小伙伴们大家好,
近期我们针对气相色谱柱过程中
遇到的问题做了简单汇总,
可供大家参考。
01 样品pH值过高或者过低
会对气相色谱柱造成什么影响?
/Father's day/
样品的pH值过高或者过低对色谱柱的影响主要是会对液膜造成污染或者破坏,由于气相色谱进样量有限且有分流,所以这种影响是没有定值的,理论上建议pH值不要过大或者过小,pH值尽量保持在5-10之间。
02 样品什么情况下可能与色谱柱发生作用,
色谱柱内物质是否可能会被带出?
/Father's day/
色谱柱固定相都是有机高聚物,样品一般和色谱柱是不会发生反应的,但是有些特殊的样品组分会破坏聚合物,发生反应改变聚合物特性,造成液膜氧化、腐蚀液膜、盐类堆积污染液膜,虽然这种作用是缓慢的,但是污染物质无法消除,会对色谱柱造成永久性的损坏。
03 样品中含有少量的水,能否直接进样,
会对色谱柱或者检测器造成什么影响?
/Father's day/
水会溶解色谱柱的液膜,使液膜脱落或者更不均匀,会降低柱效,另外水的热膨胀体积较大,会使色谱峰峰型变样。如果分流较小,一般建议水分不超过样品量的10%。水含量过大也会影响检测器的稳定性导致重现性变差。
04 顶空进样对样品沸点有什么要求,
炉温要高于物质沸点吗?
/Father's day/
顶空法一般测试沸点在150℃以下的样品,顶空平衡温度一般是样品沸点上下20℃。顶空法有用水浴方式的最高只能到90℃,有用油浴方式的可以到150℃,这个要看不同样品做选择。
05 色谱柱内径及膜厚不同,
载气流速一般设置多大合适?
/Father's day/
色谱柱的内径、膜厚跟流速有一定关系,一般色谱最高压力是0.3MPa,内径为0.25mm、0.32mm的色谱柱柱流量建议在0.5-2mL/min,0.53mm的色谱柱柱流量建议在2-8mL/min。
06 磷酸盐能够用气相分析吗?
/Father's day/
要看样品能否汽化,不能汽化的话就不能测试,一般样品溶液含有无机盐都不能测试,否则会堵塞衬管或者柱子。
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