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关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑(下)

月旭

2022/08/12 13:10

阅读:155

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Hello小伙伴们上期我们分享了ELSD很多知识点,你都get到了吗?

今天我们接上文,再来分享一下ELSD的操作注意事项及维护操作,小本本准备好了吗?

ELSD使用注意事项 

1

气源要求

ELSD5450使用压力3.5 bar,可以是气瓶/空气压缩机,气瓶的气体可以是空气/氮气等惰性气体。气瓶消耗量大约是每天8小时实验,一周左右一瓶,适合ELSD实验量小的用户。空压机适合长时间连续实验的用户,省去频繁更换气瓶的问题,节约成本。

2

流动相的沸点需要低于被测样品

再次重申流动相的沸点需要低于被测样品,这样才不会有溶剂的干扰。溶剂中不可以添加非挥发性溶剂调节剂。当需要加改性剂调pH值时,需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺,代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸等可使用挥发性溶剂调节剂,但当增益较大时有可能会增大噪声。

微信截图_20220812110105.png

3

开机及平衡问题

打开ELSD电源,打开载气,设置温度,GAIN值等参数。打开液相泵就可以做实验了。如果柱子比较脏,需要先断开ELSD,待色谱柱冲洗干净后,再连接色谱柱和ELSD,很多用户担心ELSD平衡时间的问题,基线平衡时间和柱子/流动相有关,泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟。

4

关机

实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟,停泵后载气继续通20分钟以上,再关载气和电源。强调一下ELSD使用前要先通气,再升温,最后再进流动相,使用后要先停流动相,再降温,最后停气。

5

安装位置及尾气问题

通常用的HPLC流速均可使用,对于低流速毛细管色谱中的应用,需要改进一般的ELSD,可以满足分析的应用。高流速会降低雾化时的液滴尺寸大小,从而会降低信号响应。必要时可以改变流速分析,同样也能得到很好的基线。

由于ELSD属于样品破坏型检测器,一般处于连接过程中处于末端,可以串联紫外、示差、荧光等非破坏性检测器之后,如果两个都是破坏性检测器,需要有柱后分流装置。

微信截图_20220812110111.png

ELSD放置位置一定要考虑尾气排放问题。由于较多的使用有机溶剂,而多数是有毒害作用的,加上ELSD要把流动相中有机溶剂挥发成气体才能工作,就必须要考虑尾气问题,如果有统一回收净化处理的装置是最好的,如果没有一定要把尾气导入通风橱或室外妥善处理。

ELSD维护操作

1

雾化器更换和清洗步骤

雾化器的更换

● 关闭输液泵和ELSD检测器;

● 切断喷雾器进液口与色谱柱的连接;

● 向前推白色的入口管将进气管从喷雾器上拆除;

● 旋松黑色的塑料螺母,将喷雾器从玻璃器皿舱上拆除。注意不要拉后面的连接管。拆除喷雾器上用于连接玻璃器皿舱的黑色螺母及其密封圈;

● 拆掉气体入口处的快速接头以免清洗液损坏密封圈。

微信截图_20220812110118.png


雾化器拆解示意图

雾化器的清洗

● 溶剂取决于喷雾器材料特性和常用样品的特性,大多数情况下使用甲醇即可;

● 将喷雾器垂直放入盛有20mL溶剂的超声波清洗器中。喷雾器出口应放在超声仪底部,入口应朝上。请小心操作防止喷雾器后面的部分接触到溶剂;

● 在溶剂中清洗喷雾器约30分钟左右,然后将溶剂换成水再次清洗30分钟。

微信截图_20220812110124.png


ELSD5450喷雾头

噪音大怎么处理 

我们在实验过程中如果遇到噪音大应该如何处理呢?小本本记下来噢:

1

本底噪音测试

● 停流动相,单独通载气

● 设置气压为3.5bar。

● 观察噪音是否正常。

如果噪音高或出现鬼峰,漂移管中可能含有杂质。这种情况下,升高温度至90℃且将合适的溶剂(比如水,不接色谱柱)以1mL/min的流速泵入,此时气压3.5bar。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知,乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。如果噪声不高,则继续下一步排查。

2

溶剂噪声测试

● 撤掉色谱柱,通流动相,通载气。

● 观察噪音是否升高。

如果噪音升高,就需要排查流动相的原因,例如:水/乙腈/三氟乙酸,先通纯水,然后是水+乙腈,最后是水+乙腈+三氟乙酸,三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高,需要更换。

如果噪音没有升高,则说明是色谱柱问题,需要更换色谱柱。

微信截图_20220812110131.png

月旭科技ELSD5450是一款低温型蒸发光散射检测器,热不稳定的化合物不易分解,提高灵敏度,ELSD5450可与众多品牌的液相色谱仪联用,下表工作站可直接控制ELSD5450,无需加装A/D转换模块。

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