水产品中氯丙嗪残留量的测定

适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）

参考标准：《GB-31656.4-2021食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》

取试样5g（准确至±0.05g）于50mL离心管中，加内标工作液10μL，加乙腈15mL，均质1min，超声10min，4000r/min离心7min，将上清液转移至另一50mL离心管中，另取乙腈10mL，清洗均质机30s，洗液倒入残渣中，涡旋混合2min，超声10min，4000r/min离心7min，如此重复提取两次，合并上清液，40℃旋蒸至近干，加入5mL 1%乙酸水备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® P-SCX，规格：60mg/3mL。

活化：5mL甲醇、5mL水，弃去；

上样：将备用液过柱，弃去，速度为每秒1滴；

淋洗：5mL甲醇，弃去并抽干；

洗脱：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，压干并收集于离心管中；

复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹干，用10%乙酸铵-甲醇溶液1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，液相色谱-串联质谱仪测定。

UPLC条件

色谱柱：Ultimate^® XB-C18  2.1×150mm，5µm。

流动相：2mmol/L乙酸铵溶液-甲醇（10:90）；

柱温：30℃；

流速：0.3mL/min；

进样体积：2µL。

质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500 V；

离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。

其他质谱参数见表2

1.龙利鱼基质混合对照溶液50ng/mL图谱

2.龙利鱼样品空白图谱