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请高手相助:小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为,无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓,采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓,不知这种方法是否正确?另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度,即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积,但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线,而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰,请问这是什么原因?另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据,我该如何解决?请专家帮我分析一下,万分感激!
本人新手,不是做高分子的,近期用到PET作为实验原料,所以想用DSC表征一下PET切片(2mm*3mm小颗粒)的结晶度及玻璃化转变温度。看了一些资料,在此想和大家请教一些问题。用耐驰的TGA-DSC联用设备跑了一遍,没做出来。实验过程:1个颗粒直接放进坩埚盖上盖作为实验样品,重17 mg左右;氮气气氛,室温 10℃/min→300℃ 5min→ 5℃/min 40℃ 5min →10℃/min 300℃,出的图如下所示。后来看了一下在消除热历史降温的时候有文献用的骤冷,可是这个联用设备达不到,如果用普通程序降温会有影响么?我的样品直接放进干锅一个小颗粒没做其他处理会影响么?我以10℃/min的升温速率可以同时测出玻璃化转变温度和结晶度么?(文献说测玻璃化转变温度的升温速率20℃/min) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141047415128_7231_3434948_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
粘土矿物的有序度(无序度)和结晶度分别表示什么意义?二者之间究竟是什么关系?