2020版《中国药典》 | 西洋参中7种有机氯的测定

一 适用范围

适用于西洋参中7种（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）有机氯的测定。

参考标准：文本2020版《中国药典》一部 西洋参 -P136

二 提取步骤

称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL水，振摇10 min；加入50 mL丙酮，称定重量，超声提取30 min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8 g氯化钠，25 mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15 min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将大约30 mL提取液转移至离心管中，3000 r/min离心3 min，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中，放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，再加入5 mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中，定容至刻度。

将溶液转移至离心管中，缓慢加入1 mL  90%硫酸，涡旋混匀1 min，3000 r/min离心10 min；取出上清液，加入1 mL水，振摇，取上清液过滤膜后上机。

三 色谱条件

色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；

进样口温度：230℃；

检测器（ECD）温度：300℃；

载气：N2；

进样方式：不分流；

载气流量：1.1mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。

四 色谱图或者加标回收率结果

五 相关产品信息