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同一瓶样品,重复称样、定容、手动进样8次。C18柱流动相:按药典缓冲盐:乙腈(80:20),主峰前有3个杂质峰,主峰后有一个,只是第一个杂质峰面积不稳定,上下波动。第一个杂质峰第一针峰面积156;第一个杂质峰第一针峰面积52第一个杂质峰第一针峰面积49第一个杂质峰第一针峰面积40第一个杂质峰第一针峰面积57第一个杂质峰第一针峰面积32第一个杂质峰第一针峰面积50第一个杂质峰第一针峰面积49又对另一个批次样品进样2针(重复称样)第一个杂质峰第一针峰面积 159第一个杂质峰第一针峰面积 83老师们分析下,到底是系统问题还是样品中相关杂质不稳定?又该如何调整?跪求答复!进样前基线和空白对照都很好!不同样品间都走空白,空白此杂质的积分面积只有1个单位!可以忽略1
最近检测一个化合物,在2min左右有一个杂质,它的峰面积随着流动相乙腈比例减小而减小,下面是谱图,乙腈比例是40、38、36%,而且空白处在该时间段没有干扰峰,我想问下这种情况杂质峰面积该怎么确定呢?[img=,690,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710241104_01_3142880_3.png!w690x142.jpg[/img]
实验室研发的新产品即将生产,其中有一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]监控的步骤,需要用简单的方式来定量控制该物质的含量。杂质是异丙醚,此步是中间控制,需要将该杂质含量控制在1%以内,领导要求开发一个简便的方式来定量从而控制其含量。我想了一下,能否将产品与杂质1:1配制,溶解至100ml,那么此时杂质与产品的含量比即为杂质与产品的峰面积比。问过研发人员,中间产物中,产品大致的量他们是知道的,也就是产品的量已知。那么能否通过直接进样中间产物,观察产品与杂质的比值来判断杂质的大致含量呢?这个方式我在液相的杂质含量中其实有大致了解,但是无奈理解能力有限,其实没有太懂[b][color=#000000]加校正因子主成分自身对照法[/color][/b]与[color=#000000][b]不加校正因子的主成分自身对照法[/b]的[/color]计算方式。[b][color=#ff0000]举个例子:[/color][/b]第一种[font=&][color=#000000][size=14px][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/size][/color][/font]:假设我现在有杂质对照品,和产品对照品,我将两种配制成浓度已知的混合液,进样,已知校正因子(f)=(S杂质*C杂质)/(S产品*C产品)计算出校正因子,假设(f)=杂质:产品=1.2那么我现在有个中控液进样了,杂质:产品峰面积为1:10,产品在混合液中的含量差不多为50%,那么杂质含量占多少呢?杂质含量此时是6%吗?第二种[b]不[/b][font=&][size=14px][color=#000000][b]加校正因子主成分自身对照法[/b][/color][/size][/font]:这种我是完全没懂了,,,懵圈了。如果我第一种方法的理解没错的话,那么此次[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中控方式能否用这种方式来计算杂质的大致含量呢。求教。