盐酸金霉素粉末的堆密度和振实密度检测

上一期小编给大家介绍“一机解决堆密度方法一、三，振实密度方法一、二、三测试”这不，马上就有客户联系我们咨询Copley JV200i振实密度仪的情况。

今天小编就亲自上阵，为大家演示一下如何用Copley JV200i振实密度仪测量样品的堆密度和振实密度。小编选择用堆密度第一法和振实密度第二法测试。

下面就是今天的主角：

俗话说“磨刀不误砍柴工”，在开始实验前，我们需要做一些准备工作，你看看这黄灿灿的样品多么讨人喜欢，但是你知道吗？大多数药品粉末对人体的皮肤、眼睛、呼吸道等都有一定的刺激甚至伤害，所以大家在实验前一定要做好防护工作——戴好口罩和手套，不要像小编一样，做完试验就成了“小黄人”。

全副武装以后，我们开始称量样品吧，有人这时候可能会说：“不就是称个样嘛，有必要单独拿出来说吗？”称量方式有如下选择：

A、将样品倒在称量纸上称量。

B、将样品倒入烧杯中直接称量。

C、将样品倒入烧杯中按差量法称量。

D、将样品倒入量筒后称量。

四个选项无关对错，小编下面先把自己的想法和操作和大家分享一下：

首先对于100g样品，如果用称量纸称量，一般实验室没有那么大的称量纸，即使有，称量完成后转移的过程也会对样品造成一定的挤压，这对于堆密度的测量影响是巨大的，故不选择。

其次，如果将样品倒入烧杯中，直接或用差量法称量，那么在样品倾倒以后，残留在烧杯内部以及散落在量筒外的样品将使称量值与实际样品量出现误差。

最后，小编决定：先用烧杯称取100g左右样品（不记录称量值），然后将振实密度标配的250mL量筒放到天平上归零，待最后读取体积后再将其放回天平称量。

在上期推文中，小编提到：药典第一法和第三法对于样品的倾倒方式并没有明确的规定，比如倾倒高度、速度、接收容器角度，这些都会因为操作者的习惯而对结果产生影响。为了避免这一问题，小编找了一个漏斗，漏斗底部孔径不可过小，否则容易影响样品自由下落；漏斗颈不可过长，否则会插入到样品位以下从而影响体积读取。

倾倒过程中有几个注意事项：

A、从样品倾倒开始直至表观体积读取完成，整个过程量筒必须保持静态。经过小编多次测试，任何移动量筒的操作都会使样品位下降2~5mL，这个对于结果影响较大。

B、样品倾倒时，尽量让样品沿漏斗壁下流，避免直接从漏斗颈部上方倾倒。

C、尽量保持漏斗颈垂直，这样最终形成的样品平面就是一个wan美的水平面，无需刮平操作。

对于残留在漏斗内部的少量样品可以忽略，残留过多可以用毛刷轻轻将粉末刷入量筒。

由于小编手法比较娴熟，样品平面是wan美的水平面，数据直接读取，四个样品的体积都在190mL左右，正好满足堆密度第一法中“表观体积在150~250mL范围内选择250mL量筒”的要求。如果样品面是一个斜面，小编建议读取最大值和最小值的平均值作为表观体积，尽量避免刮平操作。

表观体积读取完成后，大家就可以放心把量筒放到天平上读取样品重量了。

样品称量完成后，直接将量筒固定到振实密度仪的振动平台上，即可继续进行该样品的振实密度，测试过程过于简单我这里就不赘述了……，以下提几点注意事项：

A、药典中规定了需要读取三次体积，分别为V₁₀，V₅₀₀，V₁₂₅₀，那么对应仪器需要设置三次振动次数，分别为10次，490次，750次，而不是10次，500次，1250次哦。

B、开始振动前，最好在量筒口盖上一张纸巾，然后用纸胶带固定，这样可以避免样品被振出量筒而影响结果，最好不要用封口膜或保鲜膜代替。

C、如果样品吸附性很强影响体积读取，可以用手电等光源打背光读取，切忌敲击或用毛刷伸进量筒进行清理。

最后，我们来看下数据处理界面，其中左侧涉及样品称量，V₀（表观体积），V_f（V₁₂₅₀振实体积），右侧涉及振动次数、堆密度、振实密度、豪斯比率、压缩指数。所有需要的参数都可以一目了然呈现并且打印出来。

本次试验一共测试了4个盐酸金霉素样品，堆密度平均值为0.524g/mL，RSD为0.8%；振实密度平均值为0.664g/mL，RSD为0.8%，从数据上看，重现性和平行性都是十分优秀的，怎么样？如此优秀的JV 200i是否配得上优秀的你呢？