗数据可打印保存。进样小瓶清洗后重复利用,节约了采购和人工清洗进样小瓶的成本,也解决了一次性使用进样小瓶对自然环境带来的负担,采用月旭科技Watbule C系列进样小瓶清洗机,做一个环保的选择。进样小瓶手工清洗面临的问题近年来,色谱分析技术逐年发展,用户检测的样品量逐年增多,大量进样小瓶需要清洗,不仅浪费时间,效率低,浪费水源,也会出现因清洗后样品瓶洁净度达不到要求的问题。如果一次性使用进样瓶,成本高、浪费大、对自然环境造成污染。虽然大多数实验室清洗后重复利用进样小瓶,但是进样小瓶清洗还存在一些实际困难,比如瓶口小,容积小,不易进水;手工清洗,只能一个个洗,效率低;超声清洗时,无法保证每个进样瓶都充满水;手工清洗消耗更多的清洗剂和水资源;清洗方法不统一,无法规范等等。为解决上述问题,月旭科技研调了大量用户后,推出了升级款的Watbule C12和C13进样小瓶清洗机产品Watbule C12/C13进样小瓶清洗机外壳采用304不锈钢拉丝处理工艺,内腔采用316不锈钢镜面处理工艺,美观大方,也达到清洁度要求。清洗进样小瓶时,上下双层可以同时安装篮架进行清洗,一次总共可以清洗476个进样小瓶。进样小瓶清洗时采用特别设计的篮架,每个进样小瓶都有一个专用的清洗喷头,确保进水将污物冲出,外壁采用上下喷淋臂进行循环淋洗,实现对进样小瓶的360度清洗,确保难洗的进样小瓶可以清洗干净。Watbule C系列进样小瓶清洗机具有防水型按键和屏幕,操作语言支持中、英等多种语言。程序可存储135个方法,方便不同行业用户对不同污染物的进样小瓶进行清洗。清洗中可以实时查看电导率值(C13)、清洗时间、运行状态等信息。仪器具有智能感应式舱门,开门时,轻按开门键,舱门自动解锁推出。关门时,用户只需要轻轻将舱门推到感应区,即会被自动耦合锁定,无需用力机械式关门,避免未关好舱门的情况,具有极佳的体验感。仪器正面标配超大可视窗,双层中空防爆玻璃结构设计,内部清洗状态一目了然,中空结构将内部热量和声音隔离在内。内置的双灯光设计,辅助内部照明,使内部清洗状态更清晰。清洗机内腔底面具有倾斜度设计,方便清洗水流汇聚流出,避免内腔积水。底面最低处有收集槽设计,方便收集可能被清洗下来的标签纸等物料,不使其堵塞机内水管道。清洗机上下有两个旋转式的喷淋臂,使器皿的清洗更全面。Watbule C系列进样小瓶清洗机具有热风烘干功能,采用双层HEPA过滤网棉,保证烘干过程中空气的纯度,仪器带有过滤网棉失效报警提示,热风干燥的时间和温度可以调整。进入腔体和器皿表面的热风经过有效过滤,不会对清洗过后的器皿形成污染,确保清洗的效果。从清洗到烘干的每一个步骤,我们采用优化的设计。Watblue C系列进样小瓶清洗机,除了可以专业化地清洗进样小瓶以外,选配其它篮架,还可以清洗实验室使用的其它小型器皿,如容量瓶、移液管、西林瓶、顶空瓶、核磁管、锥形瓶、试剂瓶、比色皿、试管、量筒、粘度计、离心管、培养皿等等,具体篮架如下所示。进样小瓶清洗机参数单次进样小瓶清洗数量:476个。清洗层数:1~2层。内腔容积:>160L。清洗方法:135个。标配篮架:4个进样小瓶清洗篮架。高温消毒温度:93℃。预约功能:具有预约清洗和延时关机功能。电导率监控:C13具有。数据导出:打印功能可选。内腔照明:内置双灯光控制。多权限管理:具有。喷淋系统:喷淋臂转速感应系统,可根据用户需求被清洗的器皿种类进行转速调节,并进行实时监测,保证转速在被设定的范围。分配泵:2个蠕动泵。冷凝装置:具有。隔热:采用耐高温隔热棉保温。隔声:仪器工作最大噪声:≤70dBA。干燥方式:热风烘干,干燥的时间和温度可调。门控:自动感应式舱门,双层钢化玻璃隔音隔热可视窗。断电记忆清洗功能:具有。外壳材料:SUS304,拉丝处理。内腔材料: SUS316,镜面处理。工作电压:AC220V±10%(C12),AC380V±10%(C13)。整机尺寸:612*750*830(W*D*H)。

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2022.08.09

键合相一样真的能完全相互取代吗?

不是任何情况下都能完全取代在高效色谱色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离的效果和出峰顺序,选择适合的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,使检测结果更具稳定性;即使都是C18柱,同一品牌有不同系列会因选择性差异,在同一个项目检测中,产生不同的检测效果,甚至峰组成,出峰顺序都会不一样。案例分析某样品有关物质的分离:物质1、物质2,物质3从谱图中可以发现:三个物质在不同选择性的C18色谱柱上,呈现出差异较大的分离效果,色谱柱1三个成分之前都能达到比较完美的分离,而在其他几款C18色谱柱上的峰组成上,均不一样,如不用单标进行定位,就无法确定其准确位置。因此:同一个检测项目在不同的C18色谱柱的选择性差异有可能较大,在检测中,若更换了不同型号的色谱柱,哪怕都是相同键合相,也需要用单标定位,重新定性,以免因更换色谱柱后的峰异位,导致判断错误。

参数原理

2022.08.09

集赞免费领 | 不管你需不需要,免费的标准品我都建议你领一支

· 近效期标准品限时促销 ·活动时间:即日起-2022年8月31日为您解锁法国A2S标准品促销福利。✦部分促销产品一览✦· 留言集赞标准品免费领 ·即日起-2022年8月19日留言集赞,标准品免费领! 具体规则如下: 查看本次促销活动产品清单,选1支你想要的标准品,并在推文下留言该标准品的名称。邀请你的小伙伴为该条留言点赞,集满该标准品促销价×5的点赞数,即可免费领取一支改标准品!例:维生素B2标准品,促销价为70元/支,点赞数达到350,则可获赠1支维生素B2标准品。 注意事项: 1.若点赞未能达到指定数量,则无法获赠标准品;2.点赞数不可在促销活动中抵扣现金使用;3.集赞奖品兑换只能选择留言的标准品,不接受跟换其他标准品;4.集赞奖品每人限领1支,每个单位限领2支;5.本活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有。

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2022.08.08

水产品中氯丙嗪残留量的测定

适用范围 ✦适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。(本实验样品采用龙利鱼)参考标准:《GB-31656.4-2021食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》提取步骤 ✦取试样5g(准确至±0.05g)于50mL离心管中,加内标工作液10μL,加乙腈15mL,均质1min,超声10min,4000r/min离心7min,将上清液转移至另一50mL离心管中,另取乙腈10mL,清洗均质机30s,洗液倒入残渣中,涡旋混合2min,超声10min,4000r/min离心7min,如此重复提取两次,合并上清液,40℃旋蒸至近干,加入5mL 1%乙酸水备用。SPE净化步骤 ✦SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,规格:60mg/3mL。活化:5mL甲醇、5mL水,弃去;上样:将备用液过柱,弃去,速度为每秒1滴;淋洗:5mL甲醇,弃去并抽干;洗脱:3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱,压干并收集于离心管中;复溶:将收集液体于40℃水浴氮气吹干,用10%乙酸铵-甲醇溶液1.0mL溶解残余物,过0.22μm滤膜,液相色谱-串联质谱仪测定。色谱条件 ✦UPLC条件色谱柱:Ultimate® XB-C18  2.1×150mm,5µm。流动相:2mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(10:90);柱温:30℃;流速:0.3mL/min;进样体积:2µL。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:5500 V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数见表2表1  多反应监测模式(MRM)参数谱图和数据 ✦1.龙利鱼基质混合对照溶液50ng/mL图谱2.龙利鱼样品空白图谱3.龙利鱼样品加标10μg/kg图谱表2. 加标回收率表(加标水平为10μg/kg)

参数原理

2022.08.08

浅谈尺寸排阻色谱法方法开发影响因素

尺寸排阻色谱法(SEC)是根据溶液中分子的大小分离化合物的,在柱子的填料中较大的分子会被较细的小孔排除在外。当以有机溶剂作为流动相,使用合成聚合物填料时,SEC就涉及凝胶渗透色谱(GPC)。在以水缓冲液为流动相和使用亲水性柱填料分离生物聚合物(例如蛋白质)时,SEC就称为凝胶过滤色谱。凝胶过滤色谱可作为用以分离生物活性物质(通常等同于在多个纯化步骤中其他的色谱技术)的前处理工具,或者亦可作为获取溶质分子信息的工具,包括分子大小或形状、聚集状态、生物聚合物与其配体结合的动力学参数。过去凝胶过滤色谱一般采用葡聚糖、琼脂糖或者聚丙烯酰胺等软凝胶作为填料。对于可压缩的填料,必须根据流动相的流速选用适合的重力或者低压泵。软凝胶可以通过交联作用提高稳定性,这样就可以承受更高的流速和几兆帕的压强。凝胶过滤色谱分析时常用的刚性载体是:以亲水性固定相修饰的硅胶基质或者交联的有机聚合物。这些物质能在HPLC系统中使用,其机械强度可以承受几十兆帕或更高的压强。尺寸排阻色谱法(SEC),顾名思义,它的基本原理就是当目标分析物进入凝胶渗透色谱柱,大体积的分子由于比凝胶颗粒的孔隙大不能进入孔隙,只能在凝胶颗粒之间的空隙流过,最先被淋洗出来;中等体积的分子部分可以进入凝胶颗粒的孔隙,并经颗粒间的空隙流过,淋洗出来的顺序在大体积分子和小分子之间;体积较小的分子比凝胶颗粒的孔隙小,可以进入凝胶颗粒的空隙,并在凝胶颗粒的孔隙以及颗粒之间的空隙不断进入出来扩散,速度最慢,所以是最后被淋洗出来的。当确定仪器型号和实验所需条件后,化合物的淋出体积就与其分子量有关,分子量越大,其淋洗体积越小,具体分离原理如图。Xtimate® SEC色谱柱是月旭推出的硅胶基质的体积排阻系列色谱柱,其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭科技采用特殊的表面修饰技术,确保了该填料具有良好的稳定性和批次重现性。尺寸排阻色谱是根据溶液中分子量大小分离的,其保留时间取决于溶质分子进出固定相孔结构的相对渗透度。然而这个是在理想状态下的分离情况,色谱柱内还存在其他次级作用力,对目标物的分离产生影响。因此,以Xtimate® SEC色谱柱做方法开发时,需要注意以下几点因素:1分子量可根据目标物的分子量,来选择合适孔径的色谱柱。2样品与流动相为避免色谱柱堵塞,所有样品和溶剂,包括缓冲盐,都必须在使用前用0.45μm或0.22μm滤膜过滤。Xtimate® SEC可以使用水或有机溶剂与水的混合物,与大多数缓冲盐溶液也兼容。流动相使用前需脱气,否则可能出现柱压和基线波动较大。这时可用较大流速冲洗色谱柱2-5min,如对于7.8mm*300mm的色谱柱,可用1.25mL/min的流速。3离子强度色谱柱中不可避免会存在其他次级作用力,为了最大限度降低填料与被测物的次级作用力,必须调整流动相的离子强度。NaCl是SEC分离中比较常用的盐,可通过调整离子强度,减少次级作用力,进而改善峰形和分离效果。4pH流动相的pH调整,更多也是为了减少色谱柱中的次级作用对被测物的影响,所以测定过程中需选择合适的pH。为获得最佳分离效果和延长使用寿命,建议使用pH在2-7.5范围内的流动相。5压力尽管Xtimate® SEC可在高至3000psi 的压力下使用,但正常的操作压力应当低于1500psi。长时间在高压下运行会损坏色谱柱和输液泵。由于压力来源于流速,因此最大流速将受制于系统所能承受的压力。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。 6流速尽量采用低流速测试,可以提高分离度,进而获得更好的测试效果。内径为4.6mm和7.8mm的色谱柱,一般建议其正常操作流速分别为0.1-0.4mL/min和0.1-1.25mL/min。7柱长通过增加色谱柱的长度可以改善SEC分离度,所以在分离过程中,在一根色谱柱达不到分离效果时,可以考虑两根色谱柱串联,甚至不同孔径的色谱柱串联(注:一般大孔径的在前,小孔径的在后)。这种条件下通常也会造成出峰时间延后,及系统压力增加。8柱温最高操作温度为80℃。为了获得最长的使用时间,最佳操作温度为10-30℃。长时间在高温(>80℃)下操作也会损坏色谱柱,这种情形在高的 pH(>7.5)条件下尤其突出。9日常维护随着使用次数的增加,某些样品可能吸附到入口筛板或填料上。当积累到一定程度时会出现压力升高,并伴随峰形异常等现象。因此,日常使用过程中需要经常注意对色谱柱进行冲洗和维护,以达到最佳的分离效果和延长使用寿命。产品信息

参数原理

2022.08.08

Flash柱的固体上样,如何选择合适的方法

Flash柱已经成为天然产物粗品纯化或者有机合成反应体系纯化时最常用的工具之一。而当各位小伙伴在深入了解了Flash柱的纯化方式后又会发现,样品的上样方式是影响分离效果的重要因素之一。在Flash色谱中,样品可以通过两种不同的方式上样:固体或液体。液体上样,是将样品溶解在溶剂中后,直接注入Flash柱上。固体上样,是将粗样品与载体材料(如硅胶)的固体均匀混合物放在Flash柱前面。我们该如何选择合适的上样方法当样品若单次进样量少且在流动相中易溶解时通常我们会选择液体上样的方法。采用液体上样时主要考虑的因素有:化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解。溶解溶剂的极性:通常正相柱多采用弱极性溶剂,反相柱采用极性溶剂。样品溶剂的体积:理想的样品体积不应超过Flash柱体积的10%。样品量:每根色谱柱都有规定的上样量。理想的样品量不应超过Flash柱的最大上样量。那么当我们遇到进样的样品量较大的时候,或用于分离具有难以溶解的粘性或多杂质样品,就需要考虑采用固体上样了。固体上样通常通过以下步骤完成:将粗样品溶解在合适的溶剂中。然后,将该混合物在超声浴中超声几分钟,以提高溶解度。过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。将硅胶以粗样品重量的2-3倍添加到上述混合物中。溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。最后,将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器或者空柱管中,然后将其安装在Flash柱的上面。连接溶剂洗脱流路。待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离Flash柱中。固体上样可以有效减轻纯化时拖尾的情况,尤其是在洗脱体系或其他弱极性溶剂中溶解度较小的样品,能够得到较窄的色带和峰形,且上样时平铺均匀,样品色带下降时也会平整。尽管液体上样简单方便,固体上样相对繁琐一些,但当您遇到样品峰型不理想的时候,固体上样往往能提高柱效以及样品纯度。

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2022.08.05

严谨全面的溶出滤芯替代品——月旭科技为您奉上

溶出实验中,滤芯是一个具有重要作用且消耗量较大的耗材,而由于每个品牌的溶出耗材中取样针规格不同,所选用的滤芯也各不相同。美国QLA是一家专业的溶出耗材制造商,可制作多种知名品牌的溶出耗材替代品,并且质量上乘。其采用了惰性UHMW材质制成,保证不含有重金属化合物,无机元素以及其他的污染物。QLA滤芯可以替代的品牌十分广泛,包括Agilent、Caleva、Erweka、Hanson、Pharmatest、Sotax、Distek、Electrolab、Logan、SUN SRI、Lab India等,涵盖了众多知名国际品牌的产品,并有多种滤芯规格,例如1μm、4μm、10μm、20μm、35μm、45μm、70μm。月旭科技代理QLA全线产品,我们可以根据您的要求为您提供一款合适的滤芯替代品,需要提供您的取样针品牌、外径、滤芯孔径等信息。如有需求,我们也可以为您提前发放部分规格滤芯试用装。QLA目前主要针对国外品牌做了滤芯的适配,但是由于取样针规格的局限性,导致很多国产品牌取样针与部分进口品牌取样针相似,尤其是外径。外径是决定套筒式滤芯能否适配取样针的决定因素。针对使用国产的主流溶出仪,例如天大天发,富科思等的客户,月旭科技针也为您制作了专门溶出滤芯工具包,来为您匹配选择一个适合的滤芯。滤芯工具包中涵盖了QLA所有规格的滤芯,并注明了产品货号。溶出滤芯试用工具包产品信息您可以用您的取样针进行一一尝试安装,相信总有一款适合您。当然,如有使用例如Agilent、Hanson等仪器,让您有所顾虑的话,可以考虑我们的滤芯试用工具包,谨慎的您更加值得称赞。

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2022.08.05

【精品干货】重点应用谱图分享(一)

小编为大家整理了月旭科技做过重点应用的谱图和报告后期会陆续为大家分享一起来看一下吧~01Boltimate® 系列(扫描二维码,了解下列详情) Boltimate® C18 Core Shell 测定蜂蜜中雷公藤甲素 Boltimate® Hilic Core Shell 测定猪肉中肾上腺素XIU MI COMPANY 02Ultimate® 系列(扫描二维码,了解下列详情) Ultimate® XS-C18测定余甘子含量 Ultimate® ALK-C18测定二丁颗粒含量 Ultimate® Cellu-JR分离(R)-1-(2-氟-3-(三氟甲基)苯基)乙烷-1-胺盐酸盐及其对映异构体 Ultimate® F-C8测定格列齐特有关物质 Ultimate® HILIC Silica测定阿加曲班注射液中4-甲基-2-哌啶甲酸杂质(扫描二维码,了解下列详情) Ultimate® AQ-C18测定硫酸新霉素滴眼液抑菌剂测定氯霉素滴眼液抑菌剂测定妥布霉素滴眼液抑菌剂测定盐酸环丙沙星滴眼液抑菌剂苯扎溴铵测定盐酸环丙沙星滴眼液抑菌剂(羟苯乙酯)测定氧氟沙星滴眼液抑菌剂(扫描二维码,了解下列详情) Ultimate® LP-CN测试化妆品中苯扎溴铵的含量 Ultimate® LP-C18测定阿昔洛韦抑菌剂测定肺力咳合剂含量测定虎杖中大黄素含量测定金水宝片中尿苷鸟苷腺苷含量测试化妆品中氨基己酸的含量测试化妆品中马来酸二乙酯的含量测试化妆品中三氯卡班的含量测试牛黄解毒片的含量分离3-苯丙酰胺等成分测试断-雷帕霉素

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2022.08.05

食品安全国家标准水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定

适用范围适用于水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定(该实验选用基质为龙利鱼)参考标准:《GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定 高效液相色谱法》提取步骤称取试样5g±0.02g,加酸化乙腈溶液20mL、无水硫酸钠10g,高速均质1-2min,4000r/min离心5min,取上清液至分液漏斗,用酸化乙腈溶液20mL清洗刀头并溶解沉淀,重复提取2次,合并上清液。加乙腈饱和正己烷溶液60mL,震荡5min,静置,取下层乙腈至梨形瓶,40℃旋蒸至干。加磷酸盐缓冲溶液4mL,超声震荡1min,静置30s,溶液转至15mL离心管,再重复溶解2次,转移至同一离心管,3000r/min离心5min,取上清液备用。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® C18E,500mg/3mL。活化:3mL甲醇;3mL水;3mL磷酸缓冲溶液;上样:待净化液全部上样;淋洗:3mL水淋洗;洗脱:25%氨水甲醇5mL洗脱;收集,50℃氮吹至干;复溶:加流动相A 1mL,过0.22μm微孔滤膜,HPLC测定。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18 4.6*150mm,5μm。流动相:A-0.01mol/L四丁基溴化铵—乙腈(94:6);B-乙腈。流速:0.9mL/min;柱温:35℃;进样量: 10μL;检测波长:0min Ex280nm;Em:480nm;18.5min Ex325nm;Em:365nm。色谱图或者加标回收率结果诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星25μg/L;噁喹酸、氟甲喹50μg/L龙利鱼样品图谱龙利鱼样加标诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹10μg/kg图谱

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2022.08.02

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