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GERTEL为食品安全护航,全自动检测食品和食品包装中的矿物油污染--对油罐车混装说不

哲斯泰

2024/07/10 15:22

阅读:21

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矿物油污染介绍

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图片来源:www.MOSH-MOAH.de

矿物油 (Mineral Oil hydrocarbons,MOH) 污染物被分为矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH),可能存在于谷物食品、烘焙食品、油脂、咖啡等食品中。

其来源一方面是食品加工过程中辅助剂、添加剂的使用,以及机器油和润滑油的污染引入,另一方面可能来自用于储存和运输食品的黄麻袋、回收纸板和印刷油墨产品。

一些 MOAH 是已知的致癌物,而 MOSH 会在人体组织中积累,所以分析和监测食品中此类污染十分重要。

HPLC-GC-FID 矿物油检测法

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GERSTEL 在线 HPLC-GC-FID 检测

分析MOSH和MOAH的方法主要有 HPLC-GC-FID 耦合系统,以及 GCxGC-MS/FID。GERSTEL的解决方案基于最常用的 HPLC-GC-FID 法, 即欧洲标准DIN EN 16995:2017-08的方法。

此法使用 HPLC 的液相色谱柱,分离样品中 MOSH 和 MOAH 的馏分,然后使得两个馏分分别进入 GC 的两个色谱柱中做进一步分离,最后使用两个 FID 检测器进行检测,整个方法仅需30分钟

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HPLC-GC-FID 检测原理示意图

此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前,需要准确的去除大量溶剂(LC洗脱液)并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分)和自主研发的“溶剂汽化出口 Early Vapor Exit(EVE),可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。


皂化、环氧化、AlOx净化--复杂样品的自动化样品前处理

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GERSTEL 针对复杂样品前处理--皂化、环氧化、AlOx净化

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整套设备通过一个程序和一个方法控制,完全嵌入安捷伦的Open Lab CDS 界面。

检测的样品:意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装

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过程/样品前处理:主要处理过程是将样品加入10毫升的正己烷或正己烷-乙醇溶剂,加入标准样品,加热萃取,随后离心,取正己烷萃取液放入2ml顶空瓶中,即可等待分析。(具体处理过程以及设备分析参数请参看应用原文)

结果

 精确分配MOSH和MOSH馏分

下图为MOSH和MOAH标样的FID色谱图,系统完成了精确的馏分分配和去除溶剂的任务。

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GERSTEL 提供含有MOSH和MOAH的设备验收标样

为了使客户在验收后可以直接运行设备,分析样品,GERSTEL提供含10ppm MOSH和MOAH的标准样品作为验收设备的标准品,以评估设备安装后的表现。下图是GERSTEL含有MOSH (A图)和MOAH(B图)馏分的油样的运行色图。三次运行的可重复性非常好,结果稳定可靠。客户在安装完设备后,也会得到类似的标准品运行色谱图。

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MOSH和MOAH图谱和数据分析软件

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自动积分计算MOSH和MOAH的含量,轻松获取测试报告,并且保证正确且可重复的结果。下图展示了软件对GERSTEL标样的MOSH (A) 和MOAH (B) 馏分的积分计算:在C20到C40保留指数区间,MOSH和MOAH的成分(蓝色斜线区域)为不含色谱峰的“小山坡”,并且扣除空白值。并且自动生成报告。

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样品分析结果展示

下图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干(依次从上到下)的MOSH和MOAH色谱图,每个样品检测三次,重现性非常好。 

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下图分别为面包屑包装的MOSH (A)和MOAH (B)馏分色谱图,三次分析重叠色谱图。

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技术参数及优势

  • 双GC通道,双FID, 30分钟内获取 MOSH 和 MOAH 的图谱,完全符合欧洲标准DIN EN 16695: 2017-08要求
  • Early Vapour Exit 技术精确控制溶剂汽化排放体积,智能阀精确分配MOSH 和 MOAH 馏分
  • 提供10ppm 包含 MOSH 和 MOAH 的设备验收标样

  • MAESTRO软件,控制所有LC, GC参数及序列的编辑,仅需一个方法和序列

  • 自带图谱分析软件ChroMOH,可以直接准确计算出 MOSH 和 MOAH 的含量,并生成报告

  • 系统可灵活拓展,实现如“全自动环氧化”,“馏分收集”以及“油脂中固醇和PAH的分析”等应用


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