气相色谱法测定牛奶中1,2-丙二醇的难点解析

1,2-丙二醇有两种稳定的同分异构体，即1,2-丙二醇和1,3-丙二醇，在化工领域应用最多的是1,2-丙二醇。基本特征是无色粘稠稳定的吸水性液体，几乎无味无臭，能够与水、乙醇任意比例混溶。

根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB 30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》、GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。

GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇，本文采用气相色谱法对牛奶中的1,2-丙二醇进行测定。

色谱柱：月旭WM-InoWAX（30m×0.25mm，0.25μm)；月旭WM-InoWAX（60m×0.25mm，0.25μm)。

柱流速：1.0mL/min；

柱温：初始温度80℃维持1min，以20℃/min升至160℃维持2min，再以10℃/min升至220℃维持30min；

进样口：230℃；

检测器：FID 240℃；

载气：氮气；

进样量：1μL；

分流比：10-1。

(1) WM-InoWAX（60m×0.25mm，0.25μm)

● 牛奶中含有一定量的水，须使用耐水的毛细管柱，且做样之后需对毛细管柱进行老化。

● 处理样品须使用色谱纯的溶剂，否则纯度不够会出现杂峰干扰检测结果。

● 牛奶中的水汽会影响1,2-丙二醇的峰形，但是由于是禁用成分，不允许检出，检测限能达到标准要求即可。