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公司动态

先进的固相微萃取技术及其自动化:各大商用产品和技术总结

小型化样品前处理的优势样品前处理是分析化学中最关键和占时间的一步,同时也是气相色谱 (GC) 和液相色谱 (LC) 应用中分析过程的瓶颈。对分析物的萃取是样品前处理的主要步骤,其目的是获得更纯的样品、消除干扰化合物以及提高特定分析物的灵敏度。随着人们对环境的日益关注,环境友好的技术越来越重要,这些需求促使了样品处理小型化。在过去的 30 年中,发明了许多小型化样品制备技术来取代传统液液萃取(LLE)和 固相萃取(SPE)。小型化样品制备设备的优势不容置疑:少溶剂甚至无溶剂、集采样与浓缩于一身、高效、灵敏、可实现自动化。固相微萃取及其它微萃取技术的发展自Pawliszyn教授于1989 年发明了固相微萃取 (SPME) 技术后,分析化学界对其兴趣不断增长,目前市场上有14种微萃取技术。 对传统样品制备装置的小型化,满足了对环境友好的分析化学的新要求。随着这些固相微萃取技术的兴起,带动了自动进样器功能的发展。目前市场上提出的微萃取解决方案可涵盖广泛的分析领域和应用。近年来开发的主要固相微萃取技术的时间线(SPME:固相微萃取;Twister: 搅拌棒吸附萃取;FFA:快速装配;OC:涂层;NIT:镍钛诺核心;NTME:针头捕集微萃取;MEPS:填充吸附剂微萃取;ITEX:管内提取;CBS:涂层刀片喷雾;TF:薄膜微萃取技术分耗尽式&非耗尽性式非耗尽式微萃取:SPME、SBSE、SPME-Arrow、TF-SPME、Monotrap等耗尽式微萃取:ITEX、Needlex、Sorbent Pen、MEPS、µSPE非耗尽式微萃取,通过直接浸入或通过顶空部分提取分析物,依赖于涂层和样品之间的分配平衡。在这种情况下,一部分分析物被吸附/吸收到萃取相,随后可以完全解吸到GC或 LC中进行分析,从而提高灵敏度。非耗尽式微萃取的定量分析受温度、搅拌、离子强度、pH 值和样品基质极性的影响。耗尽式微萃取,所有分析物被吸附/吸收到萃取相,其局限是吸附剂被分析物饱和时发生的分析物漏出,故萃取相的大小直接影响到采样的灵敏度和准确度搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 是历史最久远的微萃取技术之一,于2002 年在美国获得专利,由Baltussen于1999年提出。SBSE 是一种无溶剂的微萃取技术,被认为是 SPME的一种变体。该技术使用的设备是一个带有吸附层的磁力搅拌棒Twister,是出色的浓缩设备,可用于预浓缩水性样品中的不同化合物。Twister在100次提取后没有显示退化,PDMS 涂层体积大于SPME,因此可以达到极低的检测限。市售自动进样器及其主要特点及功能自动进样器可以执行所有样品制备步骤,从稀释到衍生化。在色谱法中,自动化、无人值守的样品处理可以提高实验室通量、降低成本、提供比手动操作工具精度更高的结果、最大限度地提高工作效率和数据一致性/准确性,并使任何程序适用于常规分析。以下是市售自动进样器及其主要特点及功能。GERSTEL 还拥有正真的动态顶空技术DHS(相对于ITEX通过来回推针筒内的活塞来获取样品顶空部分体积,并且吸附剂体积为44mg Tenax,DHS则是不断高流速吹入惰性气体,吹扫体积可无限大,吸附剂体积为80-120mgTenax),热裂解技术PYRO,气相色谱-嗅闻技术ODP4,馏分收集技术PFC,提供了最全面的GC-MS的样品前处理和GC后解决方案。 本文节选自Stefano Dugheri, Nicola Mucci, Giovanni Cappelli, Lucia Trevisani, Alessandro Bonari, Elisabetta Bucaletti, Donato Squillaci, Giulio Arcangeli, "Advanced Solid-Phase Microextraction Techniques and Related Automation: A Review of Commercially Available Technologies", Journal of Analytical Methods in Chemistry, vol. 2022, Article ID 8690569, 15 pages, 2022. https://doi.org/10.1155/2022/8690569—END—

应用实例

2023.01.31

GERSTEL(上海)Demo实验室介绍及2023培训课程目录

GERSTEL(上海 )Demo 实验室哲斯泰(上海)贸易有限公司,是德国GERSTEL的中国子公司,于2018年正式成立。公司成立后,专注于对客户实际应用的支持和专业的培训,目前的Demo实验室拥有GERSTEL最新和最全面的技术,其中包括:自动化样品前处理平台MPS、热脱附、顶空/动态顶空、气相色谱-嗅闻、各种现代绿色无溶剂萃取技术(SPME、SBSE、TF-SPME等)、数据分析软件。GERSTEL样品前处理自动化平台:可实现多种样品制备工作以及完整的解决方案如3-MCPDGERSTEL气相色谱样品前处理平台:热脱附+动态顶空+嗅闻检测2023 GERSTEL上海Demo实验室将推出专业的培训课程,为您现场介绍技术前沿、展示设备操作、交流最新应用、解答疑问难题。哲斯泰(上海)贸易有限公司培训课程目录编号天数课程名称CN0011GERSTEL MPS多功能全自动样品前处理平台培训CN0021固相微萃取SPME培训CN0032嗅闻仪ODP4及数据处理软件ODI培训CN0041嗅闻数据和气质数据解析处理软件ODI培训CN0053热脱附培训 (TDU2、TD3.5+)CN0061动态顶空DHS培训CN0074热脱附及动态顶空培训 (TDU2、TD3.5+、DHS)CN0081Aroma Office 2D气味风味物质数据库软件培训课程简介CN001 - GERSTEL MPS多功能全自动样品前处理平台培训 (1 天):学员将熟悉Gerstel MPS多功能全自动样品前处理平台的原理、结构。掌握液体进样、顶空进样和固相微萃取的基本原理和操作、熟悉Maestro软件、了解实现样品预处理自动化。CN002 - 固相微萃取SPME培训(1 天):学员将掌握固相微萃取SPME的基本原理,使用Gerstel MPS的自动化设置和操作,以及了解SPME的定量方法。CN003 - 嗅闻仪ODP4及数据处理软件ODI培训(2 天):学员将了解气味相关基本知识(嗅阈值、气味活度值、AEDA、FD值,DF值等)。熟悉GC-O的原理、结构、应用。掌握常用气味分析方法。了解保留指数 RI 概念及其应用,气味化合物的鉴定方法。熟悉ODP的结构、原理以及ODP数据和气质数据解析处理软件ODI的基本使用。CN004 - 嗅闻数据和气质数据解析处理软件ODI培训 (1 天):学员将掌握ODP数据和气质数据解析处理软件ODI的基本使用,包括实列展示、练习和讨论。 CN005 - 热脱附培训 (TDU2、TD3.5+) (3 天):学员将掌握样品前处理基本原理,不同前处理方法比较。掌握热脱附、SBSE、TF-SPME的原理、结构、操作流程以及应用。熟悉MPS/TDU/CIS的原理、结构、以及相关设置和操作。对于不同的应用选择合适的参数。实验操作及软件练习。 CN006 - 动态顶空DHS培训(1 天):学员将回顾MPS/TDU/CIS的基本原理,结构,以及相关设置和操作。掌握动态顶空DHS的原理、结构、操作流程以及应用。对于不同的应用选择合适的参数。熟悉动态顶空DHS扩展功能 (全蒸发动态顶空 FEDHS、多挥发物捕集MVM)操作流程以及应用。CN007 - 热脱附及动态顶空培训 (TDU2、TD3.5+、DHS) (4 天):学员将掌握样品前处理基本原理,不同前处理方法比较。熟悉热脱附,SBSE,TF-SPME原理,结构,操作流程以及应用。掌握动态顶空DHS的原理,结构,操作流程以及应用。熟悉MPS/TDU/CIS和DHS的原理,结构,以及相关设置和操作。对于不同的应用选择合适的参数。熟悉动态顶空DHS扩展功能的原理,操作流程以及应用。CN008 - Aroma Office 2D气味风味物质数据库软件培训(1 天):掌握Aroma Office 2D气味风味物质数据库软件的基本使用、实列展示、练习和讨论。 培训团队关于我们德国GERSTEL是全球著名的实验室精密仪器制造商,为GC和LC提供高效的样品前处理和进样解决方案,拥有超过200个专利。公司成立于1967年,已有50余年的历史,为客户提供智能、灵敏、精确、绿色的解决方案。自1986年以来,GERSTEL是Agilent 金牌解决方案合作伙伴。GERSTEL在美国,日本,瑞士、新加坡和中国拥有子公司,并且在全球80多个国家有专业的经销商。我们提供全面专业的咨询,快速可靠的供货,及一流的售后服务。我们注重实际应用,在于客户的沟通中不断完善和提高,在全球的自动子公司我们都有拥有Demo实验室。GERSTEL的大体积冷进样口和热脱附设备是行业中的标杆,拥有“无阀,无传输线”的设计,保证无歧视和无残留。其主要产品包括冷进样口系统(CIS)、热脱附系列、动态顶空(DHS)、磁力搅拌棒吸附萃取(SBSE)、用于鉴别气味化合物分析的嗅觉检测口(ODP)、全自动气相色谱馏分收集器( PFC),用于复杂化合物分析的多柱切换系统(MCS)以及多种实验室必备的自动化样品制备模块如高效振荡、溶剂蒸发、离心、超声波浴等。GERSTEL的解决方案已广泛应用于全球各个行业,如食品、环境、材料、化工、法医、生物化学等,为我们的客户在产品质量、产品研发、品牌保护、科学研究等领域而助力。小程序

企业动态

2023.01.16

微塑料分析新技术及其应用

TED-GC-MS“热萃取热脱附 - 气相色谱 - 质谱”法是GERSTEL与德国联邦材料研究所(BAM)共同研发并且申请专利的微塑料检测新技术,可以对微塑料做到全面定性、准确定量、快速检测。TED-GC-MS 分析分两步:样品首先在热重分析仪 (TGA) 中进行热萃取,然后气态分解产物被捕获在固相吸附层上。随后,用热脱附气相色谱质谱法(TDU-GC-MS)分析固相吸附剂。这个技术的优势在于:1. 热萃取和热脱附分开,降低了GCMS被污染的风险,提高了仪器稳定性并最大限度地减少了维护工作2. TGA样品量大,可达100mg,提高了样品的重现性和检测准确性。3. 检测时间快,仅需几小时,可用于对环境样品做快速筛查4. 通过GC-MS可以实现定量分析TED-GC-MS: 热重分析(TGA)耦合热脱附-气质联用(TDU-GC-MS)TGA的样品制备简单,并且样品容量大自2014年以来,德国联邦材料研究所的Braun博士带领的团队,已经发表了数篇文章,下面是最新文献的总汇:01Determination of tire wear markers in soil samples and their distribution in a roadside soil(2022)“土壤样品中轮胎磨损标记物的测定及其在路边土壤中的分布”轮胎磨损是陆地生态系统中微塑料的重要来源。众所周知,道路排放的颗粒物对邻近区域的影响可达100米。这里首次应用热萃取热脱附气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 通过检测丁苯橡胶 (SBR) 的热分解产物来测定土壤样品中的轮胎磨损,无需额外富集。TED-GC-MS测定丁苯橡胶的标准偏差均小于 10%, 是一种合适的分析工具,无需使用有毒化学品、富集或特殊样品制备即可确定土壤样品中的轮胎磨损。02Development of a Routine Screening Method for the Microplastic Mass Content in a Wastewater Treatment Plant Effluent (2022)“污水处理厂出水中微塑料质量含量常规筛查方法的开发”对经过三级处理的市政污水处理厂 (WWTP) 出水中的微塑料 (MP) 进行了调查。通过应用分级过滤方法(500、100 和 50 μm 网孔尺寸)采集1立方米的代表性样品体积。首次通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 检测微塑料质量分数,而无需进行先前需要的额外样品预处理。测试了用于评估 TED-GC/MS 数据的不同类型的量化方法,其准确性和可行性已在实际样品中得到验证。在出水样品中鉴定出聚乙烯、聚苯乙烯和聚丙烯。聚合物质量含量在5到50mg/m3 之间变化很大。TED-GC/MS测定1 mg滤渣中检出聚合物的峰面积;50、100 和 500 表示分馏过滤后以 µm 为单位的分数粒径截止值。03Smart filters for the analysis of microplastic in beverages filled in plastic bottles (2021)水样中微塑料的高效收集与检测食品中微塑料 (MP)的出现,如塑料瓶装饮料,引起了公众的高度关注。现有的分析方法侧重于确定粒子数量,需要复杂的采样工具、实验室基础设施和通常耗时的成像检测方法。在目前的工作中,我们展示了智能过滤坩埚作为采样和检测工具的开发。过滤并干燥滤出的固体后,可以通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 来直接测定样品中微塑料的质量含量。新的过滤坩埚允许过滤粒径小至5 μm的微塑料。 结果显示,所测塑料瓶装饮料中微塑料含量低于0.01 μg/L到 2 μg/L,具体取决于饮料瓶类型。几种塑料瓶类型中的饮用水,可乐以及苹果汽水样品中测到的微塑料含量04Evaluation of thermoanalytical methods equipped with evolved gas analysis for the detection of microplastic in environmental samples(2020)“评估几种逸出气体分析的热分析方法,用于检测环境样品中的微塑料”在这项工作中,比较了四种热分析方法,并讨论了它们的优点和局限性。 其中之一是热萃取热脱附气相色谱质谱法 (TED-GC-MS),这是近年来建立起来的一种微塑料检测分析方法。 此外,还应用了热重分析与傅里叶变换红外光谱 (TGA-FTIR) 和热重分析与质谱 (TGA-MS) 相结合的方法,这两种方法在该领域不太常见,但仍在其他研究领域使用。 最后,应用了微型燃烧量热仪 (MCC),这是一种尚未用于微塑料检测的方法。结果发现,TED-GC-MS 是最适合基质未知、微塑料种类和含量未知的样品的方法。 TGA-FTIR 是一种可靠的方法,适用于具有已知基质和定义种类的微塑料的样品。TGA-MS 可能会在未来为检测 PVC 颗粒提供解决方案。MCC 可用作一种非常快速和简单的筛选方法,用于识别未知样品中标准聚合物的潜在微塑料负载。用于通过 TED-GC/MS 检测 PE、PP、PS 和 PET 的定性和定量物质列表。使用三种 TGA 方法的实验室间测试样品的目标值和结果, TED-GC-MS的结果最好。05Development and testing of a fractionated filtration for sampling of microplastics in water(2019)“开发和测试用于水中微塑料采样的分馏过滤技术”采样、样品制备和检测的协调是获得环境中微塑料 (MP) 可比数据的关键。本文开发并提出了一种适用于水体的采样技术,该技术考虑了环境中不同的塑料特性和影响因素。给定微塑料质量浓度的人工水和废水处理厂的处理过的废水都用于验证衍生的采样程序、样品制备。使用热萃取热脱附-气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 对微塑料进行分析。在给定微塑料质量浓度的人工水中,回收率范围为80%至110%,具体取决于不同的微塑料类型和大小等级。在处理过的废水中,我们发现了不同尺寸等级和数量的聚乙烯和聚苯乙烯。06Automated thermal extraction-desorption gas chromatography massspectrometry: A multifunctional tool for comprehensivecharacterization of polymers and their degradation products(2019)“自动热萃取热脱附气相色谱质谱法:一种用于全面表征聚合物及其降解产物的多功能技术”自动化TED-GC-MS代表了一种用于综合分析聚合物的新型灵活多功能方法,类似的聚合物表征以前只能通过多种独立分析方法的组合来实现。三个例子证明了这一点:第一个是木塑复合材料的分析,其中聚合物和生物聚合物(木材)的分解过程可以通过使用顺序分馏收集清楚地区分吸附剂。其次,通过与参考材料比较确定未知聚烯烃共混物的重量浓度,展示了定量的应用。第三是环境样品中微塑料浓度的测定正成为越来越重要的分析必需品。结果表明,TED-GC-MS校准曲线对最重要的微塑料前体显示出良好的线性,甚至可以成功分析复杂的基质材料(悬浮颗粒物)。六个选定降解产物峰的样品质量归一化的重复性积分结果。平均值显示为一条直线。四种化合物的RSD约为 6%,两种化合物的RSD约为 12%。纯 PE 的 TED 色谱图 (m/z = 55),放大了三萜(C31H62;MW = 434.8)保留时间附近的区域,叠加了 m/z = 434 的质量碎片离子。PE/PP 混合物参考样品的 TED 色谱图(上)和未知样品的色谱图(下);标记了 PE 和 PP 的特定峰,用于确定重量比。悬浮物基质 (SPM) 中 PE(左上)、PP(右上)和 PS(下)的特定降解化合物的线性回归。07Analysis of polyethylene microplastics in environmental samples, using a thermal decomposition method (2015) “使用热分解法分析环境样品中的聚乙烯微塑料”直径小于5毫米的小聚合物颗粒称为微塑料,通过聚合物碎片和工业生产进入环境。需要一种方法来识别和量化各种环境样品中的微塑料,以生成可靠的浓度值,这对于评估环境介质中的微塑料是必要的。通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 来直接测定样品中微塑料的质量含量。与热解气相色谱质谱 (Py-GC-MS) 等其他色谱方法相比,TGA中可以使用相对较高的样品质量(比Py-GC-MS 中使用的样品质量高约200倍)。聚乙烯 (PE) 是微塑料最重要的代表之一,被选作识别和量化的示例。土壤中PE的校准曲线的线性达到了约 0.99 ,该方法的相对误差从约为10%。土壤中 PE 的校准曲线达到了约 0.99 的 R2 因子,该方法的相对误差从约为 10%

应用实例

2022.12.21

使用TF-SPME采集植物挥发有机物VOCs

自然界存在数以千计的植物品种,每一个都会产生数以千计的化合物,这些化合物构成了多样化且独特的植物挥发性组分。 这些挥发性有机化合物 (VOC) 主要由萜类化合物、脂肪酸、芳烃和氨基酸衍生物组成。在植物代谢组学中, 测定植物的挥发性组分越来越受到关注,因为挥发性组分为代谢物及其过程提供了有关表型的重要信息。在为优化植物以实现更绿色生产和食品可持续性、采后保护、提高作物产量和消费者接受度而进行的育种中起到了关键的作用。在本应用中,薄膜固相微萃取 (TF-SPME)从植物周围的顶空收集挥发物,用于随后的GC/MS测定。使用紫星牵牛花、橡叶绣球花、驱蚊香草和柠檬百里香植物作为样品。结果证明,TF-SPME进行被动采样,可以涵盖更广泛的植物挥发有机物种类,与其他技术相比可以达到更低的检测下限。‍‍相关链接:TF-SPME技术及其应用使用涂有二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷 (DVB/PDMS) 的薄膜固相微萃取 (TF-SPME)  进行对植物顶空被动空气采样,持续约14小时。随后将TF-SPME取出,放入TDU热脱附管中进行热脱附。配置了热脱附TDU的GERSTEL多功能进样平台,可以用于多种热脱附进样,如直接样品热萃取、吸附管热脱附、搅拌棒吸附萃取SBSE、薄膜固相微萃取TF-SPME, SPME,顶空进样等十大功能结果赏析使用 PDMS/DVB TF-SPME从紫星牵牛花中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME 从橡叶绣球花中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME 从驱蚊香草中提取植物挥发物后获得的 TIC使用 PDMS/DVB TF-SPME从柠檬百里香中提取植物挥发物后获得的TIC,硅氧烷峰标记为S

应用实例

2022.11.28

GERSTEL推出高校实验室建设解决方案-代谢组学

导语气相色谱法 (GC) 是当今流行的代谢组学研究工具,用以分析挥发性和半挥发性代谢物,在食品、植物、呼吸和环境暴露等代谢组学领域表现出色。GERSTEL拥有50多年的技术及应用经验,我们提供各种代谢组学自动化样品前处理和进样解决方案。自动进样选项包括简单的液体进样、固相微萃取 (SPME)、常用于空气采样的吸附剂管的热解吸,以及静态和动态顶空分析。我们倡导绿色无溶剂,可持续发展的技术,被应用在各大高校、检测和研究机构、以及知名单位。愿我们的解决方案能为高校科研设备升级而助力!#实时衍生糖、有机酸和氨基酸#脂肪酸的氢化和甲基化#研究代谢组学新技术GCxGC-TOF-MS#风味组学点击获取更多精彩信息!配置了(从左到右)Petier堆叠式抽屉、标准清洗站、孵化振荡器、快速清洗站、样品托盘、以及自动更换进样针的停靠站的MPS robotic pro多功能样品前处理平台。Maestro 序列进度图,展示使用“重叠进样”后的最大样品制备重叠度MAESTRO“精确添加”功能               Maestro软件中的“精确添加”功能,大大提高了液体提取和转移的精确度,进一步为最后结果的准确性做出了贡献。“精确添加”的原理:进样针在抽取溶剂和样品时,难免会有一小部分气泡进入针管,即使采取来回多次抽取,以减少气泡数量,但依然无法保证完全没有气泡进入。“精确添加”采用抽取比需要体积更多的体积,然后先射出所需体积,再废弃多余体积的简单流程,解决了气泡残留问题。因为气泡总是在液体上方,所以不影响首先射出的体积,以此保证了转移体液体积的精确度。

应用实例

2022.11.24

GERSTEL推出高校实验室建设解决方案-环境安全

导语‍‍环境安全关乎人类和动植物的生存,对水、空气、土壤中各种污染物的准确检测,是一道重要的安全屏障,也是理解污染物来源和控制源头的前提。 无论是地表水/饮用水的质量和异味检测,空气中的有机污染物检测,还是当今热门话题微塑料和全氟化合物PFAS,GERSTEL都有全面、领先的解决方案。我们提供自动化和绿色无溶剂的分析技术,是保护环境和可持续发展的捍卫者。‍‍GERSTEL拥有50多年的技术及应用经验,我们的环境安全解决方案倡导自动化和绿色无溶剂,可持续发展,被应用在各大高校、检测和研究机构、以及知名单位。愿我们的解决方案能为高校科研设备升级而助力!‍‍‍‍#水质&异味检测#微塑料定性定量检测#空气中VOCs&SVOCs检测#环境污染PFAS&POPs点击合集获取更多精彩信息!相关链接解决方案|新国标GB/T 5750《生活饮用水中土臭素和2-甲基异崁醇》的全自动固相微萃取(SPME)分析方法欧盟水框架指令完全解决方案 SBSE-TD-GC/MS海东教授主讲的水质异味分析前沿技术及标准方法解读根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS使用搅拌棒吸附萃取和GCxGC-TOF MS对含油污泥的水溶性部分进行表征和生物降解性评估GERSTEL双管齐下-对空气和雨水中多残留分析水样中微塑料的高效收集与检测无标准样品的前提下,使用GC-O-MS鉴定饮用水氯化过程中苯丙氨酸产生的异味化合物高效自动化分析水中氯化苯污染物,比EPA标准的检测下限低100倍新思路:快速检测大气中的多环芳烃

应用实例

2022.11.17

研究代谢组学新技术:GC×GC-TOF-MS的非靶向代谢组学+GERSTEL多样化自动进样技术

气相色谱法 (GC) 是当今流行的代谢组学研究工具,用以分析挥发性和半挥发性代谢物,在食品、植物、呼吸和环境暴露等代谢组学领域表现出色。与质谱仪结合的二维气相色谱 (GC×GC) 是一个理想的平台,可以完全分离数千种化合物的混合物。GC×GC分离后将纯化合物引入高速质谱仪,确保了样品中没有其他化合物的干扰,因此可以为化合物鉴定提供高质量的质谱信息。加拿大阿尔伯塔大学的James Harynuk 博士研究GC×GC,并将其应用于各种样品类型已超过20年。他的实验室配备了多种GC×GC和GC×GC-MS仪器。借助GERSTEL的样品制备和进样系统,他们们能够处理各种样品类型。自动进样选项包括简单的液体进样、固相微萃取 (SPME)、常用于空气采样的吸附剂管的热解吸,以及静态和动态顶空分析。热解吸-全二维气相色谱-飞行时间质谱 (TD-GC×GC-TOFMS)设备展示植物代谢组学在植物代谢组学,他们最近在植物化学中发表的一篇文章,使用热解吸-全二维气相色谱-飞行时间质谱 (TD-GC×GC-TOFMS) 对意大利黄杆菌 R11共培养物进行全球代谢组分析,证明了用于藻类代谢组学研究的样品制备方法,包括一种创新的进样方法。使用直接热萃取技术,将衍生的样品提取物自动转移到放置在热解吸管内的微型瓶中,然后在溶剂排放模式下轻轻加热以使多余的溶剂和衍生化试剂逸出,然后快速加热以将衍生化代谢物转移到GC×GC系统进行分析。这种方法的最大优点是样品的重质非挥发性部分包含在微量瓶中,这些组分永远不会进入 GC×GC系统,因此它们不会像传统进样那样聚集在进样器或分析柱中。该方法保持了更清洁的分析系统,从而提高了结果的重现性,即使在大型研究中也是如此。Harynuk 团队的另一名学生 Ewenet Mesfin 将 SPME与吸附管上的主动采样进行了比较,以从植物中收集生物挥发物。她的海报《使用 TD-GC×GC-TOFMS 分析植物挥发物》在MANA会议期间获得了本科生早期职业成员最佳海报奖。原文链接https://doi.org/10.1016/j.phytochem.2021.113052人体代谢组学在人类代谢组学领域,二年级博士生,Ryland Giebelhaus 介绍了分析体液的三种方法:尿液和人乳的非靶向 GC×GC-TOFMS 代谢组学,使用了动态顶空、固相微萃取和衍生化,并将其进行比较。比较同一个人在一天中不同时间的两个尿液样本。来源:Metabolites 2020, 10(9), 376;https://doi.org/10.3390/metabo10090376排泄物代谢组学领域近来备受关注;然而,尚未建立样品制备和分析的标准协议。粪便样本提供了对人类健康的直接洞察,使研究人员能够更好地了解肠道微生物组与宿主之间的复杂相互作用。然而,考虑到异质基质和富含微生物的成分,粪便样品的制备仍然是一个挑战。粪便中存在的细菌和酶保持活跃,并在样品离开身体后继续改变代谢物特征。必须建立对分析前条件(包括储存和处理)的适当控制,以确保结果在收集时具有代表性。该小组最近发表的另一篇论文,SPME 对新鲜、冷冻和冻干粪便样本的评估和使用 GC×GC-TOFMS 的衍生方法强调了样本保存步骤对粪便代谢组学特征的影响。原文链接https://doi.org/10.1007/s11306-022-01881-z小结GC×GC-TOF-MS的非靶向代谢组学是研究涉及挥发性和半挥发性化合物以及可以用标准化学物质(氨基酸、单糖、甾醇等)实验衍生化的理想平台。多种自动进样方法,包括固相微萃取、静态顶空、动态顶空和热解吸,使能够轻松处理各种样品类型,包括土壤、水、油/石油、空气样品、植物、食品和饮料、呼吸、组织样品和生物流体(即尿液、血浆等)。长春花蓝这个颜色,在色调上既包括了蓝色,同时混合了紫红色的基调,展现出一种活泼、欢快的态度和充满活力的存在感,鼓励勇敢的创造力和富有想象力的表达。

应用实例

2022.11.14

GERSTEL推出高校实验室建设解决方案-风味研究

风味、香气和气味化合物对食品、香精香料以及日用消费品的质量和市场占有率起着至关重要的作用。通过分析这些重要的感官物质可以对产品的质量进行把关,对产品进行研发和改良,研究竞手信息以及进行基础性研究等工作。GERSTEL拥有50多年的技术及应用经验,我们的风味解决方案被应用在“分子感官科学”的研究中,客户遍布全球。愿我们的解决方案能为高校科研设备升级而助力!#酒类 #茶研究 #肉类 #食品饮料 #客户风采点击合集获取更多精彩信息!我们的客户遍布全球,被高校、研究所和知名公司所青睐分析难点样品成分复杂是关键的分析难点,因为将汇涉及极广的化合物种类(包括酯类,醇类,醛类,酮类,酸类,芳香族化合物,酚类,呋喃类化合物,含氮化合物,含硫化合物,内酯,萜烯类等),并且这些化合物浓度分布非常大(从g/L到几个μg/L级的痕量化合物)。只有通过多种萃取技术及定量技术才能对此类样品进行全面准确的分析。解决方案GERSTEL为您提供全面的解决方案:从各种现代化无溶剂的萃取技术(SPME, SBSE, TF-SPME, DHS等),到高效无歧视的进样技术(PTV型进样口和热脱附进样),再到风味化合物的气味鉴定(嗅觉检测器ODP,风味物质数据库Aroma Office),以及高阶的中心切割多维气相色谱技术以及全自动馏分收集。我们还为您提供多种自动化样品制备技术,如自动配标、蒸发浓缩、高效振荡混合、小型化液液萃取,在线衍生、孵育、超声波浴等。各种现代化无溶剂萃取技术搅拌棒吸附萃取 SBSE固相微萃取 SPME薄膜固相微萃取 TF-SPME动态顶空 DHS直接热萃取大体积进样小型化液液萃取气相色谱-嗅闻技术GC-O及气味数据分析软件嗅觉检测器 ODP4气味数据处理软件 ODI风味物质数据库Aroma Office 2D多功能样品制备平台MPS robotic自动化液液萃取自动衍生化高效振荡混合低压蒸发浓缩离心分离自动配标 ......高阶气相色谱技术全自动馏分收集中心切割二维气相色谱技术哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D

应用实例

2022.11.09

热烈庆祝2022(第八届)全国香料香精技术开发与应用交流会顺利闭幕-附全程直播回放

11月3-5日,“2022(第八届)全国香料香精新技术开发与应用交流会暨第四届“新产品、新技术、新设备”展览会”在苏州隆重召开。本次会议由全国轻工业香精香料行业生产力促进中心主办,上海应用技术大学、上海香料研究所、北京工商大学、河南农业大学、上海化工研究院有限公司、中国林产工业协会香精香料分会联合主办。大会共邀请了32场产业技术报告,在疫情持续反复的环境下,仍然吸引了来自全国各地香料香精产业集团、科研院所等180余名专家代表相聚苏州。会议期间的30余场专业报告分别来自上海稳定性同位素工程技术研究中心、中国科学院天津工业生物技术研究所、北京工商大学、河南农业大学、仲恺农业工程学院、江南大学、安徽农业大学、郑州轻工业大学、青岛科技大学、华宝香精、波顿、万华化学、索尔维等学术界、产业界单位,围绕“香料制备、风味化学、卷烟调香、分析检测”等角度展开。参会代表不惧疫情,学术交流热情高涨,报告精彩纷呈,在交流环节进行了热烈的讨论。大会同期举办了第四届“新产品、新技术、新设备”展览会,GERSTEL哲斯泰(上海)贸易有限公司携代理商杉谱科技带来最新仪设备和产品参加了本次展览会。GERSTEL提供全面的“风味、香气和气味分析”解决方案,包括多样的无溶剂萃取技术以及气相色谱-嗅闻技术,和馏分收集技术。非常感谢会议期间,各位老师对我们展位的支持和愉快的交流.。希望我们的解决方案可以助您一臂之力。                                                                                                                                    我们带来了最新的仪器设备参加展出                                                                                                                                                                          展位一瞥全程直播回放考虑到疫情原因,很多单位未能现场参会交流,组委会开通了线上全程直播,以下为视频回看链接,供各单位内部学习交流。11月4日:https://play.yunxi.tv/livestream/1814a95dcc7f4bfe9d5104e0ccd2c5ff11月5日:https://play.yunxi.tv/livestream/1c7b865b86a24ad9bca381ac499a8bec

企业动态

2022.11.09

GERSTEL高校实验室建设解决方案-食品安全

食品安全关乎民生,对农残兽残、永久性污染物、氯丙醇酯和缩水甘油酯、矿物油污染以及食品包装迁移物等的分析和研究,受到了越来越多的重视。与此同时,自动化和绿色无溶剂的分析技术,是可持续发展的重要因素而备受青睐。GERSTEL拥有50多年的技术及应用经验,我们的食品安全解决方案倡导自动化和绿色无溶剂,可持续发展,被应用在各大高校、检测和研究机构、以及知名食品厂家。愿我们的解决方案能为高校科研设备升级而助力!#3-MCPD氯丙醇酯 #矿物油污染MOAH|MOAH #草甘膦Glyphosate #农残兽残PAH #食品包装迁移污染#食品安全点击合集获取更多精彩信息!3-MCPD食用油脂中氯丙醇酯&缩水甘油酯分析系统MOSH|MOAH食品及食品包装中矿物油污染分析系统Glyphosate食品中草甘膦分析系统PAH&POPs食品中多环芳烃&永久性污染物分析系统Ethylene Oxide食品中环氧乙烷分析系统Extractable & Leachable食品包装中可萃取&可迁移污染分析系统相关链接基于ISO 18363-4方法测定食用油脂中的氯丙醇酯和缩水甘油酯的GERSTEL自动化解决方案基于ISO 18363-3法检测食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯的GERSTEL自动化解决方案基于ISO 18363-1法检测食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯的GERSTEL自动化解决方案视频:基于ISO 18363-1法检测食用油中氯丙醇酯和缩水甘油脂的GERSTEL自动化解决方案食品和食品包装中的矿物油污染检测最新应用:自动分析MOSH和MOAH图谱和数据处理视频:矿物油污染MOSH/MOAH数据处理软件水和农产品中草甘膦和AMPA的测定食品及环境样品中多环芳烃PAH最佳检测方案高效准确分析膳食补充剂中的持久性有机污染物POPs婴幼儿配方奶粉中维生素的自动化萃取解决方案食品包装迁移物及异味物质的高效检测方法

应用实例

2022.10.28

德国施塔德的陶氏生态化学实验室

德国施塔德的陶氏生态化学实验室,主要负责德国施塔德化学园区的环境和水的分析。根据德国工作场所的有害物限值规定,检测各类对人体和环境有害化合物。每年检测样品数量大约在6000个左右,检测其中有害物质的浓度有没有超标。 60%的水样(以污水为主); 30%的空气样品(如有怀疑泄漏或是生产部门空气监测);另外10%就是土样(一般要新建工厂或是怀疑土壤被污染)。 所有的检测都会有当地环境局送来的参照样品进行平行实验, 以作为监控。图中的陶氏气GC实验室中统统配置GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS及冷进样系统CIS。下图是陶氏生态实验室的热脱附专区,这里的实验室使用GERSTEL的TDS热脱附系统来检测样品中的挥发性有机物(VOCs)。在热脱附实验室,有3台TDS热脱附系统和自动进样器TDS A,2台老化器TC,和两台脱附管标样准备系统TSPS。这里的化学工程师开发了能仅用一个热脱附法测试50中不同化合物,C10-C40范围,检测下限在在PPb范围内。 具体来说,他们可以用一个方法,检测沸点在零下20度到180度的目标分析物。并且该实验室的检测限总是走在德国环境规范前一步,可以测得比规范低的多的浓度。 比如目前有新规定,检测下限需要下降到1 µg/L,而陶氏的实验室已经可以达到0.2 µg/L的水平。还要提到的是,在检测污水样品这一块,陶氏实验室采用了GERSTEL的HIT技术(热顶空进样捕集,Hot Injection and Trapping),来解决污水样品中盐分含量高,极性物质多的问题。 HIT技术可以把顶空样品或是SPME样品在热脱附单元TDU2里高温脱附,所有的分析物被捕集在冷进样系统CIS中,热脱附后进行快速的二级脱附。这样即可以使高沸点和极性物质更好的脱附出来,提高回收率,又保证了峰形,进而得到更精确的定量结果。更厉害的是,HIT可以实现多次顶空(SPME)进样,实现多次富集,成倍的增加结果的灵敏度,降低检测限。 HIT和多管捕集技术,以及多次热脱附技术,都是GERSTEL的MAESTRO软件独有的功能,这些功能使用户可以大大扩展热脱附技术的应用,在一个色谱图上得到最广泛的样品信息。详情请见。。。相关产品:冷进样系统 CIS热脱附系统 TDS 3画龙点睛并不是所有的热脱附系统都可以达到GERSTEL热脱附系列的“全面加热”、“全面传输”、“无残留”及“高回收率”的哦!记住我们的特点“无阀”、“无传输线”并且使用“GERSTEL冷进样系统CIS”!我们可以检测到更多的活性化合物和高沸点化合物!

应用实例

2022.10.18

德国施塔德的陶氏生态化学实验室

德国施塔德的陶氏生态化学实验室,主要负责德国施塔德化学园区的环境和水的分析。根据德国工作场所的有害物限值规定,检测各类对人体和环境有害化合物。每年检测样品数量大约在6000个左右,检测其中有害物质的浓度有没有超标。 60%的水样(以污水为主); 30%的空气样品(如有怀疑泄漏或是生产部门空气监测);另外10%就是土样(一般要新建工厂或是怀疑土壤被污染)。 所有的检测都会有当地环境局送来的参照样品进行平行实验, 以作为监控。图中的陶氏气GC实验室中统统配置GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS及冷进样系统CIS。下图是陶氏生态实验室的热脱附专区,这里的实验室使用GERSTEL的TDS热脱附系统来检测样品中的挥发性有机物(VOCs)。在热脱附实验室,有3台TDS热脱附系统和自动进样器TDS A,2台老化器TC,和两台脱附管标样准备系统TSPS。这里的化学工程师开发了能仅用一个热脱附法测试50中不同化合物,C10-C40范围,检测下限在在PPb范围内。 具体来说,他们可以用一个方法,检测沸点在零下20度到180度的目标分析物。并且该实验室的检测限总是走在德国环境规范前一步,可以测得比规范低的多的浓度。 比如目前有新规定,检测下限需要下降到1 µg/L,而陶氏的实验室已经可以达到0.2 µg/L的水平。还要提到的是,在检测污水样品这一块,陶氏实验室采用了GERSTEL的HIT技术(热顶空进样捕集,Hot Injection and Trapping),来解决污水样品中盐分含量高,极性物质多的问题。 HIT技术可以把顶空样品或是SPME样品在热脱附单元TDU2里高温脱附,所有的分析物被捕集在冷进样系统CIS中,热脱附后进行快速的二级脱附。这样即可以使高沸点和极性物质更好的脱附出来,提高回收率,又保证了峰形,进而得到更精确的定量结果。更厉害的是,HIT可以实现多次顶空(SPME)进样,实现多次富集,成倍的增加结果的灵敏度,降低检测限。 HIT和多管捕集技术,以及多次热脱附技术,都是GERSTEL的MAESTRO软件独有的功能,这些功能使用户可以大大扩展热脱附技术的应用,在一个色谱图上得到最广泛的样品信息。详情请见。。。相关产品:冷进样系统 CIS热脱附系统 TDS 3画龙点睛并不是所有的热脱附系统都可以达到GERSTEL热脱附系列的“全面加热”、“全面传输”、“无残留”及“高回收率”的哦!记住我们的特点“无阀”、“无传输线”并且使用“GERSTEL冷进样系统CIS”!我们可以检测到更多的活性化合物和高沸点化合物!

应用实例

2022.10.18

直接热脱附-气相色谱-串联质谱法同时分析沉积物中的多环芳烃和多氯联苯 (PAHs、PCBs)

环境基质(土壤/沉积物、水、大气颗粒)中不断上升的污染水平令人担忧。持久性有机污染物 (POPs) 是一种具有环境持久性、潜在的高毒性、巨大的生物累积性和通过吸附在颗粒物上远距离传播的能力。其中多环芳烃 (PAH) 和多氯联苯 (PCB) 通常是在研究沉积物中的受管制污染物。传统方法通常使用GC-MS通过初步提取步骤对其进行分析,既耗时的又费溶剂。这里使用实验设计优化并比较了两种萃取方法:微波辅助萃取 (MAE) 和热脱附 (TD)。结果表明TD-GC-MS/MS的灵敏度高于MAE-GC-MS,PAH和PCB的检测限分别为5–1160pg和20–125pg。研究亮点• 使用热脱附和GC-MS/MS同时对沉积物中的PAHs/PCBs进行分析• 对微波辅助和热脱附使用化学计量学先优化和然后进行比较•通过标准添加法研究基质效应和量化策略•直接耦合TD-GC-MS/MS和完全自动化改进分析过程图文赏析热脱附过程分为两个主要步骤:热脱附装置解吸到低温冷阱从低温冷阱二次脱附将转移到GC 系统市面上存在不同的热脱附系统,但只有TDU和低温冷阱之间具有最短通路。TD-GC MS/MS方法通过化学计量学方法进行优化,以了解哪些因素(操作因素或特定于基质)的影响最大,并同时找到PAH和PCB的最佳解吸条件。对热脱附参数进行了优化:从热脱附建模中获得的立方图:(A) PAH总面积随沉积物质量和最终热脱附温度的变化 (B) PCB总面积随沉积物质量和最终热脱附温度的变化(C) PCB总面积随有机物百分比和最终热脱附温度的变化比较整个分析过程 MAEGC-MS和TD-GC-MS/MS的日间精度(重现性)、检测线性、检测限 (LOD) 和定量 (LOQ)。总结与更传统的溶剂萃取方法相比,热脱附具有的特点:(i) TD-GCMS/MS 能够准确定量少于5 mg沉积物样品的痕量多环芳烃化合物(因此比传统溶剂萃取方法低1000倍) ,它提供可能更高的空间分辨率,特别是对于沉积岩芯分析(ii) 它易于使用,因为一切都是自动化的(iii) 其快速的样品制备步骤,大大减少了实际操作时间(iv) 无溶剂和环保的样品制备程序,有助于将该方法归类为绿色分析技术表征沉积物岩心中的有机污染物对于了解过去和当前人为活动对环境的影响非常重要。有机污染物,如石油烃,其汽化温度范围很广,并且比多环芳烃化合物更耐热,也将在未来被研究。本文的图片部分来自Kévin Humbert, Maxime Debret, Christophe Morin, Julie Cosme, Florence Portet-Koltalo, Direct thermal desorption-gas chromatography-tandem mass spectrometry versus microwave assisted extraction and GC-MS for the simultaneous analysis of polyaromatic hydrocarbons (PAHs, PCBs) from sediments, Talanta, Volume 250, 2022, 123735, ISSN 0039-9140, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2022.123735.热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取 TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE

新品

2022.10.18

选择性二维气相色谱质谱法 Selectable 1D/2D研究生咖啡和烘焙咖啡的化学性质

塔夫茨大学生物学院和化学学院的科学家使用GERSTEL Selectable 1D/2D气相色谱质谱技术结合气相色谱嗅闻技术GC-O研究咖啡豆和烘培咖啡的化学性质。 气相色谱/质谱 (GC/MS) 是分析挥发性和半挥发性有机化合物 (VOC) 的最准确、精确、选择性和灵敏的方法。此研究展示了使用质谱反卷积,以及质谱扣除,以识别生咖啡和烘焙咖啡中的各种VOC。对烘焙咖啡样品的自动连续二维GC-GC/MS检测得到了750 种化合物的保留指数和光谱。对两种不同的生咖啡和烘焙咖啡中检测到的511种化合物进行了定量分析。其中,哥斯达黎加的Coopedota合作社指定了100多种化合物作为咖啡质量的候选区分指标,72 种化合物在烘焙过程中保留下来,可用于区分烘焙后的生咖啡质量。本研究使用了两种生咖啡及其烘焙咖啡的对应物,即较高品质的 AAA 咖啡和较低品质的 AA 咖啡,将这四个样品称为生咖啡AAA、生咖啡AA、烘培咖啡AAA 和烘培咖啡烤 AA。选择性一维/二维气相色谱质谱技术Selectable 1D/2D GC-MS-FID/ODP经典的中心切割 2D-GC 配置的最重要限制之一是缺乏质谱检测来监测第一个维度分离。在大多数配置中一维使用 FID,而MS检测通常仅在第二维之后应用。Sasamoto和Ochiai (Gerstel日本子公司的应用科学家)提出了一种克服这种限制的优雅的方法,称之为“Selectable 1D/2D ”。两个低热容 (LTM) 色谱柱模块过GC柱箱内的Deans开关连接,加热色谱柱。流经Deans开关和三通分流器提供了将仪器作为Selectable 1D/2D多检测系统操作的方法,可在GC-MS-FID或GC-MS-ODP中随时切换。SelectTable 1D/2D GC-MS-FID/ODP。黑色箭头表示通过GC-GC进行的样品分离,用于建立文库。红色箭头表示操作ODP时的流动路径。一维流路不包括 LTM2,并用绿色箭头表示。图文赏析在极性和非极性柱上显示烘培咖啡AAA提取物的一维色谱图。图 1. 烘焙咖啡在 (A) 非极性 (RXI-5MS) 和 (B) 极性 (RTX-WAX) 相上的 GC/MS 色谱图。从极性相色谱柱 (RTX-WAX) 转移到非极性色谱柱 (RTX-5MS) 的1分钟样品馏分的样品GC-GC/MS总离子色谱图。(A) 在第 20-21 分钟从中兴切割处收集的总离子流色谱图。(B) 在第 30-31 分钟从中心切割收集的总离子流色谱图。维恩图显示已识别化合物的共性。 共享化合物显示在每个椭圆的重叠区域; 例如,生咖啡AAA 和生咖啡AA 共有112种化合物,通过添加 20、8、72 和 12 确定。气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D

应用实例

2022.10.18

小曲清香型白酒中关键风味成分分析

清香型白酒作为我国四大香型白酒之一,因独特的花果香味而受到消费者的广泛欢迎。其中,小曲清香型白酒属于清香型白酒类别,具有醇香清雅,酒体柔和,回甜爽口,纯净怡然的风格特征,这种独特香气风格是由白酒中各类风味物质相互作用而构成的。华中农业大学食品科学技术学院、中药保健食品质量与安全湖北省重点实验室的王喆, 张梦思, 杨宏*等人基于感官定量描述,利用GC-MS-O、HSSPME-GC-MS技术研究2 种小曲清香型白酒中的挥发性物质,并利用芳香萃取物稀释分析(AEDA)法、OAV法鉴定2 种小曲清香型白酒的重要风味化合物,基于定量分析结果利用多元统计学方法对2 种小曲清香型白酒进行差异性分析,从而确定不同质量等级酒体之间的风味物质差异,升级酒体色谱指标分级标准,为进一步优化小曲清香型白酒的生产工艺提供理论依据和参考。NO.1小曲清香型白酒感官分析感官评价小组分别对不同质量等级的小曲清香型白酒从8 个风味属性进行整体评价,结果如图1所示。2 种等级的小曲清香型白酒中最主要的气味特征均为具有较强的水果香、粮食香及花香,并伴随一定强度的甜香和糟香,风格特点上具有相似性,但也存在一定差异。其中,JPXQD的水果、花香等愉悦香气的强度要强于JPXQG;JPXQG中糠味、酸味和苦味明显强于JPXQD。NO.2风味成分定性分析将2 种酒样的萃取浓缩液进行GC-MS分析鉴定,如图2所示。根据谱库检索、保留指数比对、谱库匹配检索、标准品比对和香气特征方法,在JPXQD样品中共鉴定出风味成分95 种,包括51 种酯类、14 种醇类、4 种酸类、6 种醛类、2 种缩醛类、7 种酮类、1 种呋喃类、1 种硫化物、2 种萜烯类、3 种酚类、4 种苯系物;在JPXQG样品中共鉴定出89 种。乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、异丁基异戊酯、己酸丙酯、醋酸辛酯、乙酸正壬酯等酯类风味成分在JPXQG样品定性分析结果中未检出,而酯类物质是白酒中的主要呈香物质,也是白酒质量鉴定的重要指标,这或许是导致JPXQD白酒在质量等级上高于JPXQG的原因之一。此外,导致2 种酒体之间差异的,可能是少数风味物质或者是共性风味成分中含量的差别。图2 JPXQD(a)和JPXQG(b)总离子流图(点击上方小图查看大图)NO.32 种小曲清香型白酒的AEDA通过AEDA对2 组样品中香气物质的强度进行初步判定,FD因子是初始萃取物中香气活性化合物稀释到GC-O能嗅闻到这种香气化合物香气的最大倍数,一般来说FD越大,说明该风味成分在样品中的香气贡献越大。本实验在2 组小曲清香型白酒中共筛选出FD因子不小于4的风味成分共59 种(表2)。从表2可以看出,1,1-二乙氧基-3-甲基丁烷和己酸乙酯均为JPXQD和JPXQG两个样品中影响最大的风味化合物(FD=128)。此外,JPXQD样品中主要的风味成分为丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸异戊酯、醋酸、苯甲醛、甲基壬基甲酮、丁酸苯乙酯、4-甲基愈创木酚(FD=64),异戊酸乙酯、戊酸乙酯、乙酸己酯、庚酸乙酯、二甲基三硫、辛酸异戊酯、月桂酸乙酯(FD=32)。JPXQG中重要的风味成分为二甲基三硫(FD=128),醋酸、丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸异戊酯、苯甲醛、甲基壬基甲酮、异戊酸、丁酸苯乙酯(FD=64),异丁醇、辛酸乙酯、辛酸异戊酯、苯乙酮、月桂酸乙酯、4-甲基愈创木酚(FD=32)。1,1-二乙氧基-3-甲基丁烷和己酸乙酯是小曲清香型白酒中重要的风味成分。表2 2 种清香型白酒中FD不小于4的香气活性物质(点击下方小图查看大图)通过比较2 种不同等级的小曲清香型白酒中FD因子,乙酸丙酯、戊酸乙酯、丙酸异戊酯、乙酸己酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯等香气活性物质在JPXQD中的FD值大于在JPXQG中,说明JPXQD中酯类香味成分更加丰富,酒体更为协调,这也与感官评价结果具有一定相似性。此外,正丁醇、异丁醇、丙酸戊酯、二甲基三硫、2-戊基呋喃、1,2,3-三甲基苯、2-壬酮、醋酸、苯乙酮、异戊酸、萘等风味成分在样品JPXQG中FD更高,正丁醇、异丁醇等醇类物质具有溶剂味道及刺激性气味,二甲基三硫带有强烈老咸菜味道,醋酸、异戊酸等带有浓重酸败味道,此类风味物质造成小曲清香型白酒品质和风味的降低,是导致小曲清香型白酒质量差异的重要因素。NO.4香气化合物的定量结果从表3可知,JPXQD和JPXQG中OAV不小于1的香气成分分别为25 种和27 种。在这2 种小曲清香型白酒中,酯类化合物是构成其挥发性香气的重要风味成分(OAV≥1的酯类物质均为13 种)。乙酸乙酯、异戊酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯在样品优级酒中OAV中均高于一级酒,说明其在前者中对于风味的贡献程度大于后者。此外,某些含量较低的酯类物质,如异戊酸乙酯、戊酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯等,由于阈值较低,对小曲清香型白酒整体风味的构成有重要贡献。OAV不小于1的醇类物质主要包括:异丁醇、正丙醇、异戊醇、仲丁醇,醇类大多具有醇香及水果香味,可使酒体浓厚,是形成酯类化合物的前驱物质,但高级醇含量偏高也是影响中国白酒品质的重要难题。此外,乙醛、己醛也是小曲清香型白酒中的重要香气化合物,但过量醛类会使白酒呈现醛杂味,影响白酒品质。本研究发现醇类、乙基醛类物质在样品JPXQD中的贡献程度均低于JPXQG,这也与感官品评对于2 种小曲清香型白酒质量分级的结果具有一致性,说明定量分析结合OAV测定结合感官品评能有效进行白酒品质评价与质量分级。表3 2 种清香型白酒中挥发性成分定量参数与定量结果(点击下方小图查看大图)NO.5香气化合物的判别分析图3 2 种小曲清香型白酒风味成分PCA(A)和PLS-DA(B)得分图(点击上方小图查看大图)为进一步区分2 种质量等级小曲清香型白酒风味成分的差异性,本研究基于2 种样本的定量结果建立相应的PCA模型,结果如图3A所示。PCA结果显示,JPXQD样品和JPXQG样品无法获得理想的聚类效果,这可能是由于PCA采用无限制条件的降维分析,而2 种样品的香气成分种类具有极大相似性,因此无法有效将2 种样品进行分类。通过PLS-DA模型将2 种不同等级的小曲清香型白酒明显的区分为2 类。模型分类良好,且模型的解释变量(R2Y)和预测能力(Q2)分别为0.92和0.788。从图3B可以看出,2 种小曲酒样品之间的分布具有明显区分,其中,JPXQD样品主要分布在第2象限,但是其聚拢效果相对于样品JPXQG来说比较差,说明JPXQD样品之间存在较大的个体差异,这是由于不同批次的小曲清香型白酒由于环境温度、湿度、微生物等原因,会导致酒体之间的差异性。此结果与定性和定量分析中结果基本吻合,乙酸乙酯、乳酸乙酯赋予酒体甜香的口感和水果香味,赋予酒体醇厚的感觉;醋酸能减少刺激,赋予酒体爽净感,而异丁醇、异戊醇是杂醇油的主要成分,杂醇油具有一定的毒性,含量过高会使人产生头痛、头晕等症状。这些风味成分是2 种质量等级小曲清香型白酒中差异性风味成分,是导致2 种酒体质量差异性的关键因素,也是决定小曲清香型白酒质量的重要评价因素。NO.6开学攻略基于感官评价定量描述,探索不同质量等级的小曲清香型白酒之间的关键性差异成分,全面剖析了两者香气轮廓与风味成分的差别。通过定性分析发现,2 种小曲清香型白酒,等级上存在差异,但其中的挥发性香气成分在种类方面具有一定的相似性。1,1-二乙氧基-3-甲基丁烷和己酸乙酯均为两个样品中影响最大的风味化合物。乙酯类风味成分在优级酒中的风味贡献度大于一级酒,而部分高级醇类、硫化物、醛酮类、呋喃类等成分在一级酒中的贡献度更高,与感官品评结果具有一致性。乙酸乙酯、乙醛、醋酸、异戊醇、异丁醇、乳酸乙酯是PLS-DA模型中2 种小曲清香型白酒中的显著性差异化合物。优级酒中酯类所包含的水果香、甜香物质香气贡献比一级酒高,醇类、醛类等带来的异杂味物质香气影响低,是导致小曲清香型白酒酒质量差异的重要原因。本研究可为进一步优化小曲清香型白酒的风味品质,提高小曲清香型白酒质量分级准确性和稳定性供一定的理论参考和技术支持。本文《小曲清香型白酒中关键风味成分分析》来源于《食品科学》2022年43卷14期264-271页,作者:王 喆,张梦思,孙细珍,熊 豆,杨 宏*。DOI:10.7506/spkx1002-6630-20210606-078。点击下方阅读原文即可查看文章相关信息。

应用实例

2022.10.18

了解化妆品中用作润肤剂的脂肪酯的残留气味

法国迪博斯特林公司和法国勒阿弗尔大学介绍了一项关于脂肪酯气味的研究,这是一个在文献中很少被研究的主题。选择了化妆品中使用的两种脂肪酯,即油酸乙酯和异壬酸异壬酯,使用SPME萃取技术,并将嗅觉检测GC-O-MS和化学分析相结合,以表征两种脂肪酯的残留气味并确定其来源化妆品中的脂肪酯脂肪酯以其多功能性而著称,除了作为润肤剂、乳化剂、增溶剂或分散剂的性能外,它们还必须满足越来越多的标准才能用于化妆品中。因此,它们的嗅觉特征应尽可能保持中性。然而,尽管在脂肪酯的合成过程中进行了除臭步骤,但目前在该过程结束时仍会感觉到残留气味。 研究方法在这项研究中,使用了一种将感官分析与化学分析相结合的特定分析方法,以表征两种脂肪酯的残留气味并确定其来源。选择油酸乙酯和异壬酸异壬酯并进行感官分析以评估它们的气味强度和气味特征。这些酯释放的挥发性化合物使用固相微萃取SPME-GC-MS进行分析,其中,气味活性化合物通过气相色谱结合质谱和嗅觉GC-O-MS来分析。 图文赏析(a) 油酸乙酯和 (b) 异壬酸异壬酯的嗅觉特征显示了来自Langage des Nez® 的气味参照物的累积强度,这些参照物已被评估者至少提及两次以限定酯气味。油酸乙酯的累积嗅觉图显示了评估者在GC-O-MS分析期间至少两次检测到的气味感知的累积强度(强度和频率)及其识别(NI:未识别)异壬酸异壬酯的累积嗅觉图显示了评估者在GC-O-MS分析期间至少两次检测到的气味感知的累积强度(强度和频率)(放大气味期间)油酸乙酯和异壬酸异壬酯的主要化合物的结构,分别为(a) ethyl (Z)-octadec-9-enoate 和 (b) 3,5,5-trimethylhexyl 3,5,5-trimethylhexanoate结论15 位专家评估员使用正丁醇参考量表客观地评估了他们的气味强度,并使用 Langage des Nez® 方法评估了他们的气味特征。在SPME萃取后,通过GC-MS 分析两种脂肪酯释放的挥发性化合物。在异壬酸异壬酯色谱图上,仅发现对应于不同异构酯形式的峰,而在油酸乙酯顶部空间中检测到约 70 种挥发性化合物,包括酯、醛、烃和酮。使用GC-MS-O分析了两种脂肪酯,并提出了每种酯的气味活性化合物。在合成中用作原料的异壬醇以及酯本身被证明是导致异壬酸异壬酯最终气味的原因。至于油酸乙酯,在感知到的 23 种气味活性化合物中,已鉴定出 14 种;它们主要是酯和饱和以及不饱和的醛。在这种情况下,一些气味活性化合物直接来自用于合成酯的原料,而另一些可能是在该过程中形成的。这项研究可以通过调查除臭对气味活性化合物的影响来进一步扩展,以了解它们对脂肪酯全面气味的贡献。ODI嗅觉数据分析软件本次研究中所使用到的嗅觉累积图谱,帮助确认气味感知的累积强度(强度和频率)是GERSTEL嗅觉检测口ODP4自带的分析软件: 嗅觉数据处理软件ODI。可进行嗅觉累积图谱,经典的香气萃取物稀释分析(AEDA), 气味评价小组分析,多变量数据分析和提供质谱数据库查询等功能。嗅觉累积图:如果用GC/O在不同的稀释度下测量样品,可 以在ODI软件中方便地累加而得到嗅觉图,即ODI将各自的气味强度加到总值上。在最高稀释度下仍然被认为具有气味 活性或高于气味阈值的物质在累积的嗅觉图中产生高信号水平。因此“累加嗅觉图”功能可以快速且可靠的方式向用 户提供哪些化合物即使在低浓度下依然可以形成气味印象的信息,此类化合物便属于样品中最有效的气味活性成分。香气萃取稀释分析(AEDA):ODI软件能够通过确定气味 稀释因子(FD)来进行经典的香气萃取物稀释分析(AEDA)。气味稀释因子FD值,是指最初萃取物中气味物质的浓度与该气味物质最稀时(GC/O仍能检测到)浓度比,可用以体现气味物质的效力。该软件可将确定的信息传输到可打印的报告中。气味评价小组分析:如果是由气味评价小组评估样本,ODI 可以收集所有小组成员的感官气味印象。这些信息可能对进一步分析和鉴定气味非常重要; 而手工生成它们则需要相 当多的工作和时间。嗅觉数据处理软件只需单击鼠标即可执 行对气味评价小组的评估的分析工作,并立即提供每个化合物的检测频率。 质谱数据库查询功能:ODI软件集成了许多与质谱 的提取,纯化和解释相关的功能。可对不同文件格式的数据库进行图谱识别。哲斯泰推荐NIST- AMDIS软件,该软件可在ODI软件中被调用并且可 以对数据进行解卷积处理。客户风采:法国迪博斯特林公司成立于1820年,是生产油脂的专业公司。产品广泛应用于化妆品和医药行业。研发的特色油脂如可替代环甲基硅氧烷的DUB VCI 10,丝织物触感的季戊四醇系列,温和的植物性抗菌抑菌油脂DUB MUG。最新ECOCERT乳化剂DUB BASE EXPERT。目前迪博公司已经成为全球化妆品天然与合成特种油酯的重要供应商,其高质量的合成油酯深受国际顶级化妆品生产厂家的追捧,是欧洲最有实力的日化特种油酯供应商。气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D

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2022.10.18

解决方案|新国标GB/T 5750《生活饮用水中土臭素和2-甲基异崁醇》的全自动固相微萃取(SPME

      许多化合物即使在水中的含量很小,也能产生异味,据文献报道,饮用水中的致臭化合物主要由蓝绿藻在生长过程中产生的副产物-土臭素(Geosmin)和2-甲基异崁醇(2-MIB)等所引起的。      GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。      GERSTEL针对水质味物质检测,拥有一系列全新的解决方案,满足客户不同样品前处理的需求。NO.1多功能      三维机械臂结构,同时具有固相微萃取(SPME)、顶空进样、液体进样、标液配制和样品稀释等功能。NO.2更大样品体积分析     能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。NO.3萃取、浓缩多种规格可选      可选配20mL/40mL孵化器,精准控温30℃~200℃,最大转速高达750rmp,样品萃取、浓缩全自动化,节约人力成本,提高结果重复性。                            GERSTEL独有的磁力搅拌孵化器,最大程度减少样品损失,萃取更加充分,同时延长萃取针的使用寿命。NO.4样品重叠制备      具备强大的样品重叠制备功能,可实现样品的连续制备,使样品的前处理与分析过程无缝连接,大大提高样品的处理效率。NO.5适配性强     强大的多功能样品前处理平台,不占用空间,适合不同品牌气相色谱。实验结果分享         以下是我们GERSTEL按照GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,采用多功能全自动样品前处理平台MPS分析土臭素和2-甲基异崁醇实验数据。1实验条件色谱条件:色谱柱:SE-54 30m x 0.25mm x 0.25um;柱流量1.1mL/min,不分流进样模式,不分流时间1min;进样口温度250℃,初始温度60℃保持2.5min,然后将色谱柱柱温以15℃/min的升温速率至250℃保持3min。2线性2-甲基异莰醇曲线,R2=0.9981土臭素曲线,R2=0.9970    对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。3检出限    从上表中可以看出,采用GERSTEL多功能全自动样品平台MPS检测低浓度的2-甲基异莰醇、土臭素均具有非常稳定的结果,由于不减少取样量,两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求。4准确度    对自来水样品进行低浓度20ng/L、高浓度80ng/L加标,平行分析6次。从表中可以看出采用GERSTEL的全自动固相微萃取,两种目标物在低浓度和高浓度都有较好的回收率,低浓度时2-甲基异崁醇、土臭素重复性相对标准偏差分别为3.09%、3.02%,高浓度分别为0.93%、1.55%,可以获得准确稳定的结果。GERSTEL一直致力于更加自动化、更加智能化的前处理产品的研发,为客户提供更多高效、准确的分析手段,广州艾威仪器科技有限公司也一直秉承“科技为先,服务为本”的理念,为我们广大客户提供更多优质的实验室解决方案!,时长00:58- End -

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2022.10.18

解开浓香型白酒的风味密码—基于现代分离技术与分子感官评价揭示浓香型白酒香气成分的研究进展

2022年3月,北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis(Q1, IF:4.556)在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金(32001826)、西藏自治区科技计划(XZ202001ZY0017N)和四川省固态酿造技术创新中心建设项目(2021ZYD0102)资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者,硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒,在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年,白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一,因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此,对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程,综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展,特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路,为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取(前处理)方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展,为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前,在浓香型白酒中共检测出861种化合物,其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果,有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物,包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来,我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具,构建浓香型白酒香气轮廓,稳定白酒的品质,这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3:浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4:浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D

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2022.09.20

基于ISO 18363-4方法全自动测定食用油脂中的3-MCPD、2-MCPD和缩水甘油

GERSTEL的3-氯丙醇和缩水甘油解决方案, 可全自动执行最新标准ISO18363-4中的所有样品前处理步骤,用于测定食用油脂中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯。3-MCPD的定量限 (LOQ) 为15 μg/kg,缩水甘油为44 μg/kg,2-MCPD的定量限为5.7 μg/kg,远远低于ISO标准要求的所有三种化合物的100 g/kg的定量限。所得结果准确可靠,相对标准偏差低于5%。为客户提供交钥匙解决方案,包括完整的设置和方法参数。3-氯丙醇和缩水甘油 & 检测标准3-氯丙醇和2-氯丙醇(3-MCPD-e, 2-MCPD-e) 和缩水甘油(Gly-e)的脂肪酸酯是存在于各种含脂肪食品中的工艺污染物。每当在加工过程中(例如在精炼食用油和脂肪时)施加高温时,在氯化钠存在下,这些化合物就会在脂肪食品中形成。在人体消化过程中,发生酯裂解并释放3-氯丙醇和2-氯丙醇(3-/2-MCPD) 以及缩水甘油 (Gly)。国际癌症研究机构 (IARC) 已将缩水甘油列为2A类可能对人类致癌,将3-MCPD列为2B类可能对人类致癌。这些相关的健康风险导致欧盟(EU)和世界上许多国家定义了食用油脂和高脂肪食品的最大可接受浓度。目前有一系列用于间接分析3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的标准化分析方法:ISO 18363-1(AOCS Cd 29c-13)(GERSTEL AppNote 191)和ISO 18363-3(AOCS Cd 29a-13)(GERSTEL AppNote 217),结合ISO18363-4 (GERSTEL AppNote 239),我们可以对这三种标准方法自动化,提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案。可以执行ISO18363-1、ISO18363-3、ISO18363-4标准的GERSTEL解决方案配置示意图ISO18363-4ISO 18363-4是2021年8月发布的ISO系列中的最新标准。它源于荷兰Bunge Loders Croklaan公司的Ralph Zwagerman和Pierre Overman的工作,目的是寻找一种快速替代ISO 18363-1的方法,克服其在缩水甘油测定中存在缺陷。他们找到了一种直接从样品中测定缩水甘油并补偿在酯交换步骤中由3-MCPD形成缩水甘油引起的偏差的方法。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定所有三种分析物。为了准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,否则会导致缩水甘油的高估,该方法应用13C校正。简而言之,使用已知量的3-MCPD13C3酯来量化酯交换过程中形成的缩水甘油-13C3的量。然后使用缩水甘油-13C3的量来计算由3-MCPD形成的缩水甘油的量,使分析人员能够纠正高估。与ISO 18363系列的其他部分相比,ISO18363-4要求使用GC-MS/MS来确定同位素标记的3-MBPD,以正确定量缩水甘油酯诱导的缩水甘油。ISO 18363-4 样品制备工作流程中进行的化学反应概述ISO 18363-4的完整工作流程(见上图):油脂样品溶解在甲苯和甲基叔丁基醚 (MTBE) 中。随后,添加内标3-MCPD-13C3二酯,作为3-MCPD和2-MCPD的内标,以及作为缩水甘油内标的五氘化缩水甘油酯。然后将样品冷却至10 °C,然后通过添加甲醇钠的甲醇溶液引发碱性酯交换反应。在10 °C下孵育12分钟后,样品混合物用溴化钠的酸性溶液酸化,以将释放的缩水甘油转化为3-MBPD。在酯交换过程中产生的脂肪酸甲酯通过用异辛烷萃取两次来去除。极性分析物保留在水相中,并在GC-MS/MS测定之前用苯基硼酸衍生。2-MCPD酯和3-MCPD酯的定量分别基于2-MCPD/3-MCPD-13C3和3-MCPD/3-MCPD-13C3信号比。缩水甘油酯的定量基于3-MBPD/3-MBPD-d5信号比。GERSTEL执行ISO18363-4标准的自动化解决方案结果分享ISO 18363-4标准中要求反吹,可以更有效地保护分析柱和质谱仪免受不需要的基质的影响。我们进一步优化了激活反吹的时间,下图为使用和不使用预柱和进样口反吹的萃取橄榄油样品的全扫描色谱图。通过采用反吹,可防止大量基质从进入分析柱和质谱仪,延长维护间隔,并确保整体方法的耐用性。所有分析物都得到了很好的分离,氘代内标在各自分析物之前洗脱,13C标记的内标与天然化合物完全洗脱。在分析物或内标峰附近没有可见的干扰基质峰。下图为 630 μg/kg的3-MCPD、570 μg/kg的2-MCPD和630 μg/kg的缩水甘油的中等浓度校准样品的代表性色谱图。典型的校准曲线如下图所示。3-MCPD和缩水甘油的线性系数大于0.999,2-MCPD 大于0.99。从 LOQ 到标准中提到的最高校准水平,都是线性的。我们分析了30多个不同的实际样品,没有观察到干扰基质峰或其他色谱或质谱问题,样品制备方法运行稳定。能力验证样本和样本分析的分析结果如下表所示,外部实验室分析的结果与我们的结果非常吻合。此外,在该表中还提供了许多没有参考值的样品结果。总结GERSTEL的全面自动化ISO 18363-4解决方案,可用于3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯测定的最新标准方法,定量限远低于100 µg/kg,所获得的相对标准偏差主要远低于5%,正确度在90%和110%之间,除了在定量限浓度附近的缩水甘油。柱前反吹设置可保持分析柱和质谱仪清洁,从而延长维护间隔并确保整体方法的耐用性。获得的分析结果与参考数据具有很好的相关性。 此外我们可以对ISO18363-1、ISO18363-3、ISO18363-4这三种常用标准方法自动化,提供全面的食用油脂中3-MCPD和缩水甘油检测的解决方案。

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2022.09.14

薄膜固相微萃取TF-SPME技术及应用

薄膜固相微萃取(Thin Film SPME),简称TF-SPME。是SPME的发明者拿大皇家科学院院士以及滑铁卢大学的Janusz Pawliszyn教授开发的新萃取工具,通过将吸附相(萃取层)涂在碳网片上而实现的。此技术与SPME,SBSE一样,是一种绿色无溶剂的萃取浓缩技术,适用于分析痕量挥发性有机化合物(VOCs,SVOCs)。通过增加TF-SPME的吸附相的表面积和体积,获得了对极性化合物和易挥发性有机化合物VVOCs更好的萃取表现,并且有萃取时间短的优势。现有PDMS/DVB、PDMS/Carboxen、HLB/PDMS多种吸附相。可以单独使用,或是与SBSE同时使用。适用于食品、饮料、香精香料、环境检测等行业。其薄膜的设计更适合接触性采样,如皮肤和材料表面。 TF-SPME可用于顶空或是浸入式的萃取TF-SPME的优势TF-SPME的大表面积提高了采样效率,并且有助于减少达到平衡所需的时间。TF-SPME膜的表面积比100 µm的SPME纤维的表面积增加了20 倍。对几种多环芳烃 (PAH) 的萃取,TF-SPME的萃取量比SPME的萃取量高7-20 倍(Bruheim, Liu, & Pawliszyn,2003 年)。各种吸附萃取装置的萃取相表面积和体积一览TF-SPME的涂层与传统的固相微萃取一样,TF-SPME可提供多种不同的吸附相,以涵盖广泛的化合物极性区间如:CAR/PDMS (最适用于易挥发性有机化合物 (VVOCs))DVB/PDMS(涵盖挥发性和半挥发性有机化合物 (VOCs 和 SVOCs))HLB/PDMS(覆盖范围最广,适合 VVOCs、VOCs 和 SVOCs)对TF-SPME的热脱附(热解吸)TF-SPME适用于GERSTEL热脱附设备的热脱附管 (内径 5 mm), 独有的玻璃脱附管,相比于金属管而言,对极性和卤代化合物无吸附作用,不会造成分析物的损失,回收率更高。样品和吸附材料显而易见,有助于提高实验结果的质量。GERSTEL热脱附设备和大体积冷进样系统CIS“无阀、无传输线”的优点,可确保分析物100%的被进样到气相色谱 (GC) 中,色谱峰尖锐, 重现性高,没有残留。TF-SPME采样和分析流程TF-SPME应用TF-SPME已成功用于各种应用,包括环境、水、食品饮料、香精香料、异味分析和材料排放。通过提高各种挥发性和半挥发性化合物的检测限并缩短提取时间,TF-SPME可以满足这些行业对质量控制和研发的严格要求。环境/水TF-SPME技术特别适用于环境基质的现场/现场采样,尤其是水系统。TF-SPME可以对环境样品进行快速现场采样,并且避免在收集、运输和储存过程中分析物的损失和降解。除了使用台式GC-MS分析外,通常还可以使用便携式GC-MS进行分析。TF-SPME 已成功用作被动采样器,用于不同水系统中的现场水质测试,以确定多环芳烃(Bragg 等人,2006;Qin 等人,2008)和工业影响水,以确定甲苯等污染物、乙苯和二甲苯(Grandy, J. J., Boyaci, E., & Pawliszyn, J., 2016)。格兰迪等人(2018 年)使用HLB/PDMS涂层现场萃取私人热水浴缸中的氯化分析物。HLB/PDMS 涂层的也应用于采出水 (PW),这是水力压裂的主要废物副产品。食品、风味、香精香料、饮品食品和饮料产品的质量、真实性和安全性需要时刻把关。而这些产品的香气和风味特征对于客户接受度极为重要,通过对异味成分的识别有助于查明产品缺陷。TF-SPME以及与TF-SPME和Twister的联合萃取已被用于分析各种不同的食品和饮料基质,与单独的SPME或SBSE相比,它们对各类化合物的响应得到改善。直接浸没模式下,带DVB/PDMS涂层的TF-SPME能够从包括葡萄酒、咖啡和苏打水在内的许多饮料中高效提取重要的挥发性芳香化合物。传统SPME和TF-SPME (DVB/PDMS) 用于提取白葡萄酒(长相思/琼瑶浆混合物)的比较显示,TF-SPME对所有已识别化合物的响应明显更高。使用 SPME(上)和TF-SPME(下)对长相思/琼瑶浆混合酒的总离子色谱图和已鉴定化合物的堆叠视图。(GERSTEL应用文献200)异味分析分析材料和消费品的任务之一是评估和识别异味。材料中的异味可能是制造商面临的主要问题,因为它们会导致消费者投诉和品牌受损。造成这些异味的化合物通常以痕量存在,但由于气味阈值低,鼻子仍然可以检测到,这使得它们在复杂基质中的识别变得复杂。GERSTEL应用文献 218使用气相色谱嗅闻技术GC-O-MS和TF-SPME进行样品萃取和鉴定纸制品中异味化合物。这项技术能够将三甲胺鉴定为导致纸制品中检测到的令人不快的鱼腥味的主要化合物之一。使用单独和组合萃取技术TF-SPME和SBSE-TD-GC-MS测定威士忌中香气化合物的结果比较。TF-SPME结合SBSE,强强联手将TF-SPME和SBSE技术同时使用,可互补覆盖不同极性的化合物,大大提高萃取效率。对于液体样品,用Twister来搅拌并萃取,同时将TF-SPME浸入样品平行萃取。然后,将这两个装置装入同一个热脱附管中一起热解吸。与单独的每种技术相比,Twister和TF-SPME的组合的萃取效率高,覆盖了广泛极性范围的大量挥发性化合物(log Kow 从-0.26 到 4.83)。 Twister和TF-SPME联合萃取、GERSTEL 热脱附装置 (TDU) 热脱附和大体积冷进样系统 (CIS) 完成热进样,将分析物引入GC。 总结碳网支撑的薄膜固相微萃取技术TF-SPME的发展扩大了无溶剂微萃取技术的领域,已被用于从各种基质中提取挥发性和半挥发性化合物,所获得的结果与传统的提取方法(如 LLE)相当。与SPME相比,该技术的较大的吸附相表面积和体积,以及较宽的极性范围能够实现快速萃取并提高分析物回收率。TF-SPME涂层坚固加上平面的膜状设计使其适用于环境现场采样,以及样品表面或皮肤的直接采样。TF-SPME的使用方式有很多种,尤其是与GERSTEL Twister结合使用时,可以达到最佳的萃取效果。

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2022.08.16

涂料净味攻略-专业气味分析设备GC-O-MS找到气味关键组分

随着人们对健康安全的诉求,消费者对车饰,家具,生活用品,玩具散发出来的气味越来越敏感。气味时刻影响着用户的生活体验感,成为影响产品销售的重要因素之一。通过气味解决方案来改善用户最终的体验是未来的趋势。找到涂料气味来源涂料通常是以树脂、或油、或乳液为主,添加颜料、相应助剂,用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。按涂料使用分散介质可以将涂料分为溶剂型涂料和水性涂料(乳液型涂料、水溶性涂料)。涂料中的气味来源主要来自树脂、乳液、助剂、有机溶剂中的游离单体,也即挥发性的有机物VOCs。 根据化合物的气味阈值,有些即使浓度非常低,也会产生令人不悦的气味。只有找到气味来源,才能的放矢的解决气味问题,从而有针对性的进行原材料和工艺的优化。GERSTEL提供全面的解决方案高效的采样技术,对涂料中的VOCs进行全面的捕集无歧视的进样技术,使分析物100%进入色谱分析设备灵敏的嗅闻嗅辨技术,准确找到气味所对应的化合物强大的气味物质数据库,锁定气味化合物的化学式案列介绍水溶性树脂(示意图)样品:水性树脂 采样技术:搅拌棒吸附萃取 SBSE采样过程:将是适量样品放入20ml的顶空瓶,加入适量水稀释,放入带PDMS吸附层的搅拌质子Twister(10mm长,层厚1mm),在室温下搅拌萃取1小时。 进样:萃取结束后,使用GERSTEL TDU2 热脱附单元进行热脱附进样嗅闻嗅辨:使用嗅觉检测口ODP4进行GC-O-MS分析数据处理: 使用GERSTEL嗅觉数据处理软件ODI对气味物质进行分析和锁定使用Twister搅拌吸附棒萃水性树脂样品流程(示意图)使用SBSE-TD-GC-O-MS技术得到的水溶性树脂色谱图和嗅觉图的重叠视图通过GC-O-MS技术检测到的气味化合物(列出部分)及对应的气味描述保留时间化合物风味描述8.53正丁基醚醚、化学味、果味11.22乙酸丁酯果香、苹果香、胶水、刺激12.75乙苯芳香、汽油、胶水13.14丙酸丁酯甜、果香、苹果香14.192-丙烯酸丁酯刺激气味、果香15.38丁酸丁酯苹果香、果香23.90苯甲醛杏仁、焦糖、苦33.531-十二烷醇脂肪、刺激43.40二苯甲酮玫瑰,甜味表面活性剂(示意图)样品:表面活性剂 采样技术:薄膜固相微萃取 TF-SPME采样过程:取适量样品放入20ml的顶空瓶,在一定温度下,萃取1小时。 进样:萃取结束后,使用GERSTEL TDU2 热脱附单元进行热脱附进样嗅闻嗅辨:使用嗅觉检测口ODP4进行GC-O-MS分析数据处理: 使用GERSTEL嗅觉数据处理软件ODI对气味物质进行分析和锁定使用TF-SPME薄膜固相微萃取技术萃取表面活性剂样品(示意图)使用TF-SPME-TD-GC-O-MS技术得到的表面活性剂色谱图和嗅觉图的重叠视图通过GC-O-MS技术检测到的气味化合物(列出部分)及对应的气味描述保留时间化合物气味描述6.58丁醛辛辣的、青草气8.72戊醛杏仁、麦芽、辛辣11.63己醛 醛味、青草、 脂肪14.292-庚酮奶酪、肥皂14.38庚醛脂肪、柑橘、酸败15.612-戊基呋喃 绿豆、黄油17.35辛醛 脂肪、肥皂、柠檬20.25壬醛 脂肪、胶水、涂料、柑橘、清香21.24E-2-辛烯醛醛、杏仁、坚果、脂肪、青草气21.47蘑菇醇土腥、蘑菇21.641-庚醇化学, 割青草的气味、刺激22.95癸醛肥皂、脂肪、橘子、牛油24.232-甲基丁酸辛酯蜡、果香、割青草的气味26.602-癸烯醛醛、鸡油、橙子29.092-十一碳烯醛脂肪、肥皂、刺激、甜味30.42 2,4-癸二烯醛油、 蜡、脂肪33.421-十二烷醇脂肪、刺激35.06γ-壬内酯 椰子、桃子37.291-十四烷醇脂肪、椰子总结在通过GERSTEL涂料解决方案可以准确找到产品中的气味化合物,并针对其气味特征,选出“可疑”的异味来源。厂家通过去除,减少和替换这些可疑的候选名单中的化合物,达到去除异味的目的,实现净味涂料的目标。 这个解决方案不但适合与涂料,也同样适合于汽车内饰、胶粘剂、玩具、消费品等的气味评价和净味产品的研发。

应用实例

2022.08.09

江南大学首届“GERSTEL奖学金”颁奖典礼举行

6月14日下午,江南大学2021年度“gerstel奖学金”颁奖典礼在生工楼b327举行。哲斯泰(上海)贸易有限公司总经理邱曹华、高级顾问朱建设、gerstel中国市场经理聂芸芸,生物工程学院副院长刘延峰、酿造微生物与应用酶学研究室研究员范文来出席,会议由生物工程学院辅导员张同舟主持。本次颁奖典礼采取了线上线下相结合方式开展。活动现场邱曹华总经理宣读了本届“gerstel奖学金”获奖名单,刘延峰副院长、范文来研究员分别为获奖同学颁发证书。颁奖仪式结束后,获奖学生代表沈玲发言,她向gerstel表达了诚挚的感谢,并向参会老师、企业代表汇报了研究生期间科研项目和社会实践的完成情况。她表示,将再接再厉,不断取得新的成绩。邱曹华总经理向同学们讲述了gerstel和江南大学的渊源以及合作情况,他还介绍了公司的历史、发展现状、经营范围等内容,尤其介绍了公司在样品前处理以及风味物质分析相关产品的优势与影响力。最后刘延峰副院长致辞,他向gerstel对生物工程学院人才培养的支持表示感谢,向获奖同学表示祝贺。他着重从学科历史、人才培养、科学研究、社会服务等方面向公司介绍了生物工程学院的基本情况与近年来一流学科建设取得的成绩。刘延峰讲话gerstel是一家成立于1967年的德国企业,业务覆盖全球80多个国家和地区。50多年来,gerstel专注于研发和制造实验室精密仪器设备,并且始终专注于为客户提供专业可靠的gc/ms和lc/ms自动化样品前处理和进样解决方案。后期,生物工程学院将进一步加强与公司的沟通与协作,进一步扩大合作的范围和深度,互相促进发展,共同拥抱美好未来。gerstel的自动化样品前处理技术和热脱附进样技术是行业中的标杆,并且拥有先进的气相色谱嗅闻技术,为食品饮料、香精香料行业的产品分析,质量控制,以及研发提供了完美的平台。为支持江南大学教育事业的发展,为社会培养更多优秀的栋梁之材,造福于人民,哲斯泰(上海)贸易有限公司设立了江南大学“gerstel奖学金”,以鼓励优秀学生。 刘副院长为获奖学生颁发证书范研究员为获奖学生颁发证书哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(lle/hs/dhs/spme/sbse)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gc-o-ms)+aroma office 2d

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2022.06.15

木器涂料行业首个气味评价标准出台,家居企业开启嗅觉营销新赛道

由宣伟(上海)涂料有限公司、广东华润涂料有限公司、中国建筑装饰装修材料协会等23家单位负责编制的中国建筑装饰装修材料协会团体标准《木器涂料及其涂饰制品气味评价》(T/CADBM 59-2022),已于2022年4月20日正式发布,于2022年7月20日开始实施。对本标准的解读,完整视频请点击以下链接直播回放 | 独家解读木器涂料行业首个气味评价标准 (qq.com)此次标准解读由中国建筑装饰装修材料协会贤冬先生和宣伟华润OEC气味评价中心颜显龙经理共同完成。直播现场颜显龙经理用浅显易懂的方式介绍标准中0-5级感官评价标准和操作方法的专业性,并通过消费者测评的方式验证了气味等级评价标准的实用价值。解读中多次提到,针对家居气味问题,最重要的是先找准影响气味的关键点。结合专业的气味分析设备GC-O-MS找到气味关键组分,从而有针对性的进行原材料和工艺的优化,减少盲目开发带来的资金、人力和时间成本。颜经理以宣伟华润今年推出的3D净味Max PU产品的开发为例,演示了涂料和原材料企业如何通过《木器涂料及其涂饰制品气味评价》团体标准,来指引企业高效高质的净味产品研发和升级。作为家居企业,此项标准也为经常遇到的气味投诉问题提供了专业的分析和解决方案。颜经理在直播中介绍,家居企业可以将有需要检测的产品送到OEC气味评价中心进行取样检测,通过标准中讲到的制样、检测、分析,最终出具详细的气味分析报告,准确的找到问题点,从而有的放矢的解决气味问题。本文部分主要内容转载于华润家具漆公众号直播回放 | 独家解读木器涂料行业首个气味评价标准 (qq.com)气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取 TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSEGERSTEL “VOCs+气味溯源”整体解决方案:多种VOC萃取技术(TD/HS/DHS/SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)

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2022.06.08

去伪存真,鉴所未鉴 - GERSTEL LabWorks平台

gerstel labworks平台是唯一真正通用的gc-ms样品进样系统,为您解决分析挑战提供了无与伦比的能力和灵活性。gerstel labworks 平台labworks平台提供10种自动进样技术,全部由gerstel maestro软件控制,该软件与安捷伦化学工作站、masshunter和openlab软件无缝插入,亦可以独立运行。无需为每种技术使用不同的仪器。液体、顶空和热解吸都包括在内,无需额外的工作台空间。 labworks 可以实现的10大进样技术labworks平台采用truetrap(无选择性捕集)技术,无需阀门和传输线即可提供无歧视的化合物捕集,是测定未知化合物(非靶向分析)的前提条件。该技术可与顶空、热脱附、spme、spme-arrow、sbse和tf-spme结合使用,实现真正的化合物富集,实现无与伦比的检测限。labworks平台还具有样品制备功能,例如内标添加、样品稀释、衍生化和校准曲线的制备。此平台易于扩展,可以执行 20 多种样品引入和制备技术。对于希望快速解决应用挑战的研究人员来说,labworks平台是可用的最强大的系统。gerstel labworks 平台提供的技术自动化进样技术:液体进样大体积进样顶空进样固相微萃取spme (包括连续顶空和spme萃取)直接热萃取吸附管微型瓶萃取液体样品搅拌棒吸附萃取sbse薄膜固相微萃取 tf-spme薄膜固相微萃取+搅拌棒吸附萃取 tf-spme-sbse样品自动化制备技术:加标样稀释衍生自动制作标准曲线加热、振荡labworks 平台的主要特点一个平台拥有10个进样技术 无选择捕集技术,只需一个捕集阱应对所有应用对目标分析物的分析无需液氮制冷剂可实现真正的顶空、固相微萃取、热脱附、搅拌棒吸附萃取、薄膜固相微萃取以及动态顶空技术无阀无传输线-准确分析未知物分的保证轻松升级额外10个样品进样技术, 如动态顶空,热裂解等轻松升级成高阶分析技术,如odp, 二维gc等gc进样口在各大技术的切换之间无需改变无需格外的实验室空间maestro软件可与agilent 软件界面无缝插入,亦可以独立运行labworks 平台所包含的硬件设备mps  robotic自动进样器——自动化所有样品引入技术以及样品制备功能冷进样系统 (cis4) - ptv 型进样口,也可用作热解吸的通用捕集冷阱热脱附单元 (tdu2) - 为所有类型的样品基质提供分析物的引入技术labworks平台核心产品之大体积冷进样口cis4cis4是gc-ms分析中的万能进样口,拥有特有的无隔垫进样头技术,可实现分流/不分流进样、大体积进样、程序升温进样、柱上进样,并且作为 labworks平台中热脱附的冷阱,实现二次热脱附。cis4的程序升温进样,可以消除进样过程中的化合物歧视和降解。无隔垫进样头 (slh) 可防止因隔垫流失或隔垫颗粒进入进样口衬管而造成的污染,即使在数百次进样后也能保持柱头压力。“无选择性捕集”冷阱技术结合了正向吹扫、低温冷阱和惰性的捕集表面,以将分析物100% 转移到gc色谱柱上而不会造成化合物损失、歧视或降解。“管套管”技术无需在流路中使用阀门或传输线,从而实现最大化的分析完整性,尤其是在执行非靶向分析时。labworks平台核心产品之热脱附单元tdu2tdu2热脱附单元可以用于所有样品基质(气体、液体、固体和吸附管)以及sbse和tf-spme的热解吸。该系统使用cis入口作为冷阱,保证分析结果的全面性,特别是对于非靶向的化合物的分析。该系统在tdu和cis之间使用独特的“管套管”联接,提供了一个完全惰性的流路,无需阀门或传输线,极大地简化了系统的配置并提供了卓越的稳健性。tdu系统具有先进的温度和气动控制功能,在温度和气流编程方面提供几乎无限的灵活性,以实现最佳分析条件;所有这些都使用 gerstel maestro软件进行控制,该软件使用简单易用的图形用户界面。

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2022.05.12

五粮液首次对外公布第八代五粮液风味指纹图谱:通过SPE分馏结合GCxGC-TOFMS揭示五粮液中的挥发性化合物

中国白酒(白酒)是一种复杂的酒精饮料,含有几乎所有类别的挥发性化合物,如酯类、酸类、醇类、酮类、醛类、缩醛类、酚类化合物、含硫化合物等。同时,酯类、醇类和酸类是大多数中国白酒的主要成分,尤其是香气浓郁的白酒。由于其复杂性,传统的气相色谱-质谱 (GC-MS) 技术由于在单个 GC 柱上共流出而无法有效分析所有化合物。因此,通常需要在 GC-MS 分析之前进行全面的预分离,以揭示白酒的成分。近日五粮液风味科学协同创新中心的郑佳博士及其团队,使用基于 LiChrolut® EN的固相萃取 (SPE) 和分馏结合全二维色谱-飞行时间质谱 (GCxGC-TOFMS) 来揭示其挥发性成分。与LLE相比,基于SPE的萃取中检测到更多的酯类和醇类。SPE分馏和GCxGC-TOFMS分析在五粮液第八代白酒的3000多个峰中准确鉴定出约700种挥发性化合物对五粮液馥郁香气具有贡献作用,收纳作为五粮液的标准风味库物质。该方法将复杂的白酒成分简化为基于官能团的组分,以进行可靠的识别和分析。提供了一种可靠的基于SPE分馏结合GCxGC-TOFMS的中国白酒挥发性化合物的鉴定方法。这种系统的分析方法亦可用于所有其他白酒的表征。全自动全二维色谱-飞行时间质谱(配置了GERSTEL自动进样器MPS)本文的图片和内容主要选自Zheng, J.; He, Z.; Yang, K.; Liu, Z.; Zhao, D.; Qian, M.C. Volatile Analysis ofWuliangye Baijiu by LiChrolut EN SPE Fractionation Coupled with Comprehensive GCxGC-TOFMS. Molecules 2022, 27, 1318. https://doi.org/10.3390/molecules27041318气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP多种无溶剂萃取技术哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D

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2022.04.26

双管齐下-对空气和雨水中多残留分析

在农业中使用农药来保护作物免受病虫害会造成环境污染。农药在施用期间通过喷雾液滴的分散和施用后主要通过挥发释放到大气中。一旦进入大气,化合物可以分为气态和颗粒相,被降解,在风中运输,最后通过空气或雨水沉积。因此,未处理区域中的生物体以及人类群体都可能受到暴露。法国国家农业食品和环境研究所的科研工作者们开发了一种多残留分析方法,“双管齐下”,使用td-gc-ms 分析方法来量化大气和雨水中的农药浓度。参加研究的团队法国巴黎萨克雷大学,法国国家农业食品和环境研究所inrae法国弗朗什-孔泰大学,法国国家农业食品和环境研究所inrae法国阿维尼翁大学,法国国家农业食品和环境研究所inrae欧洲长期生态系统研究所ltser,法国国家科学研究中心cnrs法国希泽生物研究中心,法国国家农业食品和环境研究所inrae法国拉罗谢尔大学,法国国家科学研究中心cnrs研究亮点• 在自然环境中开发了一种量化雨水和空气中农药的可靠方法• 在法国的一个农业季节,对雨水中的 27 种农药进行了监测• 通过tenax 管收集空气和搅拌棒twister吸收雨水• 在空气和雨水中都检测到杀菌剂、除草剂和杀虫剂• 评估湿沉积对未处理区域暴露的影响研究方法大气使用tenax吸附管采样从 2018 年 5 月 22 日至 6 月 1 日,每天进行空气采样。在 24 小时的采样周期内,以 0.52 至 1.13 l·min-1 的流速在地表以上 1.6 m 处对环境空气进行采样。农药被装在装有 60 mg tenax ta 吸附剂(gerstel®,de)的吸附管上。在采样活动之前,脱附管在 280 °c 下,在 60 l min-1 的氦气流下加热 6 小时进行预老化。采样结束后,将吸附管密闭在 4 °c 下避光储存,直到分析。gerstel热脱附设备用于解吸tenax吸附管雨水 雨水收集,然后使用sbse技术萃取gerstel热脱附设备用于解吸搅拌吸附棒twister将 30% (m/v) nacl 添加到 10 ml 雨水样品中,并进行第一次萃取 135 分钟(1st twister®)。将 10% (v/v) 丙酮添加到 10 ml 雨水样品的第二等分试样中,并使用第二次搅拌 twister® 进行第二次萃取 135 分钟。然后将两个 twister® 棒一起放入“热脱附设备”中进行热脱附。总结td-gc-ms 被证明是一种很好的分析解决方案,可以检测和量化两种目标基质中的农药,且定量限低。12 种农药(6 种杀菌剂、5 种除草剂和 1 种杀虫剂)在雨水中的浓度范围为 0.5 ng·l-1 到 170 ng·l-1,具有季节性效应,发现雨水和空气中的浓度存在相关性.除拟除虫菊酯家族外,提取率均高于 80%,其回收率约为 40-59%。td– gc–ms 似乎是检测和量化空气和雨水中农药的良好分析解决方案。本文的图片部分来自céline décuq, marjolaine bourdat-deschamps, pierre benoit, colette bertrand, rachid benabdallah, baptiste esnault, brigitte durand, benjamin loubet, clémentine fritsch, céline pelosi, sabrina gaba, vincent bretagnolle, carole bedos, a multiresidue analytical method on air and rainwater for assessing pesticide atmospheric contamination in untreated areas, science of the total environment, volume 823,2022,153582,issn 0048-9697,https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.153582.

应用实例

2022.04.22

空气采样手环,筛选数十万种化学物质

低收入和中等收入国家的儿童经常接触到更高水平的化学物质,更容易受到空气污染对健康的影响。在分子水平上,人们对空气中化学物质暴露的多样性、毒性和动力学知之甚少。作为 venda 母亲和婴儿健康检查以及他们的环境(vhembe)的一部分,研究人员开发了一个工作流程,采用最先进的可穿戴被动采样技术(采样手环)与高分辨率质谱仪相结合,全面测量南非林波波市 147 名儿童接触空气中化学物质的情况。手环由gerstel的pdms吸附质子组成参加研究的团体:耶鲁大学公共卫生学院环境健康科学系美国环境保护署研发办公室计算毒理学和暴露中心南非比勒陀利亚大学可持续疟疾控制研究所和比勒陀利亚大学卫生系统与公共卫生学院加拿大麦吉尔大学医学院流行病学、生物统计学和职业健康系研究方法上图为整个研究区域的地图和图像。研究参与者来自南非林波波省的 vhembe 区 (a)。示例显示研究区域的道路旁遗留垃圾 (b)、研究参与者家内外残留农药的应用 (c)、柴油车辆的可见尾气排放 (d)、导致区域空气质量差的燃烧事件 (e),以及该地区典型的以生物质、塑料和其他垃圾为燃料的炉灶 (f)。fresh air 腕带用于对研究参与者 (g) 进行个人暴露评估。腕带由一个 ptfe 室组成,该室包含3个pdms搅拌吸附棒,可被动吸收空气中的污染物。采样后的pdms搅拌吸附棒通过gerstel热脱附系统解吸研究结果检测到 637 次环境暴露,其中许多从未在该人群中测量过;在这 50 种引起关注的空气传播化学物质暴露中,检测到了农药、增塑剂、有机磷酸盐、染料、燃烧产物和香精。腕带中检测到的杀菌剂包括 p,p'-二氯二苯基三氯乙烷 (p,p'-ddt)、p,p'-二氯二苯基二氯乙烷 (p,p'-ddd)、p,p' 二氯二苯基二氯乙烯 (p,p'-dde)、残杀威、胡椒基丁醚和三氯生。评估期间的暴露量不同,27% 的检测到的化学物质在雨季或旱季观察到更高或更低。上图为在南非儿童中检测到的 46 种化学品暴露在以下优先列表:norman 潜在持久性、移动性和有毒 (pmt) 物质(269 种化学品),norman 欧洲食品安全局 (efsa) 优先物质(178 种化学品),从有毒物质控制法案化学品 (tsca) 物质清单、epa 有毒物质释放清单 (tri) 中选出的 20 种高优先级化学品,其中列出了 677 种对人类健康有急性或慢性影响的化学品,有毒物质管理局物质和疾病登记处 (atsdr),其中列出了 200 种被认为对人类健康有毒的化学物质,以及明尼苏达州卫生局高度关注和优先化学品清单,该清单是根据无毒儿童 (tfk) 法案(1,643 种健康化学物质)建立的关注,尤其是弱势群体)。其他缩写词:p,p' 二氯二苯基三氯乙烷 (p,p'-ddt)、p,p' 二氯二苯基二氯乙烯 (p,p'-dde)、三(2 羧乙基)膦 (tcep) 和三(2-氯异丙基)磷酸酯 ( tcpp)。*请注意,提供了化学品的常见来源/用途,但这些不是这些化学品的唯一来源,也可能不是该人群中这些化学品的主要来源。上图为35 种潜在令人担忧的化学品。这些受关注的化学暴露基于两个或多个优先列表和/或预测急性毒性最高的前10种化合物(吸入、皮肤)、眼部刺激和致癌性。显示了归一化的转化相对丰度。 研究意义研究表明 fresh air 腕带是一种低成本技术,可用于被动捕获空气中的污染物, 能够测量部分化学暴露量。这项工作突出了南非农村地区儿童接触到的一系列化学品。将该技术与最先进的气相色谱高分辨率质谱法相结合,可以筛选数十万种化学物质,以确定不同人群中的预期和意外暴露。本文的图片均来自assessing the external exposome using wearable passive samplers and high-resolution mass spectrometry among south african children participating in the vhembe study. jeremy p. koelmel, elizabeth z. lin, kayley delay, antony j. williams, yakun zhou, riana bornman, muvhulawa obida, jonathan chevrier, and krystal j. godri pollitt. environmental science & technology 2022 56 (4), 2191-2203.doi: 10.1021/acs.est.1c06481

应用实例

2022.04.22

荷兰皇家海洋研究所寻找海鲜的关键风味化合物

海鲜是许多人的挚爱,因此植物性海鲜替代品(素海鲜)的市场潜力巨大。素海鲜不但可以解决过度捕捞的问题,更可以避免如微塑料或辐射海水等污染摄入问题。 来自比利时法兰德斯农业、渔业和食品研究所 (ilvo)和荷兰皇家海洋研究所 (nioz)的科学研究工作者,跨出了重要的一步,研究了从嗅觉和味觉两方面导致海鲜风味的关键因素。 摘要研究了八种不同的光养微藻种类的香气和味道,并与五种海藻进行比较,以评估它们在植物性海鲜替代品中作为风味成分的潜力。为了评估它们的性能,在感官评估过程中使用商业海鲜调味产品作为参考,并将它们的化学气味活性和味觉活性特征与藻类进行比较。与海藻相比,在微藻 rhodomonas salina、tetraselmis chui 和 phaeodactylum tricornutum 中观察到更强的海鲜气味和味道,这可以通过存在重要的海鲜香气化合物(二甲基硫醚、脂肪酸衍生化合物和三甲胺)和味道化合物(谷氨酸、丙氨酸、精氨酸和 5'-核糖核苷酸)。r. salina 因其蟹味而具有作为植物性海鲜调味料的潜力。p. tricornutum 具有较高的鲜味和贝类风味,但其苦味可能不理想。t. chui 的苦味较弱,具有较高的鲜味和海鲜(蟹、鱼腥味)风味,但具有稍高的草味。研究方法香气分析使用与 agilent 7890a gc 和 5975c inert xl 质谱仪联用的 gerstel mps 进样器,使用自动顶空固相微萃取 (hs-spme) – 气相色谱-质谱 (gc-ms) 测定挥发性有机化合物 (voc)。最佳提取条件选择如下:提取时间 30 分钟、提取温度 40°c、100 mg dw/ml 和 12 ml 样品体积,使用 supelco 50/30µm dvb/car/pdms 纤维。鉴定芳香化合物使用 masshunter (agilent) 的未知分析。芳香化合物的鉴定基于 (1) 光谱匹配,与 nist 和内部数据库相比,以及 (2) 保留指数 (ri)与风味物质数据库aroma office (gerstel) 和内部数据库相比。使用烷烃标准溶液 (c8-c20) 对色谱图进行 ri 校准。ms图库和ri值交叉搜索结果示意游离氨基酸、游离核苷酸、盐分分析 结论根据味道和气味的评估,最有希望用于植物性海鲜替代品的微藻是 r. salina、t. chui 和 p. tricornutum。这些微藻与海鲜调味料共享重要的气味活性化合物和味觉活性化合物。更重要的是,必需的海鲜香气化合物,如二甲硫醚 (dms)、三甲胺 (tma) 和脂质衍生的多不饱和醛、醇和酮,与海鲜调味料的含量相同。在其他研究的微藻中,这些海产品化合物不存在或存在大量脂质衍生化合物,导致泥土味、腐臭味和草味。本文的图片部分来自bert coleman, christof van poucke, bavo dewitte, ann ruttens, tanja moerdijk-poortvliet, christos latsos, koen de reu, lander blommaert, barbara duquenne, klaas timmermans, jasper van houcke, koenraad muylaert, johan robbens,potential of microalgae as flavoring agents for plant-based seafood alternatives,future foods,volume 5,2022,100139,issn 2666-8335, https://doi.org/10.1016/j.fufo.2022.100139.

应用实例

2022.04.22

动态顶空DHS-GC-MS法测定油漆和建筑涂料中的VOCs

加拿大环境与气候变化部, 分析和空气质量科开发了一种高效的定量测定涂料中 vocs 的方法:动态顶空-气相色谱-质谱分析技术(dhs-gc-ms )。用于定量分析丙酮、二氯甲烷、碳酸二甲酯、乙酸甲酯、乙酸叔丁酯、三氟氯苯 (4-cbtf) 和碳酸丙烯酯。于之前传统的直接液体进样法相比,dhs无需复杂的样品前处理,缩短了样品周转时间并且降低了错误的可能性。  关于涂料中的vocs挥发性有机化合物 (voc) 由于其低沸点(约 50–250 °c)在室温下具有高蒸气压。这些污染物常见于汽车修补产品和建筑涂料(如稀释剂、油漆、清漆和清漆)中。在干燥过程中,voc 从这些产品中蒸发到大气中,然后会与氮氧化物等常见污染物发生光化学反应,形成地面臭氧和烟雾。减少消费品中的 voc 是一项涉及众多政府和制造商的国际性共同目标,以改善车内、室内和室外的空气质量。在加拿大,汽车修补产品和建筑涂料中允许的 voc 含量受到加拿大环境保护法 (cepa) 规定的限制,汽车修补产品50-680 g/l和建筑涂料100-800g/l。此外,目前还起草了限制“部分产品”中 voc 浓度的法规,这些法规针对商业、机构和家庭消费者使用的各种化学配方产品,其中包括个人护理、汽车和家庭维护、粘合剂、密封剂、填缝剂和其他杂项产品。根据 1999 年 cepa 附表 1 第 65 项的规定,一些voc被排除在法规之外,原因是它们的光化学反应性低(地面臭氧形成的可能性低),或者由于其独特的性质和难以找到可接受的工业考虑替代品。从排除的 voc 列表中,汽车修补产品和建筑涂料中最常见的一些是丙酮、二氯甲烷、碳酸二甲酯、乙酸叔丁酯、三氟化氯苯 (4-cbtf) 和碳酸丙烯酯。这些 voc的含量不计入voc总含量的计算(即需要从tvoc中扣除)。液体直接进样的缺点测量这些被赦免/排除的voc浓度的一种流行技术是基于直接进样 (di)-气相色谱 (gc) 分离。在这种方法中,样品在取样前被均质化。在添加内标之前,子样品被稀释、均质和过滤两次,这使得 di 方法中的样品处理量非常大。与直接进样技术相关的缺点还包括样品制备时间长、化合物残留以及基质污染gc进样口。动态顶空的优势基于动态顶空 (dhs)与吸附剂的技术,可以克服与使用直接进样技术相关的许多限制,特别是当产品的基质干扰 gc分离时。在dhs方法中,将样品均质化,然后将少量子样品放入小瓶中进行分析。gerstel自动进样器在运行之前自动添加内标并将样品捕获到吸附剂上,从而减少样品处理和操作时间,也减少了样品交叉污染和不完全提取的可能性。dhs vs. di上图所示,对5种涂料的分析,dhs与直接液体进样的结果相当。从分析的16个不同样品中,准确度在1%到17%之间,精确度在5%到13%之间。该方法可能为当前的 di 方法提供合理的替代方案。ps:动态顶空的其他替代方案包括静态顶空或固相微萃取 (spme)。先前的研究结果表明,静态顶空分析方法适用于 voc 含量为 0–6% 的样品。固相微萃取以前也被用于分析油漆样品(如喷漆),但spme仅适合于痕量分析。对于voc含量从0-100% 的分析样品,spme吸附层将饱和。因此,dhs是对对建筑涂料和汽车修补产品中的 voc 进行量化的技术最佳替代方法。

应用实例

2022.04.20

GERSTEL(哲斯泰)

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