中药成分液相分析常见问题——前沿峰

1. 柱过载

每一根色谱柱都有其最大样品承载量，当样品量过多时会出现超载现象，包括质量过载和体积过载。

2.色谱柱损坏

色谱柱在长时间使用之后就会导致硅胶填料的溶解，柱床崩解，从而柱效降低导致峰前沿。

3.峰干扰

两个化合物共洗脱，即在大峰前有小峰出现，色谱峰没有分开。

4.样品溶剂的影响

当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。

具体就是说，样品在色谱柱中均匀的往前移，我们通常会得到呈正态分布的的峰。当样品溶液进样后到达色谱柱的时间比较短，在未被流动相充分稀释时，由于洗脱能力比较强的样品溶剂存在，使部分样品被洗脱的速度加快，快速通过色谱柱，最终导致峰前延。

中药成分分析项目中，提取溶剂通常为乙醇、甲醇、乙酸乙酯等洗脱强度较强的溶剂，此时易发生“样品溶剂的洗脱强度远远超过流动相”的情况，为避免前延峰出现，可以用通过“流动相稀释提取液”或降低“进样体积”的方式。

色谱条件：

色谱柱：Ultimate^® AKL-C18（4.6×250mm，5μm）。

流速：1.0mL/min；

流动相：甲醇：水=1：1.1；

检测波长：280nm；

柱温：30℃；

进样体积：10μL。

色谱图：

(1) 标准品

(1) 标准品