对于晶体结构以及XRD的知识了解的不多,前些时候合成了一个Bi的氧化物,从TEM上可以看出是具有层状结构的特征,XRD也出现了等间距的衍射峰。由于Bi2O2.33的XRD标准图谱在5,10,15,10左右会出衍射峰,Bi2O3却没有。又由于这两种物质的晶面间距相差不大,透射电镜电子衍射也无法确定到底属于哪一相下图是样品的XRD图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151405_527204_2960954_3.jpg这个是Bi2O2.33(红色,下)和Bi2O3(蓝色,中)的XRD标准图谱:(样品的XRD,上)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151406_527205_2960954_3.jpgTEM的层状http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412151407_527206_2960954_3.jpg在此问下各位经验丰富的老师,我这个XRD图谱(特别是在10.20.30度出现等间距衍射峰) 是属于Bi2O2.33的特征峰(但是Bi2O2.33的5,15度峰却没有)还是属于Bi2O3层状结构(对层状材料材料不懂)所导致的,请指导,十分感谢。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33923]电子衍射原理及多晶、单晶衍射的标定[/url]刚接触TEM衍射,跟大家分享点资料,好像这里还没有。主要内容包括:电子衍射原理多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 多晶电子衍射花样的标定单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征单晶电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样TEM的典型应用等
建立一种新的中药材鉴定与分析方法,我们采用粉末X射线衍射分析技术,分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶(Fourier)指纹图谱分析方法,获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种-水栀子及地方习用品-黄花栀子。分析结果表明,粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。
特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助
X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]
样品:γAl2O3,单斜晶系,立方晶系等对应晶系的特征衍射平行四边形表查找,则可以指标化衍射斑点,没有单斜晶系的特征衍射平行四边形表去对应查找,怎么进行标定啊
X射线衍射仪简称XRD( X-ray diffractometer ),特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence ),人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。
各位前辈,小弟请教了。下图是附件文献中的一段话。在下不是非常明白,请高手解答一下,不胜感激。1,这段话该怎么理解呢?2,处在(h/2,k/2,l)位置的Ti3Al的衍射斑点的指数是什么呢?是(h,k,l)吗?3,这其中要求l=0吗?如果l不等于0,那(h/2,k/2,l)位置是不是有可能不在所得到的二维衍射图上面?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606190912_597329_2945829_3.jpg
选区衍射同时套住第二相和基体,基体的衍射斑点很容易标定,然而对于析出相,在同一方向上出现了两种不同的特征平移矢量,(如图中的蓝线标识,仔细测量并非红线的一半。目前可推断出二次衍射肯定存在,但如何确定析出相的一套完整的衍射斑呢?请各路高手指点!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109152059_316895_1649226_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109152059_316896_1649226_3.gif
X射线衍射XRD工作原理:[b]分析原理:[/b]X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
偶特别想知道XRD结果中特征矿物的衍射峰,希望各位DX帮忙。
最近做了一个氧化铝的xrd,但是只在46°附近出现一条衍射峰,应该是gamma相(004)的特征衍射峰,但只有一条,可否能这样说呢?非常感谢!
在标定六方晶系的衍射环.书上说如果l=0,则r^2的比值出现1,3,4,7...的特征.那如果l不是0又该如何标定呢.或者说用这种方法标定得到的结果都是l=0的吗?我是新手,刚刚接触电镜,请各位大虾不吝赐教.谢谢!
用X射线照射DNA分子,观察射线在照相底片上产生的点子(衍射花样),计算点子的分散角度等(每一点子的分散角度代表DNA分子的一个原子的位置或若干原子团的位置)推测分子排列。 最关键的第51号图谱是下图,1952年5月拍摄。 照片中心X射线反射(使X射线底片变黑)的图象是交叉的,说明它是螺旋形的,顶部和底部最浓黑的部分,说明嘌呤碱和嘧啶碱垂直于螺旋轴,每隔3.4埃规律出现一对。 对A型DNA、B型DNA拍了好多张X射线衍射图谱,这两张是截面的,也有丝状(链形态的),可以得到34埃的数据。富兰克林还发现在翻转180度之后看起来还是一样,沃森与克里克在得到这一信息后,意识到两条链是反向的。 在得到51号图时,还得到的了一些数据。 1953年2月24日富兰克林经过计算分析得出双股螺旋的结论,而沃森与克里克则是尝试以双螺旋模型与这些数据信息吻合。当时自然杂志同时发表了三篇论文,另二篇是威尔金斯的和富兰克林与蓝道夫的。 解读DNA晶体X射线衍射图谱,要用到很复杂的数学计算。 X射线衍射原理: 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。
在布鲁克D8上做的,0.9度和后面的峰挺好的,是SBA的特征衍射峰,但是那个0.5度左右的那个是什么峰啊,求各位解释http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205281934_368985_1623874_3.jpg
有A,B,C三幅经系列倾转的电子衍射谱,但每个衍射谱太不是特别正。经查PDF卡片后,将每个衍射谱标定后,计算出带轴方向,发现AB,BC和AC间的带轴方向计算夹角与实测夹角的差值分别为为1.38,1.02和2.5度,在这种较大角度误差下,能否认为这三幅衍射谱的标定是自洽的? 那么在怎么样的精度下,又可以认为是可靠的呢?
对镁铝合金样品做传统的电子衍射时,要获得取向关系时,就要设法拍摄同时含有基体和析出相的两套衍射普,这时候,可能由于析出相与基体的交互作用、样品厚度过厚、样品表面氧化等问题,往往伴随着二次衍射的发生,这对我正确标定衍射斑带来了一些问题。衍射普里面不仅有镁基体的一次衍射,析出相的一次衍射,也有以镁基体较强的一次衍射作为析出相的入射束而产生的二次衍射。造成衍射普异常复杂。 问题是,我们在对析出相进行标定的过程中,该如何去鉴别哪些是析出相的衍射斑点,哪些又是由于二次衍射而带来的斑点呢? 看过清华的张文征老师的文章讲到过关于二次衍射的模拟,进而对衍射普进行合理解释。如果要模拟的话,需不需要哪款软件来模拟呢?关于二次衍射模拟事例详情见下图。(取自张文征教授,Philosophical Magazine Letters,2013)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501122123_532042_2762168_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501122124_532043_2762168_3.png
请问在分析一张衍射图谱中的物相的结晶度时,拟合出3个半峰宽大于5度的衍射峰,把这3个宽峰都归为非晶的弥散峰对吗
x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品,测量所产生的衍射X射线强度的空间分布,以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品,测量所产生的特征X射线,以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪,操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中,射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置,当其中相关的组件动作时可以发出警告信号,或能够阻止分析仪进入使用状态,或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件,如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体,分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中,用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面,通常装有可以平移的防护窗,调试、校准等操作结束后,关闭防护窗,能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102241]用X射线衍射仪验证康普顿效应的实验研究[/url]
引言: 跟粉末XRD与单晶四圆XRD衍射等技术相比,单晶劳厄衍射技术在角度分辨能力方面很欠缺,但其独到之处在于可以方便的无损的估计较大尺寸单晶的结构与取向。在无损估计单晶样品的结构与取向方面,劳埃衍射与电子衍射如低能电子衍射LEED与扫描电镜SEM下的背散射电子衍射EBSD等表面技术相比,可以探测样品纵深的结构信息,更能体现单晶的宏观块体性质。因此,简言之,单晶的劳埃衍射技术是一种专门应用于大块单晶样品宏观晶体结构及取向的XRD技术。 劳埃衍射的原理与其他衍射技术的一个根本区别在于其他衍射技术的使用单色或单波长光源,而劳埃衍射技术使用能量或波长弥散分布的光源,一个典型劳埃衍射光源的强度随波长分布如图01所示,这是最原始的铜靶在真空高压作用下发射的X射线谱,该谱有几个基本特征i)截止波长,受加载电压直接影响:λ_min(单位Å)~12.4/V(单位千伏),原因很显然是受光电子初始能量制约有关;ii)波长分布在某波长处出现峰值,这是因为强度一方面随频率增加(即波长缩短)而减少(H. A. Kramersa, On the theory of X-ray absorption and of the continuous X-ray spectrum, Phil. Mag.1923, 46, 836-71 http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/14786442308565244),另一方面随电子数目随频率增加而增加;iii)在铜原子的特征吸收线附近出现反常。因此劳埃衍射的光源的表示方法并非像其他衍射技术使用单个或若干个波长描述,而是使用波长范围或加速电压表示。劳埃衍射的光源在两个波长间连续分布的特征对应被衍射材料在倒空间的结构并非像单波长衍射那样是倒空间中离散的点,而是延拖成离散的线或棒,而且只有这样,劳埃衍射的图片才能方便的被采集到,否则探测器只有放在特定位置才能接收到衍射信号,如图02所示,其中劳埃线或棒上因光源分布对应在某处出现强度最大值。 劳埃衍射谱的拟合分析大致分为数据谱采集、分析准备与拟合分析三个部分,依次叙述如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109182106_317603_1611921_3.gif图01 铜靶在35kV下辐射X射线强度-波长分布曲线 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109182110_317605_1611921_3.gif图02 劳埃衍射条件下晶格对应的倒易像(二维示意)
本作品围绕透射电镜的衍射原理和转谱技巧展开。以透射电镜的衍射相关原理发展时间为主讲线,讲述衍射是如何一步一步发展进而应用在透射电子显微镜中,并结合实际电镜操作经验,总结了转谱过程中的技巧。
求助高人TEM多晶体SAED衍射环的模拟因为多晶体的SAED呈如下图衍射环特征http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401221229_488588_1815690_3.jpg而利用carine软件或jems软件可模拟单晶SAED衍射斑点如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401221231_488589_1815690_3.jpg请教高人:如何对多晶体SAED衍射环的利用SAED或JEMS模拟,如下图中白色椭圆圈中的部份。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401221233_488590_1815690_3.jpg请教高人不胜感谢
各位大牛,小弟最近在研究调幅分解,看了好多文献都说调幅分解的重要特征之一就是在TEM衍射花样中出现卫星斑点,即表明合金内部存在周期性的点阵常数相异的微区。我对TEM这一块知之甚少,不知道什么是卫星斑点,也不明白如何分析TEM衍射花样,还望大牛 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501131547_532111_2978321_3.jpg们指点一二,小弟拜谢!
一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等
衍射谱出现diffuse说明正空间晶体结构出现什么变化?
各位大神,小弟是TEM新手,最近遇上一些问题想请教下你们,问题如下:1.TEM明场相中,知道电子入射方向和沉淀相与基体的位相关系后,怎么分辨明场相中的沉淀相(同时有几个不同沉淀相)2.衍射图谱中,几乎与入射方向平行的晶面产生衍射斑点,而衍射条纹是怎么产生的?什么样的晶面产生衍射条纹3.知道沉淀相与基体的位相关系后,怎么在衍射图谱中分辨这些沉淀相(同时有多个沉淀相)
第一,请问高手,第一幅图是孪晶吗?没有衍射谱。要是孪晶,怎么分析特征和夹角。第二幅图,有水纹的地方是什么造成的,是两个晶粒重叠的原因吗?听过两个晶粒重叠会造成什么“Moire Fringes”这个是吗?第二,请问为什么透射电镜做出的形貌只有一维周期,FFT只有一列周期到导易点阵,另外的看不到,听说可能是入射轴不正造成的。请问,在J2010上怎么才能使图像更漂亮,信息丰富些。做电镜的老师也不懂,请问怎么让他调整仪器。谢谢大家了![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909261628_173087_1624364_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909261629_173088_1624364_3.jpg[/img]
请问多晶电子衍射谱标定时,只要是不消光的面就一定会出现吗?衍射环强度会按照PDF卡片的强度吗?
样品信息:棉花,天然纤维素纤维(cellulose),属高分子有机物,单斜晶系,纤维结晶度60-70%,取向度80%以上,分子式(C6H10O5)n,可查pdf卡,编号50-2241,但pdf卡片上提供的信息只有3个2Theta角位置,没有晶面指数和d值的相关信息,前人给出的晶胞参数为a=8.35埃,b=10.3埃,c=7.83埃,β=83度。1、疑问:坛友一般做的样品是无机物,而我做的棉花属于多晶有机物,可以获得电子衍射斑点吗?2、如果可以获得衍射斑点,由于纤维高度取向,请教各位切片样是针对纤维横截面还是轴向更为合理?在制样和数据获取上我需要注意什么?除了明暗场、HRTEM图、FFT图,机械坐标Tx和Ty,还需要记录什么?3、看了坛内高手的帖子,获悉如有对应晶系的特征衍射平行四边形表查找,则可以指标化衍射斑点,但我的样品属于单斜晶系,没有单斜晶系的特征衍射平行四边形表去对应查找,此时应该如何指标化?4、真心请教各位,北京地区哪位有时间我可以登门拜访,或者哪位可接样收费测试亦可?如有意向可论坛消息我。5、以前的帖子写的不够清楚,我重新编排了一下,大家见谅,非常感谢!