锑元素

盐湖卤水✦锂离子电池是新能源汽车的重要组成部件，随着新能源汽车的快速发展，人们对锂的需求量逐年攀升，提锂工艺技术的发展也日益受到重视。地壳中锂的含量仅为0.0065%左右，其中少部分存在于岩石矿床中，而约80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中。我国是一个锂资源大国，锂资源总储量位居世界di二位，其中盐湖卤水锂资源储量占我国锂总储量的79%，主要分布于我国的青海和西藏等省。盐湖卤水成分复杂，含有大量金属和非金属元素，其中的锂含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。为了评价盐湖的开采价值以及开采费用，测试锂含量是非常必要的。而其他痕量元素在整个提取过程中会直接影响最终产品的品质，因此，也常常需要测试其他杂质元素。测试难点： 盐湖卤水盐分高：容易堵塞雾化器和在炬管处积盐，影响测试准确性。 基体干扰：如何在高盐基体中准确测试主量Li和其他杂质元素的含量。 炬管寿命：盐湖卤水中存在的大量碱金属以及Li和Na，在高温状态，与石英炬管中的二氧化硅反应，生成硅酸盐，硅酸盐与石英成分不同，出现玻璃析晶，即石英炬管变得不透明，进而产生裂缝或断裂，缩短炬管的使用寿命。图1 A为高盐样品通入等离子炬中的状态B为析晶的石英炬管赛默飞解决方案01仪器：iCAP PRO Series ICP-OES Duo图2 iCAP PRO Series外观图02进样系统为了应对这种复杂基体测试，我们采用了D-Torch陶瓷炬管，陶瓷炬管材质为氮化硅，氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物，并在空气中能形成氧化物保护膜，所以还具有良好的化学稳定性，1200℃以下不被氧化，1200~1600℃生成保护膜可防止进一步氧化，并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀。图3 石英炬管和陶瓷炬管03仪器参数和配置表1 仪器参数和配置04样品制备实验中，为了模拟盐湖样品，所有样品的制备均采用25%的饱和食盐水作为基体溶液，然后向其中加入一定量的杂质元素和Li元素。另外，采用Y溶液作为内标元素校正仪器的波动。05标准溶液配制表2 待测元素标准溶液浓度(单位：ppm)图4 紫外区元素的谱图叠加表3 各元素选择的波长，观测方式，线性相关系数和方法检出限06实验准确性实验中选择含3000 mg/L Li并含有18种0.5 mg/L微量元素的样品作为QC样品，测试了该样品中微量元素的11h准确性，测试结果如图4。痕量元素的波动范围在90%-110%之间。图5.QC样品中痕量元素11h准确性07内标回收率实验过程中监控了11h内标元素的回收率，回收率在90%-115%。图6. 11h内标元素的回收率iCAP PRO优势iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测，采用空气动力学设计的全新炬室，强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦bi的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器，它的天然防溢出和非破坏读取，实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点，全波长范围一次读取，读取速率为2MHz，实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtgera智能软件，为用户提供极大的便利。Li元素标准曲线的浓度为从10mg/L到5000mg/L，相关系数为R2为0.9999，可见仪器具有很宽的线性范围，对盐湖样品，不需要进一步稀释即可进行测试。图7 Li元素标准曲线结论与展望iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受盐湖卤水样品的高基体，实现了高含量Li和杂质元素的同时检测，Li元素线性范围宽，Li元素和杂质元素的测试准确性高，因此，iCAP PRO 系列 ICP-OES完全可以胜任盐湖提锂工艺中元素测试。作为一种清洁能源，新能源汽车受到了广泛的青睐并且得到了长足的发展，在未来的十年，新能源汽车的市场份e有望在目前的基础上翻10倍以上，经过几年的快速增长，全球将有超过1000万辆的新能源汽车在路上，并且预测在2030年将达到4000万辆，到2050年将会增长到3亿辆。我国作为盐湖大国，盐湖提锂势必迎来新高潮，赛默飞光谱仪将助力盐湖提锂的快速发展。

三价锑有毒性，对人体的危害极大，因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品，例如尿样，高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法：将60μL样品和20μL基体改进剂，共80μL试剂注入石墨管，测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品，也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液：参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度：5.4 g /L*样品：将模拟尿液稀释2倍，并向其中加入锑元素（硝酸5％）■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）和Pd+Mg 1000 mg/L（硝酸10％）两种基体改进剂进行比较，如下图所示，Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂的吸光度更高，因此选择Pd1000 mg/L（硝酸10％）作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况，可将石墨管加热至预设温度后再注入样品，这样可抑制样品散开，使样品停滞在石墨管中央，由此提高重现性，增加了进样量。通过优化，加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况，还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素（5000 mg/L左右）引起的。灰化温度≤1000℃时，背景吸收值偏高，以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图，由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高，背景吸光值低，因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度，原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度，如下图可见，原子化温度≤2500℃时，信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明，配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果：线性良好，回收率为97.3%，结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时，先加热石墨管再注入样品，不仅可以增加进样量（最多可注100μL），而且分析灵敏度高；配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能，可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化，得到最优的温度程序。

慕尼黑上海分析生化展Analytica China终于如期而至，德国元素Elementar也参加此次展会，并于现场展示我们最新的有机元素分析仪，杜马斯定氮仪，TOC总有机碳分析仪，无机材料碳硫氧氮氢分析仪，稳定同位素比质谱仪以及移动式火花直读光谱仪等众多解决方案。现场除了有奖问答和清凉饮料相赠之外，还有最新解决方案的直播互动活动，吸引大量观众们驻足围观。如果您有任何问题，欢迎点击下方“阅读原文”，或浏览我们官方网站：www.elementar.cn，直接与我们联系。历经120多年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案：1）传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成，面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室。↓2）杜马斯定氮仪-面向食品、饲料、农产品、土壤、肥料等行业。↓3）TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药、化工、石化等应用中的TOC总有机碳。↓4）无机材料的碳硫氧氮氢元素分析仪和移动式火花直读光谱仪-金属陶瓷等材料中的各种元素。↓5）IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、水文、生态、环境和食品溯源等有广泛的应用。↓德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。