红外光谱法分析

p style="text-align: justify "　　2020年7月24日，北京理化分析测试技术学会团体标准《T/BPCT 001-2020生姜的鉴定 a href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_blank"红外光谱法/a》正式发布，7月25日实施。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 332px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6630e46f-b7bd-45aa-a031-57215ea12fcf.jpg" title="微信图片_20200728102743.png" alt="微信图片_20200728102743.png" width="450" height="332" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify "　　在新冠肺炎临床救治与恢复过程中，中药汤剂发挥了重要作用。但是，在配方中使用的中药饮片中，有15 种饮片不合格率在2018 年中药材与饮片抽检中排前50 名，最高不合格率达55%，这将严重影响中药汤剂质量，还会直接贻误临床治疗，最终影响疫情防控。特别是在疫情大面积发生、疫情控制争分夺秒的特殊情况下，如果按照现有《中国药典》等常规的中药质量检测标准，面对数量巨大、时间紧迫、地点分散的中药饮片生产、中药汤剂煎煮等，检测环节将消耗大量的人力、物力、时间，也无法满足需求。因此，建立更加简便、快速的中药材及饮片的检测标准是有力保障中药高效生产与临床供给的大势所趋。/pp style="text-align: justify "　　生姜，既作为人民常用的调料，也用作小吃和酱菜，更是一味中药，有解表散寒，温中止呕，温肺止咳，解毒的效果，并作为防治新冠肺炎的“清肺排毒汤”的配方之一。区别于普通中药，中药饮片厂不提供生姜，只提供干姜饮片。这两者在成分上不一致，药效也不同。作为药用的生姜均来自超市、网络等监管相对宽松的渠道，控制难度大，不能保证批批检测。而且生姜的产地和品种众多，来源更加复杂。在疫情没有得到完全控制，且国外输入性风险日益增加的情况下，为了保证生姜治疗新冠肺炎及日后其它疾病的药用效果，更需要建立快速的检测标准。/pp style="text-align: justify "　　鉴于此，2020 年2 月27 日，清华大学向国家市场监督管理总局提出《关于制定“新冠肺炎治疗用中药饮片质量应急检测标准”的建议》。2020 年3 月，清华大学、北京中医药大学、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、北京理化分析测试技术学会等单位合作起草团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》，起草人包括孙素琴、周群、华瑞、陈建波、马芳、桂三刚、章燕。/pp style="text-align: justify "　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_blank"红外光谱/a检测技术无需繁琐的样品处理，对实验人员要求较低，无需化学试剂，可快速形成有效的检测能力。通过红外光谱，可对生姜进行快速检测，保证生姜样品相对的一致性和药用的有效性。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》主要规定了生姜样品进行衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)检测时的前处理方法、测试条件和鉴定指标。/pp style="text-align: justify "　　在本标准的制定过程中，收集了来自全国山东、重庆、河南、广东、安徽、云南等地区共50份样品进行实验验证，此外，还有70个样品进行了不同型号(厂家)仪器，以及同一型号仪器不同机台的实验验证，验证样品数共计120个。这个过程中，使用的仪器包括美国PerkinElmer公司的Frontier傅里叶变换红外光谱仪(2 台)和自动识别的ATR 附件；美国PerkinElmer 公司的Spectrum Two 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和自动识别的ATR 附件(2)；德国BRUKER 公司的ALPHA 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京北分瑞利分析仪器公司的WQF_530 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；日本岛津公司的IRSpirit-T 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件；北京鉴知技术有限公司的IT2000 傅里叶变换红外光谱仪(1 台)和ATR 附件等。/pp style="text-align: justify "　　由于生姜样品的成分复杂，而且因为产地和生长阶段的不同，这些成分也会有所差异，体现在谱图上就是相应吸收峰的位置和强度的微小变化。综合大量样品的实验结果，生姜样品的红外光谱特征呈现出一定规律。团体标准《生姜的鉴定 红外光谱法》首先对生姜红外光谱图的峰位作了规定，并在后续多家实验室的验证基础上，增加了峰形状和峰强度的描述作为鉴定指标。/pp style="text-align: justify "　　了解更多请点击a href="http://www.ttbz.org.cn/StandardManage/Detail/37386/" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《T/BPCT 001-2020 生姜的鉴定红外光谱法》/strong/span/a，或联系北京理化分析测试技术学会，邮箱：lhxhbwh@163.com。/p

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中采用了分子光谱方法的标准有3项，分别是：《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》、《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》、《拉曼光谱法表征石墨烯层数》。　　《珍珠粉鉴别方法--近红外光谱法》　　目前，我国还没有颁布珍珠粉的检测标准，市场上珍珠粉产品鱼龙混杂，低价的贝壳粉常常被不良商户以珍珠粉名义出售，严重危害了消费者利益。 本标准将利用近红外技术结合数学模型对珍珠粉进行定性、定量检测，方法简单、快速、可靠。建立微米/纳米级珍珠粉精确检测方法，为市场监管提供有效的、可操作的方法。　　《纳米技术 单壁碳纳米管的紫外 可见 近红外吸收光谱法表征》　　碳纳米管在复合材料、储氢、电子器件、传感器和探头、电子发射、电池和电容器等方面表现出优异的性能，而决定这些性能的主要是碳纳米管的直径、纯度和金属性等。但采用单一方法对碳纳米管进行表征时，往往由于离心条件、制样过程和所使用的计算和处理方法的不同，而导致表征结果之间存在很大的差异，从而阻碍了碳纳米管的研究和广泛应用。紫外/可见/近红外吸收光谱法是一种简便、快速的检测方法，通过对测试结果的计算分析，能够获得单壁碳纳米管的直径、纯度和金属性等有价值的信息。因此制定本标准以规范单壁纳米管的光谱表征方法。　　《拉曼光谱法表征石墨烯层数》　　石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料热点之一。它具有优异的导电导热性能，数十倍于钢铁的强度和极好的透光性等性能，可以广泛应用于触摸屏、太阳能电池和复合材料等领域。目前工业界中把层数小于10层的石墨片层都约定俗成地统称为石墨烯。　　根据有关披露信息显示，我国已有多家公司正在积极开展石墨烯材料的研制工作，部分公司已进入了中试阶段。中国宝安集团、江南石墨烯研究院以及中科院系统各研究所等企业与机构都在积极探索石墨烯的量产和应用开发研究。　　在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯物理特性的精确表征技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯层数的测定更是表征石墨烯材料的首要核心指标。目前，可用于检测石墨烯层数的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性。因此制定本国家标准，可为石墨烯材料的质量检验以及技术交流提供的科学、统一、广泛的技术交流平台。

中药检测的方法有很多，比如气相色谱法、髙效液相色谱法、薄层色谱法、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法等等。通过这些光谱和色谱的鉴别方法，我们可以对中药材和饮片的理化性能进行科学分析，定性定量。由于全民保健意识的提高，我国中药质量检测越来越被重视。高效，快速、精准、低廉就成为选择中药检测方法的重要参考因素。红外光谱法就是符合以上四点的中药常用检测方法之一。通常绝大部分的有机化合物、或者无机化合物的红外光谱都具有一定的指纹特征，所以就不需要再进行衍生等成分标记处理，尤其是表征一些有机小分子、有机大分子、无机化合物等中药产品，红外光谱几乎都能直接进行表征其中的绝大部分成分，而且红外光谱法适用各种固体、液体、气体形态的中药药品，对于及时发现不合格样品，减少检测周期时间，大批量检测，效率提高，成本降低等各种需求都能满足。检测原理按照《中华人民共和国药典》通则中的相关规定：除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析。中药药品的各种化合物成分的红外信号也是叠加的，如果化合物种类或数量不相同，那么红外光谱肯定就会存在一定差异，所以我们就可以以此为依据进行定性分析。此外，化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，这也是红外光谱法得以应用的重要依据之一。检测仪器红外光谱仪是中药红外光谱法检测的主要使用仪器设备。这里我们可以使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外光谱仪，色散型红外光谱仪也就是红外分光光度计。通常这些设备性能符合《中药典》的规定即可。当然，我们在实际检测时，也会根据测试样品的需要，有针对性的选择附属装置，比如压片装置、衰减全反射测定装置等。当然有些附属装置还会配备透射、反射、光纤探头等装置。不过中药检测一般使用压片法和衰减全发射法进行红外测定。取样方法通常我们对一般药材和饮片进行红外光谱法取样时，要求每份试样的重量都不能少于100g；如果是均匀的粉末状药材或者饮片，则要求试样最少不能少于25g；液体药品则要求试样每份不得少于25 mL。当然，事无绝对，如果属于贵重试样，只要能保证试样具有代表性，则可以适当减少取样量。对于成分不均匀的固体试样要求进行粉碎处理，粒度要求能够通过100目筛。浓度较低的液体试可以进行浓缩处理或干燥处理后进行测试。测试方法前面我们也说了中药的红外光谱法，主要分为压片法和衰减全反射法。压片法主要适用于检测干燥的固体试样，或者是不会溶解稀释剂的液体试样。衰减全反射法则是永夜检测不同形态、不同含水量的固体试样或液体试样，这些试样一般不需要进行稀释处理，可以直接进行测试。定性定量分析中药定性分析、中药定量分析是红外光谱法的关键所在。通常中药定性分析一般分为成分定性分析和类别定性分析两种。成分定性分析主要进行化合物结构解析、化合物定性检测；类别定性分析一般为对中药真伪鉴别，产品鉴别、登记鉴别，类别定性分析也分单类别分析、多类别分析。定量分析就是对中药成分的含量或浓度进行测定。以上便是使用红外光谱法来进行中药检测的相关知识。我们在实际检测时，由于空气中的水蒸气和二氧化碳能够吸收特定频率的红外光，所以当测试背景光谱与试样光谱的环境氛围差异较大时，光谱仪就可能吸收水蒸气或二氧化碳的信号，从而影响结果的准确度。所以我们在检测时，一定要排除水蒸气或二氧化碳的干扰，通过及时更新背景光谱，对测试设备进行真空处理，保持环境的温度、湿度，避免相关人员干扰，采取数学方法对相关信号进行扣除等操作，尽量消除空气中水蒸气或二氧化碳的信号干扰影响。