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Sievers分析仪（威立雅）

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无机碳去除器（ICR）的工作原理与应用建议

Sievers分析仪

2023/01/09 14:12

阅读：661

分析仪在测量总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）时，都必须处理无机碳（Inorganic Carbon，IC）。IC是指CO₂、HCO₃^-、CO₃²^-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有的样品水中都含有有机碳和无机碳，它们统称为总碳（Total Carbon，TC）。

总碳（TC）=

有机碳（TOC）+ 无机碳（IC）

当样品中也含有无机碳时，分析仪就无法单独测量有机碳，因此大多数TOC分析仪就测量样品中的TC和IC，然后相减，差值即为TOC。

总碳（TC）- 无机碳（IC）

实测值实测值

= 有机碳（TOC）

计算值

TOC分析仪也可以先吹除无机碳，然后再测量碳含量，测量结果不含无机碳。此时测得的总碳即为样品的TOC。该测量值也称为 “ 不可吹除有机碳（Non-Purgeable Organic Carbon，NPOC）”。

TC = TOC = NPOC

有些TOC分析仪既可以测量IC，又可以去除IC，从而给操作员很大的灵活性，可以根据样品中的IC含量来选择操作方法。当样品中的IC小于TOC时，分析仪无需去除IC即可测得准确结果。分析仪可以直接测量IC，然后用TC减去IC，即得到TOC。

但当IC较高且TOC较低时（例如，IC=10倍TOC），如果不去除或降低IC，则TOC测量结果就会变得不稳定。在下面的示例中，仪器测量TC和IC以计算TOC，TC和IC都很高（IC是TC的组成部分），测量TC和IC的仪器误差在最终TOC计算值中占有很大比例。如果在进行分析前，先去除或降低IC，就能提高仪器的分析性能。

例如，样品中含100 ppb TOC和1900 ppb IC。我们假设仪器测量TC和IC的准确度为2%。一种情况是不去除IC，另一种情况是将IC降到100 ppb（见表1）。

在IC较高、TOC较低的情况下，去除或降低IC能够提高仪器的分析性能。一般来说，在使用Sievers^® TOC分析仪时，如果IC高出TOC预期值的10倍以上，我们建议降低或去除IC。

去除和降低IC的方法

有些TOC分析仪用气体来吹扫样品，以去除IC，而剩下的碳就是需要测量的有机碳。吹扫样品是去除IC的有效方法，但需要考虑以下几个问题：

❶

吹扫气体的纯度（以免气体中的有机物污染样品）。

❷

挥发性有机物的流失。

❸

如果不能100%去除IC，则留下的IC可能被报告为TOC，从而给分析系统带来误差。

❹

吹扫气体会增加成本、提高维护要求、延长样品制备和分析时间。

❺

在EPA TOC方法415.3（“确定水源和饮用水的总有机碳含量和254 nm的特定紫外吸光度”）中，USEPA规定20分钟的吹扫时间，气体流量为100-200毫升/分钟，确保将IC含量降到最低，以测量TOC。在实践中，吹扫时间通常为3-10分钟，具体时间可以根据仪器生产厂的建议和样品的特性而定。

表1. 去除和未去除IC的示例计算

显示了对TOC结果的影响

_	未去除IC	去除 IC
实际TC	2000 ppb	200 ppb
测得TC （有2％误差）	1960-2040 ppb	196-204 ppb
实际IC	1900 ppb	100 ppb
测得IC （有2％误差）	1862-1938 ppb	98-102 ppb
可能的算得TOC	22-178 ppb	94-106 ppb

Sievers技术采用无需气体的ICR（无机碳去除器）来降低IC含量。该方法已获得专利，并获USEPA批准用于合规监测。

ICR的工作原理

在去除IC时，ICR首先酸化样品，以将IC全都变成CO₂的形式。酸化之前，IC以离子形式和非离子形式存在。离子形式包括碳酸盐和碳酸氢盐，非离子形式为CO₂。离子形式和非离子形式的含量比例取决于pH值。酸化样品可以将IC全都转化为CO₂，以方便将其吹除。

CO₂ → HCO₃^- → CO₃²^-

低 ← pH 值 ← 高

当分析仪探测到连接无机碳去除器（ICR）时，会自动进行样品酸化，所使用的酸剂同正常TOC分析时使用的酸剂相同，因而无需添加其他试剂。样品酸化之后，会流过ICR中能渗透CO₂的脱气模块。ICR还配有真空泵，用于将脱气模块外部抽成真空，以去除样品中的无机碳（CO₂）。内置的化学捕集器先“净化”通过脱气模块的空气，去除空气中的全部有机物，以免污染样品。IC的去除率可达95-99%。无需百分之百去除IC，因为Sievers TOC分析仪会测量剩余的IC，然后用TC减去IC得到TOC。

IC含量被大大降低，从而提高了仪器的分析性能。这种降低或去除IC的方法有以下优点。

❶

无需吹扫气体，因而成本较低，去除IC的过程更简单。

❷

样品脱气同样品分析直接连在一起，因而无需花额外时间来降低或去除IC。

❸

此过程使挥发性有机碳（VOC ， VolatileOrganic Carbon）的流失降低到最少。进水中流失的VOC会降低进水和出水之间的TOC去除率的计算值。

❹

此过程由分析仪自动完成，无需人员手动操作。

如果无需去除IC，操作员可以用ICR的开启和关闭设置来绕过ICR，方便地转换到正常监测模式。

应用建议

当IC含量超过TOC的10倍时，应考虑使用ICR。常见的应用包括监测原始地表水和地下水。有时，降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。