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最新应用共享啦~~红曲米粉中桔青霉素的测定1、提取(1) 1.0 g样品,加入10mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2min,取上清液;(2) 向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2min,合并上清液;(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2mL甲醇,超声溶解,6000rpm离心1min,取上清液,待净化。2、净化ProElut PXA 60 mg/3 mL(cat#68303) a活 化:加入3 mL甲醇活化;b上 样:加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗:加入3mL5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;d洗 脱:加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。 3、色谱条件色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5um(Cat.# 99501)流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:28 ℃检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm流动相:A:1%磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43 4、添加回收结果红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测的添加回收结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606276_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606277_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231343_606278_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608231344_606279_1987954_3.png
[b]问题:[b][b][b][/b][/b]红曲米粉中桔青霉素的测定,流动相是?[/b]答案:流动相:A:1%磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:Insp_94c74ca2(注册ID:Insp_94c74ca2)m3071659(注册ID:m3071659)PAEs(注册ID:v2911392)zgx3025(注册ID:v2844608)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809121502361738_7013_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809121502385273_4748_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE/HPLC基质:粮谷应用编号:103763化合物:桔青霉素SPE柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2266.html]ProElut PXA 60mg / 3mL 50/pk[/url]色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:提取(1) 1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;(2) 向下层残渣中加入8 mL95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000rpm离心1 min,取上清液,待净化。净化 ProElut PXA 60 mg/3 mL(cat#68303)a活 化: 加入3 mL甲醇活化;b上 样: 加入待净化液,弃去流出液;c淋 洗: 加入3mL5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;d洗 脱: 加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。色谱条件:色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5um(Cat.# 99501)流动相:A:1%磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43流 速:1.0 mL/min进样量:20 μL柱 温:28 ℃检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm文章出处:天津应用实验室关键字:红曲米粉、桔青霉素、HPLC、SPE、ProElut PXA、Platisil ODS摘要:本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测。方法定量限是10 ug/kg。图谱:[img=2.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472093057469950.png[/img]
本标准代替GB 4926-1985本标准规定了食品添加剂红曲米(粉)产品的定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。