法国迪博斯特林公司和法国勒阿弗尔大学介绍了一项关于脂肪酯气味的研究,这是一个在文献中很少被研究的主题。选择了化妆品中使用的两种脂肪酯,即油酸乙酯和异壬酸异壬酯,使用SPME萃取技术,并将嗅觉检测GC-O-MS和化学分析相结合,以表征两种脂肪酯的残留气味并确定其来源
脂肪酯以其多功能性而著称,除了作为润肤剂、乳化剂、增溶剂或分散剂的性能外,它们还必须满足越来越多的标准才能用于化妆品中。因此,它们的嗅觉特征应尽可能保持中性。然而,尽管在脂肪酯的合成过程中进行了除臭步骤,但目前在该过程结束时仍会感觉到残留气味。
在这项研究中,使用了一种将感官分析与化学分析相结合的特定分析方法,以表征两种脂肪酯的残留气味并确定其来源。选择油酸乙酯和异壬酸异壬酯并进行感官分析以评估它们的气味强度和气味特征。这些酯释放的挥发性化合物使用固相微萃取SPME-GC-MS进行分析,其中,气味活性化合物通过气相色谱结合质谱和嗅觉GC-O-MS来分析。
(a) 油酸乙酯和 (b) 异壬酸异壬酯的嗅觉特征显示了来自Langage des Nez® 的气味参照物的累积强度,这些参照物已被评估者至少提及两次以限定酯气味。
油酸乙酯的累积嗅觉图显示了评估者在GC-O-MS分析期间至少两次检测到的气味感知的累积强度(强度和频率)及其识别(NI:未识别)
异壬酸异壬酯的累积嗅觉图显示了评估者在GC-O-MS分析期间至少两次检测到的气味感知的累积强度(强度和频率)(放大气味期间)
油酸乙酯和异壬酸异壬酯的主要化合物的结构,分别为(a) ethyl (Z)-octadec-9-enoate 和 (b) 3,5,5-trimethylhexyl 3,5,5-trimethylhexanoate
15 位专家评估员使用正丁醇参考量表客观地评估了他们的气味强度,并使用 Langage des Nez® 方法评估了他们的气味特征。在SPME萃取后,通过GC-MS 分析两种脂肪酯释放的挥发性化合物。在异壬酸异壬酯色谱图上,仅发现对应于不同异构酯形式的峰,而在油酸乙酯顶部空间中检测到约 70 种挥发性化合物,包括酯、醛、烃和酮。使用GC-MS-O分析了两种脂肪酯,并提出了每种酯的气味活性化合物。在合成中用作原料的异壬醇以及酯本身被证明是导致异壬酸异壬酯最终气味的原因。至于油酸乙酯,在感知到的 23 种气味活性化合物中,已鉴定出 14 种;它们主要是酯和饱和以及不饱和的醛。在这种情况下,一些气味活性化合物直接来自用于合成酯的原料,而另一些可能是在该过程中形成的。这项研究可以通过调查除臭对气味活性化合物的影响来进一步扩展,以了解它们对脂肪酯全面气味的贡献。
本次研究中所使用到的嗅觉累积图谱,帮助确认气味感知的累积强度(强度和频率)是GERSTEL嗅觉检测口ODP4自带的分析软件: 嗅觉数据处理软件ODI。可进行嗅觉累积图谱,经典的香气萃取物稀释分析(AEDA), 气味评价小组分析,多变量数据分析和提供质谱数据库查询等功能。
嗅觉累积图:如果用GC/O在不同的稀释度下测量样品,可 以在ODI软件中方便地累加而得到嗅觉图,即ODI将各自的气味强度加到总值上。在最高稀释度下仍然被认为具有气味 活性或高于气味阈值的物质在累积的嗅觉图中产生高信号水平。因此“累加嗅觉图”功能可以快速且可靠的方式向用 户提供哪些化合物即使在低浓度下依然可以形成气味印象的信息,此类化合物便属于样品中最有效的气味活性成分。
香气萃取稀释分析(AEDA):ODI软件能够通过确定气味 稀释因子(FD)来进行经典的香气萃取物稀释分析(AEDA)。气味稀释因子FD值,是指最初萃取物中气味物质的浓度与该气味物质最稀时(GC/O仍能检测到)浓度比,可用以体现气味物质的效力。该软件可将确定的信息传输到可打印的报告中。
气味评价小组分析:如果是由气味评价小组评估样本,ODI 可以收集所有小组成员的感官气味印象。这些信息可能对进一步分析和鉴定气味非常重要; 而手工生成它们则需要相 当多的工作和时间。嗅觉数据处理软件只需单击鼠标即可执 行对气味评价小组的评估的分析工作,并立即提供每个化合物的检测频率。
质谱数据库查询功能:ODI软件集成了许多与质谱 的提取,纯化和解释相关的功能。可对不同文件格式的数据库进行图谱识别。哲斯泰推荐NIST- AMDIS软件,该软件可在ODI软件中被调用并且可 以对数据进行解卷积处理。
客户风采:
法国迪博斯特林公司成立于1820年,是生产油脂的专业公司。产品广泛应用于化妆品和医药行业。研发的特色油脂如可替代环甲基硅氧烷的DUB VCI 10,丝织物触感的季戊四醇系列,温和的植物性抗菌抑菌油脂DUB MUG。最新ECOCERT乳化剂DUB BASE EXPERT。目前迪博公司已经成为全球化妆品天然与合成特种油酯的重要供应商,其高质量的合成油酯深受国际顶级化妆品生产厂家的追捧,是欧洲最有实力的日化特种油酯供应商。
气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP
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整体解决方案:
多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)
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