结晶度表征

请高手相助：小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为，无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓，采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓，不知这种方法是否正确？另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度，即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积，但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线，而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰，请问这是什么原因？另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据，我该如何解决？请专家帮我分析一下，万分感激！

粘土矿物的有序度（无序度）和结晶度分别表示什么意义？二者之间究竟是什么关系？

1、请问结晶度的计算是否必须要标样，如果只有衍射图是否可以计算相对结晶度，几幅衍射图之间同 种物质的结晶度对比是否有意义？2、从混合物的衍射图中是否可以判断其中一种物相是否存在择优取向？是不是必须通过极密度来判断？有哪些判断方法，另外哪里可以查到相关的详细资料。我查了一些资料，都没有找到具体的计算方法。以上两个问题，主要是由于，我的样品表面长了一层片状结晶，厚度在20nm左右，高度大概100-200nm，相对这层结晶做进一步的分析，能谱的测试范围较大，衍射深度也很大，不知采用什么方式可以进一步对其物相进行分析。请各位高手指教，谢谢！

粘土矿物的有序度（无序度）和结晶度分别表示什么意义？二者之间究竟是什么关系？

1.Jade如何计算结晶度呀？2.可以通过简单的半峰宽大小来判断结晶的好坏吗？半峰宽大结晶度就差。

[color=#444444]我最近看文献有点疑惑，想请教一下！论文如下： [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小，因而断裂伸长率很大。老化开始时，紫外辐照的存在使 PET 断链，从而改善 PET 链段柔性，而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用，促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑：增塑不是降低结晶度么？为什么论文说小分子内增塑促进其结晶？[/color]

各位大侠，小弟想问一下，用红外怎么测聚丙烯的结晶度，最好可以有公式表示出来，需要看哪几个峰！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

请问采用MDI jade计算结晶度时，得出拟合报告后，怎么判断哪些峰是非晶峰呢？

这是我在论坛上看到的黄老师帮某位坛友求解的结晶度的结果。关于求解过程本人有些地方不明白，还请黄老师和众坛友帮忙。1：图中有5个比较明显的衍射峰，比较好鉴定出来，在黄老师的报告里也有，但如何判断出非晶峰，也就是说黄老师报告里前边打x的24.008度的“非晶峰”如何确定呢？没有这个非晶峰就无法计算结晶度吧？2：黄老师在《jade实用手册》(2006.6.5版)的26页中提到：对图谱进行拟合，此时只拟合出非晶峰的强度。但为什么我在对附录里的图进行拟合时并没有拟合出非晶峰而是拟合了各个比较明显的晶体衍生峰？是不是要事先设置呢？ 以上两个问题令我费解，还望大家帮忙。如有表达不详的地方大家敬请提问啊。谢谢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59232]原始数据及结晶度计算结果[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59231]衍射数据[/url]

请教各位高手一个问题，在不同xrd上面采用完全一样的操作，测得的相对结晶度结果却差了8%是什么原因啊。如何纠正呢？如何判别那个更准呢？都是用同一个标样。两台xrd分别是飞利浦的和布鲁克axs，都是新的型号。非常感谢

我要计算无机物的结晶度,通常是要知道该物质的结晶面积和非结晶面积。结晶面积就是峰的面积，这个好求。但是非结晶面积怎么求？哪位知道的，告诉一下。谢谢

谁能帮我算一下这两个样品PET的结晶度

不少有版友提出怎么计算"结晶度"的问题.到目前为止版面上对"结晶度"有两种理解.一是"Degree of Crystallinity", 这个概念包含两个物相: 晶相与无定形相. 通常微晶玻璃析晶度或者金属无定形体中的晶相含量需要用到这个概念. 其意义是样品中晶相和非晶相的比例. 晶相峰在XRD图谱中通常非常尖锐; 非晶相峰在XRD谱图中通常是馒头峰. "Degree of Crystallinity"的算法是 晶相峰面积比上晶相峰加上非晶相馒头峰的总面积. 各种峰形拟合软件都可以很容易求得. 版面上有JADE和TOPAS的具体计算法.另外一个理解就是"Crystainity", 这个概念只包含微晶相. 通常合成晶相, 生长晶体的同志会用到. 主要用相干晶粒尺寸(coherent scattering domain), 比表面积等来描述合成晶体的大小. 其计算方法依据通常是从峰形宽度中来. 各种峰形拟合软件也能轻松计算.p.s.大家有神马看法尽管说说~~

我想问一下，算结晶度的时候要华基线吗黄老师的指导书上,在算结晶度的时没有说基线请问一下，具体的算结晶度的程序是什么?我看了你的指导书后,算结晶度的程序是:1.打开文件2.平滑曲线(平滑的次数不知道应该是几次，我是一次平滑)3.直接按自动拟和,(但是不知道这个一步,R值应该到多少比较好)4.根据文献,手动寻蜂,角度只能是大概5.用手动拟和的方法对手动寻出的峰进行拟和,使得最终的R值到规定的范围6.看报告7.得到结晶度和结晶尺寸我做的程序对吗，请高人指教!谢谢!

我做了些dsc的曲线。看了很多资料计算结晶度的说法很多。请教高手到底是怎么计算的。谢谢。这是我的原图。我是先升温保温一段时间在降温。请问是用结晶焓值除以标准结晶焓值呢？还是用熔融焓值除以标准结晶焓。[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007231121_232218_1046612_3.gif[/img]

假设有A和B两个图谱，都是同一物质，其中B图谱中的峰强比A图谱的高，是不是就说明B的结晶度比A高，还是其他什么别的原因？

在论坛上看了很多关于求玻璃化温度结晶度的方法，但是还有些不明之处，详见如下：1.关于玻璃化温度，资料上大多介绍先升温后迅速降温，却没有详细的数据，请问一般升温速度是多少？降温速度又是多少？对于象聚丙烯这样的高结晶度的物质，该怎样控制升降温速度才能比较明显的求玻璃化温度？2.关于结晶度，采用DSC法求结晶度的时候是采用α=ΔH/ΔHf（α：结晶度；ΔH：样品的熔融热；ΔHf：结晶度为100%时试样的熔融热）方法求时如何得知ΔHf，有没有这方面的专门资料和数据？另外有人根据熔融和结晶的面积来求样品的结晶度？这又是怎么回事？从定义来看，计算的是冷却结晶时的结晶度是吧？以上问题请高手指教，谢谢。[em44]

近期做了一批不同浓度的高分子，30度-200度再200-30度/10度速率。由于要看结晶度、熔点等跟浓度的关系，所以制样时没有打孔，溶剂的沸点在126度左右。关键是质量按总质量*质量分数输入的，这样算出的结晶度与纯高分子的结晶度有很大差异，10%、20%、30%时结晶度比纯的结晶度大，60%、80%时结晶度比纯的结晶度小，10%时大概是纯的结晶度的1/2，80%时为2倍左右。我怀疑是计算质量的方法有问题，可是又不知道为什么不对。。。。。

各位大侠，小弟想测试做石墨坩埚的石墨的结晶度，用XRD可以吗？如何测试？[em09506]

请教个问题 大家都知道 随着烧结温度的升高 衍射峰强度增大 结晶度提高 但如何给出具体的量化值呢？如200度的结晶度是多少 500度是多少？和传统的局部晶化不同 通过拟合？还是选一个标准？

结晶度软件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17765]结晶度软件[/url]

计算结晶度的时候，默认的半高宽是3，请问我在计算的时候，半高宽都小于3，怎么办呢？如何取舍？谢谢

有些样品由于晶粒小或者其他什么原因导致衍射峰宽化，而非晶峰可能隐藏于这些宽峰的下面。于是，图谱上看不到20-30度的漫散峰能够计算结晶度吗？对于TOPAS似乎是，假如看不到非晶态的峰，则标峰时无法标出--没有非晶态的peak phase--计算不出结晶度。而按照这种途径拟合出来的Rwp值通常也很正常。对于JADE，我彻底混乱了...扣背景多少，平滑与否，这些都会影响拟合结构，有时能拟出非晶峰，有时不能，所以同一个图谱不同人常常算出差距很大的结晶度。使我常常怀疑这方法到底可靠否。于是发帖求助。

请教专家关于结晶度的测试问题，我在DSC中新装了结晶度软件，有些数据文件可计算结晶度，有些不能（菜单中的crystallization 泛白）。这是为什么？

比如dsc测PE高分子，不同的加工方法对比。出现不同的向下的峰，但峰值不同。请问结晶度和峰值和结晶度是不是有关，峰值越大结晶度越大？还是和面积有关？

小弟是新手 请教结晶度和晶粒度的区别

DSC数据处理时，要测聚合物的结晶度，先要知道100%结晶度时的熔融值，但是这个值有时候并不是很好找啊，大家把知道的都分享一下吧~~互利互助~~我先起个头： PP 207.1J/GPA6 230.1PA66 255.8PET 140.1 不过这个值可能会由于不同条件不同仪器而有所不同。