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锑元素相关的资讯

  • 盐湖提锂测元素,赛家光谱显身手
    盐湖卤水✦锂离子电池是新能源汽车的重要组成部件,随着新能源汽车的快速发展,人们对锂的需求量逐年攀升,提锂工艺技术的发展也日益受到重视。地壳中锂的含量仅为0.0065%左右,其中少部分存在于岩石矿床中,而约80%的锂资源蕴含于盐湖卤水中。我国是一个锂资源大国,锂资源总储量位居世界di二位,其中盐湖卤水锂资源储量占我国锂总储量的79%,主要分布于我国的青海和西藏等省。盐湖卤水成分复杂,含有大量金属和非金属元素,其中的锂含量小到10 mg/L大到4000 mg/L。为了评价盐湖的开采价值以及开采费用,测试锂含量是非常必要的。而其他痕量元素在整个提取过程中会直接影响最终产品的品质,因此,也常常需要测试其他杂质元素。测试难点: 盐湖卤水盐分高:容易堵塞雾化器和在炬管处积盐,影响测试准确性。 基体干扰:如何在高盐基体中准确测试主量Li和其他杂质元素的含量。 炬管寿命:盐湖卤水中存在的大量碱金属以及Li和Na,在高温状态,与石英炬管中的二氧化硅反应,生成硅酸盐,硅酸盐与石英成分不同,出现玻璃析晶,即石英炬管变得不透明,进而产生裂缝或断裂,缩短炬管的使用寿命。图1 A为高盐样品通入等离子炬中的状态B为析晶的石英炬管赛默飞解决方案01仪器:iCAP PRO Series ICP-OES Duo图2 iCAP PRO Series外观图02进样系统为了应对这种复杂基体测试,我们采用了D-Torch陶瓷炬管,陶瓷炬管材质为氮化硅,氮化硅陶瓷材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物,并在空气中能形成氧化物保护膜,所以还具有良好的化学稳定性,1200℃以下不被氧化,1200~1600℃生成保护膜可防止进一步氧化,并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀。图3 石英炬管和陶瓷炬管03仪器参数和配置表1 仪器参数和配置04样品制备实验中,为了模拟盐湖样品,所有样品的制备均采用25%的饱和食盐水作为基体溶液,然后向其中加入一定量的杂质元素和Li元素。另外,采用Y溶液作为内标元素校正仪器的波动。05标准溶液配制表2 待测元素标准溶液浓度(单位:ppm)图4 紫外区元素的谱图叠加表3 各元素选择的波长,观测方式,线性相关系数和方法检出限06实验准确性实验中选择含3000 mg/L Li并含有18种0.5 mg/L微量元素的样品作为QC样品,测试了该样品中微量元素的11h准确性,测试结果如图4。痕量元素的波动范围在90%-110%之间。图5.QC样品中痕量元素11h准确性07内标回收率实验过程中监控了11h内标元素的回收率,回收率在90%-115%。图6. 11h内标元素的回收率iCAP PRO优势iCAP PRO是耐高基体的垂直炬管双向观测,采用空气动力学设计的全新炬室,强耐腐蚀氮化硅-刚玉吹扫接口。iCAP PRO的精密恒温光室以及内光路无可动器件和全质量流量计保证了无与伦bi的测试稳定性。作为光谱仪最为核心的CID检测器,它的天然防溢出和非破坏读取,实现了高低含量元素的同时检测。检测器有2048 x 2048 像素点,全波长范围一次读取,读取速率为2MHz,实现了快速测试。设置有单手即可拆卸的插拔式进样系统以及具有自动调谐、一键优化的Qtgera智能软件,为用户提供极大的便利。Li元素标准曲线的浓度为从10mg/L到5000mg/L,相关系数为R2为0.9999,可见仪器具有很宽的线性范围,对盐湖样品,不需要进一步稀释即可进行测试。图7 Li元素标准曲线结论与展望iCAP PRO 系列 ICP-OES可以耐受盐湖卤水样品的高基体,实现了高含量Li和杂质元素的同时检测,Li元素线性范围宽,Li元素和杂质元素的测试准确性高,因此,iCAP PRO 系列 ICP-OES完全可以胜任盐湖提锂工艺中元素测试。作为一种清洁能源,新能源汽车受到了广泛的青睐并且得到了长足的发展,在未来的十年,新能源汽车的市场份e有望在目前的基础上翻10倍以上,经过几年的快速增长,全球将有超过1000万辆的新能源汽车在路上,并且预测在2030年将达到4000万辆,到2050年将会增长到3亿辆。我国作为盐湖大国,盐湖提锂势必迎来新高潮,赛默飞光谱仪将助力盐湖提锂的快速发展。
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • Analytica China 2023-德国元素解决方案
    慕尼黑上海分析生化展Analytica China终于如期而至,德国元素Elementar也参加此次展会,并于现场展示我们最新的有机元素分析仪,杜马斯定氮仪,TOC总有机碳分析仪,无机材料碳硫氧氮氢分析仪,稳定同位素比质谱仪以及移动式火花直读光谱仪等众多解决方案。现场除了有奖问答和清凉饮料相赠之外,还有最新解决方案的直播互动活动,吸引大量观众们驻足围观。如果您有任何问题,欢迎点击下方“阅读原文”,或浏览我们官方网站:www.elementar.cn,直接与我们联系。历经120多年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室。↓2)杜马斯定氮仪-面向食品、饲料、农产品、土壤、肥料等行业。↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药、化工、石化等应用中的TOC总有机碳。↓4)无机材料的碳硫氧氮氢元素分析仪和移动式火花直读光谱仪-金属陶瓷等材料中的各种元素。↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、水文、生态、环境和食品溯源等有广泛的应用。↓德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120多年坚持做一件事 - 元素分析,德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 葡萄糖中钠、钾元素对人体的作用
    什么是钠、钾元素?钠是细胞外液中带正电的主要离子,参与水的代谢,保证体内水的平衡,调节体内水分与渗透压;维持体内酸和碱的平衡;钠对ATP的生产和利用,肌肉运动,心血管功能,能量代谢都有关系,此外糖代谢,氧的利用也需要钠的参与;同时钠可以维持血压正常,增强神经肌肉兴奋性。与钠相对,人体中的钾主要(95%以上)在细胞内部,是细胞液中主要的正离子。钾参与糖类、蛋白质的正常代谢。葡萄糖和氨基酸经过葡萄细胞膜进入细胞合成糖原和蛋白质是必须有适量的钾离子参与;维持细胞内正常渗透压,由于钾主要存在于细胞内,因此钾在细胞内渗透压的维持中起着主要作用;维持细胞内外正常的酸碱平衡,钾代谢紊乱时,可影响细胞内外酸碱平衡。钾和钠一起作用,维持体内水分的平衡和心律的正常(钾在细胞内起作用,钠在细胞外起作用);钾和钠平衡失调时会损害神经和肌肉的机能。 实验 本实验根据中国药典2020年版四部通则0406来进行,采用日立ZA3000原子吸收分光光度计进行测试。实验过程:1.复方乳酸钠葡萄糖注射液中钠元素测定配置0μg/ml,2μg/ml,2.5μg/ml,3μg/ml,3.5μg/ml,4μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 2.葡萄糖氯化钠钾注射液中钠元素测定配置0μg/ml,0.9μg/ml,1.35μg/ml,1.8μg/ml,2.25μg/ml,2.7μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钠元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钠基态原子对钠特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钠的浓度成正比。测试结果: 3.复方葡萄糖电解质MG3注射液中钾元素测定配置 0μg/ml,1.5μg/ml,2.25μg/ml,3μg/ml,3.75μg/ml,4.5μg/ml浓度的标准溶液,同时提取注射液样品中的钾元素,标准溶液及样品液制备完成后,上机进行测试。 喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钾基态原子对钾特征谱线进行吸收,在一定吸光值范围内,其吸光度值和钾的浓度成正比。 测试结果:结论本次实验对注射液中提取的钠、钾元素进行测试。结果表明,日立ZA3000可以对特征波长589nm的钠元素和766.5nm的钾元素进行准确稳定的分析,测试结果不受注射液中其它共存物质的背景影响,方法稳定可靠。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 德国元素10月耗材之星-液体封样器
    德国元素推出10月耗材之星:液体封样器产品介绍品名:液体封样器货号:41.10-0000主要功能用于元素分析中的液体或粘稠的样品制备,封口时使用载气吹扫出锡囊内的空气,去除空气对元素N和O测定的干扰。优点便利性高:无论是液体样品或是粘稠样品,装填入锡囊并封口都非常方便。通用性广:锡囊装样的仪器均可使用。提高测试效率:通过封口器的协助,大大提高制样的效率,节省测试所需的时间。具体介绍使用步骤:将液体用移液管或注射器注入已去皮重的锡囊,在用2个钳口(A)封口之前,先用氦气吹出锡囊内的空气。封口后的锡囊重新称重 ,然后放入进样盘。选择原厂工具的三大理由:更贴合仪器的使用,增强使用便利性。德国制造,性价比高。提高液体样品制备的效率,节省测试所需的时间。
  • 中国科大超导研究团队发现最高超导转变温度的元素超导体
    近日,中国科学技术大学物理学院、中科院强耦合量子材料物理重点实验室陈仙辉教授团队的应剑俊特任研究员等人与南京大学孙建教授课题组合作在高压元素超导领域取得重要进展。通过超高压技术手段,研究团队发现元素钪在高压下具有高达36 K的超导转变温度,刷新了元素超导最高转变温度的记录。相关研究成果于6月22日以“Record High 36 K Transition Temperature to the Superconducting State of Elemental Scandium at a Pressure of 260 GPa”为题在线发表在《物理评论快报》上(Phys. Rev. Lett. 130, 256002 (2023))。   元素超导体为研究超导电性提供了一个最简单、最干净的材料平台。自从1911年荷兰科学家昂尼斯在元素汞中发现超导电性以来,越来越多的元素被发现具有超导电性。目前,共有50多种元素在常压或高压环境下被发现具有超导电性。然而,大多数元素的超导转变温度都较低,之前最高的元素超导转变温度为26 K,是由元素钛在高压下所实现。   早期研究发现,元素钪在压力下会经历四个结构相变。在23 GPa以上,Sc-I相会转变为Sc-II相,并且Sc-II相的超导转变温度在100 GPa左右达到最高近20 K,其相对较高的超导转变温度被认为是来源于电子逐渐从4s轨道向3d轨道转移所导致。由于早期高压实验技术的限制,元素钪在更高压力下的超导电性研究仍然十分缺乏。 图示:元素钪的超导转变温度随压力的演化相图。   针对这一问题,我校陈仙辉教授研究团队的应剑俊特任研究员等人对元素钪进行了超高压下的输运研究,确定了其高压下的超导相图。通过高压电输运测量发现在Sc-II相,超导转变温度(Tc)随压力增加而迅速增加,与早期的报道一致。而在进入Sc-III相后,Tc随压力几乎保持不变。当进入Sc-IV相后,Tc随压力的增加又继续增加,最高达到28 K。当体系最终在高压下进入Sc-V相后,其超导转变温度突然提升到36 K,并且随压力几乎保持变化。随后,研究团队通过第一性原理计算探索了高压下超导转变温度大幅提升的物理来源。计算结果表明:Sc-V相中d电子与中等频率声子之间的强耦合是导致其高Tc的最主要的原因。这些结果表明元素钪在压力下的超导转变温度与结构密切相关,在Sc-V相中发现的36 K超导转变温度不但刷新了元素超导转变温度的记录,而且也为在简单体系中寻找高温超导材料提供了一个新的思路。   中科大物理学院应剑俊特任研究员为相关文章的第一作者和共同通讯作者,陈仙辉教授和南京大学孙建教授为上述文章的共同通讯作者。相关工作得到了科技部、国家自然科学基金委、中科院以及安徽省引导项目的相关基金资助。
  • 德国元素耗材之星 | 固体样品压样器
    品名:固体样品压样器材质:不锈钢货号:41.01-0004——适合: 进样盘孔径11mm(80位进样盘)41.01-0003/4——适合: 进样盘孔径 8 mm(120位进样盘)41.01-0002/4——适合: 进样盘孔径13mm(60位进样盘)主要功能:用于元素分析中的固体样品的制备优点:1、 制样精准度高:能够快速的装填和压制固体样品。2、 便携性强:体积小,便于携带。3、 提高测试效率:制样器可以精准的压制固体样品,提高制样的效率,节省测试所需的时间。具体介绍:套筒罩于底座上,先把样品放在锡纸内,用镊子折起包好,再把包好的固体样品放在套筒内,最后插入压杆把包有样品的锡纸推至筒套底部,通过按压后,固体样品的封样就完成了。选择原厂耗材的三大理由:1. 提高实验的数据精度。2. 德国工艺,制作精良。3. 延长还原管的填料使用寿命,节省实验成本。
  • 117号元素将被列入元素周期表
    据俄罗斯媒体6月25日报道,俄罗斯科研小组日前再次成功合成117号元素,从而为117号元素正式加入元素周期表扫清了障碍。  总部位于俄罗斯首都莫斯科郊外的杜布纳联合核研究所于2010年首次成功合成了117号元素。然而国际理论与应用化学联合会(IUPAC)要求杜布纳联合核研究所再次合成该元素,之后他们才能正式批准将它加入元素周期表。  杜布纳联合核研究所的一名高级负责人说,研究小组已经成功完成了验证工作,并向IUPAC正式提交117号元素的登记申请 如果顺利,117号元素将会在一年内被命名,并归入元素周期表。  据悉,杜布纳联合核研究所使用粒子回旋加速器,用由20个质子和28个中子组成的钙48原子,轰击含有97个质子和152个中子的锫249原子,生成了6个拥有117个质子的新原子,其中的5个原子有176个中子,另一个原子有177个中子。  1869年问世的门捷列夫元素周期表是宇宙的基本规律之一,也为人类认识自然提供了一把刻度精准的尺子。其中,第92号元素铀之后的元素在自然界中并不存在,都必须通过人工合成方式获得。杜布纳联合核研究所此前还成功合成了第113号、115号、118号元素。此外,德国的亥姆霍兹国家研究中心联合会正在致力于第119号和第120号元素的合成工作。
  • PANalytical 能谱仪,油品硫、氯、硅元素分析的首选!
    我国已于2015年起在全国范围内实施对汽车尾气排放的国四标准,而国内主要大城市已实施了国五标准。汽车尾气排放的国四和国五标准要求燃油中硫含量分别为50mg/kg和10mg/kg,对生产和汽车安全的要求同时控制和检测燃油中的低含量的氯和硅。 PANalytical(帕纳科)X射线荧光光谱所具有的样品制备简单,高的测量准确度、精度很好的检测下限使之成为了分析石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅三种元素的首选。可实现在一台仪器上同时检测低含量的上述三种元素并得到满足标准及生产和安全要求的结果。 帕纳科公司在台式能量色散X射线荧光光谱仪上采用了先进光学系统和新型探测器并对无标定量软件进行了不断改进使之具有了过去只有波长色散XRF才具有的强度,精度和对未知样品的分析能力。 帕纳科各公司为石油产品和机动车燃油中低含量硫、氯和硅分析提供多种X射线荧光光谱仪解决方案。可根据您的分析要求和预算情况选择以下两种仪器中的任意一种及其配套解决方案:Epsilon 3x台式能量色散型X射线荧光光谱仪:具有10位自动进样器并可在氦气和空气两种介质下进行分析。 Epsilon 1小型一键式操作台式XRF能谱一体机,直接在空气介质下完成低浓度硫、氯和硅分析。操作者无需学习X荧光知识,只须按下“测量”键便可轻松得到分析结果。E1具有体积小、方法简单和成本低等优点。 为方便您在两种仪器中进行比较,请参加下表中的数据。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 大昌华嘉商业(中国)有限公司联系方式:400 821 0778邮箱地址:ins.cn@dksh.com公司网址:www.dksh-instrument.cn 了解更多产品及解决方案,请点击!
  • JQ-9型电脑多元素一体化分析仪
    南京第四分析仪器有限公司生产的JQ-9型电脑多元素一体化分析仪又叫碳硫分析仪金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪,是国内最新的一款综合性分析仪,一台仪器即可满足钢铁及其合金材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量、Co、As、Sn等元素含量的检测,共设置有十个大通道,每个大通道内又分别设置有30个小通道,共可贮存300条工作曲线,原则上一套仪器可检测300种元素,采用品牌电脑微机控制,并配备了电子天平,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果,可检测的材料有:普碳钢、不锈钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、铝合金等。JQ-9型电脑多元素一体化分析仪的主要技术参数★测量范围:(因该仪器可检测的元素较多,现以钢中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni等常见元素为例)C:0.010~6.000% S:0.0030~2.0000% Mn:0.010~20.500%P:0.0005~1.0000% Si:0.010~18.000% Cr:0.010~38.000%Ni:0.010~48.000% Mo:0.010~7.000% &Sigma RE:0.0100~0.5000%Mg:0.010~0.800% Cu:0.010~8.000% Ti:0.010~5.000%Al:0.010%~15.000% V:0.010~0. 500%......如改变测试条件,该范围可相应扩大。测量精度:符合GB223.3~5-1988、GB223.68~69-1997、2008等标准。JQ-9型电脑多元素一体化分析仪主要特点★在JQ-8型基础上采用独家开发的、具有知识产权保护的最新检测软件,确保了检测结果的可靠性;★采用国际先进的多项式拟合曲线技术,增加了单点校正等先进的元素理念,自动调整零点、满度;★各元素检测报告一次性打印,不需将C、S的检测结果分开打印,并可根据客户需求设计各种材料牌号自动鉴别系统,可自动鉴别材料牌号;★一台仪器可检测钢铁中所有常规元素C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V、Nb、Fe、&Sigma Re、Mg、Co、Sb、As、Sn、Pb等;★采用品牌电脑微机控制,万分之一克精度电子天平称量,不定量称样检测,台式打印机打印检测结果;★测试软件功能齐全,能完全替代传统化验室的各项手工书写工作,并可根据各单位实际需求,任意设置检测报告格式,并可输入任意检测条件查询历史数据;★检测功能庞大,标准配置即具备检测300个元素的通道空间。
  • JQ-9电脑微机多元素一体化分析仪
    南京第四分析仪器有限公司生产的JQ-9型电脑多元素一体化分析仪又叫碳硫分析仪金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪,是国内最新的一款综合性分析仪,一台仪器即可满足钢铁及其合金材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量、Co、As、Sn等元素含量的检测,共设置有十个大通道,每个大通道内又分别设置有30个小通道,共可贮存300条工作曲线,原则上一套仪器可检测300种元素,采用品牌电脑微机控制,并配备了电子天平,全中文菜单式操作,台式打印机打印结果,可检测的材料有:普碳钢、不锈钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、铝合金等。JQ-9型电脑多元素一体化分析仪的主要技术参数★测量范围:(因该仪器可检测的元素较多,现以钢中C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni等常见元素为例)C:0.010~6.000% S:0.0030~2.0000% Mn:0.010~20.500%P:0.0005~1.0000% Si:0.010~18.000% Cr:0.010~38.000%Ni:0.010~48.000% Mo:0.010~7.000% &Sigma RE:0.0100~0.5000%Mg:0.010~0.800% Cu:0.010~8.000% Ti:0.010~5.000%Al:0.010%~15.000% V:0.010~0. 500%......如改变测试条件,该范围可相应扩大。测量精度:符合GB223.3~5-1988、GB223.68~69-1997、2008等标准。JQ-9型电脑多元素一体化分析仪主要特点★在JQ-8型基础上采用独家开发的、具有知识产权保护的最新检测软件,确保了检测结果的可靠性;★采用国际先进的多项式拟合曲线技术,增加了单点校正等先进的元素理念,自动调整零点、满度;★各元素检测报告一次性打印,不需将C、S的检测结果分开打印,并可根据客户需求设计各种材料牌号自动鉴别系统,可自动鉴别材料牌号;★一台仪器可检测钢铁中所有常规元素C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、Al、W、V、Nb、Fe、&Sigma Re、Mg、Co、Sb、As、Sn、Pb等;★采用品牌电脑微机控制,万分之一克精度电子天平称量,不定量称样检测,台式打印机打印检测结果;★测试软件功能齐全,能完全替代传统化验室的各项手工书写工作,并可根据各单位实际需求,任意设置检测报告格式,并可输入任意检测条件查询历史数据;★检测功能庞大,标准配置即具备检测300个元素的通道空间。
  • LA-ICP-TOF-MS – 揭秘矿物晶体“元素指纹”
    自然界中存在着五颜六色的宝石矿物晶体。目前为止,国际矿物学会认可的矿物种类超过了5000种,而这其中具有吸引力和价值的可被用作珠宝或装饰之用的矿物被称为宝石。我们所熟知的钻石,蓝宝石,红宝石和祖母绿被称作四大宝石。宝石的形成是自然界的一场美丽的“意外邂逅”。宝石不仅外观美丽,稀有而价格昂贵,同时它也是地质学重要的标志物,对研究地质生成环境和地质定年有不可或缺的意义(图1)。1:缅甸抹谷(Mogok)地区的切割宝石级红宝石(0.369克拉)和大理石中的原始红宝石晶体【M.P. Myint, et al, Minerals, 2020, 10(2), 195 DOI: 10.3390/min10020195】。01  近年来,使用飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)进行的多元素化学分析在环境科学、生物学等领域快速发展,其在宝石学领域的优势也逐渐凸显。在一项近期的研究中,科研人员提出了一种矿物多元素组成的定量方法【Wang and Krzemnicki, J. Anal. At. Spectrom., 2021, 36, 518. DOI: 10.1039/d0ja00484g】。该方法使用激光烧蚀搭配TOFWERK电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)同时分析样品内几乎所有元素组成(图2)。图二:(a)使用LA-ICP-TOF-MS在标准NIST610试样上采集的从7Li-238U的全元素质谱谱图。注意图中信号强度采用的是指数格式,可以很好的展示仪器基线的变化情况。(b)使用75微米直径激光光斑,20Hz激光剥蚀频率的情况下的仪器的全元素检测限。【Wang and Krzemnicki, J. Anal. At. Spectrom., 2021, 36, 518. DOI: 10.1039/d0ja00484g】02 该研究提出了“先测量后确定”的新颖概念,用户在实验前无需确定要检测的元素,而是先检测几乎全部的元素组成后再进行选择和定量分析,确定样品中的无机组分。相较来说,传统的单四极杆质谱仪则需要用户在实验前提供元素信息来确定定量分析元素的同位素种类,再进行实验。而且实验后,无法对选择进行更改。这样的实验流程很可能会错过对宝石矿石类地质样品分析有重要意义且“意料之外”的元素。使用ICP-TOF-MS采集全元素质谱后再定量分析法,可以有效地抓住出现概率非常低的元素组成,比如极少数蓝宝石中的钍元素【M. Wä lle, et al, Euroanalysis会议报告, 2023】,还可以对宝石矿石的地质生成环境和年代进行分析,例如对红宝石中的极少出现的锆钛矿包裹体的成因和铀铅定年进行研究【M.P. Myint, et al, Minerals, 2020, 10(2), 195 DOI: 10.3390/min10020195】。除此之外,借助TOF-MS远优于四极杆质谱仪的高质量分辨率,一些常见的干扰,比如钡和镧系元素的双电荷离子对镓和锗同位素的影响,可以得到很好的校正。通过双重标准试样校准方法(NIST610和NIST612)则可以部分消除由于标准试样基质和待测样品不同而造成的测量误差。由于飞行时间质谱TOF数据的特殊性,对其全质谱基线的校正和处理十分关键,这很大程度决定了定量结果的准确性。如果没有很好的基线校正方法,那么将会带来实验结果的偏差。实验使用的icpTOF仪器采取将原始基线下载到本地硬盘再通过软件进行自动或手动拟合处理的方法,可以将完整实验的多个基线进行叠加之后再拟合,以最大程度的保证拟合结果的准确性。如果将每一个谱线的基线直接在质谱仪电脑上进行实时拟合,可能会出现信号强度过低,信号标准偏差偏大,而基线的拟合不准确的情况。这种由于基线拟合导致的统计学噪音会直接影响实验结果的准确性和精确性。另外,后期数据处理可让用户随时对基线拟合进行调整。如果直接舍弃原始基线数据,只积分和保存元素信号的话,会出现‘不谈海平面,只谈山峰高度’的不客观表达和数据表达。03结论 综上所述,采用带有原始基线采集功能的电感耦合-飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)对宝石矿物进行广谱多元素分析具有明显的优势。在每个激光剥蚀事件的毫秒时间长度内,ICP-TOF-MS不仅可以对几乎全部元素进行采集,从而避免错过任何出现概率极小的元素组成。同时,将原始全谱线下载到电脑进行后处理的方法很大程度上赋予科研人员对实验数据处理方法的掌控。让实验结果不再仅仅只是数字,而是更精确更准确的靠‘谱’分析结果。
  • 元素周期表喜添新成员:4种新元素获提名
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/6ad50889-8ac2-4e11-bf4c-a9d2ea60289e.jpg" title="catchpic-c-ca-ca89266a8a16b76a4976f81c482bacda.jpg"//pp style="text-align: center "4个获提名的新元素(元素周期表的右下角)/pp 化学管理机构、总部位于瑞士苏黎世的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于6月8日在一份提案中宣布,113号元素将被命名为nihonium(Nh) 115号元素将被命名为moscovium(Mc) 117号元素将被命名为tennessine(Ts) 118号元素将被命名为oganesson(Og)。/pp  该联合会去年年底宣布,确认上述4种新元素的存在。这些元素由俄罗斯、美国和日本的科研团队发现,他们也获得了对这些元素的正式命名权。/pp  根据IUPAC的规定,发现方对新化学元素拥有命名权,而新修改的命名原则是可根据神话概念及人物、矿物和其他相似物质、地名与地理区域、元素性质或科学家姓名来命名新元素。/pp  IUPAC下属无机化学部门主席Jan Reedijk在一份媒体声明中表示:“尽管这些元素的名称看起来多少有些任性,但它们完全与IUPAC的规则相一致。”或许这其中最引人注目的命名要数第118号元素oganesson。该元素以俄罗斯杜布纳市核研究联合学院(JINR)83岁研究人员Yuri Oganessian命名。Yuri曾帮助发现了大量的超重元素。第118号元素是人类目前合成的最重元素。/pp  这是有史以来第二次用一个健在的科学家为新元素命名。而之前的一次曾引发了巨大的争议——1993年,美国加利福尼亚州劳伦斯· 伯克利国家实验室的研究人员提议用该国核化学先驱Glenn Seaborg的名字为第106号元素seaborgium命名。起初,IUPAC通过了一项决议,表示元素不能以健在的科学家命名,从而拒绝了美国科学家提议,但最终IUPAC还是妥协了。/pp  IUPAC表示,以莫斯科地区命名的第115号元素Moscovium向“JINR所在地、古老的俄罗斯土地表达了敬意” 而第117号元素tennessine则“赞扬了美国田纳西地区——包括橡树岭国家实验室、范德堡大学和诺克斯维尔的田纳西大学——在超重元素研究中作出的贡献”。/pp  JINR的研究人员与加利福尼亚州劳伦斯· 利物莫尔国家实验室、橡树岭国家实验室合作,共同发现了上述两种元素。/pp  第113号元素nihonium则是第一个以东亚国家命名的人造元素。日本在2004年就宣布合成了第113号元素,这也是亚洲科学家首次合成的新元素。日本理化学研究所仁科加速器研究中心的科研人员将第113号元素以日本国名(Nihon)命名为nihonium。IUPAC表示:“这个元素的名称与发现它的国家直接联系起来。”/pp  在此之前,最近添加到元素周期表上的是flerovium(Fl,第114号元素)和livermorium(Lv,第116号元素)。所有这些人造元素——包括最新的4个元素——都是在实验室中通过粉碎更轻的原子核创造的微量元素,并且它们在分裂成更小、更稳定的片段之前仅存在了几分之一秒的时间。/pp  自从19世纪门捷列夫首创现在通行的化学元素周期表以来,人类已发现了118种元素。它们在元素周期表上按原子序数排列,每一列称作一个族,每一行称作一个周期。/pp  研究人员表示,这4种新元素将完成元素周期表中第七周期元素的排列,并为寻找元素“稳定岛”提供证据。现在的元素周期表只有七行,其中第七行中原子序数在93号及以上的元素都在自然界中不稳定,是人工合成的。然而核物理学家早就预言说,可能存在一个超重“稳定岛”,岛内元素原子的质子和中子数量超越元素周期表内的元素,但十分稳定。/pp  这4种新元素将接受为期5个月的公众评议。除非有公众抗议,否则,按计划IUPAC理事会将在今年11月初正式批准4种新元素加入化学元素周期表大家庭。/p
  • 德国耶拿参加中药中微量元素与人体健康研讨会
    为了深入研究中药中所含各种微量元素对人体健康的作用,中国中医药科技开发交流中心于2009年6月13日-15日在北京大方酒店举办“中药中微量元素与人体健康学术交流研讨会”。研讨会上各位专家介绍了微量元素对人体健康的作用,中药中微量元素对人体健康的影响,以及如何测定中药中各种微量元素的含量。德国耶拿公司参加了此次研讨会,在会场设了展位,并由原子吸收的应用专家汪素萍女士于会议上作了“划时代的技术革命——连续光源原子吸收”的专题报告。介绍了耶拿公司的拳头产品连续光源原子吸收如何准确、方便、经济的测定中药中各种微量元素。与会者对耶拿公司的连续光源原子吸收都非常感兴趣,纷纷索取相关资料。希望耶拿公司的独家产品连续光源原子吸收光谱仪能够在我国传统中医学中发挥它的作用!
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 南京土壤所首次利用稀土元素和C双向标记研究团聚体动态变化
    p  团粒结构是肥沃土壤的物质基础,有机质是形成团粒结构的重要胶结剂。如何提高土壤有机碳,促进团粒结构形成一直为土壤学研究热点。团聚体形成稳定与有机质周转密切相关,目前已形成共识认为团聚体物理保护是土壤有机质周转的关键机制。但是我们不知道有机质腐解过程中团聚体是由哪些小团聚体形成的,有机质矿化过程中大团聚体又破碎成哪些小团聚体,也不清楚有机质如何进入团聚体。其关键原因是缺乏类似于13C/14C示踪有机质周转的方法来示踪团聚体周转路径,也导致团聚体动态模型模拟研究难以取得突破。/pp  最近,中国科学院南京土壤研究所研究员彭新华团队发现干湿交替显著提高了稀土元素氧化物与土壤颗粒的结合能力,湿筛后回收率接近100%,加上稀土元素氧化物对微生物活性影响弱、氧化物颗粒小、易测定等特点,提出了稀土元素标记团聚体的方法(图左),即每一粒级团聚体用一种稀土元素标记,然后组合成土壤。根据稀土元素在不同粒级团聚体的重新分布,提出了团聚体周转路径与速率计算方法(图右)。发现团聚体向相邻粒级的周转比重较大,大团聚体周转速率要快于小团聚体。添加外源有机质显著提高了周转速率,团聚体周转速率与13C累积含量呈线性关系。这一成果近期发表于土壤学期刊Soil Biology & Biochemistry(Peng et al., 2017,109: 81-94),得到国际同行的高度评价,认为这是首次利用稀土元素和13C双向标记研究团聚体动态变化,这篇文章最重要的贡献是提出了计算团聚体周转速率,这一工作真正代表了团聚体研究的领先水平。稀土元素示踪团聚体周转研究方法将为揭示土壤有机碳物理固碳机制,构建团聚体周转模型等提供强有力的手段。/pp  centerimg alt="" src="http://n.sinaimg.cn/translate/20170502/G9kq-fyetwtf9521839.jpg" width="550" height="310"//centerp/pp /pp style="TEXT-ALIGN: center"  稀土元素标记团聚体的方法(左)和周转路线图(右)/p/p
  • 元素周期表再添新成员-3种重元素
    据美国趣味科学网站11月6日报道,国际纯粹及应用化学联合会(IUPAP)近日在伦敦召开年度大会时,宣布将新发现的3种重元素分别命名为:鐽(Darmstadtium,Ds)、錀(Roentgenium,Rg)、鎶(Copernicium,Cn)。  这3种新元素各有110、111和112个质子,由位于德国达姆施塔特的德国重离子研究中心(GSI)的科学家以其他原子束撞击重原子核而产生。  Ds以发现的地名达姆施塔特(Darmstadt)命名;Rg是为了纪念X光的发现者、德国物理学家伦琴(Wilhelm Rontgen)命名;Cn是为了纪念天文学家、现代天文学创始人尼古拉哥白尼(Nicolaus Copernicus)命名。  这些元素都非常重且极端不稳定,自然界中并不存在,只能在实验室中制造出来,而且它们会很快衰变为其他元素,因此,人们现在还未能完全揭开其“神秘面纱”。它们都被称为“超重元素”或“超铀元素”。  1994年9月,德国重离子研究中心的西格德霍夫曼领导的团队首次合成出110号元素鐽。他们用镍-62撞击金属铅的一个重同位素得到了四个鐽原子,随后又用镍-64重复进行了该实验,制造出了另外9个鐽原子。  111号元素錀元素的三个原子由霍夫曼团队于1994年12月8日首次制造出来;在2002年的重复实验中,他们又制造出了另外三个錀原子。  112号元素鎶的一个原子则是科学家们历经10多年的探索和多次重复实验才首次成功合成的。1996年2月9日,霍夫曼的团队利用一个120米长的粒子加速器,向铅原子发射一束带电锌原子(或者锌离子),这两种元素的核子结合在一起成为新元素的核子。至今,科学家们已制造和探测出了约75个鎶原子。霍夫曼表示:“鎶是为了纪念天文学家、现代天文学的创始人尼古拉哥白尼而命名,他改变了我们对世界的看法。”  国际纯粹及应用化学联合会秘书长罗伯特卡比-哈瑞斯表示:“全球物理学家对这些元素的命名达成了一致意见,现在,我们很高兴将其添加入元素周期表这个大家族中。”
  • 【安捷伦】见证从微米到纳米的变迁 — 记安捷伦半导体无机元素分析论坛
    先进半导体材料的发展,已经成为国家战略发展的重要内容。而无机杂质分析和质量控制是半导体制程中非常重要的一环。为了助推集成电路产业发展,作为半导体无机分析的领导者,安捷伦科技于 2020 年 1 月 9 日,在上海举办了“安捷伦半导体论坛无机元素分析论坛”。来自全国的集成电路产业超过 100 名代表参加了本次论坛。来自日本和台湾地区的半导体无机分析专家,高纯试剂供应商 QC 专家,以及半导体在线元素分析,高纯气体分析等解决方案的供应商,分享了在半导体无机分析最先进分析技术,最热门的客户需求,以及最前沿的解决方案,共同为大家带来一场集成电路无机杂质分析技术盛宴。图为:论坛现场首先,安捷伦大中华东大区整机销售总经理杨挺先生做了精彩的欢迎致辞。图为:安捷伦科技大中华东大区整机销售总经理杨挺ICP-MS 已经成为半导体制程中痕量元素分析的标准技术。面对半导体制程一路快速发展,痕量元素分析的要求也越来越高。作为半导体行业无机分析解决方案的领导者,自 20 世纪 80 年代后期以来,安捷伦与领先的半导体制造商和化学品供应商密切合作,开发一系列 ICP-MS 系统和应用。安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析的创新之路安捷伦原子光谱研发总监 Matsuzaki 先生带来了《安捷伦 ICP-MS 半导体元素分析中的创新之路》的报告,回顾了半导体客户对于仪器稳定性和基体耐受性的核心需求,安捷伦从冷等离子体技术到世界上第一台串接 ICP-MS,实现的一次次技术提升,以及对未来 ICP-MS 技术发展的展望。图为:安捷伦原子光谱 R&D 总监 Toshifumi Matsuzaki 亚太地区半导体全新分析技术客户不断提升的需求,驱动着安捷伦不断技术创新。来自台湾巴斯夫无机事业部品质管理经理,负责巴斯夫全球实验室的技术支持的許卿恆先生,做了名为《亚太地区半导体全新分析技术》的报告,分享了半导体制程飞速发展中对检测技术革新最直接的感受,以及利用安捷伦 7900 ICP-MS\8900 ICP-MS/MS 实现越来越严格半导体无机杂质质控要求的故事。图为:台湾巴斯夫无机事业部 品质管理经理 許卿恆ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧来自安捷伦日本,有着超过 30 年半导体 ICP-MS 应用研发经验的安捷伦的高级应用科学家Mizobuchi 先生带来了半导体领域又一个无机杂质质控难题攻克的故事:《ICP-MS/MS 测定有机溶剂中氯的分析技巧》。图为:安捷伦日本 ICP-MS 高级应用科学家 Katsuo Mizobuchi单纳米颗粒 ICP-MS 分析的最新趋势随着半导体制程线宽越来越窄,可能一个纳米级别的不溶性颗粒,都有可能造成不合格产品。关注半导体行业多年的安捷伦半导体 ICP-MS 应用专家 Shimamura 先生做了名为《单纳米颗粒ICP-MS 分析的最新趋势》的报告,介绍了安捷伦强大的应用研发团队和客户开发了利用 ICP-MS 分析高纯试剂中单纳米颗粒的最近技术进展。图为:安捷伦日本 半导体行业 ICP-MS 应用专家 Shimamura Yoshinori半导体无机杂质在线分析最新成果除了 ICP-MS 最前沿的技术进展,本次半导体论坛,安捷伦合作伙伴也分享了最新应用。来自德国 PVA Tepla 公司,VDP 事业部的经理 Robert Beikler 博士分享了 VPD 分析中的全自动液体处理和超痕量测试解决方案。图为:德国 PVA Tepla 公司 VDP 事业部经理 Robert BeiklerIAS Inc. China 的陈登云先生,带来了气体在线分析解决方案《最新气体分析和单纳米颗粒 ICP-MS 新进样系统介绍》。图为:IAS Inc. China 技术总监 陈登云本次论坛,来自半导体无机杂质分析各领域的专家分享了精彩的报告。来自全国的集成电路产业链的参会代表与演讲嘉宾,对无机杂质分析领域最前沿而分析技术,以及最热门的解决方案做了充分的沟通和交流。关于安捷伦科技安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者。公司为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识,以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。安捷伦的专业知识和深受信赖的合作能力,使得客户对解决方案满怀信心。推荐阅读:1. ICP-MS 期刊 | 半导体行业解决方案创新之路,附海量干货下载https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_483925.htm2. 微米到纳米的变迁 | 安捷伦和半导体行业的“超纯”往事https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/news_520378.htm关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • Thermo Scientific ICP-MS高效测定蛋白质中的硫元素
    奥维尔多大学成功使用Thermo Scientific ICP-MS可靠且高效地测定蛋白质中的硫元素英国剑桥 (2011年1月13日) — 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技今日宣布,奥维尔多大学光谱分析研究组成功使用Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS实现蛋白质中硫元素的测定,结果可靠且避免了干扰。一直以来,气态多原子对硫同位素的准确测定带来的干扰是令研究组特别困扰的问题。而XSERIES 2 ICP-MS成功攻克了这些难题,在提供高精度分析结果的同时优化了分析效率。位于西班牙阿斯图里亚斯的奥维尔多大学光谱分析研究组致力于解决科学技术研究中遇到的分析难题。在这个框架下个所成立的一个二级小组专注于研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)用于生物高分子(如DNA和蛋白质)定量分析的方法进展。该小组面临的主要问题之一就是在使用低分辨仪器测定硫元素时气态多原子(比如氧气)带来的干扰。为了消除这些问题,该小组选择使用碰撞/反应池(CRC)技术的Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS。蛋白质的定量分析是目前分析化学领域要求最严格的应用之一。传统的质谱技术如电喷雾质谱 (ESI-MS)和基质辅助激光解吸质谱(MALDI-MS),一直在蛋白质分析中发挥着关键作用。而ICP-MS用于蛋白质测定的潜力最近才被发掘。尽管ICP-MS的检测结果不提供任何关于结构方面的信息,但它对大多数元素都具有优越的定量能力,为蛋白质的准确测定带来极大价值。为了与最新科技发展保持一致,奥维尔多大学的研究小组将XSERIES 2 ICP-MS与一台反相毛细管液相色谱仪(μLC)进行联用,准确测定了标准蛋白质中的硫同位素。奥维尔多大学光谱分析研究组的Jö rg Bettmer博士说:“选择Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS,是因为除它以外没有四级杆质谱仪能够在准确性、可靠性和整体性能等方面满足要求。这次的成功应用使我们实现了硫同位素的测定,结果可靠且无干扰。拥有该系统,我们得以准确高效地检测含硫的标准蛋白质,这在以前是不可能实现的。”基于四级杆技术的XSERIES 2 ICP-MS为常规分析和高性能分析应用提供了卓越的效率。操作人员能够更快地实现分析目标,获取置信度更高的实验结果,而所需操作时间更少。仪器创新的离子透镜设计能将简单磁场升级为碰撞池技术(CCT)的性能,不影响正常的(非CCT模式)灵敏度或背景。碰撞池可以匹配多种反应气,例如匹配纯氧气以抑制复杂基体的干扰。欲了解更多关于Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS信息,请拨打电话:800-810-5118,400-650-5118,邮件:sales.china@thermofisher.com, 或访问网站:www.thermo.com.cn关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过 100 亿美元,拥有员工约35,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的从复杂的研究项目到常规检测和工业现场应用的各种挑战。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 或中文网站:www.thermo.com.cn,www.fishersci.com.cn。
  • STEM-EDS分析化合物半导体晶体管元素分布
    自硅基半导体作为一个规模庞大的产业发展起来后,集成电路单位面积上晶体管的数量增加趋势始终遵循摩尔定律[1]。目前,硅基半导体中的关键尺寸(线宽或特征尺寸)已经降低到到10nm以下[2]。相比于硅基半导体,化合物半导体如SiC和GaN基半导体可以满足更苛刻的工作条件(高击穿电场、高热导率、高电子迁移率、高工作温度等),具有更大的输出功率和更好的频率特性,市场需求方兴未艾。化合物半导体的应用场景面向射频、高电压大功率、光电子等领域,不追求硅基半导体级别的先进制程工艺。如GaN制程的基本线宽在0.25~0.50µ m ,生产线以4英寸为主[3]。图1 电子束和样品的相互作用区域及逸出的信号半导体器件结构的微细化演进对电子显微镜视野下的微区元素分析带来了很大的挑战。在电子显微镜中,电子束照射在观察区域上,形成水滴形的相互作用区域,如图1 所示。从该区域中会逸出多种信号,如观察表面形貌的二次电子(SE)、区分成分衬度的背散射电子(BSE)和分析成分的X射线。电子显微镜会配置不同的探测器来接收这些信号进行成像。能谱仪(EDS, Energγ Dispersive Spectrometer)以X射线为信号源分析微区成分分布。图1也显示,这几种信号源的深度不同,SE最浅,BSE次之,X射线最深。不同信号源的逸出深度可以解释同样条件下SE、BSE和EDS成像的空间分辨率差异。
  • 多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态
    多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向,人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性,单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法,每种元素具有单独的元素分离分析方法,分析效率较低。思考:ICPMS具有多元素总量同时分析功能,能否也可以实现多元素形态同时分析功能?技术关键词:分离方法、多元素同时采集方案:赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS,可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用,性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势,采用梯度淋洗,可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离,iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰,实现准确测试。实际应用:实际应用:水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的ji术支持,具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同,分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+,As5+,DMA,MMA,AsC,AsB,BrO3-,Br-, IO3-, I-,Cr6+11种元素形态,大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:(点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果:(点击查看大图)总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点,完全满足标准限定和检测要求,为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 赛默飞世尔(Thermo Fisher)科技元素固体部交流会成功举办
    中国,北京(2007年9月13日)服务科学世界领先的赛默飞世尔科技(原热电公司)元素固体部于9月7日-11日在北戴河举办了2年来规模最大的一次用户会。超过30个单位,汇集了40个全国主要钢厂理化实验室,90多名用户的加入,畅谈直读光谱、X射线荧光光谱在钢铁领域的最新应用,同时对业界的发展进行了深入的分析。用户会期间,科学仪器事业部商务总监孙建一先生及团队,通过互动式交流平台,更深入的了解用户对产品、应用、服务上的需求。并承诺将不断倾听来自客户的声音,为广大客户提供更便捷,更完善,更优质的交流平台和应用服务理念。让用户深深感到赛默飞世尔对产品、服务的重视和追求。 与此同时,元素分析固体部又针对高端钢铁用户,于9月9-11日在秦皇岛举办了直读光谱仪在超低碳分析领域的技术交流会。吸引了来自首钢,曹妃甸钢铁公司,鞍钢,济南钢厂,邯郸钢铁公司,石家庄钢铁公司,邢台钢铁等10多家高端钢铁行业用户的莅临,交流分析经验以及最新应用。超低碳技术是目前钢铁行业中技术不断发展的新挑战。该技术称为IF钢,即无间隙原子钢(Interstitial-free steel)其典型的成分特征是钢中的C(碳)、N(氮)元素的含量极低,故有时也称为超低碳IF钢。其广泛用于汽车制造、易拉罐等行业,国内市场需求量很大。由于超低碳IF钢对深冲性能、表面质量等要求极高,所以生产的难度很大。超低碳IF钢冶炼的主要难点是获得超低碳和超低氮钢水,得到表面质量极高的连铸坯。在正常铸坯中,碳含量在30ppm左右,磷和硫含量在70ppm,氮和总氧含量都在20ppm以下,而作为Thermo Scientific钢铁领域中的经典产品-ARL 4460 直读光谱仪,以其优异的性能,稳定的表现,在业界有着广泛的声誉。凭借出众的产品以及雄厚的应用基础,ARL 4460 在超低碳分析领域的应用也得到了广泛的认可。 孙建一先生表示:“只有不断的与客户的交流,才能使我们更加了解客户、市场,同时,才能最有效的推广我们的产品。” 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技,原热电公司) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过90亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermofisher.com 或本网展台:thermo1.instrument.com.cn
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素OEA有机元素分析仪选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,应用范围从最初的有机化学品,到后来的土壤、沉积物、石化油品,再到现在碳材料、石墨烯、煤炭、降解材料等,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研工作提供强有力的支持。应用领域:有机化学品、化工材料、生态环境、农业分析元素:碳(C), 氢(H), 氮(N), 硫(S), 氧(O), 氯(Cl)德国元素Elementar有机元素分析仪UNICUBE 有机元素分析仪 — 卓越普适型元素分析仪vario EL cube 有机元素分析仪 — 高性能元素分析仪vario MACRO cube 有机元素分析仪 — 大进样量元素分析仪rapid OXY cube 有机元素分析仪 — 专业氧元素分析仪trace SN cube 有机元素分析仪 — 痕量硫氮分析仪
  • 德国元素Elementar | 锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。InductarCS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductarCS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductarCS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:德国元素Elementar 在120余年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • 德国元素Elementar,120余年元素分析的传承和创新
    “这120多年来,德国元素从未停止过追寻元素的脚步,我们创造卓越的驱动力是渴望根本了解构成纷繁世界的基本元素。今天我们服务的用户,科学、环境、农业、材料等各行业日新月异,更重视保存地球资源与人类健康有机发展。德国元素始终安于专业一隅,孜孜进取,与用户在一起,秉承责任与专注,实现可持续发展与创新。”——何元,德国元素中国总经理1897年,我们作为Heraeus分析仪器产品线,致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。自此,我们不断地深耕元素分析领域,于1964年和1973年,分别推出了杜马斯燃烧法定氮仪和高温燃烧法TOC总有机碳分析仪。第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪(左);第一台高温燃烧法TOC总有机碳分析仪(右)历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案:1)传统的CHONS有机元素分析仪-测定元素组成,面向化学制药、农业、石油化工、能源实验室;↓2)杜马斯定氮仪-面向食品饲料农业和能源行业;↓3)TOC总有机碳分析仪-测定环境、制药等应用中的TOC总有机碳;↓4)无机材料的红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪-分析金属陶瓷等材料的元素;↓5)IRMS稳定同位素比质谱仪-在地质、食品溯源等有广泛的应用。↓对于一个以创新作为客户服务主要责任的企业来说,德国元素120余年的发展史就是一部元素分析领域的创新史。公司每年都有技术创新,连续获得德国创新100奖。管理大师德鲁克说:为顾客创造价值是企业存在的唯一理由,客户决定企业的存亡。德国元素能成为一家发展了120余年的百年企业,恰因其一刻未离开过用户。董事长Dr. Sieper就此曾接受过媒体采访,他说他希望德国元素是一家对用户“厚道”的公司:“可能有这样的供应商,为仪器只提供3-4年的支持。当仪器宕机时,他会劝客户重新买一台,甚至向客户承诺更大的折扣。德国元素为客户提供更好的方案。我们的产品能够保证实现‘超长寿命,可靠,高性能’(包括灵敏度、线性范围等),我们的团队为客户提供24小时*7天的服务。所以,德国元素的优质服务不仅是技术过硬,而是要让客户得到‘总拥有成本更低’的产品,为客户带去更高的投资回报率”。以浓厚兴趣与责任为经,以奉献与专一为纬,120余年坚持做一件事-元素分析,百年企业德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮,为中国的未来,为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展,贡献自己的力量。
  • 土壤/沉积物中的有机碳、无机碳及元素碳检测方案 | 德国元素
    对于诸多应用而言,总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中,碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤,成为微生物和植物的主要养分来源。因此,TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息,从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量,然后再减去总无机碳。除了有机碳,在土壤和沉积物中还存在无机碳,通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在,那就是元素碳(ROC),其与无机碳一样,均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳,这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法,无需对样品进行前处理,即可通过不同的温度梯度,直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分,如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化,Soli TOC cube 内置多种优化方法,应对不同样品的测试需求。案例分享:直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中;将坩埚直接放置于仪器自动进样器上;按照仪器内置方法进行测定。实验数据:结果显示,德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分,且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近,完全满足客户的测试要求。
  • 岛津EPMA超轻元素分析之(二)| 浙大学者解决超轻元素Be的微区定量
    超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析,探索定量分析的理想条件,精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式,发展铍的成矿理论,也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质,相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”,被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”,铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域,铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义,但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石,Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”; 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm),其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象,其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右,而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小,在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps,而金属铍的峰强最高,为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响; 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除(BG+和BG-),尽可能选择相同或相似的铍矿物标样; 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大,选择配置52.5°高位特征X射线取出角,以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器,可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件:加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰; 2.使用上述条件,定量分析了几类主要铍矿物,包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石,均获得了很好的测试结果; 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题,如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏,对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种,如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素,由于其特征能量弱、易吸收等原因,其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高,常规元素的峰形都非常尖锐,对于超轻元素能够很好地检出,这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底,饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上,专门就这方面的分析做了报告分享,引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人:赵同新、崔会杰
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态  元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示:表1 不同元素的主要常见形态元素名称元素形态As三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)),二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等Hg无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg)Cr三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI))Se四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等Pb二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等Sn二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等  元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。  甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。  Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。  根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。  2.元素形态分析  元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。  在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。  3.元素形态分析的技术特点  元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。  4.元素形态分析方法  由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。  早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。  元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用  自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。  HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。  6.HPLC-VG-AFS联用  原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。  原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。  7.元素形态分析的必要性  砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。  近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。  实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:  (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。  (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。  由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。  对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:  (1)样品前处理问题  6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。  (2) 检测方法的问题  由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。  因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。  北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。  不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:  ▲超高重复性指标  ▲多达18种的测试元素  ▲简便快捷的操作  实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:  2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)  《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)  索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!  应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:  ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:  SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ  ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:  SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ  ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:  SK-博析│ SK-典越
  • 浙江省品牌建设促进会立项《血中10项元素同时测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《浙江省品牌建设促进会团体标准管理办法》有关规定,经我会评审通过了由瑞莱谱(杭州)医疗科技有限公司主导起草《血中10项元素同时测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准的立项工作,现予以公示。请各起草单位按照浙江省品牌建设促进会团体标准管理办法有关要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。 浙江省品牌建设促进会二〇二三年十月十二日浙江省品牌建设促进会关于《血中10项元素同时测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准立项通知.pdf
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