浅谈SPE固相萃取技术在水质分析中的应用

SPE固相萃取技术

Hello，大家好，小编又和大家见面了。通过往期内容，想必大家对气相和液相色谱分析、GPC凝胶净化色谱、SPE固相萃取原理等前处理分析内容已经有所了解。尽管近年分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。

固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。在环境分析领域，也为广大分析工作者提供了一种较为理想的选择。今天小编从以下几个方面，总结了SPE固相萃取技术在水质分析中的主要应用。

水体中农药残留的测定

对于水体中的农残检测一般使用C18E、C8等弱极性的吸附材料，一般情况下以甲醇来作为洗脱溶液。自然水体中农药残留含量很低，只有通过可靠的富集、浓缩手段才能达到仪器的检出限和定量限。使用月旭科技（上海）股份有限公司的固相萃取装置和C18E小柱，可以实现水样中待测农药的富集和净化，通过大体积上样，小体积洗脱溶液进行洗脱，再浓缩定容，进行上机检测，即可达到仪器方法的检出限。

如：水体中甲萘威的测定(SL740-2016)

◆ 1、溶液配制

标准工作液：准确移取1mL标准贮备液，并用甲醇稀释并定容至10mL，该浓度为10μg/mL；

0.05%TFA水溶液：取0.5mLTFA，定容到1L；

TFA甲醇溶液：取0.1mLTFA加入到甲醇中 ，用甲醇定容至100mL。

◆ 2、提取步骤

量取100mL水样（若水样混浊，有杂质，先过滤，除去悬浮物），用稀盐酸将水样pH值调至小于2，待净化。

◆ 3、净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E 规格：500mg/6mL

活化：6 mL 甲醇、6mL 水，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，待样品流干后，再往样品瓶内再加入10mL纯水，清洗样品瓶内壁，再上样；

洗脱：先用10mL二氯甲烷洗脱，再用8mL TFA甲醇溶液洗脱，抽干；

40℃水浴氮气吹至近干（留一滴左右），用甲醇水定容至1mL，上机。

水体中有机污染物的测定

工业废水中常常含有石油类、芳烃类、多环芳烃类等有机污染物，这些有机污染物对人体和生物有毒害作用。在生物降解时消耗水中的溶解氧，使水质恶化，破坏生态平衡。针对水中有机污染物的测定，月旭科技也已推出相应解决方案。

如：水中15种多环芳烃的测定（HJ 478-2009）

◆ 1、提取步骤

量取20ml待测水样于50mL离心管，加入0.2g硫代硫酸钠、1g氯化钠，10mL正己烷，超声提取15min，6000r/min离心5min，将上清液移至另一洁净50mL离心管；残余物中再次加入10ml正己烷，超声提取15min，6000r/min离心5min，合并上清液，氮吹至5mL左右，待净化。

◆ 2、净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^® Florisil PR规格：1000mg/6mL

活化：依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集流出液；

淋洗：5ml正己烷，收集流出液；

洗脱：8mL二氯甲烷/正己烷（1/1）洗脱，收集流出液；

浓缩：将上述步骤中收集到的液体置于30℃中氮吹至近干，向离心管中加入3ml乙腈，充分混匀后缓慢氮吹至除尽二氯甲烷/正己烷，用乙腈定容至2ml，过0.22μm滤膜后供液相色谱测定。

水体中酚类化合物的测定

目前城市供水水质检测中，已加大了对酚类化合物的检测。在地表水、地下水、生活污水中也有相应检测标准（如HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法），可采用月旭科技（上海）股份有限公司的SPE小柱和固相萃取装置进行测定，通过固相萃取小柱进行富集，再进行浓缩、复溶，上机分析。以双酚A为例，双酚A无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装材料，都有它的身影，它能导致内分泌失调，威胁着胎儿和儿童的健康。

关于饮用水中双酚A的测定，月旭也推出相应解决案例：

◆ 1、提取步骤

直接取水100mL做为样品，待净化。若水中有明显杂质，可用NY微孔滤膜0.45μm过滤后再净化。

◆ 2、净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom^®C18E 规格：500mg/3mL

活化：10mL甲醇，10mL水（PH2.64），弃去；

上样：将100mL水样加入SPE柱，弃去；

洗脱：10mL (V二氯甲烷：V甲醇)=8：2洗脱，收集于15mL离心管中，抽干；

氮吹仪吹干后，用甲醇定容至1mL，上HPLC检测。

好了，小伙伴们，上述内容就是小编简单总结的SPE固相萃取技术在水质分析中的应用，希望能为广大环境分析工作者提供有效帮助。

此外，月旭科技已相继推出硅胶基质、聚合物基质、无机基质、混合型吸附机理的SPE小柱，并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域，具有回收率高、萃取效果好等优点。