学习子曰:“学而时习之,不亦说乎?有朋自远方来,不亦乐乎?孔子老先生对于学习的认知可谓是道出了我们深深的心声。学习经常实践所需的知识是如此令你愉悦,您和有志同道合的人一起来听课,是多么令人欢欣雀跃的事情。最重要的是,别忘了“我爱学习,学习使我快乐”。喜欢的人追不到,学习吧;无聊的时候,学习吧;今晚睡不着,学习吧;人生好迷茫,学习吧;就在月旭科技技术交流群让我们一起学习吧! 01 讲座主题月旭科技食品添加剂检测方案介绍 02 内容梗概防腐剂检测现行标准及检测难点月旭Blossmate™ PSV C18检测五种防腐剂的优势 03 讲师介绍月旭科技色谱柱产品经理——朱晗斐毕业于浙江工业大学,化学工程硕士,具备多年色谱分析经验,熟悉液相色谱,气相色谱,气质联用,毛细管电泳等分析方法,目前任月旭科技产品经理。 04 讲座时间2020年9月28日(周一)19:00 05 参与方式本次培训将以WX直播的形式进行,您可通过月旭科技技术交流群,点击培训链接进入直播间参与培训。 06 讲座地点月旭科技(上海地区)技术交流群月旭科技(安徽地区)技术交流群月旭科技(西南地区)技术交流群月旭科技(北区)技术交流1-7群月旭科技(河南地区)技术交流群月旭科技(陕、豫地区)技术交流群月旭科技(华南地区)技术交流1-2群月旭科技(江苏地区)技术交流1-2群月旭科技(冀、湘、鄂地区)技术交流群月旭科技(鲁、晋、蒙地区)技术交流群月旭科技(浙、赣、闽地区)技术交流1-3群月旭科技(宁、甘、青、藏地区)技术交流群 07 注意事项没有在以上群内的小伙伴,请联系我们各地区的销售人员拉您进群。(由于各群人数较多,不能直接扫码进群,望您理解)
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2020.09.28
秋天来了很多小伙伴是不是要穿长袖长裤数着入冬的日子了,不过请别忘了给你的色谱柱也裹上一个柱温箱,给它一个舒服温暖的场所啊。很多小伙伴在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。这里就给各位小伙伴介绍下温度对色谱分离的影响。01 选择性的变化图1 柱温30℃空白辅料在主成分前出峰,未分离图2 柱温25℃ 其他条件一致由叠加图可知,降低柱温,分离度变差图3 柱温40℃ 其他条件一致由重叠图可见,将柱温升高到40度时,空白辅料峰与主成分峰,与杂质I峰均能完全分离 比较图1,2,3会发现温度变化能引起选择性显著变化。图1中,30℃时空白辅料和主峰很接近,但当温度降低后,空白辅料和主峰挨得更近。当温度升高到40℃,两个峰获得分离。从三个图来看,对于两个峰的ZJ分离条件是40℃。值得注意的一个有趣现象是,选择性的变化是和成分相关的,例如图中当温度变化后,前面两个峰的相对位置几乎不变。02 保留时间的变化大多数小伙伴知道等度洗脱和梯度洗脱时温度会影响保留时间,当温度升高时所有的色谱峰都会前移,等度洗脱时一般温度每升高1℃保留时间会缩短1-3%。拥有温控系统的实验室一般都有全天候温控设置,但这种设置可能引起室温显著变化,这对整夜运行的色谱系统就会有一些影响。 在不同的季节,实验室的夜间温度可能比正常工作日的温度低,这种温度的变化就会使色谱峰出现“保留时间窗”,造成连续进样中产生一系列的无效数据。还有一个可能的温度影响因素就是色谱仪器在实验室的位置。当色谱柱正对着空调的送风口时,虽然整个实验室的温度非常稳定,但色谱系统的温度就会不断的变化。这就是我们要使用柱温箱的原因。03 温度控制我们必须要控制柱温,使用柱温箱是ZH的办法。商业化的柱温箱有两种形式:直接加热色谱柱和通过空气传热,每种设计都有其优缺点,而且不同厂商设计的LC系统也有不同的限制。 在直接加热型柱温箱中色谱柱是被夹在金属加热器中或被加热器包裹起来;而在空气传热型的柱温箱和气相色谱柱温箱很相像,色谱柱是被悬挂在静止或流动的空气中,通过加热空气来保持柱温。
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2020.09.27
热原(Pyrogen)泛指能引起哺乳类动物发烧反应的物质,种类很多,其中最主要的是内毒素(Endotoxin)。内毒素是一种脂多糖(Lipopolysaccharide,LPS),是革兰氏阴性菌的细胞壁外壁层上特有的结构,细菌死亡或分解后被释放出来。生物制品中内毒素的去除一直是一项十分重要的工作。亲和层析具有高度的选择性,是去除内毒素的一种Z为理想的方法。 净化原理月旭去除内毒素亲和介质Endotoxin rem Tanrose 4FF以自制的琼脂糖凝胶为基质,以多粘菌素B为配基,产品具有很好的化学、物理稳定性和良好的生物相容性, 配基稳定、可以重复使用,但多粘菌素B只对部分内毒素有抑制作用,因此可用于去除溶液中的部分内毒素。 去除内毒素亲和介质除了采用常规的柱层析方法去除内毒素外,还可采用静态吸附的方法进行内毒素去除。静态吸附的方法可直接将亲和介质加入到样品中,不必装柱,使用方便,去除效率高,容易放大。产品性能产品名称:Endotoxin rem Tanrose 4FF;基质:4%高度交联的琼脂糖微球;功能基团:多粘菌素B;粒径:45-165μm;载量:5000-10000EU/ml;PH稳定范围:3-10(短期),3-11(长期);储存温度:4-8℃;保存液:20%乙醇。亲和层析填料使用注意事项① 该去内毒素亲和填料每次使用前都需要用缓冲液1处理。(缓冲液1组成:1%脱氧胆酸钠,20mM磷酸盐缓冲液,pH7.0。配制:称取Na2HPO4.12H2O?2.43g,NaH2PO4.2H2O?0.25g,NaCl?4.5g,脱氧胆酸钠5.0g,加注射用水溶解并定容到500ml)。 ② 配置缓冲液过程要防止引入内毒素,ZH好使用注射级用水。 ③ 适当延长填料和样品的处理时间可加大内毒素的吸附量。 ④ 如果用磁力搅拌要注意不能转速太快,防止搅碎填料。 ⑤ 如果样品本身带负电荷,样品中可入<0.2MNaCl,可增加样品回收率。 ⑥ 样品PH范围在7-9之间。 ⑦ 在不超过填料处理量的情况下,如果一次去除不完全,可以重复,直到合格为止。 ⑧ 亲和填料Endotoxin rem Tanrose 4FF的保存条件为20%乙醇,4-8℃。
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2020.09.27
不知道您在实验的过程中是否会遇到这样的情况,过滤效果不好?过滤太慢?要是一个用力过猛把滤膜搞破损了也是很头疼的事情,这时候就需要“对症下药”了,来和小编一起看看怎么搞定这种小麻烦吧! 还是先简单介绍下过滤的优点吧,可以有效避免如下情况的发生:一般情况下,我们使用针头式过滤器过滤样品,用微孔滤膜过滤流动相,接下来,本次文章的重点内容就来啦! 为了达到很好的过滤效果,我们首先要选对滤膜的材质,不同的材质对不同化学物质的过滤效果是不同的:● 水系PES(聚醚砜)性能:亲水性,可替代混合纤维素滤膜,具有流速高,低蛋白质吸附,较高的化学和热稳定性,适用于低无机离子的离子色谱。● 水系 MCE(混合纤维素)性能:适合水溶液,流速高,热稳定性强,孔隙率高,截留效果好,不适用于有机溶剂和强酸,强碱溶液。● 有机系尼龙性能:具有良好的亲水性,适用于水溶液和一般有机溶剂的过滤,如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂,耐高温,强度好,化学性能稳定。不耐强酸强碱。● 疏水性PTFE(聚四氟乙烯)性能:溶剂兼容性广泛,适合几乎所有的有机溶剂。具有透气不透水、气通量大、截留率高、耐温性好,抗强酸、碱、有机溶剂和氧化剂,耐老化及不粘、不燃性、无毒和低溶解性等特点,耐受多种灭菌条件。● 亲水PTFE(聚四氟乙烯)性能:适合过滤含有强酸、强碱的水溶液,以及含有酸碱的有机混合溶液,颗粒截留率性能优异,更低的化合物吸附,可以做到选择亲水PTFE替代其他除空气过滤外的绝大部分材质。● 疏水性PVDF(聚偏氟乙烯)性能:机械强度高、具有良好的耐热性和化学稳定性。适宜于绝大多数有机溶剂的过滤。注意:不耐丙酮、DMSO等溶剂,适于高温液体的过滤。● 亲水性PVDF(聚偏氟乙烯)性能:低蛋白结合力,适宜于一般的生物过滤及绝大多数有机溶剂过滤,不适合过滤腐蚀性特别强的溶液。应用:醇,酸,烷烃,芳香烃,卤代烃等溶剂除去微粒,提高试剂级别。 太多不看?没关系,这里小编给您总结好了:如果是您要过滤水溶液,请选择PES与MCE材质滤膜,其中MCE是目前比较主流的选择啦;如果您要过滤有机溶剂,请选择尼龙材质;PTFE与PVDF则是比较万能的耐腐蚀性滤膜材质了,大部分溶液都可以用来过滤,其中亲水性比疏水性具有更强的替代性。 微孔滤膜的材质选择也是同以上选择原则。 月旭科技还提供更加强大的双层膜针头过滤器,它的过滤效果更加强力,而且针对杂质较多的样品有更强的针对性,单层膜面对多杂质的滤膜还是很有可能发生堵塞的;我们还有无菌式过滤器,足够满足您更高的产品需求。 材质篇讲完了,该讲尺寸篇了,如果你在使用过滤器时过滤太慢或者推不动注射器,那可能是针头式过滤器尺寸太小了。通常我们根据如下选择:样品量在2-10ml之间,建议选用13mm直径的针式过滤器;样品量大于10ml小于100ml时,选用25mm直径的针式过滤器;样品量大于100ml时,选用33mm直径的针式过滤器。另:液相用滤器建议选用0.45μm的针式过滤器,液质或超高效液相建议选用0.22μm的针式过滤器。到此为止,如何选择过滤器的方法就向大家介绍完毕了,赶快去买几包过滤器转起来,哦不,用来做实验吧,购买方式请看如下内容哦! 月旭科技的过滤耗材具有高质量,使用简单方便的特点,并且具有很高的性价比。我们提供了两个系列的针头式过滤器及滤膜供您选择。其中Welchrom过滤器根据美国药典及欧洲药典的要求生产,提供各种G端材质,双模结构和无菌式产品,保证您的实验效果。Doprah大包装系列耗材为您提供更经济实惠的过滤器耗材,从而在更大程度上节省您的实验成本,以及实现样品的重新利用。欲了解月旭科技样品瓶盖垫耗材的更多内容,欢迎联系月旭科技当地销售同事或经销商。
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2020.09.24
月旭科技展会预告—昆明+南京Hi,好久没有搭乘我们的“展会号”列车一起出发了,您是否想念我们带您走过的每个站点呢,本次我们将带您去往昆明和南京,不如借着展会一起和我们看看当地风景,再收囊一大包知识回家吧!你听说过“云南普达措一山有四季”吗?最近微博上香格里拉的普达措国家公园的生态美景也许又深深的抓住了你的心。那个有着淙淙流水、浩瀚森林、壮阔草原、以及一不留心就能遇见的松鼠和马匹,或许正是我们常常念叨的仙境吧。 最近天气转凉了,你是否考虑在温暖的地方,放松一下自己,在云南,除了香格里拉之外,也许,昆明也是你的不二之选。我们欣喜的想告诉您,“2020年云南省样品前处理技术创新大会”将在昆明召开,期待和你在春暖花开的地方相遇!“2020年云南省样品前处理技术创新大会”主要由ZX样品前处理技术前沿,ZX样品前处理设备研究进展,实验室前处理技术,实验室管理等一系列创新性专项主题组成,包括土壤,水,气体,食品,质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。其主要内容有:1)环境样品(水/土/气)前处理技术及重难点;2)食品检测(农残/添加剂等)样品前处理技术及重难点;3)生物检测(血样/尿液等)样品前处理技术及重难点;4)有色金属样品前处理技术及重难点;5)实验室样品前处理自动化建设与经验分享。会议时间:2020年9月25日上午8:30-17:30会议地点:云南省昆明市青年路432号云南中维天恒大酒店4楼学术报告厅看过了春暖花开的云南,别忘了还有流淌着文化气息的城市-南京。诗人刘禹锡曾用“朱雀桥边野草花,鸟衣巷口夕阳钭”来描写乌衣巷,也许这座古老城市所拥有的美景,也值得你前往至此,慢慢体会。 不能前往云南的朋友,也可以前往“第三届中国药品检验技术大会”,在南京和我们相见哦!本次大会将围绕“《中国药典》2020版,药品微生物,中药材及饮片,药品分析”等展开讨论。除了解读2020版《中国药典》之外,更会汇聚药检机构、药典委到药企各领域专家一起交流讨论,更有相关报告关注药品常见问题及解决思路,这些精彩内容您不容错过。会议时间:2020年09月24日-25日会议地点:南京维景国际大酒店(南京市玄武区中山东路319号)展位号:N23
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2020.09.24
液相色谱方法作为一种常见的分离分析技术已经应用于社会的各个领域中,其主要的应用可以分为分析和制备两个方面。这期小编就给大家简单地介绍一下分析液相和制备液相的不同点。液相色谱分离 目的的不同分析液相:获取化合物的组分信息(定量和定性)。制备液相:对混合物进行提取和纯化。谱图信息 仪器的不同分析液相仪器:仪器相对小巧,耐压很高,对于仪器精度、灵敏度和重复性有很高的要求,总体流量和进样量比较小。制备液相仪器:随着制备规模的变大,仪器体积也会变大,耐压一般小于分析仪器,要求大进样量、大流速和较低的灵敏度,对于精度和重复性要求小于分析仪器,普遍配备组分收集装置。制备液相系统 色谱柱的不同分析柱:色谱柱直径一般小于5mm,填料颗粒不大于5μm,分离度和柱效高,上样量是微克级。制备柱:色谱柱直径不小于10mm,最大可以超过1000mm,填料颗粒普遍较大,分离度和柱效低于分析柱,上样量从毫克级到千克级。分析柱分析柱流动相及上样量的不同分析液相:对于流动相的选择没有太多的限制,上样量在限度范围内,不会超载。制备液相:对于流动相的选择要根据成本、收集液后续处理的方便程度和是否符合安全性等方面进行综合考量,上样量一般都是超载的。上样量是否超载谱图对比 月旭科技Sail1000高效液相色谱仪,从分析到制备的8种规格型号可以满足您多样化的需要。
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2020.09.22
SPE固相萃取技术 Hello,大家好,小编又和大家见面了。通过往期内容,想必大家对气相和液相色谱分析、GPC凝胶净化色谱、SPE固相萃取原理等前处理分析内容已经有所了解。尽管近年分析检测技术有了很大的飞跃,但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来,用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。在环境分析领域,也为广大分析工作者提供了一种较为理想的选择。今天小编从以下几个方面,总结了SPE固相萃取技术在水质分析中的主要应用。水体中农药残留的测定 对于水体中的农残检测一般使用C18E、C8等弱极性的吸附材料,一般情况下以甲醇来作为洗脱溶液。自然水体中农药残留含量很低,只有通过可靠的富集、浓缩手段才能达到仪器的检出限和定量限。使用月旭科技(上海)股份有限公司的固相萃取装置和C18E小柱,可以实现水样中待测农药的富集和净化,通过大体积上样,小体积洗脱溶液进行洗脱,再浓缩定容,进行上机检测,即可达到仪器方法的检出限。如:水体中甲萘威的测定(SL740-2016)◆ 1、溶液配制标准工作液:准确移取1mL标准贮备液,并用甲醇稀释并定容至10mL,该浓度为10μg/mL;0.05%TFA水溶液:取0.5mLTFA,定容到1L;TFA甲醇溶液:取0.1mLTFA加入到甲醇中 ,用甲醇定容至100mL。◆ 2、提取步骤量取100mL水样(若水样混浊,有杂质,先过滤,除去悬浮物),用稀盐酸将水样pH值调至小于2,待净化。◆ 3、净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® C18E 规格:500mg/6mL活化:6 mL 甲醇、6mL 水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,待样品流干后,再往样品瓶内再加入10mL纯水,清洗样品瓶内壁,再上样;洗脱:先用10mL二氯甲烷洗脱,再用8mL TFA甲醇溶液洗脱,抽干;40℃水浴氮气吹至近干(留一滴左右),用甲醇水定容至1mL,上机。水体中有机污染物的测定 工业废水中常常含有石油类、芳烃类、多环芳烃类等有机污染物,这些有机污染物对人体和生物有毒害作用。在生物降解时消耗水中的溶解氧,使水质恶化,破坏生态平衡。针对水中有机污染物的测定,月旭科技也已推出相应解决方案。如:水中15种多环芳烃的测定(HJ 478-2009)◆ 1、提取步骤量取20ml待测水样于50mL离心管,加入0.2g硫代硫酸钠、1g氯化钠,10mL正己烷,超声提取15min,6000r/min离心5min,将上清液移至另一洁净50mL离心管;残余物中再次加入10ml正己烷,超声提取15min,6000r/min离心5min,合并上清液,氮吹至5mL左右,待净化。◆ 2、净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR规格:1000mg/6mL活化:依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷,弃去;上样:待净化液全部上样,收集流出液;淋洗:5ml正己烷,收集流出液;洗脱:8mL二氯甲烷/正己烷(1/1)洗脱,收集流出液;浓缩:将上述步骤中收集到的液体置于30℃中氮吹至近干,向离心管中加入3ml乙腈,充分混匀后缓慢氮吹至除尽二氯甲烷/正己烷,用乙腈定容至2ml,过0.22μm滤膜后供液相色谱测定。 水体中酚类化合物的测定 目前城市供水水质检测中,已加大了对酚类化合物的检测。在地表水、地下水、生活污水中也有相应检测标准(如HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法),可采用月旭科技(上海)股份有限公司的SPE小柱和固相萃取装置进行测定,通过固相萃取小柱进行富集,再进行浓缩、复溶,上机分析。以双酚A为例,双酚A无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装材料,都有它的身影,它能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。关于饮用水中双酚A的测定,月旭也推出相应解决案例:◆ 1、提取步骤直接取水100mL做为样品,待净化。若水中有明显杂质,可用NY微孔滤膜0.45μm过滤后再净化。◆ 2、净化步骤SPE柱:月旭Welchrom®C18E 规格:500mg/3mL活化:10mL甲醇,10mL水(PH2.64),弃去;上样:将100mL水样加入SPE柱,弃去;洗脱:10mL (V二氯甲烷:V甲醇)=8:2洗脱,收集于15mL离心管中,抽干;氮吹仪吹干后,用甲醇定容至1mL,上HPLC检测。 好了,小伙伴们,上述内容就是小编简单总结的SPE固相萃取技术在水质分析中的应用,希望能为广大环境分析工作者提供有效帮助。此外,月旭科技已相继推出硅胶基质、聚合物基质、无机基质、混合型吸附机理的SPE小柱,并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域,具有回收率高、萃取效果好等优点。
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2020.09.21
元胡止痛片,为理气剂,由延胡索和白芷组成,为临床常用经方,具有理气,活血,止痛之功效。主气滞血瘀所致的胃痛,胁痛,头痛及痛经。 方中延胡索辛散温通,既善于活血祛瘀,又能行气止痛,为本方之君药。白芷辛散温通,长于祛风散寒,燥湿止痛,为本方之臣药,助延胡索活血行气止痛。全方合用,共奏理气,活血,止痛之功。中国药典2020版一部中,对元胡止痛片中延胡索和白芷的含量测定分别进行了规定,文中按中国药典的方法,用月旭Ultimate® LP-C18进行测定,符合药典要求,能满足检测需求。 01 色谱条件醋延胡索中延胡索乙素的测定流动相配置0.6%冰醋酸溶液:取水1000ml,加入冰醋酸6ml,用三乙胺调节pH至6.0,抽滤,用冰醋酸/三乙胺将pH调至6.0,摇匀,超声脱气,即得。谱图和数据延胡索乙素对照品溶液图02 色谱条件白芷中欧前胡素的测定 色谱柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈/水=47/53(在线混合);检测波长:300nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;进样量:20μL。谱图和数据欧前胡素照品溶液图结论使用月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm),在该色谱条件下进行测定,可以达到检测需求,可用于元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量检测。
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2020.09.18
本期我们为您带来八种Z常用的溶出度检测法下篇,继续带您了解溶出度检测方法。 小杯法 小杯法也是目前被运用的比较多的一种溶出度测定方法,常用于采用常见溶出杯进行篮法或桨法实验时,药物溶出液浓度太低,即使采用较灵敏的检测方法(如UV法使用长光路吸收池等)仍难以进行定量测定的品种。小杯法的整体装置与桨法类似,除了溶出杯的体积为100mL、150mL、200mL、250mL,以及桨或转篮的尺寸略小以外,其余参数同桨法一致。2020版《中国药典》通则0931第三法规定小杯法溶出杯一般为250mL,对小杯法的其他装置也有了详细的参数规定(如下图)。同桨法一样,小杯法的取样位置也应在桨叶顶端至液面距离的中点,距溶出杯内壁6mm处,适合用于固体片剂、颗粒剂、缓控释制剂等剂型。桨碟法 桨碟法由桨法改进而来,通常用于透皮贴剂的溶出实验,将透皮贴剂放置在一个玻璃碟和一个不锈钢(也可选择惰性的聚四氟乙烯)网碟之间,或直接放在一个不锈钢网碟上。贴片平整地固定在碟子上,释药面与桨下沿平行。桨碟则以释药面朝上的方式放置在溶出杯底部,搅拌桨之下。2020版《中国药典》通则0931第四法对桨碟法的装置和网碟参数有了详细的规定(如下图)。在桨碟法下,透皮贴剂在32℃温度下进行测试,真正反映了表层皮肤的温度。进行实验时溶出杯需要加盖以防止过多的溶媒挥发。其他的高度和取样的要求与桨法装置中的要求相同。流池法 流池法(flow through cell method)是一种新型的溶出度检查方法,已收录于多国药典中。由于它是将预先加热至合适温度的介质以适宜流速泵入流通池的下端与样品相接触,经流通池的上端滤过后在适宜的时间点收集并测定介质中药物浓度,所以克服篮法易堵塞,桨法样品易上浮、堆积等问题。同时,它比桨法的感知度更高,不仅适用于片剂、胶囊制剂的溶出度测定,更可对粉末、栓剂、颗粒剂和植入剂等多种剂型直接进行测试,在制药公司研究制剂,或原研药变更剂型等工艺研究中得到越来越多的应用。该法已作为新增方法,添加到了2020版《中国药典》四部0931溶出度与释放度测定法中(如下图)。固有溶出度法 固有溶出度,又叫特性溶出,是美国药典USP 对于药物制剂处方前研究进行的规定。固有溶出度的测定在药物开发中具有重要意义,因为它有时反映了潜在的生物利用度问题,在赋形剂和原料药的表征中也有较好的作用。固有溶出度分为转碟法和定蝶法两种,讨论的是非崩解成分以一定的表面积,接触给定的溶媒的溶出速率,而非崩解成分是通过在一定压力下的压片操作,压在模具容器中的。月旭科技曾针对药物固有溶出度的测定发布过许多解决方案,相关推送中也对转碟法和定蝶法异同做了详细的解释。 月旭科技代理美国QLA溶出耗材,耗材质量可靠,且完全符合各国药典的要求。耗材种类和尺寸也可接受定制,如果您有需要,欢迎联系月旭科技当地销售或经销商。
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2020.09.18
01 适用范围适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料(本实验采用的样品为浓缩饲料)参考标准《农业部1486号公告-9-2010 饲料中氯烯雌醚的测定 高效液相色谱法》 02 提取步骤准确称取浓缩饲料2g,置于离心管中,加入10mL乙腈,旋涡、超声提取20min,在离心机6000r/min离心5min,吸取上清液待净化。 03 SPE净化步骤SPE柱:Welchrom® C18E,规格:200mg/3mL。活化:3mL甲醇,3mL水,3mL甲醇,弃去;上样:5mL上清液+5mL水混合均匀后全部上样,流速淋洗:6mL淋洗液,压干,弃去;洗脱:4mL乙腈溶液,收集;洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,混匀,用0.22μm微孔滤膜过滤,待HPLC检测。 04 色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5μm;流动相A:水 ;流动相B:甲醇 (18:82等度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样体积:20μL;检测波长:307nm。 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息
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2020.09.17
你还在为操作复杂、耗费时间长的样品前处理而头疼吗?月旭科技为追求更高效、更快速的样品前处理,推出新一代产品——SinCHERS前处理净化小柱。下面随小编一起来看看吧!SinCHERS小柱相比于传统的SPE技术,检测效率大大提高;相比于QuEChERS,净化过程不需要再次离心,只需要一步(30s)完成净化过程。电动配套设备的开发,让整个净化过程实现半自动化,并且可以实现3min内完成12个样品的净化,检测效率的大大提高也相对降低了实验室的检测成本。此外,SinCHERS前处理净化小柱在纺织品检测、农药残留检测、抗生素检测和环境污染物检测领域得到了广泛的好评和使用。月旭科技针对不同的检测项目,开发出对应的专用小柱。详见订货信息!
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2020.09.17
骨疏康胶囊,补肾益气,活血壮骨。主治肾虚兼气血不足所致的原发性骨质疏松症,症见腰背疼痛、腰膝酸软、下肢痿弱、步履艰难、神疲、目眩、舌质偏红或淡,脉平或濡细。中国药典2020版一部中收载了该药品的检测方法,文中参照中国药典的方法,采用月旭Xtimate® C18色谱柱进行检测,可以满足药典要求。色谱条件色谱柱:月旭Xtimate® C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈/水=25/75;检测波长:270nm;柱温:20℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。谱图和数据对照品溶液结论采用月旭Xtimate® C18 (4.6×250mm,5μm)色谱柱,在此色谱条件下,能满足检测需求。
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2020.09.16
在口服固体制剂的活性成分被人体吸收之前,片剂或胶囊内部所包含的成分必须首先分解成较小的颗粒。《中国药典》2020版0921崩解时限检测法用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况,崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外,应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网,但已软化或轻质上漂且无硬心者,可作符合规定论。 01 测试仪器和方法 通常,将要测试的片剂和胶囊剂分别放置在六个垂直管中,每一个管中放一个,每个垂直管长约77.5mm,内径约21mm,呈环形篮状分布。每个管子的下端都铺设有2mm的筛网。大的片剂、胶囊和丸剂需要一个大篮筐。吊篮在人体温度(37℃)的介质中,模拟胃部蠕动方式上下移动55mm的距离,并以每分钟30次的恒定运动频率进行升降。具有精密几何形状的非塑料挡板在运行过程中“锤击”药片,从而协助崩解过程。如果药片在指定的时间后没有残留在筛网上,则称该药片通过了测试,通常普通片剂为30分钟,肠溶片为60分钟,具体要求详见各论规定。 02 Copley新款DTGi仪器介绍 经过在药物检测领域数十年的创新和经验的积累,Copley DTGi系列崩解仪简化了研发和质量控制环境下的测试。它适用于各种类型的片剂和胶囊剂(例如普通包衣片剂、缓释片、胶囊等),具有1、2、3和4个吊篮配置,而且还有2个独立的控制单元配置可选,适用于在不同的条件下测试药片和胶囊。友好的人机交互式界面让操作变的非常简单。03 DTGi崩解仪设计特点符合中国药典0921、美国药典701章节对崩解时限的测定。全新工业设计,直观的触摸屏设计,美观而操作方便。具有1,2,3,4位吊蓝,双驱动等多种配置可选。标配RS232,USB-A,USB-B等端口适合多种数据输出方式。具有3Q认证服务,温度校准服务。 04 DTGi崩解仪可选型号DTG 200i-IS提供两个独立的控制单元,适合于不同制剂之间直接进行比较;比较同一剂型在不同条件下测试的性能;评估缓释片或肠溶片,其样品必须在不同介质中浸泡特定的时间和允许两个用户同时进行测试。 05 DTGi崩解仪技术参数
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2020.09.16
每6个月就要做一次溶出仪的机械验证,确实挺麻烦的,有没有既省事又方便的解决方案呢?有的,本文中,小编为各位小伙伴带来了不同的套餐,供选择,以下Enjoy:一:溶机仪为什么要做机械验证为保证体外溶出度测试数据的准确性和重现性,确保溶出度方法开发、转移,样品检测中的一致性,国内药物溶出度机械验证指导原则指出,溶出度仪在安装、移动、维修后,应进行机械验证,至少每6个月需要进行一次验证。 二:如果不做,会有什么后果呢?溶出仪的机械要求如果不达标,对溶出度检测的结果会有直接影响,如下表所示。三:机械验证是做哪些项目四:月旭的机械验证工具包月旭科技目前可以提供“标准款”和“全能款”两款机械验证工具包,满足客户的需求。五:月旭的机械验证工具包适用于哪些溶出仪?月旭科技的两款机械验证工具包可对以下型号的溶出仪进行机械验证,但不仅限于以下型号,如有其它型号需要验证,欢迎咨询月旭当地销售人员:六:机械验证上门服务月旭科技还可以为您提供机械验证上门服务,如您委托我们进行长期服务(每6个月一次),还可享受长期机械验证服务的优惠哦。
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2020.09.15
月旭科技,2020,新品绽放,全新上市,精彩呈现,不容错过!是的,你没有看错,月旭科技的研发团队秉着客户至上,服务致优的原则,在无数个夜以继日,卧薪尝胆,鞠躬尽瘁的尝试和努力后,怀着满腔鸡血和满眼昏花,又一次为广大客户推出了ZX产品:BlossmateTM PSV C18。它,是一款全新的G端 色谱柱BlossmateTM PSV C18超高纯球形硅胶基质,宛若新生;键合高密度的烷基官能团,强大的保留能力和选择性,犹如日月星辰;同时耐受高比例水相,以及即使在中性pH条件下也能显示出稳定的基线和较高的灵敏度的高强性能,就像骑上卓耿的龙妈,披上白袍的甘道夫,高水高盐,不惧锋芒。在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性,可广泛应用于寡糖,氨基酸,小肽,核苷酸和有机酸等多种成分分析的它至坚至柔至善至美,焕发着怀抱万物的光芒,却只为你而闪亮!它,是专为食品添加剂的检测而打造的色谱柱其他普通的C18色谱柱分析食品添加剂,要么脱氢乙酸和糖精钠过分亲密,要么脱氢乙酸拖尾过于个性。BlossmateTM PSV C18拥有更强的保留能力,跟其他C18反相色谱柱一起比较也毫不逊色,明显改善的拖尾和过于YOU秀的分离度让人忍不住大赞:有点东西!更难能可贵的是,BlossmateTM PSV C18在连续进样1000针以上,分离度依旧符合国标要求,柱压依旧没有明显升高,寿命依旧坚挺!它,是重现性稳定得让你我感动的色谱柱作为月旭科技BlossmateG端系列的嫡出产品,BlossmateTM PSV C18在重现性上秉持了Blossmate稳定的YOU秀基因,三批次的验证实验让您买的放心,用的舒心。集万千宠爱和万种风情于一身的BlossmateTM PSV C18色谱柱,放在您的实验室里,简直就是柱中爱马仕,实验室里的卡丽熙,色谱界的米其林,展示柜里的蒙娜丽莎!如此可雄可母,可奶可狼的色谱柱,你心动了吗?心动了就赶快订购吧!
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2020.09.15
世界如此之大,怎么可以不拥有一些经济实惠的样品瓶盖垫耗材,更好的在实验室的世界里遨游呢? 要的,要的,您需要的。9-425进样瓶、9-425进样瓶内插管、顶空瓶、储存瓶的优惠活动已为您准备好了,现在不下手,等待何时! 01 活动时间2020年9月15日-10月14日 02 活动产品月旭科技Doprah® 样品瓶 03 活动产品清单1、具体活动相关事宜如有疑问请联系当地销售。2、促销产品起订量为3000个。3、活动最终解释权归月旭科技(上海)股份有限公司所有。
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2020.09.15
内毒素是什么内毒素也称为脂多糖或LPS,是革兰氏阴性菌胞壁上一种成分(少数阳性菌也能产生)。其细胞壁外膜的外部脂质成分完全由内毒素分子组成,死亡时则会释放大量内毒素。一个大肠杆菌细胞约含有200万个LPS分子。内毒素的去除方法① 液相分离法;② 分子筛法;③ 离子交换色谱法;④ 亲和色谱法;本公司去除内毒素亲和介质以自制的琼脂糖凝胶为基质,以多粘菌素B为配基,但多粘菌素B只对部分内毒素有抑制作用,因此可用于去除溶液中的部分内毒素。各种去内毒素的方法不是孤立的,可以相互结合使用。比如,如果液相分离法得到的蛋白内毒素水平未达标,可以接着利用分子筛法进一步去除内毒素。⑤ 超滤法;⑥ 吸附法;⑦ 蒸馏法;⑧ 疏水层析法。 内毒素亲和填料简介Endotoxin rem Tanrose 4FF 内毒素去除亲和介质以自制的琼脂糖凝胶为基质,以多占菌素B为配基,用于去除生物源蛋白类产品(包括多肽、抗体、多糖等)中的内毒素的产品。产品具有很好的化学、物理稳定性和良好的生物相容性,配基稳定、可以重复使用。 技术参数订货信息
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2020.09.14
样品瓶来为“刁钻”的您选一个满意的样品瓶吧!小伙伴们在做实验的时候,是否会觉得自己的样品瓶使用起来不顺手呢?因为一个小小的样品瓶导致实验结果不理想是得不偿失的。选取一个合适的样品瓶也是实验室的小伙伴们需要掌握的一个技巧,今天小编就带大家一起来看看如何进行样品瓶的选取,快来看看吧。首先我们要熟知样品瓶每个部分的分类与特点,并根据自己的需求进行组合,选择适合自身研究项目的样品瓶。01 瓶身瓶身分为有书写刻度/无书写刻度对样品进行标记可以让您的实验避免不必要的意外,或者因存放过久忘记瓶内容物的组成。有书写刻度(左)、无书写刻度(右) 02是否带有内插(衬)管如果您的样品量很少,可以使用带内插(衬)管的样品瓶,提高液面高度方便进样。尖底内插管比平底内插达到液面高度的样品量可以更少一些,并且回收性也优于平底内插管,但是平底内插管价格更有优势,内插管支架则起到了固定内插管位置的作用,可以自动校准在中心位置,保护针头,拿取也比较方便。平底内插管(左)、带支架的内插管(中)、尖底内插管(右) 03瓶口规格钳口瓶:密封性较强,但是需要手动压盖与压盖器。螺口瓶:使用方便,螺口设计可以节省人力与时间,也是目前Z受欢迎的瓶口盖合方式。卡口瓶:无需工具就能压盖,比螺纹口方便,但密封性不如螺纹口好。钳口(左)、螺口(中)、卡口(右) 04垫片无切口垫片:Z常用的垫片类型,但使用时插针较为费力,且有时易产生碎屑或垫片掉落至样品中,影响进样。预切口垫片:进样针插入垫片时比较简单,且不易产生碎屑,但长时间使用易造成样品挥发。一体式垫片:垫片与盖子为一体式连接,可以JI大程度减少使用时垫片掉落的情况。无切口盖垫(左)、预切口盖垫(右) 05垫片材质PTFE(聚四氟、特氟龙)• 推荐用于单次进样;• Z适合用于质谱分析;• 优异的溶剂耐受性和化学相容性;• 穿刺后不会重新密封;• 不推荐用于长时间样品储存。PTFE/硅胶• 推荐用于多次进样和样品储存;• 具有优异的重新密封特性;• 穿刺前具有PTFE的耐化学性,穿刺后具有硅胶的化学相容性;• 适用温度范围为-40 ℃至200 ℃。PTFE/硅胶/PTFE• 具有和PTFE/硅胶一样的理化性质;• 内外双层PTFE膜使得垫片更具牢固性,更不容易产生垫片脱落;P.S. 垫片在安装使用过程中需注意,由于PTFE层和硅胶层的耐受性和质地差别,安装时垫片硅胶面朝向进样针,PTFE面面向样品溶液。 怎么样,看完以上介绍是不是发现自己也变得刁钻了起来,对一个小小的瓶子有了这样那样的要求?如果您突然有了这种担忧也没关系,月旭科技将为您提供各种各样的样品瓶耗材。Welchrom® 样品瓶根据美国药典及欧洲药典的要求生产,生产环境通过ISO 9001洁净环境认证,可以降低您在实验中的消耗,节约时间。Doprah® 系列耗材为您提供更经济实惠的样品瓶盖垫耗材,从而在更大程度上节省您的实验成本,以及实现样品的重新利用。
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2020.09.14
Hello,大家好,小编又和大家见面了。在前期内容中,大家已经了解气相色谱法、SPE固相萃取技术在食品检测领域中的应用。那么,今天小编就带大家了解另外一种分离分析技术——HPLC(高效液相色谱法)。 HPLCHPLC是20世纪60年代末开始发展起来的新型高效分离分析技术,是以液体为流动相,可以解决沸点高、难气化、热稳定性差、极性强的化合物分析。但在使用过程中经常会出现化合物保留时间重现性不好的现象,一般有两种情况,即保留时间波动和保留时间漂移。前者是指保留时间没有固定规律的变化,而后者指保留时间沿着单方向发生改变。保留时间波动往往与仪器检测条件、泵稳定性密切相关,保留时间漂移一般是由色谱柱老化、柱效变差所引起。 今天,我们就详细地了解一下,影响保留时间漂移的因素有哪些?以及该如何解决?如若发生保留时间漂移,首先需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,则需要更长的时间来平衡色谱柱。还有可能是流动相受到污染(水是最容易受到污染的流动相成分),存在于流动相中的小分子污染物会在色谱柱中慢慢富集,从而也会造成保留时间的漂移。不同填料、不同键合相的色谱柱,其固定相的稳定性也有所区别。如:普通硅胶填料色谱柱的耐受pH范围为2-8;聚合物基质色谱柱耐受pH范围在1-14;有机无机杂化硅胶填料的耐受pH范围能达到1-12.5。即使在推荐的pH范围内使用色谱柱,随着进样次数的增加,使用时间的延长,也会造成键合相的水解脱落。水解速度与所使用的流动相类型和配体有关。相比于单官能团配体,双官能团配体和三官能团配体的键合相更加稳定;长链键合相比短链键合相要稳定;烷基键合相比氰基键合相更加稳定。 色谱柱也是分析试验中的耗材,所以在使用过程中需要按照说明书进行相关维护。当保留时间漂移严重时,很有可能是色谱柱寿命已到,需要及时进行更换。在分析试验中,液相色谱柱不但会吸附待测组分,同时也会对流动相携带的其他物质产生吸附。造成色谱柱污染的来源可能是:流动相试剂瓶、流动相本身、仪器连接管路、进样器、泵和密封垫,以及样品本身所携带的杂质。样品基质中如果含有保留性很强的污染物,就可能是待测组分保留时间产生漂移的根源。如:环境水样中的腐殖酸、血清中的蛋白和脂类化合物以及配药中的赋形剂等。这些样品中的污染物会在色谱柱的前端进行富集,导致保留时间漂移,同时也会伴有柱压的升高。 可以通过SPE、QuEChERS等前处理方法对样品进行净化,去除样品中的杂质和污染物。此外,可以通过使用保护柱来避免污染物与分析柱的直接接触,或者通过反冲色谱柱来除去污染物(月旭科技绝大多数色谱柱都可以进行反冲)。流动相组成成分的变化也会引起保留时间的漂移,如流动相中易挥发组分的流失、变质等。于进行过封尾处理的反相色谱填料,当使用接近100%的水为流动相时,会发生分离突然丧失、待测组分保留减弱,甚至不保留的现象,此种情况就是疏水坍塌。原因是100%的水相不能浸润反相色谱填料,挽救的办法是先用含大量有机相的流动相浸润色谱柱,再用分析流动相进行平衡。色谱柱长期储存也会发生此种现象。使用嵌有极性基团的反相柱(如Ultimate polar-RP)或者未进行封尾处理的色谱柱可以有效避免发生坍塌现象。
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2020.09.14
在做药物溶出实验时,漂浮的胶囊片无法保证其溶解速率。USP 711声明,一个小块的,松散的,具有非活性的金属材料可以用在一些易漂浮的药剂上,例如螺旋形线圈等。如此一来,在装置中可以用一个沉降篮放置在某一个点,就能够有较好的重现性。同样,对于沉降装置也可以应用在那些比较容易黏在溶出杯上的片剂等。 很明显,自制的沉降装置不能够满足实验的可重复性。市场售卖的沉降装置型号众多,这时候,很多实验室的小伙伴就会纠结症发作,究竟该选择什么样的沉降装置,进而对沉降篮的选择望而却步。 其实,沉降篮远没有大家想象的那么妖孽。月旭科技作为全球知名的溶出耗材专家QLA在国内的产品和服务提供商,与美国QLA的产品专家进行了专题交流,今天就带大家Q方位来认识沉降篮,带您消除对沉降篮的困惑。 沉降篮的作用通过开篇的介绍,小伙伴应该知道了,在桨法溶出度检测分析中,使用沉降篮将漂浮的胶囊沉降到溶出杯底部,并且在测试的过程中不会移动,保证溶出的重现性,也可以应用在比较容易黏在溶出杯上的胶囊或片剂。如果一种药剂被应用了某一种特定的沉降装置,那么这种沉降装置的尺寸以及模型都需要被保留以保证程序的一致性。 沉降篮的种类总的来说,沉降篮分为圆柱形沉降篮,弹性螺旋形沉降篮,三叉形沉降篮,O形沉降篮和异形沉降篮五大类。从功能上来看,圆柱形沉降篮是应用较为通用型的沉降篮,但也并非适用于所有剂型,如下图药典记载的沉降篮:弹性螺旋形沉降篮因为简单易用,性价比高,而被很多用户采用,也被最多推荐,常用于各种尺寸的胶囊剂、片剂等。 三叉形沉降篮外观独特,非常适合用于栓剂,也适用于1-3号胶囊。O形沉降篮由316不锈钢和O形圈组成,适用于大尺寸的0号胶囊。异形沉降篮应用不多,一般用于片剂/胶囊和贴剂等剂型。 沉降篮的材质许多沉降篮的材质采用316不锈钢(316 SS),质地坚硬,应用范围广,耐用性好,寿命长。然而,有时药片对金属敏感,或跟316 SS之间发生反应,亦或者,强腐蚀性溶媒易破坏316 SS时,也可选择PTFE材质或PTFE涂层316 SS材质的沉降篮。 当采用全自动投药溶出仪时,也可使用具有磁性的沉降篮。沉降篮的选择沉降篮的选择,Z先要考虑的是尺寸。选择沉降篮的尺寸应从以下因素考虑: 1、沉降篮和制剂必须有较小的接触面积,否则会影响其溶出速率;2、沉降篮尺寸应比制剂略大,但又不至于让药剂在篮内严重浮动;3、螺旋沉降装置间距应尽可能的宽,避免堵塞影响溶出速率。 不同型号的胶囊剂对应尺寸如下:小伙伴也可以将片剂的长,宽,高参数,或胶囊剂的直径,长度参数告知月旭科技的工程师,我们会根据您的药剂尺寸,推荐合适的沉降篮。 当药剂在溶出过程中崩解成小颗粒,需要将小颗粒继续沉降药物时,需根据颗粒大小,选择合适的篮孔径目数。 沉降篮的使用维护因为PTFE的惰性和耐腐蚀性,常被涂敷在沉降篮表面,避免腐蚀性溶媒接触不锈钢,延长使用寿命。但PTFE涂层相比于316 SS,脱落的可能性更大,因此在使用维护过程中,要注意每次使用完,立即用去离子水冲洗,如需用洗涤剂,建议用中性温和的清洗剂,洗完再用去离子水冲洗,冲好用软布吸干水分,不能用力擦拭表面。 如使用加热干燥,温度不可超过90℃。不可使用超声清洗。 月旭科技代理美国QLA溶出耗材,耗材质量可靠,且完全符合各国药典的要求。耗材种类和尺寸也可接受定制,如果您有需要,欢迎联系月旭科技当地销售或经销商。
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2020.09.07
小伙伴们大家好,在前期已经介绍了色谱柱老化过程中,我们需要注意哪些细节?那么,今天我们就详细地聊一聊温度对气相分析的影响,在气相的恒温分析和程序升温中,该如何来选择并进行方法优化? 不管是程序升温还是恒温分析,最终目的都是将样品中的多种化合物达到基线分离,并呈现峰形尖锐,符合高斯分布的色谱峰。分离度在色谱分析中是衡量柱效至关重要的参数,那么影响分离度的因素有哪些呢?首先,我们先了解一下分离度方程。 01 分离度方程上述公式中Rs代表分离度,N代表色谱柱柱效,α代表选择性,K是指保留因子。保留因子K:对化合物来说,温度对保留时间的影响主要表现为:柱温越高,保留越弱,保留时间越短;柱温降低,保留增强,保留时间延长。一般而言,柱温每上升30℃,保留时间就会降低50%。选择性α:柱温降低有利于改善分离度。柱效N:柱温对色谱柱柱效也有一定的影响,一般情况下,柱温升高,保留时间缩短,峰宽变小,柱效升高。 02 气相分析方法中的恒温分析和程序升温分析在恒温分析中,气相色谱柱的柱温是不变的,主要适合分析沸点差异不大、保留性质相近的化合物。但是,当待测组分之间保留性质相差较大时,晚出峰的化合物色谱峰会出现峰宽较宽、峰形变差、灵敏度不高等各种问题;较早流出的化合物色谱峰又会呈现分离度不好的现象。针对此种情况就需要使用程序升温方法。在程序升温方法中,色谱柱起始温度较低,有利于改善较早流出色谱峰的分离度。然后随着柱温上升,并在方法z高温度下保持一段时间,可以让较晚出峰化合物的保留时间前移,提高工作效率。 03 升温程序的优化一般情况下,可以采用下面的升温梯度,来作为方法优化的起始。 ■ 起始温度不要太高,建议设置为比实验室室温高15℃即可■ 升温速率建议设置为10℃/min■ z高温度设置为色谱柱恒温温度上限以下20℃左右,然后保持10min,观察色谱图中待测组分的分离状态■ 再根据得到的色谱图对升温条件进行进一步优化1、升温方法的选择在色谱图中,如果待测组分(所有化合物)出峰时间的“窗口”小于整个程序升温时间的1/4,那么就建议采用恒温分析。此时,恒温温度建议设置为比最后一个峰的出峰温度低45℃,然后再以10℃左右上下调整,直到达到所需的分离度。另外,若是所有化合物出峰时间的“窗口”大于整个程序升温时间的1/4,或者采用恒温分析方法无法达到满意的分离度,此种情况就需要使用程序升温的分析方法。2、程序升温中,起始温度的设定■ 若是不分流进样,一般将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃,并维持1min。目的就是降低溶剂效应,因为不分流进样时,样品膨化体积较大,载气流速相对来说较小,气化后的样品不能瞬间进入色谱柱。将初始温度设置为低于溶剂沸点10-20℃,并维持1min,有利于溶剂冷凝聚焦,获得更窄的峰展宽,提高分离度。■ 若是分流进样,相对来说衬管里的载气流速很快,待测组分能够很快进入色谱柱。所以不需要对样品进行冷凝聚焦,初始温度的设置没有特殊要求。 此外,有时候还可以通过稍微降低初始温度和延长保持时间,来提高较早流出色谱峰的分离度。3、升温速率的设定一般情况下,升温速率越快,整体色谱峰的保留时间缩短,出峰也就越快,可以提高工作效率,但同时也会降低色谱峰的分离度。所以我们是希望用最短的分析时间,来获得z佳的分离效果。推荐的升温速率可以用以上公式来计算:T0为死时间,指的是从进样开始,不被固定相保留的组分出现峰最大值时的时间。4、恒温平台的设定当我们采用同一个升温速率,有些化合物的色谱峰还是达不到满意的分离度,可以在这部分化合物出峰温度以下45℃左右设置一个恒温平台,在此温度下维持2-5min,然后继续升温。若是待测组分种类比较多,为了达到较好的分离度,可能需要设置多个恒温平台。5、结束温度的设定关于结束温度,一般设置为比最后一个色谱峰出峰温度高20℃左右。若是样品基质比较复杂或者不分流进样,需要把结束温度设定的稍高一些,目的是对气相柱进行高温烘烤,除去可能存在的高沸点杂质。但同时需要注意设定的温度不能超过色谱柱使用温度上限。
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2020.09.07
很多时候,实验室的小伙伴们都是参照标准来进行实验,可标准上一句“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”就足够让小伙伴们选择困难症犯,更不用说是自己做方法开发的实验了。的确,色谱是一门实验学科,没有谁能在未做实验的情况下预测出哪一根色谱柱能完成分离任务,尤其是当标准没有明确推荐色谱柱品牌型号的时候,这也就导致很多小伙伴经常内心OS:C18柱那么多,哪个才能分的最好? 别急,虽然我们不能准确地预测实验结果,但把握基本的色谱柱性能参数还是可以做到的。下面就听小编细细道来。 01 载碳量众所周知,反相C18在当今色谱分离领域依旧承担着ji大比例的分离任务,就是因为其性质适合大多数化合物的色谱分离,那么在选择色谱柱的时候,就一定要注意色谱柱本身的适用性,尽可能选择普适性强,适用面广的色谱柱,而C18柱的“载碳量”这一参数,就是尤为重要的参数之一。 对于一根普适性强的C18色谱柱,载碳量参数是在10%~20%之间,尤以20%附近z佳(16%-22%),因为这样比例略高的载碳量,在保证了化合物能有效保留的前提下,活性位点数量减小,出现残留吸附的情况也会减小。另外,稍高于普通C18的键合密度也有助于色谱键合相选择性的提高。 02 硅胶纯度除了特殊情况以外,越是适用性强的填料越要选择B型硅胶。B型硅胶的硅胶纯度>99.999%,金属离子含量<10 ppm,并且孔径和粒径分布更加均匀,这样得到的色谱峰展宽更小,峰形更加对称。 03 封尾不同品牌色谱柱的封尾工艺和封尾试剂不一样,这也是导致都是C18,性质差异却较大的原因之一。除非标准特殊说明使用未封尾色谱柱,一般情况下,优先选择使用封尾的色谱柱(End-Capped),尤其是双封尾色谱柱,进行实验。 04 比表面积可能很多小伙伴都会有意无意地忽略掉色谱柱的比表面积这个参数,其实这也是影响色谱柱性能的一个很重要的参数。比表面积的大小,将影响到键合相覆盖率的高低,以及目标物与键合相发成相互作用的概率大小。比表面积的大小,还会影响梯度平衡时间的长短。那么,在选择普适性强的色谱柱的时候,尽可能选择比表面积在180m2/g~450m2/g的色谱柱,像常见的320m2/g,350m2/g,420m2/g,450m2/g,都是适用面比较广的。 05 孔径孔径的选择取决于分子量的大小。一般来说,要求孔径是分子直径三倍以上,这样分子才能顺利进入孔中有所保留。以分子量2000为界,分子量<2000,可以选择100?、120?、150?等孔径;分子量>2000,如多肽,核酸等大分子的分离,可以选择300?,甚至孔径更大的色谱填料。 06 色谱柱规格如果标准上有指定具体的色谱柱规格,那无需多言。但当我们自己在做方法开发的时候,无从得知什么规格最合适,而柱长、内径、粒径的不同又会影响到柱效、分离度、保留时间等系统适用性值,选择的不合适还可能造成色谱柱压力过高或污染。因此,保险起见,小伙伴们一开始可以选择4.6×250mm,5μm的色谱填料,这样5μm粒径柱压不会很高,也便于冲洗维护;柱长够长,多组分样品也具有一定的分离效率;柱内径也不至于太小而造成超载。 07特殊基团特殊基团一般是指为了使得色谱填料具有独特的特性和不一样的选择性,从而在色谱柱的键合工艺或封尾工艺过程中,添加的特殊官能团试剂。这些试剂的加入固然有助于分离一些本不易分离的组分,但是,在进行常规实验,或方法建立初期,不建议选择添加特殊基团的色谱柱,否则色谱分离的重现性可能在后续的实验中成为潜在的问题。 怎么样,通过上述的介绍,小伙伴是不是现在对色谱柱的参数有了更全面的认识了呢,以后在选择色谱柱的时候也会更有方向感,不会再如“雾里看花”一般不知如何选择了吧。
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2020.09.07
乙醇中挥发性杂质分析,乙醛和甲醇的峰型以及分离度是让许多客户头疼的一个问题,我们一起来探个究竟。 问题谱图 肩峰对照品b(含乙醛和甲醇,溶剂是乙醇)空白溶剂(乙醇) 对照品b分析中乙醛分叉,进空白溶剂乙醇,在乙醛出峰位置有杂质峰,建议做进样口维护,更换衬管,问题解决。 分离度问题对照品b 对照品b分析,乙醛和甲醇同时出峰,建议降低载气流速,问题解决。 峰拖尾对照品b 对照品b分析,乙醛和甲醇拖尾,造成两个物质之间的分离度也没达到要求,取下色谱柱重新安装后,问题解决。 分析原因备注:进样口维护包括更换进样隔垫,清洗或更换衬管,更换玻璃棉,清洗或更换分流平板。 标准图谱展示1、WEL-1301 30m*0.53mm*1.8μmPN: 01905-520041、WEL-1301 30m*0.53mm*1.8μmPN: 01905-52004月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。 近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
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2020.09.04
2020年注定是医药人无法忘记的一年。不论是年初CDE频繁更新的《仿制药参比制剂目录》,还是5月14日一石激起千层浪的《化学药品注射剂仿制药质量和疗效一致性评价技术要求》,亦或是6-8月百家争鸣百花争艳的仿制药品种过评捷报,都绕不开一个重大的主题——仿制药一致性评价。而做一致性评价,就不可避免要进行体外溶出实验。“溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等普通制剂在规定条件下溶出的速率和程度,在缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等制剂中也称释放度。”——《中国药典》2020版0931溶出度与释放度测定法体外溶出度检测对于药品研发部门具有重要意义。在药品开发过程中,不仅需要药剂不破裂,不褪色等理化指标,还需要进行辅料选择、剂型选择与测试、生产工艺的优化,以及药品稳定性的考察,都离不开体外溶出检测。对于质量部门来说,体外溶出度检测则是考察药品是否符合法规要求的质量一致性的重要检查项。目前,在国内外药典体外溶出度检测所涉及到的方法中,应用的最多的有篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法、往复筒法、流通池法、以及固有溶出度法。今天,小编就带大家来了解一下,八种检测方法是如何各显神通的。 #篮法 篮法也称转篮法,于20世纪70年代通过官方第一正式方法,基本上由大约1英寸(25.4mm)×11/8英寸(34.925mm)不锈钢和40目的网篮组成,并在25至150rpm之间的恒定速度下旋转搅拌(如下图左)。现如今,2020版《中国药典》通则0931第一法对转篮法的装置有了详细的参数规定(如下图右)。该装置由连接到金属驱动轴的圆柱形的篮和金属驱动轴组成。篮子定位在由玻璃或其他材料支撑的容器内部。将容器内容物放置在水浴或加热夹套内部保持恒温的容器中。容器中的溶液通过旋转的篮子缓慢、均匀、平稳地搅拌。篮法是应用范围最广的两种溶出度检测方法之一,适用于固体片剂、胶囊剂、颗粒剂、栓剂、缓控释制剂等多种剂型的应用。在没有特殊要求下,USP方法的篮法需要40目筛,如果另有专门规定除40目外其他的筛目数可以解决问题,也可以选择非40目筛。#桨法 作为两种应用范围最广的溶出度检测方法的另一种,桨法的装置如下图左所示,和篮法有着相似的物理参数,就是用一个桨代替了其中的篮子。如果想得到重复性好的数据,那么桨的各个尺寸参数和不确定度都是非常重要的。USP规定桨必须平稳地摆动,桨板的弧度能够带来相当大的流动,因此任何摆动都会对液体的转动带来较大的影响。2020版《中国药典》通则0931第二法对搅拌桨的装置有了详细的参数规定(如下图右)。溶出桨法在应用过程中具有投药容易,操作较易实现自动化的特点,对于易漂浮药品,易粘连样品,常使用桨法+沉降篮的装置组合。另外,桨法也适合固体片剂、胶囊剂、颗粒剂、咀嚼片、口崩片、口服混悬剂、栓剂、缓控释制剂等剂型的应用。 #转筒法 美国药典的USP APP 6转筒法类似于第一法篮法,不同点在于用一个转筒取代了转篮。如下图左所示,透皮贴片被放在转筒外表面,在32℃条件下测试,真正反映了表层皮肤的温度。而其他的一些高度和取样的要求和篮法中的要求相同。2020版《中国药典》通则0931第五法对转筒法搅拌装置有了详细的参数规定(如下图右)。 #往复筒法 传统的篮法、桨法基本可用于评价大多数固体口服制剂的溶出效果,不过,当涉及复杂剂型时,传统篮法和桨法的短板也相继体现。于是,2019年12月,2020年版药典0931通则第二次征求意见稿中,首次加入了“第七法(往复筒法)”。往复筒法独特的上下往复运动,具有良好的流体力学条件,避免了传统桨法中让人困扰的锥形堆积现象。此外,往复筒法所处的溶媒体系,能够方便地改变介质的pH值、组成、离子强度、粘度、搅拌速度等,以此来模拟制剂通过胃肠道的释放。
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2020.09.04
01 Dr. Maisch智选DAC(装柱机+弹簧柱)由月旭科技du家代理的德国Dr. Maisch智选DAC(装柱机+弹簧柱),可以任意搭配25mm~70mm内径的弹簧柱或者50mm~150mm内径的弹簧柱使用,一机多用,效率成倍提高,堪称是DAC界的“变形金刚”。“她”具体都有哪些特殊的地方?这期小编给大家带来了选择Dr. Maisch智选DAC的6个理由。理由一:一机多用(一套设备可以装填4种直径规格的弹簧柱) 可快速更换的承接环和装柱适配器,配套不同规格的柱子使用,规格切换灵活方便,工作效率成倍提高。智选DAC装柱机(小型):适用于25mm、30mm、50mm和 70mm四种内径规格的柱子,可随意切换。智选DAC装柱机(大型):适用于50mm、70mm、101mm和 150mm四种内径规格的柱子,可随意切换。降低设备成本,一套智选DAC装柱设备相当于多套普通DAC设备。 理由二:独立的压力和速度控制系统 设备具有多套独立的压力系统,适应不同规格柱子的装柱需求。内置的柱子内径自动识别位点,使设备自动切换装柱压力系统。速度控制阀可以在相同的压力下调节活塞运行速度。理由三: 全气动原理比普通的气动液压动力系统运行更流畅稳定,带来更好的装柱效果。超低的运行噪音,给人ji致的使用体验,还您一个安静的实验室。避免了液压油对于柱子的污染。纯机械系统,无需用电,可用于易爆环境。理由四:安全系统,保护人员安全 所有可活动部件都处于安全柜的防护中。当设备门打开时,安全监控系统会自动关闭设备,停止运行。当有需要时,通过门安全开关可锁定安全监控系统从而打开安全门。具有各类认证,符合欧盟机械管理2006/42/EG的标准。理由五:精巧机身,移动方便 专业紧凑的工业设计ji大的缩小了机身的体积和重量。可拆卸的装柱设备(设备可通过任何标准的80 x 200厘米门)。4个脚轮方便设备的移动,搭配脚轮锁死装置和基座固定器,一个人即可完成设备的移动和固定工作。理由六:高质量弹簧柱 适用于所有5μm以上粒径的硅胶基质和聚合物基质的填料。根据PED(压力设备指导原则)的97/23/EC规定进行制造。柱管硬件材料和PTFE密封圈等都符合F.D.A. 21 CFR 177.1550. 规范。加热或冷却柱套配置可选。
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2020.09.03
处暑已过,余热未消。烈日当头之际,没有什么比躲在空调房,再来一杯冰镇现榨果汁或者一碗冰镇水果更让人精神振奋和心情愉快了!但是,选择水果和果汁时请小心,长时间放置的受损或霉变的水果中可能隐藏着一种“危险因子”——展青霉素。 基本信息展青霉素又称棒曲霉素(Patuline,简称PAT),是一种毒性很强的真菌次生代谢物,可由多种真菌产生。有动物毒理学试验表明,展青霉素具有影响生育、致癌和免疫等毒理学效应,同时也是一种神经毒素。 理化性质● 展青霉素是一种内酯类化合物。分子式C7H6O4,结构式见上图(图1),相对分子质量:154.12 gmol-1。● 纯品形态的展青霉素为无色晶体,在酸性环境中稳定,但在碱性溶液中生物活性会受到破坏。易溶于水、lv仿、丙酮、乙醇及乙酸乙酯,微溶于yi醚和苯,不溶于石油醚。● 由于展青霉素易溶于水并且在酸性介质中很稳定,在果蔬加工过程中难以清除,往往导致在水果制品中的残留量很大。 污染对象图2、3. 含糖量丰富、酸性的水果或中药材,如苹果、山楂易受展青霉素污染 ● 主要污染的对象是含糖量丰富或者酸性的水果、水果制品,尤其是苹果、山楂及其制品。当腐烂果实进入加工环节,会将展青霉素带入果汁、果酒等制品中。● 中药材安全领域,有研究者在山楂、乌梅、杏仁、大枣等既是水果又是中药材的品种中检出展青霉素。在《中国药典》2020版四部 通则9305 中药中真菌毒素测定指导原则中也明确提及:酸性果实类中药应注意展青霉素的检测,如枸杞子、乌梅、酸枣仁等。处方中含有易污染的药材以及生粉投料的中成药品种应注意相关真菌毒素的检测。 检测标准● 食品检测领域:现行标准目前是GB 5009.185-2016 《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,标准中规定了同位素稀释-液相色谱串联质谱法与高效液相色谱法;● 中药材安全领域方面,即将实施的《中国药典》2020版 通则2351 真菌毒素测定法中新增的第五法 展青霉素测定法,采用液相色谱-串联质谱法测定药材、饮片及中药制剂中的展青霉素。 展青霉素测定实验中的注意事项● 食品及中药材展青霉素测定方法中,固体样品需要使用果胶酶进行酶解处理。具相关文献报道,在固体样品中,展青霉素能通过多种反应形式与蛋白结合,而结合态的展青霉素不能直接用溶剂提取,需用果胶酶水解结合态的展青霉素后再进一步提取净化。● 标准GB 5009.185-2016中使用到两种样品净化方法:混合型阴离子交换柱法(SPE法):对样品基质中目标化合物的选择性更强,净化效果更佳;净化柱法:优点在于快速净化,操作简便,但净化效果相比SPE较弱。● 国标第yi法中,使用混合型阴离子交换柱法(SPE法)的检测限和定量限明显低于净化柱法,说明使用混合型阴离子交换固相萃取柱减少样品基质对仪器分析的干扰,提高方法灵敏度(见图2)。图4. 采用不同前处理方法的检出限和定量限差异 月旭科技使用Welchrom® P-SAX(混合型强阴离子交换柱)基于国标开发了水果及水果制品中展青霉素测定应用方案,另有展青霉素标液现货提供。
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2020.09.03
众所周知,在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。在往期的内容中,已为大家介绍气相色谱柱固定相小知识,以及色谱峰异常原因和相应解决方案。现在也经常有粉丝咨询气相柱老化的问题,今天小编就针对“气相柱如何老化、老化过程中有哪些需要注意的小细节”做了详细的总结,借此机会分享给大家。 首先,我们先了解一下老化的定义。气相色谱柱的老化,简而言之,就是指在高温条件下,通过对色谱柱的烘烤,借助载气将色谱柱内键合不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出色谱柱,恢复色谱柱柱效的过程。 01 那么有哪些情况需要对色谱柱进行老化处理呢?1、新购买的色谱柱:对新的色谱柱,在初次使用之前,通过老化处理,可以去除色谱柱内键合不稳定的固定液、或者填充柱中可能残余的溶剂,保证新色谱柱性能的稳定性。 2、长时间放置未使用,又要重新开始使用的色谱柱:通过色谱柱的老化,可以去除由于长时间放置进入色谱柱内的污染物、氧气和微量的水,恢复色谱柱的性能。 3、长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱:对于此种情况,通过老化主要除去色谱柱内残余的高沸点杂质和污染物;另一方面,色谱柱长期高温使用会造成固定液的流失,暴露部分活性位点,通过老化处理,利用固定相热胀冷缩的特点,可以重新覆盖色谱柱内壁的活性位点,恢复色谱柱性能。 02 如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢? 1、老化温度的选择一般情况下,老化温度控制在方法z高分析温度和色谱柱恒温温度上限之间。● 老化温度也可设置成比色谱柱恒温温度上限低20-30℃;或者比方法z高分析温度高20-30℃。需要注意的是每根气相柱都有它所能耐受的温度限值,老化之前需要详细阅读色谱柱包装盒或者说明书。老化过程中,一旦超过色谱柱温度限值,就会导致固定相流失,缩短使用寿命。所以对老化温度的要求就是在能保证去除杂质和污染物的前提下,温度越低越好。 2、老化时间具体的老化过程一般设置为程序升温(缓慢升温至设定的老化温度),比如:初始温度35℃,2-5℃/min,升温至老化温度,保持0.5-2h,具体老化时间可根据杂质去除效果来定。 3、防止氧气进入色谱柱因为在高温条件下,伴随着氧气的存在,固定液很容易被氧化,稳定的硅烷键会发生断裂,会造成很严重的柱流失以及柱效下降。 所以为了避免氧气进入色谱柱,需要注意以下几点: ● 将色谱柱进气端与仪器进样口连接好,色谱柱末端置于酒精中,通载气,观察是否有连续气泡。如果没有,需检查色谱柱是否发生中部断裂、安装是否牢固、系统是否漏气。 ● 将载气流速设置成正常工作值,进样口、柱温箱、检测器(如果连接检测器)设置为35℃或者关闭仪器温度控制系统,室温条件下通载气15-30min,置换掉仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。 ● 确保仪器其他接头处正确安装,并进行检漏。 4、避免污染一般情况下,为了避免对检测器造成污染,不建议老化的过程中连接检测器。常规的操作是使用实心压环堵住检测器下端,并关闭温度。若连接检测器,对于FID检测器,不用点火,也不必开空气和氢气;如果是ECD检测器,需要设定尾吹气,避免过多的热量和温度传递给ECD,保证检测器内部放射源的安全。除此之外,禁止使用氢气来老化色谱柱,避免由于氢气泄露在柱温箱内部聚集,而引起爆炸。 5、老化之前需进行相关维护对于长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱,老化是为了去除残留的部分污染物。这部分污染物一般属于沸点较高的化合物,常常聚集在色谱柱的柱头,比如样品中的蛋白质、色素、胶状物等等。为了避免柱头的污染物继续向色谱柱内部转移,而又不能完全从色谱柱内部排出,在老化之前应对色谱柱进行切割,适当截去一部分色谱柱。此外,还需对进样口衬管、石英棉、进样隔垫进行维护,避免在老化过程中对色谱柱造成二次污染。总的来说,去除污染源,再进行色谱柱的老化才是有意义的。 好了,今天关于气相色谱柱的老化就介绍到这了。通过以上内容,小伙伴们是不是对色谱柱的老化有更加深刻的认识了呢。此外,月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,具有高惰性、低流失、高柱效和长寿命等优点。
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2020.09.03
背景资料硬度(破碎力)是药片的物理特性之一,高硬度值意味着较长的崩解和溶出时间,从而影响药物的给药速度,如果硬度过低,则脆度可能很高,导致产品稳定性差,剂量均匀性差。通过考察硬度、崩解时限、溶出度和脆度之间的关系,可以得到具有z佳特性的剂型。 欧洲药典2.9.8章节“抗压碎药片”和美国药典章节“药片破碎力”描述了评估硬度的标准化方法。测试方法&仪器 药片放置在两个压板之间,其中一个压板与带有测力元件的压力计相连,另一个压板与提供机械驱动的马达驱动装置相连。机动压板推动药片向前,紧压固定压板,直到药片破碎。然后机动压板收回,此时,药片被打碎所需的载荷力被记录下来。通常用来量化破碎力的单位是千克力(公斤力)或者牛顿。 由月旭科技du家代理的英国Copley TBF 100i新款硬度仪是一款操作简单,测试准确的仪器,她的主要特点如下:Copley TBF 100i硬度仪主要功能 ● 直观的菜单结构,使用户能够快速、轻松的触摸屏操作。● 便捷设置,用户可配置测试参数:施力速度(mm/min)作用力测量单位(N、kp、kgf或者lbs)药片批次大小● 批量测试药片硬度等功能,方便的统计分析。● 高效简单的系统设置和操作,将培训负担降至最低。● 内置小型打印机。● 安全防护盖,防止测试过程中可能发生的意外。● 药片收集盒,方便测试后废弃药片的收集和处理。● 提供IQOQ服务。● 标配功能可完成硬度和直径测试,增加选配件,可完成重量和厚度的测量。● Copley另可提供TH3/200和TH3/500便携式硬度计。Copley TBF 100i硬度仪技术参数表
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2020.09.02
一 适用范围 适用于西洋参中7种(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)有机氯的测定。参考标准:文本2020版《中国药典》一部 西洋参 -P136 二 提取步骤 称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中,加入30 mL水,振摇10 min;加入50 mL丙酮,称定重量,超声提取30 min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8 g氯化钠,25 mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15 min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约30 mL提取液转移至离心管中,3000 r/min离心3 min,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中,放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中,定容至刻度。 将溶液转移至离心管中,缓慢加入1 mL 90%硫酸,涡旋混匀1 min,3000 r/min离心10 min;取出上清液,加入1 mL水,振摇,取上清液过滤膜后上机。三 色谱条件 色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;进样口温度:230℃;检测器(ECD)温度:300℃;载气:N2;进样方式:不分流;载气流量:1.1mL/min;进样量:1μL;升温程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。 四 色谱图或者加标回收率结果五 相关产品信息
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2020.09.02
《中国药典》2020版章节中,新增了粉末样品堆密度和振实密度测试的方法、装置和要求。本文中,小编将为小伙伴们带来有关振实密度测试的详细内容和解决方案。振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品在某一特定频率下,向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。下图为振实装置示意图:振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积(第yi法和第二法)或测定样品在已知容积量器中振实后的质量(第三法)求得。在实际使用中,因为待测样品昂贵,用户也会需要小体积的量筒进行测试,如5mL,10mL,25mL或50mL。Copley JVi系列振实密度仪,可以提供满足中国药典所有要求的方法和满足用户特殊要求的量筒套件。Copley JVi系列振实密度仪是wei一一款同时满足药典指定的三种测试振实密度方法的系统。 第yi法和第二法测试步骤:1. 取100g待测粉末样品,松散的装入250mL量筒中,振实10次,500次和1250次,记录对应的体积V10、V500和V1250,jing确至最小刻度。2. 若V500和V1250之前小于2mL,取V1250为振实体积,若大于2mL,则增加振实次数至两次连续记录的体积之差小于2mL。3. 按公式m/Vf计算振实密度(g/mL),Vf为振实体积。4. 同一批样品测试3份,以平均值作为测试结果。 注意点:● 尽可能选择低振实次数。● 若无法使用100g样品,可降低取样量,采用小体积量筒。 第三法测试步骤:1. 取约100g待测样品装入加盖不锈钢量杯中,以55TPM振实200次,移除杯盖,刮平杯顶,称定量杯和粉末总质量Mt。2. 重复上述操作,连续振实400次,若振实200次和400次所得质量差不大于2%,按(Mt-M0)/100来计算振实密度,M0为量杯质量。3. 若振实200次和400次所得质量差大于2%,需继续振实200次,至连续两次测定的质量差大于于2%。同一批样品测试3份,以平均值作为测试结果。 由月旭科技d家代理的英国Copley振实密度仪具有以下特点: 01 触摸屏操作,可直接计算压缩性指数和豪斯纳比率。02 配置双振动平台的JV200i可选,可同时测试两个样品,或者进行不同容量的量筒进行相同参数试验的结果比对测试。03 隔音柜,降低噪音水平。04 数据可通过USB打印机打印输出,或者导出到电脑中,仪器预留了RS232接口。05 第三法的100mL不锈钢接收杯,可用于堆密度测试第三法的测试要求。06 可提供符合法规要求的IQOQPQ文件。
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2020.09.02