检测器是高效液相色谱仪的重要组成部分，不同的检测器的原理，使用的范围和对象不同，所以针对不同的检测器，我们应该注意的重点也不同。只有这样，才能更好的完成日常的分析化验工作，提高工作效率。检测器作为高效液相色谱仪的重要组成部分，直接决定分析的准确度和灵敏度，所以对检测器要有一个充分的认识，这样才能更好的使用仪器，提高工作效率，并且平常需要做相关的维护和保养。衡量检测器的指标灵敏度S=R/Q，R是检测器响应值的增量，Q是样品量的增量；噪音，即没有样品时检测器的最大输出信号；漂移，即检测器在一段时间内响应值的变化；线性动态范围，即最大线性相应与最小检出限之比；最小检测限，即样品产生两或三倍于噪音信号时的浓度；信噪比，即S/N。 常用检测器一般常用的有：固定波长紫外检测器、可调波长紫外/可见检测器、可编程紫外/可见检测器、光电二极管矩阵检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、电导检测器等。紫外/可见检测器紫外/可见光检测器是应用最广泛的检测器，遵循的原理是I Beer′sLaw−BEER定律，即光能量P0=透过溶剂的光能量，P=透过样品的光能量，光通量(透过率%)T=P/P0，吸光度A=-log(T) = log (P0/P)，吸光度=单位吸光度，即A=abc，也就是说样品池(S)中的样品对光产生吸收有信号差，如是可变波长检测器还有分光系统(光栅)同紫外检测器灵敏度有关的因素有信号强度(S) 和噪音(N) 。从BEER定律可看出信号强度(S)与样品的种类、样品浓度及进样的体积、检测池的长度、所使用的波长、检测器的时间常数有关。噪音(N) 与流动相、所使用的波长灯的能量、检测器的时间常数以及非检测器因素如电噪音、泵脉动等有关。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收，所以应该选择应用；示差折光效应会产生假的紫外吸收变化，定量误差导致光谱图不准确，梯度应用时有严重的基线漂移。光电二极管矩阵检测器(Photodiode Array Detector)光电二极管矩阵检测器简称PDA，它可以兼顾紫外检测器及可见分光光度计的信息，在收集色谱图的同时得到光谱图，自动完成色谱峰的纯度鉴定以及色谱峰的确认，可以对任意波长进行再处理，可以从硬件上消除示差折光效应，一般考察PDA的指标是色谱的灵敏度、光谱的灵敏度以及光谱的分辨率。示差折光检测器示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域。示差折光检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。缺点是不能做梯度实验,最大的池耐压是100psi,流速范围是0.3-10mL/min。荧光检测器(Fluorescence Detector)荧光检测器是高压液相色谱仪常用的一种检测器。用紫外线照射色谱馏分，当试样组分具有荧光性能时，即可检出。其特点是选择性高，只对荧光物质有响应；灵敏度也高，最低检出限可达10-12g/mL，适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经化学反应后可发荧光的物质。如在酚类分析中，多数酚类不发荧光，为此先经处理使其变为荧光物质，而后进行分析。荧光检测器滤光片可以分为近通(Short pass)-低于特定点的所有波长可以通过，远通 (Longpass)-高于特定点的所有波长可以通过，带通(Band pass )-在特定范围内的所有波长可以通过。电化学检测器 (Electrochemical Detector)电化学检测器的原理是随着化合物被氧化或还原能产生正比于待测化合物浓度的电流，一般在特殊情况下使用，主要用来测定化学性质不稳定的离子，如容易被氧化或还原的离子。该检测器的特性是选择性非常高，只有容易氧化或还原的电活性物质才可被检测。例如，即便有高含量的氯化物、硫酸盐共存时，其他离子的检测也不受干扰，因为这两种离子不被电化学检测器所检测。电导检测器(Conductivity Detector)所有的离子化合物以及可被解离的化合物的水溶液能够导电，电导检测器就是以液相色谱流动相的导电度的变化作为定量依据的，流动相携带样品通过流通池，空白流动相会产生一个电导值，流动相加样品的电导减去流动相的电导即为样品产生的电导值，该值与待测样品浓度成正比。电导检测器以导电溶液作为介质，所以用缓冲溶液作为流动相是合适的，但是不可避免的会大大提高检测器的背景基流，因此在无抑制柱的离子色谱中多数使用浓度很小的有机酸或有机酸盐作为流动相，以减低背景基流。该检测器的特性是结构比较简单，灵敏度比较低，对于离子的检测有独特的作用。总之各种检测器有其不同的特点，适用的范围也不同，我们应该根据不同的使用环境合理选择检测器，更好的提高工作效率。

节前关机秘籍为早早奔回家跟家人团聚， 你可能早已无心工作了！“整装待发”，只等“一声令下”! 然而，实验室和其他行业不同，不是拉电闸，锁好门关好窗那么简单！小编为大家整理了一些节前实验室注意事项，认认真真看完这篇文章，明天到实验室，下班前按文章内容检查，下班后就可以安心的享受完美假期了。液相色谱篇根据使用说明书冲洗并保存色谱柱，过节期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。1、反相色谱对于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C18、phenyl、phenyl-hexyl、phenyl-Ether、PFP、PAH、CN等键合相色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱的规格，使用80%甲醇水（或乙腈水）冲洗，并保存在80%甲醇水（或乙腈水）中。如果流动相使用了离子对试剂，第二步使用10%甲醇水冲洗后，用50%甲醇水冲洗色谱柱，再用80%甲醇水（或乙腈水）冲洗并保存--两端堵上堵头。2、正相色谱对于Silica、Diol、正相NH2等键合相色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用100%正己烷冲洗色谱柱--使用正己烷/异丙醇（95/5）冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。3、HILIC模式色谱柱对于HILIC-Silica、HILIC-NH2、HILIC-Amide、HILIC-Amphion色谱柱，根据色谱柱的规格，使用60%乙腈水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱规格，使用100%乙腈冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。4、聚合物基质离子交换色谱柱对于聚合物基质的Sugar-H、Sugar-Ca型色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用纯水冲洗掉色谱柱中的盐，并保存在纯水中--两端堵上堵头，于4℃中冰箱保存。5、硅胶基质离子交换色谱柱对于硅胶基质的SCX、SAX色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的盐，并保存在10%甲醇水中--两端堵上堵头，于4℃中冰箱保存。6、硅胶基质分子排阻色谱柱对于硅胶基质的SEC系列色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用5%乙腈水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱规格，使用90%乙腈水冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头。7、葡聚糖凝胶体积排阻色谱柱对于葡聚糖凝胶基质（G-10）体积排阻色谱柱，使用流动相将样品组分全部冲洗出--根据色谱柱的规格，使用蒸馏水冲洗掉色谱柱中的盐--根据色谱柱的规格，使用含有抑菌剂（如0.03%叠氮化钠）的蒸馏水冲洗并保存色谱柱--两端堵上堵头，于4℃中冰箱保存。气相色谱篇1、用溶剂（如丙酮）清洗进样针至顺畅。2、如果进样次数过大，或样品较脏，可以将色谱柱老化好后，取下来柱子两端堵上。放置于原包装盒中，避免受到尖锐物品的触碰。3、根据样品情况，更换进样隔垫和衬管。4、色谱柱取下保存后，进样口和检测器口用仪器自带的堵头堵上，更换垫圈。实验室安全注意事项1、实验室卫生要求1）对实验室、办公室、准备室、药品库、仓库等进行卫生大扫除，做到实验台擦拭干净，设备、门窗、橱柜、消防器材等无灰尘，地面无纸屑等垃圾，确保各实验室卫生整洁，没有卫生死角。2）组织相关人员检查实验室防火、防水、防盗方面是否存在安全隐患；线路是否老化、存在乱接现象；易燃易爆易致毒物品保管和废水废液处理情况及使用台帐。2、防火安全要求火灾性事故的发生具有普遍性，几乎所有的实验室都可能发生：1）忘记关电源，致使设备或用电器具通电时间过长，温度过高，引起着火。2）操作不慎或使用不当，使火源接触易燃物质，引起着火。3）供电线路老化、超负荷运行，导致线路发热，引起着火。4）乱扔烟头，接触易燃物质，引起着火。爆炸性事故多发生在具有易燃易爆物品和压力容器的实验室：1）违反操作规程，引燃易燃物品，进而导致爆炸。2）设备老化，存在故障或缺陷，造成易燃易爆物品泄漏，遇火花而引起爆炸。3）对仪器设备进行假期状态确认，关机的仪器设备要进行全面维护保养和关机工作；假期依然要运行的，需要指定好负责人，对期间的运行进行监督。3、消防器材要配备放假前对消防器材进行维护，可以对设备进行一个全方位的检查，尤其是消防器材的检查。重点查看危险化学品储存室、在明显位置和便于取用的地点是否配备与易燃易爆物质、腐蚀性物质和毒害性物质等相应的消防器材，包括：灭火器、灭火毯、消防砂及其他必要消防器材。

气相色谱仪流量不足原因1直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入（3）进行。2查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处，找到原因后及时堵漏。3柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低（精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低），则说明气源需要检查；如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。4钢瓶高压检查：打开钢瓶阀后，观察高压表指示，压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下，停用该钢瓶，换气；如压力值在合适的范围内，说明钢瓶压力正常。5减压阀上低压输出检查：调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常，可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题，此时应按照（6）来进行；如低压值不正常，则说明减压阀有问题，需进行（7）的修理。6气相色谱仪过滤器堵塞及稳压阀检查：将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开，观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有，则说明过滤器不堵塞，稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后，可进行阀拆卸与清洗，这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作，最好换一个新阀；在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出，需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处；当然中间管线的堵塞也是可能的，但发生率甚小。7减压阀修理：在明了减压阀的结构之后，可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压，有条件的，建议换用新阀；换阀时必须注意到，氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用，减压阀上应标明其专用的气源名称。8气相色谱仪停用，换气：在钢瓶的压力太小时，应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下，不但气源输出不稳，而且气源中杂质浓度将明显增大，这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题，是钢瓶中的余气，特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。9拆下柱入口气路：将柱子入口处气接头拆下，观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端，说明柱前气路正常，转入（10）作进一步检查；如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞，需进行（13）检查。10气相色谱仪拆下柱出端：将柱子入口接回原气路中后，再将柱出口侧接头拆下，此时观察流量计中的转子能否调到预定值。如果可以，将判断柱后管路及检测器有堵塞，需按（11）进行处理；如果转子仍调不上来，则可以认为柱填充过紧，需按（12）进行。11堵塞检查与排除：在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。12柱填充物太紧：柱填充过紧的主要原因是载体目数太大，造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。13拆下流量计出口气接头：将转子流量计出口端气路旋开后，如果可以，则判定进样、汽化器气路堵塞，按（14）处理；可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞，此时按（15）进行。14气相色谱仪进样口堵塞：进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。15流量阀与管路堵塞：用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有，按气路管路的清洗进行；如流量计前管路正常，可拆卸流量控制阀进行清洗。气相色谱仪流量太大调不小如果气体流量一直很大而不能调小，可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种：第一，是流量计后气路有泄漏；第二，是气路气阻太小；第三，是流量控制阀件损坏。其检查方法如下：首先堵住检测器的气路出口，观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零，需要考虑对漏气处进行检查，具体方法见气路泄漏的检查与排除；如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时，流量是否有较大的变动，若有变动可适当增加气路气阻；若无变动则应怀疑阀件本身有问题，按照阀件的清洗部分处理。处理后的阀件应再装回原气路中进行控制试验。

岁序更替，华章日新。2023年已蓬勃到来，迎着新一年的曙光，新的篇章已然打开。回顾我们的2022年，是月旭逆势奋发的一年。我们在不确定中寻找确定，亦有向光而行的坚持。读取那些关键词，记录那些努力奋斗的时光。记忆片段拼凑成岁月的长河，300余日夜，晨曦和月光辉映，映照出这一年我们的模样。今天，我们就一起来盘点一下2022的那些璀璨时刻吧~从药物研发到食品安全，从关注生态环境到行业发展，月旭科技依托色谱填料研发生产方面拥有的核心技术和强大的新品开发能力，推出诸多产品及解决方案。并广泛应用食品安全、中药材、生物医药、环境等领域。2022年，月旭科技共计发布新产品33项，囊括了液相色谱柱、样品前处理、通用耗材、分离纯化、分析实验仪器等多个产品线。液相色谱柱产品液相色谱柱产品发布共3项：● 生物药分析新利器：Blossmate® C4，Blossmate® Phenyl色谱柱● 食品检测新选择：Welchrom® Vantage C18色谱柱● 分子量分布检测：Xtimate® PEG-SEC系列色谱柱样品前处理产品前处理产品发布共7项：● 一步净化、高效快捷的样品前处理：SinCHERS前处理净化小柱● “快速、高效”多功能净化柱：Welchrom® 226、228● 新品配新标：Welchrom® 维生素B12免疫亲和柱● 乳制品中乳铁蛋白含量测定：Welchrom® HepAC肝素亲和柱（国标）● 磷脂去除神器：Welchrom® PLR去磷脂小柱● “单枪匹马”伏癌菌：Welchrom® 伏马毒素（B1/B2/B3）免疫亲和柱● 真菌毒素解决方案：Welchrom® T-2毒素免疫亲和柱预处理专用方法包预处理专用方法包发布共4项：● 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包● 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包● 油脂中苯并(α)芘液相检测样品预处理专用方法包● 液相色谱测定液态油脂中4种合成抗氧化剂（PG、TBHQ、BHA、BHT）——预处理专用方法包（AL-3型）实验室通用耗材产品通用耗材产品发布共5项：● “有内涵“与“爱干净”：内胆瓶与超净款进样瓶● 催化、吸附、分离轻松get：金属-有机框架材料(MOFs)● 卡死？漏液？帮你解决：新款不锈钢接头● 小包装不过瘾？大包装来了：PTFE针式过滤器全新包装升级● 精心“手”护：一次性乳胶手套实验室小仪器实验室小仪器发布共3项：● 超薄磁力搅拌器、磁力加热搅拌器、水浴氮吹仪分析仪器产品仪器产品发布共9项：● “提取&均质类”前处理产品：Watbule E9提取均质仪● 万能气相自动进样器：HT2800T● HTA家族又添新成员：HT1500U自动进样器● Watbule P10：全自动免疫亲和纯化仪● 焕新而至：GPC-1800凝胶色谱仪● 化繁为简：Watbule Q系列超纯水机● 专为液相色谱进样小瓶清洗研发制造：Watbule C12和C13进样小瓶清洗机● 让一切皆有可能：Watbule P11 全自动磁珠纯化仪● 给制备柱找一个稳定的“家”：制备色谱柱架分离纯化产品● 1分钟完成试剂配制：Welbuffer生物缓冲液快检产品● 您的实验好帮手：中药材快检试纸条02  政府项目月旭科技在2022年，上海月旭荣获上海市专精特新企业；上海维乐希荣获松江区专精特新企业；浙江月旭成立金华市专家工作站、荣获浙江省技术发明二等奖、获批：浙江省尖兵领雁研发攻关计划项目、通过国家高新技术企业复审。03   线上培训2022年，月旭科技组织线上培训讲座38场，专家讲座9场，“云讲堂”3场，累计参与人数逾12190人。04   线下展会2022年，月旭科技参加了线下展会3场，苏州-第十一届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛；青岛-样品前处理技术创新大会；贵州-2022药品质量控制与检验技术论坛。05   大事件盘点上海市食品药品检验研究院领导莅临月旭科技交流调研2022年2月17日，上海市食品药品检验研究院副院长王柯等一行莅临月旭科技（上海）股份有限公司交流调研。王柯副院长鼓励月旭科技继续发扬科研和创新优势，为食品药品安全事业多做贡献。屠炳芳董事长表示月旭科技将继续坚持自主创新，全面努力提升色谱分析和分离整体解决方案核心竞争力，勇担社会责任，向着优质民族企业坚实迈进。校企赋能，砥砺前行——月旭科技与中国药科大学共建实验平台2022年8月11日，为提升企业科技创新实力，促进学校内涵式发展，围绕“新工科”建设目标，实现校企联合，资源共享，深化药物制剂国家一liu专业建设，共同提高技术创新水平，完善卓yue人才培养机制，月旭科技和中国药科大学创新性地提出了共建创新实验平台，并初具雏形，新学期实验室将以崭新的面貌投入到教学与大学生创新科研工作中。分析柱产品销售额破亿月旭色谱柱作为国内销量di一的国产色谱柱品牌，始终保持平稳且较快的增长趋势。2022年，分析柱产品销售额过1个亿，数量超过5万支。20年风雨征程，见证着月旭科技的成长、进步与发展，目前国内客户13000多家。设立16个办事处（集销售、服务于一体），积极建立国际经销商体系（与美国、加拿大、印度、巴西、阿根廷等20多个国家的经销商建立稳定的销售合作关系）。如今的月旭科技已然成为国内色谱行业的领军企业。新起点，新征程，2023年月旭科技将不忘初心、砥砺前行，不断开辟新疆土、开创新局面！2023年，月旭科技期待与您携手前行，共铸新辉煌，让我们精彩再续！

首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，第一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省最多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate® C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，最终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：最终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate® C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法最初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的最根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；最后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

在高效液相色谱中，溶剂是指用于制备流动相、溶解和输送样品的溶液。流动相是影响HPLC的性能的主要因素，它的性质必须满足HPLC测试的严格要求。在选择溶解样品的溶剂和其他与制备样品有关的溶剂时，同样也需考虑这些溶剂的性质与检测器的兼容性。01UV检测器在样品的检测波长下，所选流动相的吸光度最好是A因为水在大于等于200nm波长都无紫外吸收，所以含水流动相的吸光度，等于纯溶剂的吸光度乘以流动相B溶剂的体积分数φ。例如，在215nm波长，当B为以下各种不同溶剂时，含有25％B溶剂的流动相的吸收值A分别对应：乙腈，0.00AU；甲醇，0.09AU；脱气甲醇，0.05AU；四氢呋喃，0.22AU；异丙醇，0.07AU。注意，脱气甲醇降低了氧气在纯溶剂中的浓度，导致在200～240nm波长下，吸光度降低了接近1/3。当用充氦气的方法进行流动相脱气后，由于溶剂中氧气含量的比例下降，流动相中的B溶剂吸光值也会降低。氧气在低极性溶剂（如四氢呋喃和异丙醇）中溶解度更高，因此，在实践当中，低极性溶剂的吸光值可能会比理论值更高。（理论值见）水在波长≥200nm时无吸收，这是假定水是经过严格纯化的。HPLC级水在ASTM D1193中有详细说明。在低波长中检测，有时不但会要求水中的总有机碳（TOC）低于50ppb，而且要有足够高的电阻率。02RI检测器在等度洗脱中，流动相的选择通常不受RI检测器的限制。可通过选择折光率跟样品成分折光率有较大差异的流动相，从而提高检测灵敏度。基于差分测量的检测器（如：RI）不能用于梯度洗脱。因为通常情况下A、B溶剂之间的响应值相差很大。03MS检测器流动相在MS接口蒸发，流动相一般由水、有机溶剂组成，挥发性添加剂的使用也很常见（添加剂不能是非挥发性缓冲剂或盐）。因为已经去除流动相，所以在LC-MS中并不存在流动相的紫外吸收，但是溶剂中不能有颗粒存在。

时隔43年，第三次全国土壤普查重磅开启（以下简称土壤三普）。其中，土壤污染状况调查或作为此次普查中至关重要的一环。土壤污染物来源极其广泛，主要包括来自工业和城市的废水和固体废弃物、农药和化肥、牲畜排泄物、生物残体以及大气沉降物等。一般可分为无机污染物和有机污染物。依据此前公布的相关文件显示，土壤有机污染物主要包含下表种类：总石油烃（TPH C10-36）、酚类化合物、多环芳烃（PAHs）、有机氯、有机磷、多氯联苯（PCBs）这些都是土壤中半挥发有机化合物（SVOCs），具有毒性强、降解难、易富集的特点，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。SVOCs由具有多种化学性质和结构特征的化合物组成，这些差异使得净化目标分析物变得具有挑战性。GPC1800凝胶色谱仪是一个ge命性且简单的系统，用于前处理过程中的样品分离净化。传统的净化提取方法，耗时久且使用大量溶剂，相比之下，GPC1800凝胶色谱仪提供了一种新的自动化净化方法，搭配高性能HT1500L自动进样器和馏分收集器，实现耗时少、使用溶剂少、无人化值守的样品净化过程。按照《土壤和沉积物物 半挥发性有机物的测定气相色谱—质谱法》标准测定土壤中的半挥发性有机物，前处理的过程漫长且复杂，这里就可以选用凝胶色谱净化方法。凝胶色谱条件产品特点强劲：泵头采用浮动式双柱塞设计，采用电子脉动补偿技术和先进的泵驱动系统，使得泵的性能更优越，流量稳定性RSD≤0.15%。自动进样系统支持进样前和进样后的清洗，从而减少样品前处理过程中引入的各种污染。精准：全新设计的集成一体化电压模块，使供电更稳定。检测器采用智能芯片系统程序控制，准确度更高，波长重复性高达0.2nm。安全：馏分收集器耐腐蚀材料设计，适用于有机溶剂的分离实验。采用进口高精度三通阀的同时运用反复验证的切瓶技术，切换过程中没有滴漏。智能：色谱数据分析软件，支持定制报告模板，向导式设计更符合中国人操作习惯。参数举例

01适用范围●适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定。（本实验样品为鱼肉、猪肉）参考标准《GB 5009.26-xxxx食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定(征求意见稿）第二法 QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法》02提取步骤●精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管，加入5mL水，准确加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min，上清液待净化。03净化步骤●称取150mgPSA粉末（鱼肉）/1gPLR(猪肉等油脂多的样品）于15mL离心管中，加入5mL水涡旋振荡，立即加入5mL上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机中，9000r/min，10℃离心5min。称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入净化液旋振荡2min，置于冷冻离心机中,9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机测定。04色谱条件●气相色谱条件色谱柱：WM-INOWAX 30m*0.25mm*0.25μm。进样口温度：220℃；升温程序：初始温度为40℃；以10℃/min升温至80℃；再以1℃/min升温至100℃；再以20℃/min升温至240℃保持2min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1mL/min；进样量：2μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：250℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）1；溶剂延迟：5min。05色谱图或者加标回收率结果●06相关产品信息●

气相色谱常见问题有哪些？SPE方法如何建立与优化？中低压制备色谱方法开发流程？影响色谱柱使用的相关条件有哪些？……月旭科技2023“云讲堂”系列讲座已重启！本周四、本周五，两天四场专题讲座！月旭科技讲师联盟为你分享各领域专业知识！《气相色谱柱常见问题解决方案》讲座内容1、气相色谱常用检测器使用注意事项；2、气相色谱分析中“溶剂效应”解决方案；3、气相色谱分析中样品歧视解决方案；4、气相色谱柱选择指南。讲座时间2023年1月12日（周四）14:00主讲人简介朱晗斐（月旭科技制药行业经理）化学工程硕士，具备多年色谱分析经验，熟悉液相色谱，气相色谱，气质联用，毛细管电泳等分析方法，目前任月旭科技制药行业经理。《前处理原理、方法建立及方法验证注意事项（SPE、QuEChERS）》讲座内容1、样品前处理概述；2、SPE方法的建立与优化；3、QuEChERS方法；4、前处理方法验证；5、前处理方法评价和质量控制。讲座时间2023年1月12日（周四）14:30主讲人简介余飞（月旭科技食品环境行业经理）化学工程与工艺本科，具备多年前处理产品研发、应用开发经验。熟悉SPE固相萃取、QuEChERS、专用前处理柱等产品相关标准及产品知识，目前任月旭科技食品环境行业经理。《中低压制备色谱的常规方法开发流程》讲座内容1、中低压制备色谱概述；2、正相方法开发流程；3、反相方法开发流程。讲座时间2023年1月13日（周五）14:00主讲人简介裴海洋（月旭科技分离纯化经理）轻化工程学士、药学学士，6年分离纯化经验，熟悉液相制备色谱的方法开发及优化，目前任职月旭科技分离纯化经理。《分析柱的使用和维护》讲座内容1、影响色谱柱使用的相关条件；2、分析柱的使用和维护；3、分析柱的故障排查及解决方案。讲座时间2023年1月13日（周五）14:30主讲人简介上官露露（月旭科技液相分析柱产品专员）华东理工大学分析硕士，月旭科技液相分析柱产品专员，负责液相色谱产品的售前售后的技术支持工作，具有多年的色谱分析经验。

01适用范围●适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定（该实验选用配合饲料）参考标准：《农业农村部公告第316号-6-2020饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定 高效液相色谱法》02提取步骤●称取2g样品，精确至0.1mg，置于50mL离心管中，加入2mL水，准确加入20mL乙腈，涡旋1min混匀，超声提取30min，期间用手振摇数次，超声后，离心管中加入QuEChERS盐析剂，涡旋1min，于10000r/min 离心10min，取上清液,备用。03净化步骤●移取8mL上清液，加入QuEChERS净化剂，涡旋1min，于4000r/min离心10min。准确移取5mL上清液于15mL离心管中，在50℃下用氮气吹至近干，用5mL试样溶解液溶解，涡旋混匀，待净化。SPE小柱：Welchrom® Alumina-N 1000mg/6mL。活化：10mL正己烷；上样：全部上样，弃去；淋洗：5mL正己烷，抽干；洗脱：6mL 甲醇，50℃氮吹至近干加入1mL甲醇溶解，过膜，待测。04色谱条件●色谱柱：月旭UItimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。流动相：乙腈水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；波长：激发波长306nm，发射波长350nm。05色谱图或者加标回收率结果●05相关产品信息●

在配置流动相时，我们经常会遇到配置的缓冲盐需要调节pH。那么为什么会出现这种情况呢。正所谓“存在即合理”，那么就对此来探究一下吧。1. pH和缓冲盐pH一般指的是氢离子浓度，是表示氢离子浓度的一种方法。它是水溶液中氢离子浓度的常用对的负值。一般称为“pH”或“pH值”。缓冲盐是指对pH有缓冲能力的盐，能够让pH维持在一个恒定的数值。在液相色谱分析中最常见的就是磷酸盐，甲酸盐以及醋酸盐。2. 常见的流动相2.1酸：甲酸：一般的使用浓度在1%以下，有挥发性，一般现配现用。乙酸：酸性较之甲酸较弱，一般浓度在5%以下，有挥发性，一般现配现用。三氟乙酸：酸性较强，使用浓度一般在0.5%以下，离子强度较大，并具有一定的离子对作用。2.2碱：氨水、三乙胺：由于三乙胺放置时间会影响其效用，一般不采用。2.3盐：磷酸盐：一般常用的盐为钾盐和钠盐，这两种盐对pH的控制能力比较接近，仅是离子强度上有差异，大多数情况下时可以互换。磷酸是一种多元酸，可以形成一氢盐和二氢盐，所以用磷酸缓冲盐来调节pH的情况比较多。甲酸盐：通常在液相色谱中常见的甲酸盐，都是甲酸铵，其溶解度好，对色谱柱的伤害也较小。其缺点则是离子强度较低，容易受潮，配置成流动相还有可能会挥发。醋酸盐：常见的醋酸盐，一般为乙酸铵，乙酸钠，与甲酸盐相似。3. pH调节的作用对流动相进行调节pH的主要目的是为了保证方法的稳定。水的pH一般是7.0，但这个数值并不是恒定的，正常情况下水的pH在6.0~8.5之间上下波动。为了使pH值保持稳定，通常会选用缓冲盐来配置流动相并调节pH，使其达到一个稳定的数值。如果仅仅只是调节pH随着时间的变化，pH还是会有所改变。部分化合物对于pH值是比较敏感的，在不同的pH下会呈现出不容的解离状态，所以需要pH来调节，来保证这类化合物的保留。

固相萃取，简称SPE，是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。在实验当中，使用SPE的过程中常常会遇到各种各样的问题，如回收率、流速、极性等问题。而具体问题需要具体分析，因为面对不同实验，各个实验室的实验技术、环境及时间都是不一样的，这也导致问题原因也各不相同。问题一：回收率偏低SPE的回收率偏低是最常见的问题，最常见的原因可能就是目标物没有被小柱填料保留，或者目标物没有完全洗脱。原因1：SPE柱的极性不合适。解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱。解决方法：改变洗脱溶剂的pH，以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小。解决方法：增加溶剂体积。问题二：流速问题在同一批SPE产品中，SPE的流速可能会存在快慢不一的情况，而SPE流速过快不利于目标化合物在填料上的保留，也会极大影响溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。过慢则会增加实验时间。原因1：填料量、紧密度等小柱因素会影响流速的快慢。解决方法：可借助固相萃取装置或者泵流操作架等进行流速控制，流速低于5mL/min时结果较为稳定，部分实验需更慢。流速较慢则可施加外力增速。原因2：样品存在过多的颗粒，小柱堵塞，导致流速降低。解决方法：对样品进行过滤或者离心。原因3：样品溶液粘度太大。解决方法：可用溶剂对样品进行稀释。问题三：如何确定吸附量填料存在最大吸附量上限，当超过最大吸附量上限时会造成小柱吸附超载，从而导致目标物流失。同时在未规定SPE规格的情况下，也可根据吸附容量去计算合适的填料规格。1.硅胶基质：柱容量一般不超过SPE填料质量的5%，例如100mg/mL的C18小柱可以保留5mg的化合物。2.聚合物基质：柱容量是硅胶基质吸附剂的3倍，一般不超过SPE填料质量的15%，例如100mg/mL的BRP小柱可以保留15mg的化合物。3.离子交换吸附剂：交换容量为0.25-1mmol/g，1mmol/g表示1g吸附剂能吸附1mmol的一价带电物质。问题四：重现性差在使用固相萃取小柱进行样品前处理时，若出现萃取效果重现性差，可能的原因及改进办法如下：原因1：上样前柱床干涸。解决办法：重新活化并平衡SPE小柱。原因2：过柱流速过快。解决办法：降低流速。原因3：清洗溶剂洗脱能力太强。解决办法：先让洗脱液渗入小柱，然后再对小柱进行抽真空或者加压，并控制流速1-2mL/min。原因4：超出小柱的载样能力。解决办法：减小载样量，或者换用填料规格更大的SPE小柱。问题五：净化效果不理想在使用SPE的过程中，可能会因为小柱、溶剂、实验技术等的选择，导致最终的净化结果达不到预期效果。原因1：净化模式不适用。解决办法：可优化净化模式，通常而言采用保留目标化合物的模式会比保留杂质的模式净化效果好，如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析，可以采用保留目标化合物的净化模式。如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时，也可挑选选择性好的吸附剂，一般离子交换>正相>反相。原因2：淋洗液或者洗脱液不适用。解决办法：根据实验优化淋洗液或者洗脱液。原因3：SPE小柱当中存在少量干扰物。解决办法：对SPE小柱进行合理处理，将SPE柱有效活化。产品参数

01适用范围●适用于蜂蜜和蜂王浆中恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、马波沙星、氟罗沙星、加替沙星、奥比沙星和司帕沙星单个或多个药物残留量的测定。（本实验样品采用蜂蜜）参考标准：《GB-31657.2-2021食品安全国家标准 蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●蜂蜜：取试料2g（准确至±0.02g），于50mL聚丙烯离心管中，加磷酸盐缓冲液20mL，涡旋1min，振荡10min，10000r/min离心5min，取上清液，备用。蜂王浆：取试料2g（准确至±0.02g），于50mL聚丙烯离心管中，加磷酸盐缓冲液10mL，涡旋1min，振荡10min，10000r/min离心10min，移取上清液至另一离心管。残渣加磷酸盐缓冲液10mL重复提取，合并2次上清液，玻璃纤维滤纸过滤，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® BRP，规格：200mg/6mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液过柱，弃去；淋洗：5mL水，抽干；洗脱：4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于离心管中；复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干，加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解残余物，超声1min，涡旋混匀（蜂王浆样品溶液需在4℃下20000r/min离心10min），上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。流动相：A： 0.1%甲酸水溶液；B：甲醇柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样体积：1µL。梯度洗脱程序：见表1 。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：5500 V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10 psi；雾化气（GS1）55 psi；辅助气（GS2）50 psi。其他质谱参数见表205色谱图或者加标回收率结果●05相关产品信息●

氯霉素（chloramphenicol，CAP）是一种广谱性抗生素，是某些微生物，如（Streptomyces venezuelae）的次生代谢产物，能有效地抗革兰氏阳性、革兰氏阴性、里克次氏体、支原体、衣原体等微生物。自1950年以来，氯霉素因方便适用，价格便宜，而作为兽药被广泛的使用。氯霉素因被发现对人体骨髓造血机能有抑制作用，可引起人的粒细胞缺乏病，再生障碍性贫血和溶血性贫血，甚至可导致食用者死亡。目前，检测氯霉素的方法大致可分为筛选方法和确证方法。常用的筛选方法有微生物学方法、放射免疫法和酶联免疫法。微生物法灵敏度低、反应选择性差；放射免疫法存在同位素半衰期短、放射性污染等不足；酶联免疫法作为目前检测氯霉素的主要方法，又有假阳性高、不能确证的缺点。确证方法中气质联用法需要对氯霉素分子中的两个羟基进行衍生化以提高其挥发性，实验周期长，步骤繁琐。LC-MS法具有定性、定量准确，检测限低，无需衍生化等优点。参考标准GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法提取步骤称取样品 5.00g于50mL离心管中，加入4%氯化钠溶液5mL，乙腈5mL，涡旋2min，8000 r/min，离心5min，取上清液，残渣重复提取1次，合并上清液。加入正己烷5mL，涡旋振荡1min，4000r/min，离心5min，弃去上层液，正己烷重复处理1次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL ，涡旋60s，4000r/min，离心5min，上层液转移到15mL离心管中，重复提取1次，合并提取液，45℃氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL，溶解，备用。取固相萃取柱Welchrom® C18E 500mg 3mL，依次用甲醇、水各10mL预洗；取备用液过柱；加水洗柱2次，每次3mL；加入4mL甲醇水（50:50）洗脱，过柱流速为1滴/s；加水饱和乙酸乙酯溶液4mL，涡旋1min，4000r/min，离心5min，取上层液，重复处理1次，合并上层液，氮气吹干。流动相1mL溶解，混匀，过0.22μm滤膜，上机。注：由于填料较厚，导致无法自然滴落，需要使用真空泵，保持1滴/s流速。色谱条件色谱柱：月旭Boltimate® LP-C18 Core Shell (2.1×150mm，2.7μm)。流动相：甲醇：水=50：50；柱温：30℃；流速：0.3 mL/min；进样量：5μL。质谱条件离子源：ESI；检测方式：MRM；干燥气：氮气，350℃，流速：1000L/Hr；碰撞气：氩气；离子喷雾电压：1.5kV。谱图数据结论使用Welchrom® C18E 500mg 3mL SPE净化后，回收率满足要求。

你是否还在为传统柱层析速度慢，不容易测量而烦恼？是否还在为填料装填不均匀、没填实而在淋洗过程中出现气泡而烦恼。那么你有没有想过尝试使用快速分离色谱柱（Flash柱）呢？Flash柱相比传统柱层析更加省时省力省溶剂,而且采用紫外检测器更容易判断目标产物。Flash柱正相使用的方法开发可以基于薄层色谱（TLC）点板结果，只需要下面简单两步即可实现！01TLC点板选择极性和溶解性都较合适的展开剂，使得目标产物的Rf值（比移值=溶质移动的距离/溶液移动的距离）在0.15-0.4之间，同时保证各组分分离度（Rf≥0.1）。这是最难也是最关键的一步，通常使用一个由高极性和低极性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，一般先采用高极性溶剂/低极性溶剂两种体积比为1/3的混合溶剂，如果有分离迹象，再调整比例（或者加入第三种溶剂），直到达到最佳效果。可参考下列溶剂极性顺序进行展开剂选择。水（极性最大）>甲酰胺>乙腈>甲醇>乙醇>丙醇 > 丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>氯丙烷>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>庚烷>煤油（极性最小）02转换到Flash硅胶柱确定薄层点板展开剂比例后，该怎么设定Flash分离方法呢，这里有个经典的方法，线性梯度法：初始溶剂比例=薄层点板溶剂比例÷4最终溶剂比例=薄层点板溶剂比例×2第一部分：初始溶剂比例，走1个柱体积第二部分：从初始溶剂比例线性增加至最终溶剂比例，走11个柱体积第三部分：最终溶剂比例，走2个柱体积过柱子时Rf值大的先出来，Rf值小的后出来!小伙伴们还在犹豫什么，Flash柱用起来吧！月旭新一代WelFlash® SiO2 LS正是您分离纯化的得力助手。新款中低压制备柱具有耐压高、柱效好、耐腐蚀等优点。每批制备柱的性能参数都经过精密的控制和严格的测试，以确保产品批间具有较高的回收率和较好的重现性。WelFlash® SiO2 LS柱有以下规格可供选择：4g、12g、25g、40g、80g、120g、220g、330g。产品特点如下：01 采用优质硅胶装填，金属杂质含量低、均匀的粒径分布和孔径分布、机械强度高，性价比优越。02 优化装填工艺，分离度高，重现性好03 聚丙烯柱管和接头采用新型技术设计，最高耐压200psi，适用于大多数快速色谱仪。产品规格及货号：

示差折光检测器属于中等灵敏度浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。由于每种物质都有各自的折射率，因此示差折光检测器对所有物质都有响应，是一种通用型检测器，具有广泛的适用范围。在应用开始前，使用流动相冲洗样品池和参比池。然后关闭参比池，让溶剂仅从样品池中流过。流动相在两个池中的示差折光相同，并且可以调整零点玻璃的位置，使检测器可以达到光平衡，让每个二极管获得同样的光线量。示差检测器结构及原理光线自W灯经过透镜、狭缝之后，先后透过流通池的参比方（也叫参比池）、样品方（也叫样品池），再经过反射到达终点——光电二极管，把光信号转化成电信号。检测器所输出的信号值（基线），与A和B的能量差值有关，分析前要确保光斑处于在A和B的中间位置。如果参比方和样品方的成分是一样，即光的折射角一致，光斑就会抵达光电二极管的中间位置，A和B信号差值为零，此时（归零后）检测器输出的信号为零；如果样品方的成分发生了变化，参比方和样品方的成分变成不一致，两者对光的折射角有差异，光斑即会落在光电二极管的偏A侧或B侧，检测器会输出一个明显的+信号或-信号，即基线会变成正值或负值。示差检测器使用注意事项1.正确放置溶剂瓶和废液瓶要把溶剂瓶和废液瓶放在比示差折光检测器和容剂泵还要高的位置，这样可以使样品池有一定压力，有利于优化检测器的性能。2.示差折光检测器不能用做梯度洗脱由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。3.保证检测器的温度恒定光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。4.不可让流通池承受过大的压力示差折光检测器流通池的反压约为5bar，如果还要在系统里连接其他检测器或馏分收集器，必须将它们连接在示差折光检测器之前。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，如果还要在系统里增加一个检测器，必须放在示差检测器的前面，以防压力增大时损坏流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时，流通池里最好装有异丙醇，这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。5.某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。

YBB00312004-2015规定了药品包装材料中残留溶剂的测定方法。药包材中的残留溶剂系指药包材原辅材料和生产过程中使用的，但在药包材生产工艺过程中未能完全除去的有机挥发物。药包材中有机溶剂的残留量应符合各品种项下的规定。针对标准中提到的有机物质，我们筛选了合适的色谱柱，进行了探究实验。01色谱条件色谱柱：WM-INOWAX（60m*0.32mm*1.0μm）。固定相：键合交联的聚乙二醇；使用温度范围：40-250/260℃。柱温箱：50℃维持5min，然后以10℃/min升温至150℃，维持10min；进样器：200℃；检测器：220℃；载气及柱前压：氮气，10psi；分流比：10:1；进样量：1μL。02色谱图符合YBB00312004-2015包装材料溶剂残留量测定法中12种物质的检测：结论：通过谱图可以看出，使用该色谱柱可以很好解决各组分分离问题，各组分之间分离度可达到1.5以上。03拓展有机物种类近期关于包装材料残留溶剂的检测标准也在进行修订，根据实际生产中可能会加入或者油墨胶水中可能会含有的溶剂，在国家标准12种溶剂基础上增加了7种，达到19种，这样对于每一种物质之间分离度达到1.5又是一种挑战。于是针对以下19种物质，我们又进行了探究实验：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、乙酸异丙酯、二丙酮醇、正丙苯。04色谱条件色谱柱：WM-INOWAX（60m*0.32mm*1.0μm）。柱温箱：50℃维持5min，然后以10℃/min升温至150℃，维持15min；进样器：200℃；检测器：220℃；流量：氮气，恒流，1.2mL/min；分流比：50:1；进样量：0.15μL（各组分浓度约1μg/mL）。05色谱图结论：通过谱图可以看出，使用该色谱柱可以很好解决大部分组分的分离问题，大部分组分之间分离度可达到1.5以上，基本满足测试要求。以上月旭科技针对包装材料残留溶剂测试的结觉方案。此外，月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产，具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。并已推出22种有机氯、白酒成分分析、TVOC分析等热门毛细管气相柱，凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系，公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。

色谱填料作为色谱分析的核心，对于色谱分离至关重要，是实现有效分离的关键。目前液相色谱填料的种类有很多，主要分为聚合物基质填料、硅胶基质填料和其它无机填料。其中，硅胶基质的填料被广泛应用于各种液相色谱分析中。今天小编以反相固定相为例，给大家详细介绍液相色谱填料的参数的意义，帮助大家更好的选择适合的色谱柱。常见的填料参数包括：填料形状，粒径，孔径，比表面积，碳载量，端基封尾，键合相类型等。填料形状硅胶颗粒形状一般有球形和不规则形。目前绝大多数HPLC色谱柱均为球形填料。球形颗粒的均匀性更容易控制，颗粒分布越均匀，峰形越好；且在使用黏度较大的流动相时，球形颗粒能降低柱压，延长色谱柱寿命。不规则硅胶颗粒目前在中低压制备领域使用较多，如前处理SPE小柱。粒径粒径，通常指的就是硅胶颗粒的粒径，液相色谱中常见的粒径大小主要有10μm，5μm，3μm，2.6μm，1.7μm等。一般来说粒径越小，色谱柱的柱效越高，灵敏度越高，分离越快，分离效果也越好；同样，粒径越小，色谱柱的压力越高，对仪器的要求也越高，同时也更容易被污染，导致色谱柱寿命降低。孔径平常用到的作为色谱柱固定相使用的硅胶主要是全多孔硅胶颗粒和表面多孔硅胶颗粒（核壳颗粒）两种。以全多孔硅胶颗粒为例，下图所示，硅胶颗粒的内部都是由非常多的小孔构成，这些小孔的直径大小就是孔径。一般要根据分子量的大小来确定孔径。样品分子在色谱柱上能有较好的保留，是因为它可以自由进入到填料的微孔里面，能够与键合在填料表面上的固定相相互作用。通常孔径直径要大于分子直径的3倍以上才不会对分析造成影响。常见的小分子化合物，通常分子量小于2000Da的，选择100Å大小的就能满足测试需求。如果分子量大于2000Da的，如蛋白质类物质，则需要选择大孔径如300Å的填料。比表面积填料的比表面积指的是每克填料的表面积，不光是硅胶颗粒表面的面积，这只是填料表面积的极少的一部分，更多的是硅胶颗粒内部小孔内部的面积。我们常见的比表面积大小一般在200-500m2/g。一般来说，孔径越小，含孔率越大，填料表面积则越大。填料比表面积增大，会增加样品与键合相之间的作用，增加保留、分离度和制备时的上样量。比表面积小，相对可以缩短分析时间和梯度平衡的时间，提高效率。但是比表面积并不是越大或者越小就好，需要选择适目标物的比表面积。碳载量碳载量就是键合在硅胶表面上键合相中包含碳原子的数量（也就是填料中碳的含量）。对于反相色谱柱来说，碳载量是一个重要的参数，显示着色谱柱的保留能力，一般来说，碳载量越大，色谱柱的疏水作用能力越强，对物质的保留越强。通常大家都会认为C18的碳载量一定比C8大，实际并不是这样。碳载量不光与键合相碳链的长短有关，还与表面积和固定相的键合率有关。碳链越长，表面积越大，键合率越高，则碳载量越高。因为C8的碳链要短，所受到的空间位阻比C18要更小，往往C8的键合率要比C18要高，因此，C8的碳载量实际上不会比C18低，反而有的还会比C18要更高。端基封尾端基封尾通常用于反相固定相之中。如下图所示，硅胶表面由游离的硅羟基组成，固定相键合在硅羟基上，由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基，超过一半硅羟基是活性硅羟基，通常处于游离的状态，容易与目标化合物的碱性基团发生离子交换作用，产生二级作用，导致峰形拖尾。因此，通常会选择用短碳链（如三甲基硅烷TMS）键合游离的硅羟基，可以减小这种影响，这种操作就被称为端基封尾。一定程度上认为，端基封尾的程度，决定着一根色谱柱的使用和性能。键合相类型液相色谱中，按键合官能团的极性可分为极性键合相和非极性键合相。首先是极性键合相。常用的极性键合相有氰基键合相（－CN）、氨基键合相（－NH2）和二醇基键合相等。极性键合相常用作正相色谱，样品在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子之间的氢键作用，极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相色谱的固定相。第二是非极性键合相。常用的非极性键合相有烷基键合相（C1～C18）、苯基键合相和联苯基键合相等，其中C18键合相应用zui广。非极性键合相的烷基链长对样品容量、溶质保留值和分离选择性都有影响。一般来说，样品容量随烷基链长增加而增大，长链烷基可使溶质保留值增大，常常可改善分离选择性。短链烷基键合相具有较高的覆盖度，分离极性化合物时可得到对称性较好的色谱峰。苯基键合相与短链烷基键合相的性质相似。

月旭科技，2022，新品迭出，拭目以待聚四氟乙烯膜（PTFE）可耐受几乎所有的溶剂、酸和碱，膜机械强度高、能承受高温液体，萃取物水平极低。可过滤腐蚀性有机溶剂、强碱和热溶液，是针头式过滤器材质的理想选择。此次我们推出大包装的PTFE滤器，对于检测量大的用户来说，更加经济实惠。三步教您选择合适的针式过滤器：第一步根据过滤样品的体积选择过滤器的直径：样品体积小于或等于10mL，选择直径13mm的过滤器；样品体积小于或等于100mL，选择直径25mm的过滤器；样品体积小于或等于150mL，选择直径30mm/33mm的过滤器。第二步根据过滤样品的性质选择过滤器的孔径：色谱柱填料的粒径小于或等于3μm，选择孔径0.22μm的过滤器；色谱柱填料的粒径大于3μm，选择孔径0.45μm的过滤器。第三步根据过滤样品的特质选择过滤器的滤膜：主要是亲水PTFE和疏水PTFE两者之分。亲水PTFE是通过对常规的疏水PTFE进行改性得到的，同时适用于过滤水溶液、有机溶液，比较方便，耐化学腐蚀也好。不含亲水基团的化合物都是疏水的，改性后就含有亲水基团，如-0H, -COOH等。通俗的讲就是改性后，水变得容易被吸引，使得容易穿透膜，达到过滤的效果。没改性前，有很大的阻力或张力，有排斥作用，以致于不容易过滤。亲水PTFE：水系和有机物都能过疏水PTFE：只能过有机物经典案例溶剂：取0.308g 醋酸铵，加入三乙胺8mL，用娃哈哈水溶解并稀释至800mL，混匀，用冰醋酸调节pH至5.0±0.5，抽滤，取700mL和1300mL色谱级乙腈混合。经验证：尼龙材质的针头式过滤器由于本身材质的缘故，在特定色谱条件下会有杂质析出，影响实验的稳定性及重现性，选用亲水PTFE材质的针头式过滤器后可以解决该问题。

上一期小编给大家介绍“一机解决堆密度方法一、三，振实密度方法一、二、三测试”这不，马上就有客户联系我们咨询Copley JV200i振实密度仪的情况。今天小编就亲自上阵，为大家演示一下如何用Copley JV200i振实密度仪测量样品的堆密度和振实密度。小编选择用堆密度第一法和振实密度第二法测试。下面就是今天的主角：实验前准备俗话说“磨刀不误砍柴工”，在开始实验前，我们需要做一些准备工作，你看看这黄灿灿的样品多么讨人喜欢，但是你知道吗？大多数药品粉末对人体的皮肤、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至伤害，所以大家在实验前一定要做好防护工作——戴好口罩和手套，不要像小编一样，做完试验就成了“小黄人”。样品称量全副武装以后，我们开始称量样品吧，有人这时候可能会说：“不就是称个样嘛，有必要单独拿出来说吗？”称量方式有如下选择：A、将样品倒在称量纸上称量。B、将样品倒入烧杯中直接称量。C、将样品倒入烧杯中按差量法称量。D、将样品倒入量筒后称量。四个选项无关对错，小编下面先把自己的想法和操作和大家分享一下：首先对于100g样品，如果用称量纸称量，一般实验室没有那么大的称量纸，即使有，称量完成后转移的过程也会对样品造成一定的挤压，这对于堆密度的测量影响是巨大的，故不选择。其次，如果将样品倒入烧杯中，直接或用差量法称量，那么在样品倾倒以后，残留在烧杯内部以及散落在量筒外的样品将使称量值与实际样品量出现误差。最后，小编决定：先用烧杯称取100g左右样品（不记录称量值），然后将振实密度标配的250mL量筒放到天平上归零，待最后读取体积后再将其放回天平称量。样品倾倒在上期推文中，小编提到：药典第一法和第三法对于样品的倾倒方式并没有明确的规定，比如倾倒高度、速度、接收容器角度，这些都会因为操作者的习惯而对结果产生影响。为了避免这一问题，小编找了一个漏斗，漏斗底部孔径不可过小，否则容易影响样品自由下落；漏斗颈不可过长，否则会插入到样品位以下从而影响体积读取。倾倒过程中有几个注意事项：A、从样品倾倒开始直至表观体积读取完成，整个过程量筒必须保持静态。经过小编多次测试，任何移动量筒的操作都会使样品位下降2~5mL，这个对于结果影响较大。B、样品倾倒时，尽量让样品沿漏斗壁下流，避免直接从漏斗颈部上方倾倒。C、尽量保持漏斗颈垂直，这样最终形成的样品平面就是一个wan美的水平面，无需刮平操作。对于残留在漏斗内部的少量样品可以忽略，残留过多可以用毛刷轻轻将粉末刷入量筒。表观体积读取由于小编手法比较娴熟，样品平面是wan美的水平面，数据直接读取，四个样品的体积都在190mL左右，正好满足堆密度第一法中“表观体积在150~250mL范围内选择250mL量筒”的要求。如果样品面是一个斜面，小编建议读取最大值和最小值的平均值作为表观体积，尽量避免刮平操作。表观体积读取完成后，大家就可以放心把量筒放到天平上读取样品重量了。堆密度检测样品称量完成后，直接将量筒固定到振实密度仪的振动平台上，即可继续进行该样品的振实密度，测试过程过于简单我这里就不赘述了……，以下提几点注意事项：A、药典中规定了需要读取三次体积，分别为V10，V500，V1250，那么对应仪器需要设置三次振动次数，分别为10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。B、开始振动前，最好在量筒口盖上一张纸巾，然后用纸胶带固定，这样可以避免样品被振出量筒而影响结果，最好不要用封口膜或保鲜膜代替。C、如果样品吸附性很强影响体积读取，可以用手电等光源打背光读取，切忌敲击或用毛刷伸进量筒进行清理。数据处理最后，我们来看下数据处理界面，其中左侧涉及样品称量，V0（表观体积），Vf（V1250振实体积），右侧涉及振动次数、堆密度、振实密度、豪斯比率、压缩指数。所有需要的参数都可以一目了然呈现并且打印出来。本次试验一共测试了4个盐酸金霉素样品，堆密度平均值为0.524g/mL，RSD为0.8%；振实密度平均值为0.664g/mL，RSD为0.8%，从数据上看，重现性和平行性都是十分优秀的，怎么样？如此优秀的JV 200i是否配得上优秀的你呢？最后附上本次检验记录供大家参考

大环内酯类抗生素是利用放线杆菌或小单孢菌生产的具有大环内酯的抗生素的总称，是由二个糖基与一个巨大内酯结合而成的，它对革兰阳性菌、支原体、衣原体有较强的抑制能力，属一种中谱抗生素，按其大环结构含碳的不同，可分为14元、15元和16元环大环内酯类抗生素。近年来，作为动物饲料添加剂的大环内酯类抗生素已成为世界范围内需求量和销售速度增长最快的抗生素之一，已占世界抗生素市场销售总值的8.5%，此类抗生素在全球饲料中的使用量仅次于四环素类抗生素。自1952年发现红霉素（EM）以来，已连续有竹桃霉素（OM) 、螺旋霉素（SPM)、吉他霉素（KT)、罗红霉素、麦迪霉素、交沙霉素（ JM )、克拉霉素及的衍生物问世，并出现动物专用品种如泰乐菌素（TS )、替米考星（TLM）等。属十四碳大环的有红霉素、竹桃霉素；属十六碳大环的有泰乐菌素、吉他霉素和螺旋霉素，替米考星是泰乐菌素的半合成化合物，相比于其他大环内酯类抗生素有相似或更强的抗菌活性。大环内酯类抗生素经口服后能很好地被吸收，广泛分布于组织，特别是肝、肺、肾组织。细菌对此类抗生素易产生耐药性。动物经过长期喂食后，抗生素及其代谢物在动物组织及器官内蓄积，可造成前庭和耳蜗神经的损害，导致眩晕和听力减退，重者造成肝肾的严重损害。如不能很好地控制残留，会对人类健康构成严重威胁。因此我国制定了红霉素，螺旋霉素，替米考星，泰乐菌素等7种大环内酯类抗生素的最大残留量。Masakazu Horie等采用0.2%偏磷酸-甲醇（60/40，V/V）提取，然后通过OASIS HLB进行净化：用甲醇水活化后，加入样品，再用水淋洗，最后用甲醇洗脱，该方法在加标0.2μg/g时，样品加标回收率为70.4%~93.2%。GB/T 23408-2009蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 液相色谱-质谱/质谱法。样品溶液：称取蜂蜜5.00g，于50mL离心管中，加入15mL 0.1mol/L 碳酸钠缓冲溶液，涡旋混匀1min。 BRP固相萃取柱（60mg，3mL），用3mL甲醇，5mL水活化；提取液过柱，弃去；用5mL水，5mL甲醇+水（2+8）淋洗，弃去，抽干；5mL甲醇洗脱并收集。洗脱液50 ℃氮吹至干，加入1mL甲醇+水（4+6），混匀，过0.22μm滤膜，上机。蜂蜜本底10μg/L样品加标回收结论：使用月旭Welchrom® BRP 60mg，3mL检测蜂蜜中替米考星、螺旋霉素-I、竹桃霉素、红霉素、罗红霉素、泰乐菌素、交沙霉素回收率分别为86.5%、79.4%、87.2%、114.8%、91.5%、71.9%、71.7%，样品回收率满足要求。

相信大部分实验室工作者在日常检测中，或多或少都有遇到过让大家比较头痛的一个实验现像就是：当我们连续进样的时候，样品的保留时间不能重现，主要分为保留时间漂移和保留时间波动。顾名思义前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。一般在查找原因时将此两种情况区分开来排查，对找到问题的原因往往很有帮助。导致样品保留时间漂移和保留时间波动几种最常见的原因色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。固定相稳定性固定相是否稳定也是保留时间漂移原因之一，固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合相比氰基键合相稳定的多。其他硅胶基质键合相在高比例水溶液环境中也可以发生水解，如氨基键合相等。流动相组成流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。建议及时更换新的流动相。疏水坍塌当反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时，有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象，这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。当色谱柱出现疏水坍塌也是保留时间漂移的常见原因。常规的C18柱已经可以在95%左右的水相环境下正常使用而不发生疏水塌陷现象。纯水中使用，则建议使用经过修饰改性的专用耐水柱进行实验（例如月旭的Ultimate® AQ-C18)。色谱柱污染保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。如方法已经建立，在开始时没问题，在使用一段时间后出现这个问题，可能是由于色谱柱污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗，即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。也可以在检测样品基质比较脏时提前加保护柱。其他因素如果泵或者管路中有气泡，保留时间会前后漂移，可通过排气等将气泡赶出。泵单向阀中的宝石球磨损，造成流动相倒流，压力不稳定，保留时间会前后漂移。解决办法是更换部件。泵比例阀控制失灵，不同流路流动相比例不断变化，保留时间会前后漂移。解决方法是更换部件。泵活塞杆密封垫老化，流动相渗漏。解决办法是换密封垫。在线混合器混合能力变差，不接梯度测试混合能力，并同手工配置流动相比较。

随着近期各地防疫政策相继放开，全国迎来了一波备药高潮，连花清瘟一药难求，其他感冒药，抗生素，退烧药也是扫购一空，大家备药的同时一定要注意根据自身情况合理用药。小编在社区群里看到有人引导要抢购连花清瘟颗粒，说连花清瘟胶囊没有作用，看到这里，大多数人跟小编一样不淡定了，辛辛苦苦抢的药没用啦？！咋能这么说呢，作为一个严谨的仪器分析人，我们且不说连花清瘟在新冠治疗临床上的效果如何，我们仅针对其“颗粒有用，胶囊没用”的说法做一下分析。“我们先看看药典：以下是药典对三种不同的剂型在含量测定项下的要求：片剂：本品每片含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.17mg。胶囊：本品每粒含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.17mg。颗粒：本品每袋含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.69mg。由药典记载可知，连花清瘟不论是片剂还是胶囊剂，颗粒剂，成分都是一样的，四个胶囊或片剂相当于一包颗粒，只是剂型不同。“接下来跟小编一起看看不同剂型的优缺点：中成药主要分为颗粒剂、胶囊剂、片剂三种，每种均有自己du特的优缺点。1）颗粒剂的优点是口服后能快速溶解吸收，口感好，适合老人和儿童使用。缺点是在高温潮湿环境下容易结块、霉变，不宜长期保存，并且由于制备工艺简单，杂质含量略高，适合北方干燥环境贮藏。2）胶囊剂的优点是口服后在胃肠道的崩解时间比片剂快，一般5~10分钟，胃肠道刺激小，不容易对胃粘膜产生损伤，宜饭前服用。缺点是在高温潮湿环境下胶囊壳容易软化、霉变，对保存条件要求高，并且胶囊壳物质不含有效成份，适合北方环境贮藏。3）片剂的优点是制备工艺复杂，纯度高，杂质少，生物利用度高，保存条件不高，适合长时间保存。缺点是口服后在胃肠道的崩解时间长，一般15~20分钟，容易对胃粘膜易产生损伤，宜饭后服用，适合南方高温潮湿环境贮藏。因此不论是什么剂型治疗效果是相当的，因人而异选择合适自己的剂型。回归重点，你想知道连花清瘟是如何检测的吗？我们来好好聊一聊。连花清瘟胶囊【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）为流动相；检测波长为205nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3500。对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含4μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，加在中性氧化铝柱（100~200目，3g，内径为1cm）上，用水洗脱，收集洗脱液于25mL量瓶中并至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.17mg。色谱条件色谱柱：Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：ACN：0.1%PA=22:78；检测波长：205nm；柱温：30℃；流速：1ml/min；进样量：10μL。谱图和数据最后提醒小伙伴们疫情形势依然不容乐观，月旭科技，守护就在您的身边。

日照数九冬至天，清霜风高未辞岁。又是一个平衡日，子线从南向北回。——《冬至》贵谷子冬至，又称日南至、冬节、亚岁等，兼具自然与人文两大内涵，既是二十四节气中一个重要的节气，也是我国民间的传统祭祖节日。冬至是四时八节之一，人间小团圆，冬至大如年。冬至习俗因地域不同而又存在着内容或细节上的差异。南方有冬至祭祖、宴饮，北方有冬至吃饺子的习俗。冬至三候冬至一候蚯蚓结。冬至时节，地下的蚯蚓仍然蜷曲着身体，像打了结的绳子。冬至二候麋角解。冬至阳气初回，麋鹿角脱落，开始一轮新生，新陈代谢的规律，藏在季节的变换里。冬至三候水泉动。冬至过后，井水开始上涌，泉水开始流动。对生活在北半球的我们来说，冬至是一个颇有仪式感的时间节点，跨过这黑夜最漫长的一天，白天会一日比一日长，生命也仿佛开始进入由衰转盛的新循环。新年即将来临，岁末年初，小伙伴们，让我们来年的工作效率翻个倍吧，HTA自动进样器，特惠倒计时！HT2800T自动进样器是功能完备、配置灵活的进样系统，拥有相当高的精确度及重复性。特别适用于对实验结果有较高准确度、重复性，操作灵活要求的实验室。HT1500L自动进样器，设计紧凑使用方便，高精密度的蠕动泵配合可替换的固定体积的样品定量环，实现45位（4mL瓶）或20位（40mL瓶）高通量连续进样，因其设计精简达到质量和经济性的完美平衡。HT1500U离子色谱自动进样器特点：● 可以配不锈钢进样针，也可以配peek材质，避免离子干扰；● 机身与操作面板一体化，操作简单直观，运行过程一目了然；● 可连接赛默飞、万通离子色谱仪，智能化人机交互式计算机软件操作，具有操作与运行步骤报错功能，能快速灵活完成样品位置编辑以及信息录入，实时显示各个参数，实现无人值守。HTA自动进样器，全线65折大促，赶早不如赶巧，快来选一款，将它收入囊中，为您的实验室添砖加瓦。天南海北的你我，于屏幕前相聚，您也可以告诉我们这一年的不甘和不易，一起回忆这一年的所获与遗憾，一起于相互陪伴中跨过这最长的一夜……

有人说我们光化学衍生器非常昂贵，小编觉得物超所值，今天小编就与小伙伴们分享一下WelView超gao性jia比是如何体现的，大家看完会觉得WelView确实物有所值，具有压倒性优势。我们的WelView光化学衍生器是一款高效、便捷、耐用、方便，体积小巧的柱后光化学衍生设备，体积小占用空间小，可以放着在检测器上。光化学衍生器广泛应用于液相色谱检测分析，使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应提高荧光、紫外、电化学检测和化学发光检测器的灵敏度和响应的选择性。“光化学衍生的优点1）安装简单，灵敏度高光化学衍生器使用时置于色谱柱和检测器之间，进行柱后连续光化学衍生反应。安装方便，无需专用工具，整套设备包含主机、电源线、Peek接头一对，直通一个。2）实验操作简单，容易控制光子作为衍生剂的加入是通过紫外灯光源的开关决定的，和化学衍生相比，不需要准备和存储化学试剂，也不需要考虑试剂的降解、使用期限和处置等问题，通电即可，操作是不是很简单。3）操作安全，降低成本有些化学试剂具有毒性，而光化学衍生只需要控制光源开关，不需要接触有毒试剂。且不需要额外添加泵、反应器、加热器等，这样也极大限度地降低可能干扰测定的因素。4）LCD显示屏，维护信息一目了然人机友好交互界面，故障信息，维护信息，屏幕状态颜色、状态指示灯都有，是不是跟你的液相色谱仪以及工作站的使用习惯是一模一样。5）蜂鸣报警，提示更周密我们还有蜂鸣报警呢！就知道你很忙，不一定能看到屏幕异常，再加上声音的提示，这是不是非常贴心，我们的研发工程师可都是大暖男呢！6）更优的衍生管，衍生效果看得见此外我们衍生管是内径更细，管路更长的FEP材质，保证良好透光性的同时，兼具更优的峰形，有效避免峰展宽。7）双灯管，超长寿命紫外灯，耗材使用更经济WelView光化学衍生器采用双灯管设计，衍生效果更好，而且灯管具有超长寿命，可以用9000h奥！8）支持试用，满意转销售上面两张图表是客户亲自操刀做的对比实验，上方图表是月旭WelView光化学衍生器，下方图表为某进口品牌。嗯，衍生效果更胜一筹，妥妥的国货之光。就是不怕对比，实力杠杠的！接下来我们举个例子，A品牌光化学衍生器X元，而WelView光化学衍生器价格为X+2000元，A衍生器紫外灯寿命3000h，想达到9000小时需要更换两次灯管，而这两次换件的费用可能高于差价2000元，再者，双灯管的衍生效果与单灯管的衍生效果不同，享受了高品质的衍生效果，信号放大更多，峰形更尖锐对称，还有屏幕提示及蜂鸣报警这些都是免费福利奥，你还觉得贵吗？光化学衍生器除应用于黄曲霉毒素检测外, 还可以应用于大量的巴比妥酸盐、氨基酸、多肽、维生素和磺胺类药物分析。年终促销倒计时，月旭WelView光化学衍生器支持试用，如此高性能且豪横的一款光化学衍生器值得拥有！快联系你的专属销售工程师，数量有限，先到先得。

气相色谱是我们常用的分析测试仪器之一，气相色谱的应用领域我们都很熟悉了，对于不同的样品我们有不同的进样解决方案，您了解气相色谱仪不同的进样方式以及他们的区别吗？今天小编就跟大家一起来聊聊气相色谱进样的那些事儿，一起来看看吧。下面小编就一一介绍下几种常见的进样方式。1液体进样液体进样是我们最常见的气相色谱进样方式之一，不论是手动进样还是自动进样，操作相对简单，液体进样的进样口是什么样的呢？如下图所示。其中进样方式有分流/不分流进样，冷柱头进样，PTV进样等等，根据样品的性质及应用场景选择恰当的进样方式。2阀进样如果被测样品是气体，这时候就需要使用阀进样了，气体进样阀大多为六通阀或十通阀，先将样品通入到进样口吹扫定量环，通过阀切换，载气会携带样品进入分离系统，如下图所示。此进样方式常见于石化行业。3顶空进样当我们测水或者固体中微量挥发性有机物时候我们就需要顶空进样器了，顶空进样分为溶液顶空或固体顶空，顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。静态顶空又可分为三类：顶空气体直接进样、平衡加压采样、加压定容采样进样。4吹扫捕集如果顶空进样仍达不到灵敏度需求的话，可以使用吹扫捕集进样，也叫动态顶空进样。可以用来分析水或土壤中挥发性有机物。将样品放入吹扫管，使用吹扫气体以一定流速持续通过样品，将被测物吹扫至捕集阱中富集，吹扫富集结束后，对捕集阱加热解析，配合多通阀切换，让载气携带样品冲出捕集阱到色谱系统。由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，是一种非平衡态的连续萃取，吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集浓缩，与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。 这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分，对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可以分为：吸附剂捕集模式和冷阱捕集模式。5热脱附进样如果需要检测大气中可挥发性有机物，例如汽车内空气，可采用热脱附方式，首先使用泵吸+捕集管在车内采样30min，将富集样品的捕集管放入热脱附进样器，对其进行一次加热解吸，挥发出的组分到冷阱中，进行二次汇聚，然后对冷阱进行快速加热，实现二次解析，最后由载气将待测样品带到色谱系统中。其原理是将吸附在固体吸附剂表面的挥发性或半挥发性有机物通过快速加热使其从固体吸附剂上解吸下来的技术。广义的热解吸包括结合静态顶空、吹扫捕集、固相微萃取等技术。这个原理看起来同吹扫捕集有点像，两者区别是：热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。热解吸/热脱附技术/装置分析范围包含挥发性大于n-C40的有机物和少量的无机物（如H2S、N2O、SF6等）；而甲烷和多数永久气体（O2、CO2等）则不能使用热解吸进行分析。6固相微萃取进样器固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种萃取分离技术，1990年首次被 Pawliszyn等人提出，其显著优点是将萃取、浓缩合二为一地完成，操作简单，实现了样品的在线浓缩与捕集，从而最大程度上避免了离线溶剂提取和浓缩的烦琐。顶空-固相微萃取的装置由手柄和萃取头(涂有不同固定相或吸附剂的纤维头)组成，通过萃取头的涂层对顶空中的有机挥发性物质的吸附和随后的解吸脱附分析来完成分析的过程。在进行顶空-固相微萃取实验时，萃取头的极性和厚度的选取至关重要，可根据“相似相溶原理”来选择固相微萃取实验的萃取头。萃取头可直接在气相色谱进样器的热区中进行热解吸，也可在液相色谱的洗脱池中用溶剂来洗脱。说了那么多不同的进样方式，小伙伴可能会问要买那么多不同的进样器吗？当然不用，小编偷偷告诉你，HT2800T三合一进样器，可以同时兼具液体进样、顶空进样、固相微萃取进样三种不同的模式，省钱自有妙法。HT2800T是一款集液体进样、顶空进样、固相微萃取进样于一体的气相色谱进样器，它不仅体积小巧，可以轻松实现双塔进样，快速模式切换，快速拆装，还具有顶空瓶泄漏检测以及创新的RFID SyringeID技术，能够识别注射器，防止安装注射器时发生错误，为您的实验结果保驾护航。接下来跟小编细数一下HT2800T的优点吧简单易用对于常规分析，HT2800T可以“一键”操作。在放入样品后，只需要输入样品编号，按下START按钮一键启动。全彩触控屏幕让系统操作方便快速、简单便捷、人机交互界面更友好。兼容性强HT2800T可兼容市面上各品牌气相色谱仪和气质联用仪，方便维护的旋转塔，也可使样品远离热源，样品架安装位置远离GC柱温箱，避免样品瓶中的样品处于高温辐照而可能产生的降解和浓缩等问题。它可与面上常见的品牌联用，如安捷伦6890/7820/7890、岛津GC14/17/2010/2014/2030；赛默飞Trace1300/1310/Trace Ultra；PE590；丹妮8610/8500；瓦里安3800/430/3900等。5+5快速模式切换及拆装不同进样模式间切换仅需5min，无论您在进行顶空模式、液体进样模式还是SPME模式。不同气相色谱仪之间转移仅需5min，简便的拆装操作，快速在另一台仪器上安装，省时省力。真正为您节省时间，提高您的实验效率！高效，智能HT2800T能最大限度地提升GC的工作效率，她安装了6位孵化炉，最优化了顶空进样和SPME进样的前处理时间。得益于我们专业的研发团队将一系列的专利和技术应用在HT2800T中，使用户得到超凡体验。HT2800T技术参数规格参数维保：维护位设计，系统完整性检查（选配，专利技术）；控制方式：LAN，TTL；目标照明：具有；条码扫描：选配；顶空/固相微萃取样品数量：42（20mL）可选6和10mL；液体进样数量：121（2mL）；尺寸：330x640x320mm（W×H×D）；重量: 10kg；电源: 100-240±10%V；50-60Hz；150W。预处理（顶空/固相微萃取）孵化炉样品位：6；孵化温度：室温；40-170℃；孵化时间：0-999min；摇晃方式：轨道式；摇晃速度：可调；摇晃周期：开/关 0-9.9min。顶空进样（HS）注射器体积：2.5mL（标配），1mL（选配）；清洗方式：载气冲洗（接入口1/8  最大压力1bar）；样品瓶检漏：有。装样进样进样针温度：室温；40–150℃；进样体积：步进0.01mL；样品平衡：15；进样速度：0.1–100mL/min；其他可调参数：进样速度，进样间隔，平衡时间，进样前后间隔时间，富集。固相微萃取进样（SPME）萃取模式：液体/顶空；纤维类型：10mm，20mm，萃取纤维清洗；温度：210-300°C；清洗系统：惰性气体冲洗（入口尺寸：1/8；最大压力：1bar）。液体进样进样（Liquid）进样针体积：0.5，1，5，10，25，50and 100μL；SyringeID（专利技术）：选配。装样样品体积：步进0.1μL；气体体积：步进0.1μL；装样速度：1-100μL/sec；粘度延迟：0-15s；气泡消除：最多15次抽吸排气。进样进样速度：1-100μL/sec；进样针深度：可调整；进样前后延迟：0-99s。清洗类型：进样前、进样后；溶剂容量：6x10mL；模式：单次/两次。

月旭拥有长期实验室的工作经验，了解实验中的细节与痛点，重点关注实验室化学品全生命周期管理的解决方案，开发出实验室废液安全管理装置，废液产品材质质量很高，大部分是HDPE、PTFE、PP、PFA、FEP；产品密封性很好，经过相关部门检测，符合国标GBT31190；过滤器有第三方检测报告。下面就给大家具体介绍下我们产品的特点：01连接式安全收集装置1）过滤器和快插接头● 基础型过滤器可以进行同规格更换，寿命3个月（无时间标签，安装之后需自行计时）；● 基础型盖子上没有快插接头，后期如果需要更换成标准型或者高效型，需寄回盖子进行快插接头安装处理。标准型和高效型的快插接头是通用的，标准型过滤器寿命3个月（无时间标签，安装之后需自行计时）；● 高效型过滤器寿命6个月（配有时间标签）。注：标准型过滤器的汰换需整体更换，高效过滤器因是分体结构设计，可以只更换滤芯即可。2）废液回收桶3）管路配制标准配置是一粗孔、三细孔的管路预留接口，配备相应的PP宝塔接头、PEEK倒锥管和PTFE压环。4）二次容器● 20L防漏液托盘尺寸：二次容器476*350*175（长*宽*高）；● 10L防漏液托盘尺寸：二次容器420*300*150（长*宽*高）；● 二次容器是PP材质的，防静电材质的，可以耐浓度不高的酸碱；连接式安全装置的二次容器不含防倾倒柱，倾倒式装置和带二次容器的承载车配有防倾倒柱，另外5L的连接式装置例外，由于桶较小，为保证安全会配防倾倒柱。5）报警器报警器分贝为85，但是由于其用外壳包裹，实际会稍低于85。02HPLC流动相安全进液盖用于流动相试剂的密封保护1) PTFE单向阀标准型：PTFE单向进气阀（0.22μm），一般建议6-12个月换一次，单向阀配有PTFE空气过滤膜和橡胶阀，起到过滤空气和防止挥发的作用。2) 管路接口可连接一根到四根管路，配有PEEK倒椎管和PTFE压环，密封无泄漏。3) 进液盖规格流动相进液盖使用GL45标准安全盖，如果有需求，可以选择GL32型号，或者可以把按照客户试剂瓶口进行定制。针对其他规格试剂瓶接口，可以使用GL45安全盖，并选择PTFE转接头，多规格可选，省去分装步骤，便于试剂的取用。

离子色谱是实验室常用设备之一，是高效液相色谱的一种，离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏高、速度快、准确度高、选择多等优点，获得很多研究人员及技术人员的青睐，随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。离子色谱仪原理离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相，对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化。离子色谱类型离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子色谱仪基本构成离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统和数据处理系统等组成。离子色谱仪进样系统进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件，保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。进样阀：材质：与色谱泵类似，选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。类型：1、手动进样阀：进样一致性靠人，系统集成性差。2、自动进样器：HT1500UHT1500U是意大利HTA公司为离子色谱开发的一款自动进样器，可兼容赛默飞及万通的离子色谱，还可以与紫外及红外光谱仪联用，实现您光谱实验的自动化。HT1500U特点：# 操作简单。# 可更换peek材质进样针。# 方便拆卸的样品架可实现连续进样。# 可支持UV及IR扩展FTC应用。HT1500U可以与赛默飞、万通部分型号离子色谱仪联用，实现您实验室离子色谱的自动进样。HT1500U秉承了HTA其他设备上的设计理念，将操作简便贯彻到底，装载您的样品，仅需点击START按钮即可轻松开启您的实验，样品盘旋转，进样针机械臂定位对齐第一个待测样品。进样针按照编辑的深度插入进样瓶中，样品通过内置蠕动泵吸取并送入离子色谱中，然后通过清洗液清洗进样针及整个管路，进行后续样品的处理。HT1500U采用标准耗材，支持多个样品架，每个样品架均可拆卸，允许连续进样，操作方便。HT1500U除了可以跟离子色谱联用，还可以匹配到紫外或者红外光谱仪上，咱们实验室都有紫外和红外光谱仪吧，小伙伴们是否想过将样品加载操作实现自动化呢？真正的解放双手从拥有一台HT1500U开始，HT1500U自动采样器兼具推-填充和拉-填充样品进样方式。将普通的玻璃或石英的比色皿更换为流通池，HT1500U即可实现样品加载的自动化，使用HT1500U是您理想的光谱自动化解决方案，除了可以减少人工操作实现自动化提升实验室效率，她还可以增加数据的稳定性，减少残留，回收样品等优势。离子色谱仪常见问题及解决办法1、电导检测器常见故障是检测池被污染。故障预防：污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品，如浓度过高、复杂的样品基质等，进样前需要对样品进行适当的前处理。2、分析泵常见故障是基线的噪声加大，色谱峰形变差(出现乱峰)。解决办法：分析和解决泵内产生气泡和漏液。3、抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被污染。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。背景电导值高的现象会发生在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。4、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？排除方法如下：先将流路与色谱柱断开的，然后操作，与泵相连的流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。5、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？如果在泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞，会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。此时需要对单向阀进行清洗。

梯度洗脱可用于处理不能以等度洗脱分离的样品，而最常见的使用梯度的因素是多成分保留能力不同，无法在等度洗脱中全洗脱出来，或以等度方式无法达到满意的分离效果。总结下来，以下几种情况，可以采用梯度洗脱：1、多组分样品的极性范围大，用等度无法全部洗脱的样品；2、大分子样品；3、改善峰峰型；4、目标峰出峰后，短时间内提高有机相比例，洗脱强保留干扰杂质；5、用等度洗脱无法达到分离的情况。#01目标峰出峰后，短时间内提高有机相比例，洗脱强保留干扰杂质在检测复杂成分的样品时，往往存在些强保留物质，采用等度，无法把强保留的杂质洗脱下来，一针哪怕采集再久，也会有未知杂质干扰后面进样的效果，这种情况下，可以增加梯度洗脱，使强保留成分在梯度上洗脱出来的方式来解决。示例：由上面三张图可见，此中药，在采用等度洗脱时，因有强保留未知杂质，连续进样，会在后面的进样出峰，干扰检测。在待测成分出峰后，增加梯度，提高有机相比例，强保留物质在当针就洗脱下来，连续进样确认，效果能完全重现，后面进样不会出现未知干扰峰影响。#02用等度洗脱无法达到分离的情况有些物质，特别是结构相近的物质，等度条件下无法达到分离，而采用梯度模式，因组分在有机相变化的选择性差异，可以达到分离，这种情况下就需要采用梯度条件进行测试。示例：

梯度洗脱可用于处理不能以等度洗脱分离的样品，而最常见的使用梯度的因素是多成分保留能力不同，无法在等度洗脱中全洗脱出来，或以等度方式无法达到满意的分离效果。总结下来，以下几种情况，可以采用梯度洗脱：1、多组分样品的极性范围大，用等度无法全部洗脱的样品；2、大分子样品；3、改善峰峰型；4、目标峰出峰后，短时间内提高有机相比例，洗脱强保留干扰杂质；5、用等度洗脱无法达到分离的情况。#01多组分样品的极性范围大，用等度无法全部洗脱具有不同保留值范围的多组分，无法使用同一个等度wan全洗脱下来。用同一个等度，会出现要么部分成分无保留没法分离，部分强保留无法洗脱下来，或一针洗脱时间过久的问题，这种情况下，选择梯度洗脱，使流动相洗脱能力从弱到强，从而达到不同保留值范围的多组分在同一个条件下实现分离。#02大分子样品大分子量样品（肽、蛋白质、合成聚合物等）一般采用梯度洗脱分离会更好，尤其是反相条件。这类样品，往往对有机相的量特别敏感，有机相的微小变化就会使样品的保留时间发生很大的变化，导致用等度条件检测时，无法使保留时间控制在一个稳定合适的范围内。#03改善峰型有些成分，在使用等度洗脱时，峰型不佳，不能满足检测需求，这种时候，可以采用梯度洗脱来改善峰型。因此，哪怕是单一成分的含量测定，有时也会用到梯度洗脱进行测定。示例：4-哌啶甲酸的检测由对比图可以发现，4-哌啶甲酸成分，在使用等度洗脱时，不对称度3.8，拖尾明显，采用梯度洗脱后，不对称度为1.78，拖尾现象改善明显。