SPE固相萃取技术
Hello,大家好,小编又和大家见面了。通过往期内容,想必大家对气相和液相色谱分析、GPC凝胶净化色谱、SPE固相萃取原理等前处理分析内容已经有所了解。尽管近年分析检测技术有了很大的飞跃,但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来,用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。在环境分析领域,也为广大分析工作者提供了一种较为理想的选择。今天小编从以下几个方面,总结了SPE固相萃取技术在水质分析中的主要应用。
水体中农药残留的测定
对于水体中的农残检测一般使用C18E、C8等弱极性的吸附材料,一般情况下以甲醇来作为洗脱溶液。自然水体中农药残留含量很低,只有通过可靠的富集、浓缩手段才能达到仪器的检出限和定量限。使用月旭科技(上海)股份有限公司的固相萃取装置和C18E小柱,可以实现水样中待测农药的富集和净化,通过大体积上样,小体积洗脱溶液进行洗脱,再浓缩定容,进行上机检测,即可达到仪器方法的检出限。
如:水体中甲萘威的测定(SL740-2016)
◆ 1、溶液配制
标准工作液:准确移取1mL标准贮备液,并用甲醇稀释并定容至10mL,该浓度为10μg/mL;
0.05%TFA水溶液:取0.5mLTFA,定容到1L;
TFA甲醇溶液:取0.1mLTFA加入到甲醇中 ,用甲醇定容至100mL。
◆ 2、提取步骤
量取100mL水样(若水样混浊,有杂质,先过滤,除去悬浮物),用稀盐酸将水样pH值调至小于2,待净化。
◆ 3、净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® C18E 规格:500mg/6mL
活化:6 mL 甲醇、6mL 水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,待样品流干后,再往样品瓶内再加入10mL纯水,清洗样品瓶内壁,再上样;
洗脱:先用10mL二氯甲烷洗脱,再用8mL TFA甲醇溶液洗脱,抽干;
40℃水浴氮气吹至近干(留一滴左右),用甲醇水定容至1mL,上机。
水体中有机污染物的测定
工业废水中常常含有石油类、芳烃类、多环芳烃类等有机污染物,这些有机污染物对人体和生物有毒害作用。在生物降解时消耗水中的溶解氧,使水质恶化,破坏生态平衡。针对水中有机污染物的测定,月旭科技也已推出相应解决方案。
如:水中15种多环芳烃的测定(HJ 478-2009)
◆ 1、提取步骤
量取20ml待测水样于50mL离心管,加入0.2g硫代硫酸钠、1g氯化钠,10mL正己烷,超声提取15min,6000r/min离心5min,将上清液移至另一洁净50mL离心管;残余物中再次加入10ml正己烷,超声提取15min,6000r/min离心5min,合并上清液,氮吹至5mL左右,待净化。
◆ 2、净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR规格:1000mg/6mL
活化:依次加入5mL二氯甲烷、10mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集流出液;
淋洗:5ml正己烷,收集流出液;
洗脱:8mL二氯甲烷/正己烷(1/1)洗脱,收集流出液;
浓缩:将上述步骤中收集到的液体置于30℃中氮吹至近干,向离心管中加入3ml乙腈,充分混匀后缓慢氮吹至除尽二氯甲烷/正己烷,用乙腈定容至2ml,过0.22μm滤膜后供液相色谱测定。
水体中酚类化合物的测定
目前城市供水水质检测中,已加大了对酚类化合物的检测。在地表水、地下水、生活污水中也有相应检测标准(如HJ 744-2015 水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法),可采用月旭科技(上海)股份有限公司的SPE小柱和固相萃取装置进行测定,通过固相萃取小柱进行富集,再进行浓缩、复溶,上机分析。以双酚A为例,双酚A无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装材料,都有它的身影,它能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。
关于饮用水中双酚A的测定,月旭也推出相应解决案例:
◆ 1、提取步骤
直接取水100mL做为样品,待净化。若水中有明显杂质,可用NY微孔滤膜0.45μm过滤后再净化。
◆ 2、净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®C18E 规格:500mg/3mL
活化:10mL甲醇,10mL水(PH2.64),弃去;
上样:将100mL水样加入SPE柱,弃去;
洗脱:10mL (V二氯甲烷:V甲醇)=8:2洗脱,收集于15mL离心管中,抽干;
氮吹仪吹干后,用甲醇定容至1mL,上HPLC检测。
好了,小伙伴们,上述内容就是小编简单总结的SPE固相萃取技术在水质分析中的应用,希望能为广大环境分析工作者提供有效帮助。
此外,月旭科技已相继推出硅胶基质、聚合物基质、无机基质、混合型吸附机理的SPE小柱,并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域,具有回收率高、萃取效果好等优点。
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