特征衍射谱

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  • 衍射光栅
    衍射光栅用于在空间上将不同波长光分开，典型的衍射光栅包含一个光学材料基底，基底表面刻有或复制有大量平行凹槽，同时还镀有反射材料如铝。我们提供来自Richardson Gratings的光栅，是光谱学、电信和激光应用领域衍射光栅的设计和制造领域的理想供应商。选型查看：https://www.newport.com.cn/c/diffraction-gratings_sub
    供应商： 万机仪器（中国）有限公司
    价格： ¥1
  • THz衍射镜片
    THz衍射镜片 在很多THZ应用中都要求对光束进行处理。目前常采用的的方法是抛物柱面镜和衍射光学元件。尽管衍射光学元件是最近才开始采用的，但是仍有不少人采用，因为它可以实现THZ波的空间分布的改变。 为了满足THZ波段的衍射需求，我们提供下列衍射光学元件（DOE）： - THz Fresnel 透镜 - THz 光束分配器 主要参数: 参数 Type of DOE THz Fresnel 透镜 THz beam divider 材料 HRFZ-Si HRFZ-Si 最大外型尺寸, mm 55 55 最大光学尺寸, mm 50 50 厚度, mm 1 1 工作波长范围, μm 60-250 60-250 衍射效率*, % 40 80 膜层 两面高透 两面高透*衍射效率是某个衍射级的衍射光和入射光的比例。我们的衍射元件可以实现最高达到96%的衍射效率。THz Fresnel 透镜 Fresnel透镜是最简单的衍射元件，用以聚焦单设THz波。该透镜不像其他衍射透镜一样会产生球差。 衍射透镜有两个焦距：一个主焦距，一个次焦距。主焦距I1/I的衍射效率是40%，次焦距I2/I的衍射效率3.6%,这个已经在实验中得到了证明。用自由电子激光器作光源，矩阵探测器来探测的实验已经证明了这一点。生产焦距从100mm甚至更长的透镜是有可能的，焦距的公差是5%。 我们可以用公式X=1.22*λ*F/D 来计算Airy disk的尺寸，这里λ是波长，F是焦距，D是光学直径。 THz 光束分配器 光束分配器可以把入射波改变成特定功率空间分布的几个电磁波。（+1和-1级）衍射效率为40(+/-2)%，其他的5%.衍射角可以从20度到80度。
    供应商： 筱晓（上海）光子技术有限公司
    品牌： 完美光子
    价格： 面议
  • 德国HOLOEYE衍射光学元件（DOE）
    德国HOLOEYE衍射光学元件（DOE） 衍射光学在工业中的应用越来越广泛。从印刷，材料处理，传感，非接触式测试，生物科技到光学技术和光学测量，衍射光学为激光系统提供了更多的增值。通过在激光光束的光场中使用使用衍射光学元件（DOE），激光光束的“形状”可以被控制灵活的调整到各种应用需求。 DOE元件表面的微结构，在光子自由空间传播的过程中扮演着路由的作用，衍射光学元件通过使用表面的微结构来实现光学函数。表面微结构浮雕有2个或多个台阶。表面结构一般刻蚀在熔融石英或者玻璃表面，或者刻蚀在各种聚合物材料上。HOLOEYE提供的衍射光学元件： 激光分束、平顶整形、图像生成光束整形元件线条衍射元件、十字线衍射元件 衍射透镜（菲涅尔透镜、微透镜阵列、柱透镜）光栅（振幅、相位、闪耀光栅）随机相位图波前生成定制衍射元件第一步是给出一个包含了所有参数的规格书，在一些情况下，需要进行可行性验证，HOLOEYE提供多种现成的衍射光学元件。这些产品的验证试验通常有助于规范的推导，另外，作为一个空间光调制器（SLM）的供应商。HOLOEYE拥有使用SLM设备来证明DOE光学性能的能力。 解决方案：系统分析可行性研究通过标准DOE或SLM进行试验性研究根据客户的要求定制衍射元件制作原型样品用于DOE复制的模板衍射元件复制光学性能测试
    供应商： 瞬渺科技（香港）有限公司
    品牌： Holoeye
    价格： 面议
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特征衍射谱相关的仪器

  • 布鲁克高端X射线衍射仪 D8 DISCOVER 400-632-6288
    布鲁克公司全新的D8 DISCOVER X射线衍射仪，材料研究领域的先进X射线衍射系统。采用创造性的达芬奇设计，配备了集成化的DIFFRAC.SUITETM软件，附件自动识别、即插即用以及完全集成化的二维XRD2功能。这些特征使得用户可以非常方便的在材料研究领域的不同应用之间切换，包括：反射率测量(XRR)、高分辨测量(HRXRD)、掠入射(GID)、面内掠入射(IP-GID)、小角散射(SAXS)以及残余应力和织构分析。主要应用：高分辨XRD(HRXRD)外延多层膜厚度晶胞参数晶格错配组份应变及弛豫过程横向结构镶嵌度X射线反射率(XRR)薄膜厚度组份粗造度密度孔隙度倒易空间图谱(RSM)晶胞参数晶格错配组份取向弛豫横向结构面内掠入射衍射 (in-plane GID)掠入射小角X射线散射(GISAXS)晶胞参数晶格错配横向关联性取向物相组成孔隙度应力和织构分析取向分布取向定量应变外延关联硬度物相鉴定(Phase ID)物相组成d值确定择优取向晶格对称性晶粒大小应用实例：HRXRD 硬件设置 LEPTOS(布鲁克公司高分辨数据分析软件)分析多层膜数据
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    厂商： 布鲁克衍射荧光事业部(Bruker AXS)
    品牌： 布鲁克/Bruker
    型号： D8 DISCOVER
    价格： 面议
  • 衍射光学元件 400-628-5299
    1.双波长透镜双波长透镜组的主要功能为将两个不同波长的入射光聚焦到相同的焦点上，如下图所示，采用常规的硒化锌材料透镜，将CO2激光以及HeNe激光的聚焦点整合到一起。示意图：选型表：型号波长（nm）输入孔径 1/e2（mm）工作距离（mm）直径（mm）材料镀膜DW-201-A-Y-A10600, 6334~1212515ZnSe防反射多层膜DW-202-A-Y-A10600, 6334~122019ZnSe防反射多层膜 2.平顶光束整形衍射平顶光束整形元件用于将一个高斯入射光变为强度均匀的平顶光束，具有很锐利的边缘，可以是圆形或方形。主要的应用包括激光烧蚀、激光焊接、激光打孔、激光显示器、激光医学及激光医疗等。示意图:相关参数： 区域内光束能量 (1/e² )光斑均匀性工作距离（mm）输入光束直径（mm）波长（nm）整形后光斑尺寸 下限 75%± 0.5%250.826615 &mu m 上限 75~98%± 20%Infinity25 mm10600100× 100mm选型表：型号波长（nm）直径（mm）输出孔径1/e2（mm）工作距离（mm）像尺寸1/e2光斑形状材料TH-205-A-Y-A1060025.441001.5mmRoundZnSeTH-003-A-Y-A1060012.73.742.5300× 100 µ mLineZnSeTH-215-I-Y-A106425.46infinity1mRadRoundFused SilicaTH-013-I-Y-A106425.47infinity1× 1degreeSquareFused SilicaTH-016-K-Y-A98025.47infinity0.9× 0.9degSquareFused SilicaTH-033-X-Y-A80025.46200.293 mmRoundFused SilicaTH-032-Q-Y-A53225.410.92002 mm @FWHMRoundFused SilicaTH-036-Q-Y-A53225.43.599.5200× 200 µ mSquareFused SilicaTH-209-U-Y-A35525.49x6200100 µ mRoundFused SilicaTH-217-U-Y-A35512.72100100× 100 µ mSquareFused SilicaTH-044-V-Y-A33720849.39520 µ mRoundFused SilicaTH-051-W-Y-A26625.454215 µ mRoundFused Silica 3.衍射校正聚焦镜常规的平凸透镜会产生不同位置的入射光焦点不一的问题。采用衍射校正透镜，是在常规平凸透镜的平面端刻蚀像差校正的衍射微结构，从而达到整个入射光的焦点归一，提高激光效率。示意图： 普通聚焦镜 衍射矫正聚焦镜选型表（部分）:型号波长（&mu m）有效焦距（英寸）直径（英寸） SE-1511 10.61.51.1 SE-2511 10.62.51.1 SE-2515 10.62.51.5
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    厂商： 北京卓立汉光仪器有限公司
    品牌： 卓立汉光/ZOLIX
    型号： 各种型号
    价格： 面议
  • 布鲁克X射线衍射仪 D8 ADVANCE 400-632-6288
    D8 ADVANCE X射线衍射仪，采用创造性的达芬奇设计，通过TWIN-TWIN光路设计，成功实现了BB聚焦几何下的定性定量分析和平行光几何下的薄膜掠入射GID分析、薄膜反射率XRR分析的全自动切换，而无需对光。通过TWIST TUBE技术，使用户可以在1分钟内完成从线光源应用（常规粉末的定性定量分析、薄膜的GID、XRR）到点光源应用（织构、应力、微区）的切换，让烦人的光路互换、重新对光等问题从此成为历史！高精度的测角仪可以保证在全谱范围内的每一个衍射峰（注意不是一个衍射峰）的测量峰位和标准峰位的误差不超过0.01度，布鲁克AXS公司提供全球保证！先进的林克斯阵列探测器可以提高强度150倍，不仅答复提高设备的使用效率， 而且大幅提高了设备的探测灵敏度。技术指标： ●Theta/theta 立式测角仪 ●2Theta角度范围：-110~168°●角度精度：0.0001度 ●Cr/Co/Cu靶，标准尺寸光管 ●探测器：林克斯阵列探测器、林克斯XE阵列探测器 ●仪器尺寸：1868x1300x1135mm ●重量：770kg 主要功能●TWIN / TWIN 光路布鲁克获得专利的TWIN-TWIN光路设计极大地简化了D8 ADVANCE的操作，使之适用于多种应用和样品类型。为便于用户使用，该系统可在4种不同的光束几何之间进行自动切换。该系统无需人工干预，即可在Bragg-Brentano粉末衍射几何和不良形状的样品、涂层和薄膜的平行光束几何以及它们之间进行切换，且无需人工干预，是在环境下和非环境下对包括粉末、块状物体、纤维、片材和薄膜（非晶、多晶和外延）在内的所有类型的样品进行分析的理想选择。●动态光束优化（DBO）布鲁克独有的DBO功能为X射线衍射的数据质量树立了全新的重要基准。马达驱动发散狭缝、防散射屏和可变探测器窗口的自动同步功能，可为您提供无与伦比的数据质量——尤其是在低2Θ角度时。除此之外，LYNXEYE全系列探测器均支持DBO：SSD160-2，LYNXEYE-2和LYNXEYE XE-T。●LYNXEYE XE-TLYNXEYE XE-T是LYNXEYE系列探测器的旗舰产品。它是目前市面上一款可采集0D、1D和2D数据的能量色散探测器，适用于所有波长（从Cr到Ag），具有高计数率和好的角分辨率，是所有X射线衍射和散射应用的理想选择。LYNXEYE XE-T具有优于380 eV的能量分辨率，着实出色，是市面上性能好的的荧光过滤器探测器系统。借助它，您可在零强度损失下对由铜辐射激发的铁荧光进行100％过滤，而且无需金属滤波片，因此数据也不会存在伪影，如残余K?和吸收边。同样，也无需用到会消除强度的二级单色器。布鲁克提供独有的LYNXEYE XE-T探测器保证：交货时保证无坏道！应用:●物相定性分析●结晶度及非晶相含量分析●结构精修及解析●物相定量分析●点阵参数精确测量●无标样定量分析●微观应变分析●晶粒尺寸分析●原位分析●残余应力●低角度介孔材料测量●织构及ODF分析●薄膜掠入射●薄膜反射率测量●小角散射
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    厂商： 布鲁克衍射荧光事业部(Bruker AXS)
    品牌： 布鲁克/Bruker
    型号： D8 Advance
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  • 请教：这个等间距的XRD是Bi2O2.33特征峰 还是Bi2O3层状衍射峰

    请教：这个等间距的XRD是Bi2O2.33特征峰 还是Bi2O3层状衍射峰

    对于晶体结构以及XRD的知识了解的不多，前些时候合成了一个Bi的氧化物，从TEM上可以看出是具有层状结构的特征，XRD也出现了等间距的衍射峰。由于Bi2O2.33的XRD标准图谱在5，10，15，10左右会出衍射峰，Bi2O3却没有。又由于这两种物质的晶面间距相差不大，透射电镜电子衍射也无法确定到底属于哪一相下图是样品的XRD图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151405_527204_2960954_3.jpg这个是Bi2O2.33（红色，下）和Bi2O3（蓝色，中）的XRD标准图谱:（样品的XRD，上）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151406_527205_2960954_3.jpgTEM的层状http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151407_527206_2960954_3.jpg在此问下各位经验丰富的老师，我这个XRD图谱（特别是在10.20.30度出现等间距衍射峰） 是属于Bi2O2.33的特征峰（但是Bi2O2.33的5，15度峰却没有）还是属于Bi2O3层状结构（对层状材料材料不懂）所导致的，请指导，十分感谢。

  • 【分享】电子衍射原理及多晶、单晶衍射的标定

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33923]电子衍射原理及多晶、单晶衍射的标定[/url]刚接触TEM衍射，跟大家分享点资料，好像这里还没有。主要内容包括：电子衍射原理多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 多晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征单晶电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样TEM的典型应用等

  • 【分享】中药材栀子的X射线衍射傅立叶指纹图谱鉴定研究

    建立一种新的中药材鉴定与分析方法，我们采用粉末X射线衍射分析技术，分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶（Fourier）指纹图谱分析方法，获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种－水栀子及地方习用品－黄花栀子。分析结果表明，粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。

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  • 矿物的X射线衍射测试报告
    1.仪器与工作条件在本实验中，使用浪声映SHINE型X射线衍射仪进行测试，Cu 靶的 Kα为辐射源，λ= 0.15418 nm。样品测试条件如下：仪器型号浪声映SHINE功率/W30测试模式震动测试时间5s*120次光管Cu靶光管角度范围5-55°光管冷却方式风冷探测器温度℃-60探测器二维CCD列阵仪器示意图2.岩石样品外观信息编号1#2#3#4#样品外观 3. 样品X射线衍射测试及分析将岩石制成150-200目的粉末样品，在给定的测试条件下，用Ｘ射线衍射仪对样品进行扫描 ，取得相应岩石的Ｘ射线衍射图谱 ，利用软件进行矿物定性解 译和半定量分析。 3.1 1#样品测试结果及数据分析 图1. 1#样品CrystalX软件测试结果界面 图2. 1#样品XRD衍射图2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ23.08913.84904410.6Ca(CO3)3.849411.3(012)23.0867-0.002429.42983.0325417100.0Ca(CO3)3.0326100.0(104)29.4296-0.000235.99902.49285412.9Ca(CO3)2.492812.9(110)35.9986-0.000439.43912.28297217.3Ca(CO3)2.283119.3(113)39.4358-0.003243.18662.09317818.6Ca(CO3)2.093219.2(202)43.1848-0.001847.13721.9265245.7Ca(CO3)1.92645.9(024)47.13810.000947.52321.91178319.9Ca(CO3)1.911621.5(018)47.52600.002848.52531.87469823.4Ca(CO3)1.874524.1(116)48.52680.0015表1 1#样品XRD衍射图谱基本特征 结论：根据测试结果分析1#样品主要含CaCO3（方解石）。 3.2 2#样品测试结果及数据分析图3. 2#样品CrystalX软件测试结果界面 图4. 2#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ120.93104.240715020.0SiO24.241621.9(100)20.9266-0.0044222.02414.032624432.6Na(AlSi3O8)4.033797.3(201)22.0181-0.0060322.93203.8750567.5Na(AlSi3O8)3.873519.9(111)22.94070.0087423.70823.749914118.9Na(AlSi3O8)3.749733.0(111)23.70890.0007523.86553.725517523.4Na(AlSi3O8)3.723144.1(130)23.88100.0155624.39043.646513017.4Na(AlSi3O8)3.64630.0(200)24.39150.0010725.55013.4836385.0Na(AlSi3O8)3.483310.3(112)25.55190.0018825.86283.442181.1Na(AlSi3O8)3.44173.0(221)25.86630.0035926.70103.3359748100.0SiO23.3369100.0(101)26.6936-0.00751027.78973.207758978.7Na(AlSi3O8)3.207779.4(202)27.7892-0.00051128.04143.179543057.4Na(AlSi3O8)3.1789100.0(002)28.04640.00501228.42893.137014319.1Na(AlSi3O8)3.136835.3(220)28.43080.00191329.72933.0027709.4Na(AlSi3O8)3.002319.6(131)29.73330.00401430.33542.94409512.7Na(AlSi3O8)2.944221.7(041)30.3341-0.00131530.47932.9305739.8Na(AlSi3O8)2.930715.0(022)30.4770-0.00231631.54052.8343729.7Na(AlSi3O8)2.835619.2(131)31.5246-0.0159 表2 2#样品XRD衍射图谱基本特征 结论：根据测试结果分析2#样品主要含SiO2（石英）和Na(AlSi3O8)（钠长石）。 3.3 3#样品测试结果及数据分析 图5. 3#样品CrystalX软件测试结果界面 图6. 3#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ120.91064.244810412.2SiO24.261719.4(100)20.8266-0.0840223.19093.8323799.3Ca(CO3)3.858417.9(012)23.0319-0.1590326.65303.341943450.8SiO23.3492100.0(011)26.5936-0.0594429.42593.0329854100.0Ca(CO3)3.0387100.0(104)29.3691-0.0568535.95192.4960789.1Ca(CO3)2.497012.2(110)35.9362-0.0157636.56322.4556354.1SiO22.46056.4(110)36.4879-0.0753739.40342.284911513.5SiO22.285612.0(102)39.3908-0.0126840.25962.2383141.7SiO22.24027.3(111)40.2240-0.0357942.42312.129091.1SiO22.130912.5(200)42.3841-0.03901043.10472.0969586.8Ca(CO3)2.096321.9(202)43.11710.01241147.06581.9292212.5Ca(CO3)1.92926.8(024)47.06650.00071247.46561.9139445.1Ca(CO3)1.914521.7(018)47.4492-0.01631348.46501.8768424.9Ca(CO3)1.877228.4(116)48.4522-0.0129表3. 3#样品XRD衍射图谱基本特征 图7. 3#样品CrystalX软件（内测版）测试结果界面 图9. 3#样品XRD衍射物相Jade简易定量分析示意图 结论：根据测试结果分析3#样品主要含SiO2（石英）和CaCO3（方解石），使用Jade软件对4#样品进行半定量分析，根据最强峰面积计算出相对重量百分百SiO2 : Na(AlSi3O8) : 其他及非晶体为73.2 : 24.8 : 2。 3.4 4#样品测试结果及数据分析 图7. 4#样品CrystalX软件测试结果界面 图8. 4#样品XRD衍射图#2θd(埃)峰高峰高%相物名d(埃)I%(hkl)2θΔ2θ113.81906.4031419.5Na(AlSi3O8)6.40317.2(110)13.8189-0.0001215.12955.8513133.1Na(AlSi3O8)5.85485.4(111)15.1204-0.0091315.74915.6224133.0Na(AlSi3O8)5.62445.0(111)15.7436-0.0055420.82414.262212128.3SiO24.261719.4(100)20.82660.0026522.01194.034823955.8Na(AlSi3O8)4.033797.3(201)22.01810.0062622.94433.87295011.7Na(AlSi3O8)3.873519.9(111)22.9407-0.0036723.73263.74619822.8Na(AlSi3O8)3.749733.0(111)23.7089-0.0236823.86553.725512729.5Na(AlSi3O8)3.723144.1(130)23.88100.0155924.34973.65255613.1Na(AlSi3O8)3.646827.2(130)24.38860.03891025.55003.4836276.4Na(AlSi3O8)3.483310.3(112)25.55190.00191126.60063.3483429100.0SiO23.3492100.0(011)26.5936-0.00701227.83493.202642899.9Na(AlSi3O8)3.201968.5(040)27.84060.00571328.03473.180231373.0Na(AlSi3O8)3.1789100.0(002)28.04640.01171428.42493.137410424.3Na(AlSi3O8)3.136835.3(220)28.43080.00591529.72933.00275111.9Na(AlSi3O8)3.002319.6(131)29.73330.00411630.35572.94216916.0Na(AlSi3O8)2.944221.7(041)30.3341-0.02161730.47782.93067517.5Na(AlSi3O8)2.930715.0(022)30.4770-0.00081831.54052.83435212.2Na(AlSi3O8)2.835619.2(131)31.5246-0.01591935.44532.53055913.7Na(AlSi3O8)2.530623.4(241)35.4434-0.00192036.09992.4861419.7Na(AlSi3O8)2.485715.7(241)36.10470.00482136.57932.4546307.0Na(AlSi3O8)2.45210.1(112)36.61750.03822236.87642.4355153.4Na(AlSi3O8)2.43491.7(150)36.88470.00822337.09962.421381.9Na(AlSi3O8)2.42113.9(151)37.10390.00422439.38632.28594710.8SiO22.285612.0(102)39.39080.00452540.22312.2402255.9SiO22.24027.3(111)40.22400.00092642.36072.13204610.7SiO22.130912.5(200)42.38410.02342742.86902.1079347.9Na(AlSi3O8)2.108211.0(241)42.8622-0.00682846.89741.9358122.9Na(AlSi3O8)1.93683.8(222)46.8715-0.02592947.47001.9137286.4Na(AlSi3O8)1.913710.2(422)47.47200.00203048.51691.8749214.9Na(AlSi3O8)1.87497.8(222)48.5168-0.0001表4 . 4#样品XRD衍射图谱基本特征结论：根据测试结果分析4#样品主要含SiO2（石英）和Na(AlSi3O8)（钠长石）。 所属部门：浪声-太湖之光实验室 编写日期：2021年5月7日
    时间： 2021-07-15
    作者： 浪声科学
  • 多晶X射线衍射技术的应用要点
    现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。
    时间： 2023-08-07
    作者： 葱头
  • 【网络研讨会】X射线衍射技术及应用进展
    Webinar仪器信息网：网络讲堂X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中。仪器信息网将于2022年7月15日组织“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会。在X射线衍射分析中，不同靶材的特征辐射会激发与之对应的某些元素极强的荧光效应，引起测试数据整体背景偏高，弱衍射峰检测灵敏度降低，干扰样品的精确分析。马尔文帕纳科在锐影衍射仪上搭建了独特的高清光路，以准单色化入射光路模块BBHD或聚焦光反射镜模块配合全新的全波长能量色散检测器1Der，为用户提供全元素无荧光干扰的高质量衍射数据。高清光路技术适用于衍射仪中常用的铜、钴、钼、银等靶材，用户可根据样品情况自由选择靶材，获得最佳可能测试结果。此外，传统台式衍射仪受体积限制，一般仅用于常规粉末衍射测试。马尔文帕纳科新一代台式衍射仪Aeris可配备基于PreFIX预校准概念设计的薄膜掠入射附件和透射衍射附件，将样品测试范围拓展至多晶薄膜、高分子、药物等受困于择优取向的轻吸收样品，为空间受限的用户提供更多选择。7月15日（周五），马尔文帕纳科将参与仪器信息网网络讲堂“X射线衍射技术及应用进展主题网络研讨会”，由XRD产品经理王林博士为大家带来《X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展》为主题的报告，向您介绍不断发展的功能附件搭配PreFIX专利技术，解锁立式或台式XRD的新技能。主题网络研讨会现已开放报名通道，期待您的关注和参与！■ 会议日期：2022年7月15日（周五）■ 会议时间：09:30-17:00■ 报告时间：14:30-15:00■ 活动类型：网络会议直播，需提前注册可以通过微信公众号“马尔文帕纳科”在线报名免费会议~ 报告嘉宾介绍 王 林 博士中国区 XRD 产品经理马尔文帕纳科王 林 博士，马尔文帕纳科中国区XRD产品经理。2004年毕业于清华大学物理系获学士学位，2011年于澳大利亚University of Wollongong伍伦贡大学获得博士学位，博士期间研究方向为超导薄膜材料。毕业后即加入帕纳科公司，从事XRD应用研究及技术支持。微观世界大有可为We' re BIG on small!Info关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析，打造出客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱：info@malvern.com.cn官方网址：www.malvernpanalytical.com.cn收录于合集 #XRD 12个下一篇【网络研讨会】线上线下同步直播，金属行业X射线分析技术高级培训班
    时间： 2022-07-15
    作者： 马尔文帕纳科
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