食品安全国家标准水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定

称取试样5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、无水硫酸钠10g，高速均质1-2min，4000r/min离心5min，取上清液至分液漏斗，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀头并溶解沉淀，重复提取2次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷溶液60mL，震荡5min，静置，取下层乙腈至梨形瓶，40℃旋蒸至干。加磷酸盐缓冲溶液4mL，超声震荡1min，静置30s，溶液转至15mL离心管，再重复溶解2次，转移至同一离心管，3000r/min离心5min，取上清液备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E，500mg/3mL。

活化：3mL甲醇；3mL水；3mL磷酸缓冲溶液；

上样：待净化液全部上样；

淋洗：3mL水淋洗；

洗脱：25%氨水甲醇5mL洗脱；收集，50℃氮吹至干；

复溶：加流动相A 1mL，过0.22μm微孔滤膜，HPLC测定。

流速：0.9mL/min；

柱温：35℃；

进样量： 10μL；

检测波长：0min Ex280nm；Em：480nm；

18.5min Ex325nm；Em：365nm。

诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星25μg/L；噁喹酸、氟甲喹50μg/L

龙利鱼样品图谱

龙利鱼样加标诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹10μg/kg图谱