面分析

表面和界面的性质在材料制备、性能及应用等方面都起着重要作用，是材料科学领域研究的重要课题。2023年12月18-21日，由仪器信息网主办的第五届材料表征与分析检测技术网络会议将于线上召开，会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，旨在帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作。其中，在表面和界面分析专场，北京师范大学教授级高工吴正龙、国家纳米科学中心研究员陈岚、暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广、上海交通大学分析测试中心中级工程师张南南、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师吴金齐等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：北京师范大学教授级高工 吴正龙《X射线光电子能谱（XPS）定量分析》点击报名听会吴正龙，在北京师范大学分析测试中心长期从事电子能谱、荧光和拉曼光谱分析测试、教学及实验室管理工作。熟悉表面分析和光谱分析技术，积累了丰富实验测试经验。主要从事薄膜材料、稀土发光材料研究及石墨烯材料表征技术、表面增强拉曼光谱技术的研究，在国内外期刊发标多篇学术论文。现任全国表面化学析技术委员会副主任委员，主持和参与多项电子能谱分析方法标准。近年来，在多场国内电子能谱应用技术交流培训会上担任主讲人。报告摘要：X射线光电子能谱（XPS）作为最常用的表面分析技术，表面探测灵敏度高，可以检测表面化学态物种的表面平均含量、表面偏析；分析薄膜组成结构；评估表面覆盖、表面分散、表面损伤、表面吸附污染等。本报告在简要介绍XPS表面定量分析原理基础上，通过实际工作中的一些实例，探讨XPS定量结果解释，帮助大家正确理解XPS定量分析结果，更好地利用XPS技术分析表面。岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 吴金齐《岛津XPS技术在材料表面分析中的应用》点击报名听会吴金齐，岛津分析中心应用工程师，博士毕业于中山大学物理化学专业，博士毕业后加入岛津公司，主要负责XPS的应用开发、技术支持、合作研究等工作，使用XPS技术开展不同行业材料表征相关研究，具有多年XPS仪器使用经验，熟悉XPS数据处理及解析，合作发表多篇SCI论文。报告摘要：介绍相关表面分析技术及XPS在材料表面分析中的应用。国家纳米科学中心研究员 陈岚《纳米气泡气液界面的检测》点击报名听会陈岚，爱尔兰国立科克大学理学博士，剑桥大学居里学者，2014年至今，先后任国家纳米科学中心副研究员、研究员及博士研究生（合作）导师；主要从事纳米界面微观检测及纳米界面光电化学性能调控方面的研究；ISO/TC281注册专家，全国微细气泡技术标准化技术委员会（SAC/TC584）委员，中国颗粒学会微纳气泡、气溶胶专委会委员，Frontiers in Materials及Catalysts客座编辑，科技部在库专家，北京市科委项目评审专家；主持科技部发展中国家杰出青年科学家来华工作计划1项，参与国家重点研发计划“纳米科技”重点专项、“纳米前沿”重点专项各1项；共发表论文近60篇，授权专利9项，编制国家标准10部。报告摘要：体相纳米气泡具有超常的稳定性及超高的内压，高内压的纳米气泡在溶液中稳定存在的机制一直众说纷纭。因此，研究纳米气泡边界层对于解释纳米气泡的稳定性具有重要的意义。由于纳米气泡气液界面的特点，检测体相纳米气泡边界层十分困难，常规的方法和技术手段很难实现。在本工作中，首次采用低场核磁共振技术（LF-NMR）对体相纳米气泡边界层中水分子的弛豫规律进行了系统研究，提出了纳米气泡边界层测量的数学模型，并成功地测得了不同尺寸纳米气泡的边界层厚度。研究发现，纳米气泡粒径越小，边界层所占比例越高，因而也越可以对更高内压的气核进行有效保护，纳米气泡的稳定性也可以据此进行定量解释。暨南大学 实验中心主任/教授谢伟广《范德华异质结光电探测及光电存储器件》点击报名听会谢伟广，暨南大学物理与光电工程学院教授，博导。2007年博士毕业于中山大学凝聚态物理专业，导师为许宁生院士；研究方向是微纳尺度多场耦合行为及应用，半导体光电转换过程、器件及集成；在Advanced Materials, ACS Nano等期刊发表SCI论文80多篇，代表性成果包括：实现了多种二维半导体氧化物的CVD制备，首次发现了极性二维氧化物长波红外低损耗双曲声子极化激元现象；发展了钙钛矿薄膜的真空气相制备方法，实现了高效气相太阳能电池及光电探测阵列的制备。研究团队发展的多项方法已被国内外同行广泛采纳，并在Nature、Sciecne等著名期刊正面评价。主持国家基金面上项目、重点项目子课题、广东省自然科学基金杰出青年基金项目等多项项目；于2022年（排名第一）获得中国分析测试协会科学技术（CAIA）奖一等奖。报告摘要：二维钙钛矿（2DPVK）具有独特的晶体结构和突出的光电特性，设计2DPVK与其他二维材料的范德华异质结，可以实现具有优异性能的各类光电器件。本报告主要介绍下面两种异质结器件：（1）光电探测器：制备了2DPVK/MoS2范德华异质结器件，由于II型能带排列中层间电荷转移所诱导的亚带隙光吸收，器件在近红外区域表现出了单一材料均不具备的光电响应。在此基础上引入石墨烯（Gr）夹层，借助Gr的有效宽光谱吸收和异质结中光生载流子的快速分离和输运，2DPVK/Gr/MoS2器件的近红外探测性能进一步得到了大幅提升。（2）光电存储器：开发了基于MoS2/h-BN/2DPVK浮栅型光电存储器，其中2DVPK由于其高光吸收系数，能同时作为光电活性层与电荷存储层，器件展现了独特的光诱导多位存储效应以及可调谐的正/负光电导模式。上海交通大学分析测试中心中级工程师 张南南《紫外光电子能谱（UPS）样品制备、数据处理及应用分享》点击报名听会张南南，博士，2019年毕业于吉林大学无机化学系，同年入职上海交通大学分析测试中心，研究方向为材料的表界面研究，主要负责表面化学分析方向的X射线光电子能谱仪（XPS）及飞行时间二次离子质谱（ToF-SIMS）方面的测试工作。获得上海交通大学决策咨询课题资助，授权一项发明专利，并在 J. Colloid Interf. Sci.， Catal. Commun.等期刊发表了相关学术论文。报告摘要：紫外光电子能谱(UPS)，能够在高能量分辨率水平上探测价层电子能级的亚结构和分子振动能级的精细结构，广泛应用在表/界面的电子结构表征方面。本报告主要介绍UPS原理、样品制备、数据处理以及在钙钛矿太阳能电池、有机半导体、催化材料等领域的应用。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

材料是人类赖以生存和发展的物质基础，各种材料的运用很大程度上反映了人类社会的发展水平，而材料科学也日益成为人类现代科学技术体系的重要支柱之一。 材料表面分析是对固体表面或界面上只有几个原子层厚的薄层进行组分、结构和能态等分析的材料物理试验。也是一种利用分析手段，揭示材料及其制品的表面形貌、成分、结构或状态的技术。为此，岛津针对性地提供了全面的表征解决方案，助力材料科学研究。 材料表面分析扫描探针显微镜SPM / X射线光电子能谱仪 / 电子探针显微分析仪EPMA 原子力显微镜 SPM-9700HT SPM-9700HT在基本观察功能的基础上融入了更强的测量功能，具备卓越的信号处理能力，可得到更高分辨率、更高质量的观察图像。SPM-9700HT 应用：金属蒸镀膜的表面粗糙度分析以1 Hz和5 Hz的扫描速度对金属蒸镀膜的表面形貌进行观察，画质及表面粗糙度的分析结果相同。 应用：光栅沟槽形状检测以1Hz和5Hz的扫描速度对光栅的表面形貌进行观察，经过断面形状分析，沟槽形状检测结果均相同。可控环境舱原子力显微镜 WET-SPM WET-SPM为原子力显微镜实验提供各种环境，如真空、各种气体（氮、氧等）、可控湿度、温度、超高温，超低温、气体吹扫等。实现了原位扫描，可追踪在温度、湿度、压力、光照、气氛浓度等发生变化时的样品变化。 WET-SPM 应用：树脂冷却观察室温下树脂的粘弹性图像中，可以观察到两相分离。冷却至-30℃，粘弹性的差异基本消失。 应用：聚合物膜的加热观察聚合物膜在不同加热温度下的形貌变化，在相位图上可清晰观察到样品表面因加热而产生的物理特性变化。调频型高分辨原子力显微镜 SPM-8100FM 岛津高分辨率原子力显微镜SPM-8100FM使用调频模式，极大提高了信号的灵敏度，即使在大气环境甚至液体环境中也能获得与真空环境中同样超高分辨率表面观察图像。无论是表面光洁的晶体样品还是柔软的生物样品，都实现了分子/原子级的表征。SPM-8100FM首次观察到固体和液体临界面（固液界面）的水化、溶剂化现象的图像，因此实现了对固液界面结构的测量分析。 SPM-8100FM 应用：液体中原子级分辨率观察图为在饱和溶液中观察NaCl表面的原子排列。以往的AFM（调幅模式）图像湮没在噪声中。通过调频模式则可以清晰地观察到原子的排列，实现真正的原子级分辨率。 应用：大气中Pt催化粒子的KPFM观察通过KPFM进行表面电势的测定，TiO2基板上的Pt催化粒子可被清晰识别。同时可以观察到数纳米大小的Pt粒子和基板间的电荷交换。右图中，红圈区域是正电势，蓝框区域是负电势。对于KPFM观察，调频模式也大幅提高了分辨率。 X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA+ X射线光电子能谱仪（XPS）是一种被广泛使用的表面分析技术，主要用于样品的组成和化学状态分析，可以准确地确定元素的化学状态，应用于各种低维新材料、纳米材料和表面科学的研究中。AXIS SUPRA+是岛津/Kratos最新研发出的一款高端X射线光电子能谱仪，具备高能量分辨、高灵敏度、高空间分辨的特点。 AXIS SUPRA+ 化学状态和含量分析 深度剖析 化学状态成像分析电子探针显微分析仪 EPMA 电子探针显微分析仪（Electron Probe Micro-Analyzer，EPMA）使用单一能量的高能电子束照射固体材料，入射电子与材料中的原子发生碰撞，将内壳层的电子激发脱离原子，在相应的壳层上留下空穴，在外壳层电子向内壳层空穴跃迁的过程中，发出具有特征波长的X射线。EPMA使用由分光晶体和检测器组成的波谱仪检测这些特征X射线，用于材料成分的定性、定量分析。 EPMA的波谱仪的检测极限一般为0.005%左右，检测深度为微米量级，其成分像的二维空间分辨亦为微米量级，定量分析的精度可以达到传统的化学分析方法水平。 配备了多道波谱仪的EPMA是材料学研究中微区元素定性、定量分析的不二之选，属于科研工作必不可少的分析仪器。 EPMA-1720 EPMA-8050G 应用：超轻元素EPMA分析－渗碳均匀性的图象分析

p　　表面科学是上世纪60年代后期发展起来的一门学科，目前已经成为国际上最为活跃的学科之一。材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。/pp　　由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。目前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target="_self"strongX射线光电子能谱(XPS)/strong/astrong、/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/519.html" target="_self"strong俄歇电子能谱(AES)/strong/a、二次离子质谱(SIMS)、a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/1526.html" target="_self"strong辉光放电光谱(GDS)/strong/a、扫描探针显微镜(SPM)等。/pp　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析、微区分析以及深度剖析( 200nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电轰击样品表面，溅射出的表面原子因激发而发光的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。/pp　　TOF-SIMS(飞行时间二次离子质谱)采用一次离子轰击固体材料表面，产生二次离子，并根据二次离子的质荷比探测材料的成分和结构。TOF-SIMS是一种非常灵敏的表面分析技术，可以精确确定样品表面元素的构成：通过对分子离子峰和官能团碎片的分析可以方便的确定表面化合物和有机样品的结构，配合样品表面的扫描和剥离，可以得到样品表面甚至三维的成分图。相对于XPS、AES等表面分析方法，TOF-SIMS可以分析包括氢在内的所有元素，可以分析包括有机大分子在内的化合物，具有更高的分辨率。/pp　　目前表面分析仪器的主要供应商Thermo Fisher、Shimadzu、Phi、Joel、VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等。/pp　strong　表面分析技术与市场/strong/pp　　表面分析技术已经在生产企业中得到了广泛的应用，如进行半导体失效分析等。国内表面分析技术起步于80年代，广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域 目前全国的表面分析仪器有300台左右，其中，北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台，从事专业表面分析相关工作的人员有50多人，大量分布于各大高校、科研院所 国内学者主要是利用XPS、AES等表面分析技术研究材料表面与界面的物理化学反应机理，研究热点主要集中在催化材料、碳纳米管石墨烯等新型材料、聚合物太阳能电池等新型器件等。/pp　　Markets and Markets的最新市场调查报告预计，到2020年，表面分析市场将达到约39.897亿美元 2015年到2020年期间，该市场将以6.2%的复合年增长率增长。然而，仪器成本高等因素将限制表面分析市场的增长。/pp　　该报告称，半导体行业是表面分析技术最大的终端用户所在领域，该技术显著改善各种应用，如测量薄膜的厚度、密度和组成，掺杂剂量和剖面形状等。在解决半导体行业所面临的一些主要挑战时，表面分析技术扮演着至关重要的角色，包括识别和定位跟踪半导体中痕量级别的杂质，认证新的生产工具和量化散装掺杂物等。此外，在过去的几年里，由于利用表面分析技术进行缺陷识别、微量金属污染检测、薄膜或样品的深度分析、失效分析的需求不断上升，使得表面分析技术在能源、医疗保健、聚合物、薄膜、冶金、食品和饮料、纸张和纺织品等行业的应用也增加了。/pp　　2014年，北美地区是表面分析最大的区域市场，约占全球市场的37.0% 其次是欧洲、亚太。北美和欧洲的高市场份额主要归因于公共和私人来源对纳米技术研究的高投入、医疗设备公司增加研究支出，以及在这一地区存在的一些大公司，这些因素使得相关用户更多的应用了表面分析解决方案。亚太地区则是表面分析市场未来增长的推动力，因为该地区的低成本资源、强大客户基础、越来越多的制药研发支出、越来越多的大公司在这个地区建立研发和生产设施等因素，使得亚太地区存在着巨大的投资机会。市场的增长可能会集中在印度、中国、韩国、日本。/pp　　截至2013年，国际上已经安装了约280套TOF-SIMS，每年约20-25台的增长量。相比之下，中国的TOF-SIMS研究刚刚起步，仅有约10套系统。世界上TOF-SIMS的用户群半导体工厂和科研院所用户各占半壁江山。/pp　strong　X射线光电子能谱仪(XPS)技术与市场/strong/pp　　Grand View Research公司研究称，到2022年，全球XPS(X射线光电子能谱)市场预计将达到7.124亿美元。XPS在医疗、半导体、航空航天、汽车和电子产品等行业的应用日益增长，以及所有这些行业中研发需求的不断增长，有望推动XPS市场增长。此外，联用技术的日益普以及其他技术的进步，如硬X射线光电子能谱(HAXPES)，也将促使XPS市场的增长。/pp　　药品安全和医学研究领域对XPS技术的需求日益增长，预计将给该市场带来增长机会。美国FDA的“安全使用倡议”和加拿大卫生部推动的“药品安全信息调查”有可能为XPS制造商提供增长的机会。在2014年北美占40.0%以上的份额，亚太地区被确定为市场增长最快的地区。在中国和印度等新兴经济体地区，存在着巨大的未满足需求、政府推出合适的计划以提高认识水平、改善商业环境等是该地区市场具有高吸引力的主要原因。在预测期间，XPS市场的竞争有望保持中等水平，仪器公司之间也将出现收购、合并等以强化产品组合和区域市场份额。/pp　　据业内资深人士介绍，关于X射线光电子能谱，目前的市场主要分两块，一个是标准化、常规的XPS，如Thermo Fisher、Shimadzu(kratos)、Phi、Joel等。目前，该市场每年的销售额大约在1亿美元左右。全球来说，估计Thermo Fisher大约60%、Shimadzu大约25%、Phi大约10%，还有其他公司的5%。还有另外一块细分市场，配有角分辨光电子能谱(ARXPS)等的XPS市场 ARXPS技术改变收集电子的发射角度，可探测到不同深度的电子 仪器公司包括VG Sceinta、PreVac、SPECS、Omicron等，这块不大，应该在2000万美元以内。所以，目前，XPS整体的市场应该在1.2亿美元左右，年增长率应该在10%以内。所以到2022年整体市场应该在2.35亿美元左右。/pp　　关于硬X射线光电子能谱(HAXPES)，由于其技术仍然不是很成熟，且由于其本身的信噪比等固有缺陷，在找到新的解决方案之前，用于科研仍然需要时间。但可以考虑在同步辐射等方面的研究需求，虽然也不会太大。整体市场可能每年50~100套，但这个源需要和比较特殊的分析器联用，所以应该属于VG Scienta、SPECS、PreVac等公司的领域。市场的容量每年大约会在1000万~2000万美元。对整体市场需求量不会有太大影响。/pp　　从国内情况看，2014年表面化学分析领域的XPS应该在20多台；物理类表面分析领域的XPS，10多台。去年全球经济不景气，国内购买表面分析仪器(含化学和物理)不会低于25%的全球销售量。/pp　　XPS技术发展至今已有几十年的历史，近年来XPS技术并没有很大的突破。据了解，单台XPS仪器价格一般在百万美元，仪器价格较高；XPS仪器技术复杂，XPS对于操作人员、售后服务人员水平要求较高；XPS技术的用户群，尤其是在中国，目前更多地集中在科研领域，应用市场的用户并不算多，XPS的销售量不太大。以上几种因素可能对XPS快速普及产生影响，需要加以关注。/pp　　不过， XPS正从“阳春白雪”向“下里巴人”过渡，如同40年前的电镜。这里并不是贬低XPS技术，因为只有成为“下里巴人”，才能有广泛的市场。(1)全球经济很好的复苏；(2)大量旧仪器更新；(3)新型仪器的出现；(4)找到工业测试的结合点；(5)货币贬值。如果以上这些因素全部开动， XPS市场才有可能快速发展。　/pp style="text-align: right "撰稿：刘丰秋/pp /p