1 什么是1,2-丙二醇1,2-丙二醇有两种稳定的同分异构体，即1,2-丙二醇和1,3-丙二醇，在化工领域应用最多的是1,2-丙二醇。基本特征是无色粘稠稳定的吸水性液体，几乎无味无臭，能够与水、乙醇任意比例混溶。根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB 30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》、GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。2 如何检测牛奶中1,2-丙二醇GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇，本文采用气相色谱法对牛奶中的1,2-丙二醇进行测定。色谱条件色谱柱：月旭WM-InoWAX（30m×0.25mm，0.25μm)；月旭WM-InoWAX（60m×0.25mm，0.25μm)。柱流速：1.0mL/min；柱温：初始温度80℃维持1min，以20℃/min升至160℃维持2min，再以10℃/min升至220℃维持30min；进样口：230℃；检测器：FID 240℃；载气：氮气；进样量：1μL；分流比：10-1。参考色谱图(1) WM-InoWAX（60m×0.25mm，0.25μm)(2) WM-InoWAX（30m×0.25mm，0.25μm)技术难点/注意事项● 牛奶中含有一定量的水，须使用耐水的毛细管柱，且做样之后需对毛细管柱进行老化。● 处理样品须使用色谱纯的溶剂，否则纯度不够会出现杂峰干扰检测结果。● 牛奶中的水汽会影响1,2-丙二醇的峰形，但是由于是禁用成分，不允许检出，检测限能达到标准要求即可。3 产品信息

适用范围 ✦适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测。（本实验样品采用牛肌肉、牛脂肪）参考标准：《GB-31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱－串联质谱法和高效液相色谱法 方法一》提取步骤 ✦牛肌肉、肝脏和肾脏：取试料2g（准确至±0.02g），加磷酸盐缓冲液10.0mL，10000r/min均质1min，8000r/min离心5min，收集上清液，残渣加磷酸盐缓冲液10.0mL，重复提取一次，合并上清液，备用。牛脂肪：取试料2g（准确至±0.02g），加乙腈10.0mL，10000r/min均质1min，8000r/min离心5min，取上清液于50mL塑料离心管中，残渣加乙腈10.0mL，重复提取一次，合并2次上清液，于50℃水浴中氮吹至干，用磷酸盐缓冲液20.0mL溶解残余物，备用。SPE净化步骤 ✦SPE柱：月旭Welchrom® BRP，规格：60mg/3mL。活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；上样：取5mL备用液过柱，弃去；淋洗：3mL水，弃去并挤至近干；洗脱：2mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中；复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹干，用0.1%甲酸溶液-甲醇（90:10）1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，液相色谱-串联质谱仪测定。色谱条件 ✦UPLC条件色谱柱：Ultimate® XB-C18，2.1×150mm，3µm。保护柱柱芯：Ultimate® XB-C18，柱芯: 3µm，120Å， 2.1×10mm；流动相：0.1%甲酸水溶液-甲醇（90:10）；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样体积：2µL。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：5500 V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10 psi；雾化气（GS1）55 psi；辅助气（GS2）50 psi。其他质谱参数见表2表1  多反应监测模式（MRM）参数谱图和数据 ✦1.牛肌肉基质混合对照溶液25ng/mL 图谱2.牛肌肉样品空白 图谱3.牛肌肉样品加标50μg/kg 图谱4.牛脂肪基质混合对照溶液25ng/mL 图谱5.牛脂肪样品空白 图谱6.牛脂肪样品加标50μg/kg 图谱表2. 加标回收率表（加标水平为50μg/kg）产品信息 ✦

“上有天堂下有苏杭”苏州自古就被文人称作人间天堂更有“东方威尼斯”的美誉因为苏州坐落在水网之中街道依河而建水陆并行所以形成了“小桥流水人家”的独特风貌“第十一届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛（简称CFAS）”将在苏州举办，月旭科技期待您的莅临！会议主题本届CFAS继续以“交流、促进、安全、健康、营养”为主题，开展学术交流和展示活动。会议时间与地点#  时间：2022年8月3日-8月4日#  地点：苏州白金汉爵大酒店（江苏省苏州市相城区相城大道1111号）#  月旭展位号：421主办单位南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院）中国仪器仪表学会分析仪器分会中国仪器仪表行业协会分析仪器分会国家加工食品及食品添加剂质量检验检测中心（南京）北京中仪雄鹰国际会展有限公司会议日程

新品上市Watbule P10：全自动免疫亲和纯化仪“还在手工操作免疫亲和柱纯化样品？手工过柱，手工过柱，手工过柱…想要节约纯化时间，提高纯化效率？想要操作简单，自动化程度高，结果重现性佳？想要专用于免疫亲和纯化，稳定可靠？好的，月旭科技Watbule P10自动过柱来了！01免疫亲和柱技术免疫亲和柱的功能基于抗原与抗体间可逆的特异性结合反应，使其可从复杂样品基质中特异性地回收目标化合物。上样后，柱中以共价键形式偶联在凝胶上的抗体会与抗原（即目标化合物）特异性结合，杂质不会被结合，大部分随样品溶液流出小柱。通过淋洗的方式除去小柱内剩余杂质后，使用纯甲醇或其他洗脱液（根据对应产品说明书选择）进行洗脱即可得到洁净的目标化合物溶液，可直接用于后续检测。02免疫亲和柱的应用免疫亲和柱主要应用于以下两个领域，在食品、中药材和饲料等行业有广泛应用。● 食品、饲料、中药材中真菌毒素的测定（黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮）● 食品中农残、营养成分等其他检测项目。03全自动免疫亲和纯化仪Watbule P10产品结构和界面待纯化样品仓：用于放置待纯化样品纯化后样品收集仓：用于放置收集瓶收集盒：用于收集亲和柱的下柱帽清洗液瓶：用于存放清洗液（Rinsing）洗脱液瓶：用于存放洗脱液（Elution）04P10自动过柱与手工过柱对比采用加标样品进行P10自动过柱与手工过柱对比实验的结果如下：如上图所示，当样品量较少时，仪器所用时间与手工操作区别不大。当样品量增大时，仪器用时开始具有显著优势。因为仪器采用分步依次进行的原理，样品间的间隔时间是固定的，手工操作，当样品量超过操作架容纳量时，多出的部分需要在下一批次处理，时间相应延长。人工连续操作时间过长，容易出现错误，对实验员要求较高。增加操作员的数量，可以提高效率。如上表P10纯化仪平均值0.992mL，标准偏差0.0092，变异系数0.92%；手工操作平均值0.962mL，标准偏差0.0589，变异系数6.13%。P10表现出较明显优势。上图所示，P10纯化仪回收率比较稳定，回收率差异在3.41%，而手工操作时差异在7.07%。P10优势比较明显。05P10技术参数06产品信息Watbule P10免疫亲和纯化仪的货号为P10，亲和纯化仪的小柱货号如下所示：

泛酸又叫维生素B5，是一种水溶性维生素，化学式为C9H17NO5，它是人体必需的维生素之一，存在于所有有生命的组织里，并广泛人布于自然界中，故名泛酸。泛酸使用广泛，多数食品、保健品中均有泛酸的存在，而食品，保健品基质复杂，干扰情况也是经常出现的。可以看出，泛酸的结构中含有一个氨基，可以采用磺酸类的离子对试剂来增强其保留，从而达到与干扰的基质分离的目的。应用实例样品为一个含蛋白质、脂肪、碳水、微量元素、多种维生素、香料等的全营养特医食品，成份很杂。按国标GB5009.210-2016食品中泛酸的标准进行检测，结果未知杂质干扰严重，无法检测。原始流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液/乙腈=95/5。效果图分析：黑色为泛酸对照品，蓝色为样品，基质干扰严重，泛酸峰前后有很多干扰成分。无法进行定量检测。而原始条件中有机相比例已没有优化空间。方法开发思路：采用辛烷磺酸钠为离子对试剂与泛酸结构式上的氨基进行结合，以增加泛酸的保留，再增加有机相比例，使其他杂质先出峰，从而达到去除基质干扰的目的。新色谱条件流动相A：0.01mol/L磷酸盐缓冲液（含1g/L辛烷磺酸钠，用磷酸调pH2.5）色谱图分析：与预期相一致，多数干扰杂质保留时间缩短，在7.5分钟之前，大部分的干扰杂质已洗出，少数保留强的杂质也与泛酸能较好分离。因样品成分复杂，为防止有强保留物质，选用梯度洗脱，有机相比例最高升至50%，并维持15分钟，以尽量将残留的强保留物质洗出，同时建议增加保护柱来减少样品对色谱柱的污染，以提高色谱柱寿命。

前言在平时做多农残中是否有遇到过回收率不稳定或者非常低的情况，固相萃取柱和洗脱条件可能并不是主要原因，浓缩的过程中的处理不当也会导致多农残的回收率降低。氮吹和旋转蒸发原理简介氮吹仪的原理：是将氮气吹入加热样品的表面进行样品浓缩；特点：省时、操作方便、容易控制，可很快得到预期的结果。一般通过将氮气吹入样品，加强周围的空气 流动和升高温度可以使样品中的溶剂快速蒸发。氮气是一种惰性气体，能起到隔绝空气的作用，防止氧化。氮吹仪利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快；并通过干式加热或水浴加热方式升高温度（目标物的沸点一般比溶剂的要高一些），从而达到样品无氧浓缩的目的，保持样品更纯净。使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩，能同时浓缩几十个样品，使样品制备时间大为缩短，并且具有省时，易操作，快捷的特点。旋转蒸发仪的工作原理：是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式，因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点，从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转，瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱，用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点，同时还可进行旋转，速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积，此外在冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率.GB 23200.13-2016 茶叶中448种农药及相关化学瓶残留的测定在Welchrom® TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用5mL乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在TPT柱上加上50mL 贮液器，用25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在45℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，1mL乙腈-水溶液溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。根据国标的方法，我们对噻螨酮、噻嗪酮、乐果、丁醚脲、西玛津、噻虫嗪、苯醚甲环唑、克百威、氯噻啉进行了初步的研究。1、100μg/L混标在45℃下旋转蒸发至0.5mL，35℃下氮吹至干，1mL乙腈-水溶液溶解上机。2、100μg/L混标在40℃下氮吹至0.1mL，用乙腈-水溶液定容至1mL上机。结论1、因为洗脱溶液中含有甲苯，沸点为110.6℃，旋转蒸发仪能更快地浓缩洗脱溶液，但是大部分旋转蒸发仪的压力泵不含压力控制单元，不断增加的真空度可能会导致农残一起挥发，导致回收率降低。2、氮吹相对旋转蒸发仪而言，对甲苯的挥发速度较慢，但是其稳定的效果和批量化操作的特点使它能弥补速度上的不足。3、通过上述研究后，采用Welchrom® TPT专用柱对33种农残进行了茶叶基质的加标回收符合要求。

酸碱共存的多种化合物的分离，在方法开发时，经常会出现酸保留峰型良好时，碱性成分峰型保留不理想，碱性成分保留峰型满意时，酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下，可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留，再选择合适的流动相pH值及有机相比例，使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离：色谱柱：UItimate® Polar RP，4.6×250mm，5μm。检测波长：220nm；柱温: 40℃；流速: 1.0mL/min；进样量：20μL。在液相色谱中，pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响，pH降低，酸保留增强，碱保留减弱；反之，随着pH值增大，酸保留减弱，碱保留增强。因此对于酸碱样品，选择合适的pH值至关重要。在这个案例中，壬二酸为酸性成分，苦参碱为碱性成分，三氟乙酸具有弱离子对效果，可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间，壬二酸在酸性条件下保留较强，采用梯度洗脱的方式，使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。

适用范围 ✦适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测（该实验选用基质为牛脂肪）参考标准：《GB 31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法 第二法高效液相色谱法》提取步骤 ✦称取5g样品，加入10mL乙腈，超声提取5min，5000r/min离心5min，取澄清液，残渣中加入10mL乙腈重复提取一遍，合并乙腈层，加入5mL正丙醇 ，50℃旋蒸至干，加入20mL磷酸盐缓冲液，待净化。净化 ✦SPE小柱：Welchrom® BRP，500mg/6mL。活化：5mL甲醇、5mL水 ，弃去；上样：取10mL上样，弃去；淋洗：5mL水，弃去；洗脱：4mL流动相，待测。色谱条件 ✦色谱柱：UItimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm。流动相：庚烷磺酸钠溶液：甲醇：乙腈=60：35：5；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：267nm。谱图和数据 ✦

当您的色谱柱出现异常，您知道其中的原因和预防方案吗？今天小编就为您带来一份色谱柱的维修报告，让我们一起来看看反相液相色谱柱的常见污染现象，查找其中的原由，并学习多种可行的预防方案。01 填料污染异常表现：柱压变高，柱效变低，出峰峰形异常等。原因分析：1、中药类样品成分复杂，如前处理方式不当，则容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰形异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2、蛋白类样品积累：生物类样品易在柱头累积，导致柱压升高，柱效下降。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。4、流动相一次配置使用超过12小时变质，生成的絮状物导致色谱柱的污染。预防方案：1、中药等成分复杂的样品：开发合适的前处理方法，采用SPE小柱、萃取等方法，减少样品溶液中的易污染成分。2、蛋白类样品的积累：定期进行色谱柱的冲洗维护，推荐使用乙腈-水-三氟乙酸（50:50:0.1）作为洗脱试剂，低流速过夜冲洗。3、其他：如胶状、絮状等样品无法通过过滤去除，从而污染柱筛板和柱头的情况，建议最好在样品处理或方法工艺上去优化解决。4、使用保护柱，且在保护柱能力下降后，要及时地更换新的保护柱芯。柱压升高>10%；柱效下降>10%；分离度下降>10%，均是需要更换保护柱芯的信号。5、对于检测复杂样品的色谱柱，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱的再生维护，目的是定期去除柱头的强保留污染物质。6、12小时最长不超过24小时更换流动相以及储液瓶。02 填料板结异常表现：1、柱压升高，柱效低，峰形拖尾或前延等现象。2、色谱柱填料板结，打开色谱柱后，会发现，填料颜色不变，但填料成片状、块状、结晶等结块现象。原因分析：1、流动相配置时间过长，流动相长菌，或乙腈等有机相长时间放置产生絮状沉淀。2、如上述填料污染的原因中，样品成分复杂，容易被柱头端填料吸附，特别如样品中含有蛋白类物质，在柱头端填料进行富集，则易导致填料污染板结。3、其他：如胶状、絮状等样品通过过滤无法去除，样品进入色谱柱后积压在筛板和柱头端。预防方案：1、流动相按需配置，纯水流动相一次配置使用不超过24小时，其他含有有机相流动相一次使用不超过3天。2、检测复杂样品的色谱柱污染预防方案，可参见上文一中的填料污染预防。03 填料塌陷异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾或前延，出峰漂移等。此类损伤的色谱柱，异常再生或维修一般无法改善。原因分析：1、除了特殊说明，硅胶基质的色谱柱的长期使用pH范围是2-8，流动相或样品溶液的pH较高或较低，均会加快键合相的脱落和硅胶的破碎。2、柱温较高，加快了缓冲盐对硅胶基质的攻击，导致键合相脱落和填料塌陷。3、小基团键合相，本身的性质较易脱落，是属于正常的填料性质表现的现象。4、长期在高压条件下使用色谱柱等。预防方案：填料塌陷有两种填料异常的形式：键合相脱落和基质破碎。● 避免键合相脱落1、样品溶液和流动相的pH控制在长期适宜的使用范围内，样品溶液pH异常，使用保护柱，或者更换月旭LP（耐受pH≤2）系列或Xtimate 系列（耐受pH≥8）。2、根据色谱柱的键合相性质，选择合适的试剂作为流动相。如非极性键合相，避免使用非极性溶剂；中级性键合相，避免使用中等极性溶剂；极性键合相，避免使用极性溶剂。3、参考月旭液相色谱柱说明书中的存储条件。● 避免基质破碎1、除特殊说明，硅胶基质色谱柱使用的流动相和样品溶液pH不超过8。2、按照色谱柱说明书，选择适宜的柱温，避免高温。3、避免压力脉冲，高压等。需要注意，月旭的反相液相色谱柱一般建议正向使用，反接冲洗。但对于已经存在填料塌陷的色谱柱，不建议反接冲洗色谱柱，以免对色谱柱造成进一步的损伤。04 筛板堵塞异常表现：一般会出现柱压高，柱效低，峰形拖尾等。原因分析：1、使用的过滤膜材质不对或质量不好，引入了新的物质到流动相或样品中，导致筛板和填料污染。2、仪器系统长时间未经过彻底清洗。3、流动相中的缓冲盐和离子对试剂使用前后没有过渡和有效的冲洗，析出，堵塞筛板和填料。4、在梯度使用的过程中，有机相比例高于60%，变换速率过快，有缓冲盐析出。5、不当的运输引起的颗粒物脱落等堵塞筛板。预防方案：1、更换更加耐受、质量更好的过滤器材（请参考月旭微信公众号中关于过滤材质选择的文章）。2、泵后清洗溶剂和洗针溶剂定期更换，建议一周更换一次，仪器系统定期使用40度温水，有机溶剂等彻底清洗。3、色谱柱使用前后用过渡流动相过渡掉系统中高有机溶剂或者高盐相（参考月旭液相色谱柱说明书中新柱活化项下方法）。4、减缓流动相的变化速率，降低最高有机相的比例。5、新柱子严格按照说明书活化后使用，如活化时发现压力偏高，说明运输及保存过程中色谱柱保存溶液有损失，此时宜选用低流速过夜的方式活化色谱柱。如低流速过夜活化色谱柱后，压力依然偏高，则可能是不当运输引起了筛板堵塞，需要联系厂家寄回维修排查。

前言 ✦本品为棕褐色的澄清液体；气香，味甜、微辛、苦。主要成分为当归、白芍、熟地黄、茯苓、甘草(蜜炙)、党参、黄芪、川芎。补气血，调经。用于贫血虚弱，产后体虚，萎黄肌瘦，月经不调，行经腹痛，产后血虚。参考标准 ✦国家药品标准草案公示稿色谱条件 ✦色谱柱：UItimate® Plus-C18，4.6×250mm，5μm。流动相：乙腈:0.1%磷酸水溶液=11:89；检测波长 230nm；柱温: 30℃；流速: 1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据-特征谱图✦

HILIC模式中洗脱调整方向洗脱原理主要是极性相似相容和亲水分离分配模式，洗脱时极性强的溶剂越多，保留时间越短；出峰顺序是极性弱的先出，极性强的后出，与反相相反，因此适合保留极性强，在反相上无法保留的物质。实例CTP、ATP、GTP、UTP的分离：ATP：三磷酸腺苷GTP：三磷酸鸟苷CTP：胞嘧啶核苷三磷酸UTP：三磷酸尿苷 Ultimate® AQ-C18 4.6*250mm 5μm  磷酸盐缓冲液（pH呈中性）-乙腈体系，梯度运行见下表：效果图分析：各峰分离良好，但出峰均在纯盐相段出峰，保留弱，部分目标峰的峰型不好，方法重现性不好，易与溶剂峰重合。根据HILIC的作用原理，该模式适合这类极性物质的分离，故Topsil® Silica 4.6*250mm 5μm：磷酸盐-乙腈（25/75）分析:  四种物质分离完全，保留适中，但有杂质峰干扰风险，峰形有可以优化的空间，减少水相，延长保留。磷酸盐-乙腈（20/80）分析：分离良好，峰形改善，杂质无干扰，各目标峰保留增强很多，一针运行时间较长，流动相中水相比例对保留与分离影响较大，与HILIC的分离原理符合，水相为强洗脱能力项，微小比例的改变对色谱效果影响大，水相比例减小。磷酸盐-乙腈（22/78）分析：与预期相一致，保留时间缩短，与杂质能较好分离，可以尝试梯度，在HILIC模式中水相的微小变化对色谱图影响大，因此两针之间的平衡时间建议在10倍柱体积以上，而且平衡时间一致，也可以让系统达到一个动态平衡，以保证分离效果的重现。结论运行HILIC模式时：1. 考虑样品极性和溶解性：首先目标一般是强极性物质，且最好是在高比例有机相中有一定溶解性，如果样品在有机相中不溶或溶解度很低，或容易产生其他反应的，则不适用；2. 考虑缓冲盐与有机相的互溶性：调节流动相比例时，如果流动相中含盐，要考虑盐在有机相中的溶解度，避免出现盐析等现象；3. 关注系统真正的平衡状态：系统平衡不仅仅是关注基线噪音和漂移的问题，是连续进样获得稳定的保留时间和峰面积，测试过程中会碰到系统平衡慢的问题，需要附上解决或改善方法；4. 关注样品的稳定性：确保所使用的样品溶液是最接近初始状态的，测试过程中需关注溶液稳定状态，必要时临用新制；根据整个方法时样品的主峰情况确定最终的配制方法和保存方法。

月旭科技2022年度实验室焕新季·年中大促距离活动结束仅剩7天！本次“实验室焕新季·年中大促”活动将于7月31日截止，多种实验室耗材及仪器正在大促中，把握机会，焕新囤货！留言集赞·送夏日特选奖品最近的天气仿佛“炼丹炉”连续40℃+的高温“烤”验下防暑降温不容忽视……月旭科技为您送上夏日一抹清凉，参与留言点赞互动，赢取防暑降温利器！● 在本推文下留言相关话题内容，话题1：分享一下你使用过的月旭产品及感受话题2：说说你感兴趣的/想听的专家讲座内容留言内容以上话题任选其一，留言后邀请你的小伙伴来为你点赞！● 留言点赞数前3名我们将依次送出一、二、三等奖特选奖品，留言点赞前15名，可获得四等奖月旭科技定制补光灯迷你风扇1台。● 活动时间：即日起-2022年7月31日。本活动最终解释权归月旭科技（上海）股份有限公司所有

01 手性色谱填料“卡脖子”问题作为我国色谱填料和色谱柱自主生产型企业，月旭科技很早就涉足手性色谱填料和手性柱的研发和制造，解决了诸多医药行业客户棘手的问题。对于手性色谱填料来说，其中一种关键的原料试剂－直链淀粉，国内大多数厂家和科研机构一直采用进口的试剂。然而，大概在五、六年前，某些进口的直链淀粉试剂突然在中国市场下架，不在中国市场销售，因此造成我们和众多其它使用直链淀粉的公司一样，不得不面对没有这种手性填料关键的原材料可用的地步。大家可能会问，手性色谱填料和色谱柱到底在分离中起多大的作用？小小的直链淀粉试剂竟然能成为“卡脖子”问题？好了，针对大家的疑惑，听我们慢慢道来。02 手性色谱填料研发的必要性对于药物分子及其中间体来说，当其碳原子连接四个不同的原子或基团在共价键的作用下会呈现出两种空间结构，这就如物体在镜子里和镜子外一样，物体和其镜像不能完全重合，这种现象叫做手性（chirality，来自于希腊语cheir，意指手，它们像一双手），如图1所示。图1：典型手性化合物氨基酸的化学结构图源 | 网络手性是自然界的属性，是人类赖以生存的自然界的本质属于之一。生命现象中的化学过程都是在极不对称的环境中进行的，生物大分子如蛋白质、核酸和多糖等，全都有手性特征。例如除细菌以外的蛋白质都是由左旋的L-氨基酸组成；多糖和核酸中的糖则是右旋的D构型。在很多情况下，手性化合物的生理活性、毒性和代谢过程等都存在显著地差异。沙利度胺（thalidomide, 反应停）就是其中一个典型的案例，20世纪60年代它被广泛应用于针对不良妊娠孕妇的治疗，但是后来发现它也会导致孕妇的胎儿畸形，大量的实验结果表明，反应停的(R)-(+)-thalidomide有镇静和安眠的作用，而(S)-(-)-thalidomide不仅没有这种作用反而对胎儿有致畸作用；再比如(S)-构型布洛芬（Ibuprofen）是高效的非甾体解热镇痛药，而(R)-构型布洛芬基本没有药理活性。正因为如此，早在1992年美国食品和药品管理局（FDA）就对手性药物的研究和制备颁布了相关规定，要求在提交手性药物的申请文件时必须要提供单一对映体的药理活性和药代动力学实验的完整报告。市场对手性药物的迫切需求和药品管理当局制定的新规不断刺激着手性药物的研发和制备，预计到2025年，全球药品市场规模将17114亿美元[1]，其中具有单一异构体的手性新药物大约占小分子化学药物的60%，巨大的市场和广阔的发展空间让手性分离技术备受关注，并使手性识别与拆分成为目前科学研究的热点。图2：2016-2025全球医药市场规模预测趋势图图源 | 网络鉴于此，手性化合物的精zhun拆分对于药物分析具有重要意义。目前，手性化合物的拆分方法主要有化学拆分法、酶或微生物法以及色谱拆分法。其中，色谱法是指利用外消旋化合物中两种单一对映体与手性固定相（chiral stationary phase, CSP）之间的相互作用力不同，使其在色谱系统内的保留时间产生差异，zui终达到手性分离。手性色谱拆分的基本原理是基于Dalgliesh教授在1952年提出的“三点相互作用”（three-point interaction）理论。根据这一理论，在一对对映异构体和手性选择剂之间，为了形成稳定性不同的非对映异构体分子络合物而达到手性分离的目的，至少需要三个同时发生的分子间的相互作用力的存在。而且，三点作用力中至少有一个必须是立体化学相互作用，“三点相互作用”的要求不可避免地要从三维空间结构考虑相互的手性识别。色谱法具有极强的手性分离性能，且经色谱拆分后手性化合物的生物活性可以维持不变，而作为拆分手性化合物的色谱柱的核心，手性色谱填料的发展毫无疑问地在提高手性色谱分离的选择性，实现手性化合物分离等方面具有至关重要的作用。人们很早就意识到许多天然产物，特别是糖类的手性性质和可用性，这些化合物可以作为手性对映异构体的分离材料。多糖化合物是自然界含量丰富的具有旋光性的天然聚合物，目前在被开发使用的CSP中，多糖衍生物CSP因其具有识别范围广、负载量高且来源丰富等特点，逐渐成为应用zui多、zui有效的CSP之一。多糖类手性填料主要包括纤维素、直链淀粉和环糊精以及基于它们的衍生物所制得的高聚物，由于其本身具有高度有序的螺旋结构使其具有优异的手性识别能力，多糖类衍生物手性色谱填料在液相色谱直接拆分对映体方面应用越来越广泛，表1是手性色谱色谱填料的具体分类，由表1可以明显看出，糖类及其衍生物CSP在手性填料中占有举足轻重的地位。WELCH表1：手性色谱分离材料的分类目前，多糖类衍生物手性色谱填料以纤维素和直链淀粉苯基氨基甲酸酯类衍生物手性固定相应用得zui为广泛，其中，尤其以日本大阪大学 Okamoto教授课题组对其研究zui为深入。早在1984年Okamoto[2,3]课题组就将纤维素衍生物通过物理方法涂敷在硅胶表面形成聚合物包覆硅胶薄膜，克服了微晶纤维素三乙酯（MCTA）作为 CSP 的机械稳定性差问题。在随后的工作中Okamoto教授课题组又合成了一系列的纤维素和直链淀粉衍生物，将其均匀地涂敷到硅胶上制得CSP，彻底解决了手性填料的机械强度低、稳定性差等问题。到目前为止，市场上使用频率zui高的就是日本一家zhu名手性色谱柱公司的“四大金刚”多糖类手性色谱柱，具体型号为正相的AD-H、AS-H、OD-H和OJ-H、反相的AD-RH、AS-RH、OD-RH和OJ-RH，大概可以解决市场上90%左右的手性化合物的拆分问题，体现出非常优异的分离效果 。到目前为止，全球手性色谱填料基本上是由这家日本手性色谱柱公司所垄断，当其它常规反相C18色谱柱每根只卖几千元人民币时，一根装有3克左右手性填料的色谱柱价格超过1万元人民币，国内进行不对称有机合成的科研机构和公司每年都要花费高昂的经费在手性色谱柱的采购上。另外，如果需要采用手性制备柱进行分离纯化从而得到单一的对映体目标物产品，那就花费更高，因为一根手性制备柱的价格往往超过10万元人民币。对于色谱填料厂家而言，生产一公斤的手性色谱填料，装成柱子后常常可以卖到几百万人民币的价格，其产品附加值非常高。尽管如此，手性色谱柱的寿命却远远不如常规色谱柱的寿命长，特别是涂覆型的手性分离材料，特别“娇贵”！也正是因为手性色谱填料的高额利润使得世界许多色谱公司和科技精英纷纷去挑战这些技术，但由于手性色谱分离技术壁垒之高及产品产业化难度巨大，至今都无法撼动这家日本手性色谱填料公司的垄断地位。03 手性色谱填料国产化－解决“卡脖子”技术的必由之路多糖类手性色谱填料主要是通过在全多孔硅胶微球上涂覆或键合带有手性识别位点的多糖如纤维素、直链淀粉和环糊精等高分子聚合物等。为了达到对映异构体拆分的目的，涂覆或键合后的纤维素和直链淀粉必须保持手性结构环境，使得对映异构体和手性分离材料之间具有“三点相互作用”。遗憾的是，纤维素、直链淀粉和环糊精等多糖类衍生物的手性结构容易在涂覆或键合过程中受到破坏，因此制备多糖类手性色谱填料不仅对硅胶微球基质要求高，对涂覆或键合工艺的要求往往更高，且对多糖类物质的本身的结构例如颗粒大小、聚合度、分子量以及衍生衍生物功能基团均有极高的要求，因此多糖类手性色谱填料的制备技术壁垒极高，目前中国市场的手性分离填料和色谱柱基本以进口品牌为主，很少有国产厂家能够规模化制备。中国拥有世界上zui大的色谱技术科研团队和应用团队，我们利用色谱技术发表的SCI论文早在2011年就已经超越了美国，位居全球第yi。但遗憾的是，这些科研论文绝大多数采用的色谱填料和色谱柱是进口品牌。主要原因是色谱填料技术壁垒高、产业化周期长、对材料本身的稳定性和重现性要求极高。由于色谱技术主要是用于做精zhun的定性、定量或者分离纯化某些高附加值目标物，一个很现实的问题是客户样品的价值往往远高于一根小小柱色谱柱的价值，并且，一旦出现偏差，客户需要进行大量的OOS（检验结果偏差）偏差调查，费时费力。所以客户轻易不敢更换色谱填料和色谱柱的品牌。淀粉是一类分布广泛的多糖，也是D-(+)-葡萄单元组成，它的结构比纤维素更为复杂，化学结构如图3所示。淀粉由大约20%的直链淀粉（amylose）和80%的支链淀粉（amylopactin）组成，只是直链淀粉是线性聚合物，支链淀粉是由C1-C6连接的分支形聚合物。图3：淀粉的化学结构对于手性填料特别是直链淀粉修饰的手性填料来说，其zui大的挑战不在于基质硅胶微球的性能，而在于关键的原材料－直链淀粉本身的理化性质和涂覆或者键合工艺，因为多糖类的手性色谱填料的拆分机理仍然主要是靠“三点相互作用”，而具有手性识别功能的直链淀粉例如颗粒度大小、聚合度、分子量分布等参数当仁不让地会影响zui终的拆分效果。目前，中国市场上90%以上的手性柱市场由一家日本公司垄断，他们的手性柱甚至成为了世界标准，他们甚至在产品资料上明确地写上“手性色谱柱分离世界标准”，这是非常自豪的事情！但是，这并不代表国产的色谱柱公司经过多年的技术积累无法接近或者达到这些进口的手性色谱填料公司的产品。尤其在如今现在中国面临发达国家“卡脖子”技术的大环境下，这就更加需要我们国内的科技型公司脚踏实地地做好产品研发和技术探索，就拿本文讨论的手性填料的关键原材料－直链淀粉来说，虽然多糖类化合物例如纤维素和直链淀粉都是极为常见的物质，市场直链淀粉的种类也很多。但是，经过深入研究发现，全世界只有日本一家公司的直链淀粉原料可以满足做手性填料的需求，但其价格超乎一般人的想象，每公斤直链淀粉的价格高达60万元人民币。并且，非常遗憾的是近些年该直链淀粉已经不在中国市场上销售，这就导致了国内一些做色谱填料的公司和研究团队面临着无原料可用的地步，极大程度地影响了科研进展。并且，我们经过研究发现，即使使用该公司供应的直链淀粉原材料，做出来手性填料也无法达到前述所提到的这家日本公司的手性填料的分离效果。这就再次证明，关键的高科技技术产品，靠买是买不来的，一定要靠国内众多的科研人员脚踏实地地去研究，一步步突破才行。从手性分离材料开发的过程中我们可以发现这家日本手性填料公司对上下游产业链及其核心原材料的掌控程度达到让人惊叹的地步，日本上下游厂家的紧密配合也非常值得我们学习。这也是为什么这么多年全世界其它公司都无法撼动日本这家日本公司在手性材料的垄断地位的重要原因。有关数据表明，日本制造业一直走在世界前列，在256个领域拥有全球6成以上份额。2018年全球创新100强的企业中，日本有39家。例如成立于1956年的发那科，富士山脚下的黄色巨人，是世界上zui大的机器人公司，也是世界上zui大的专业数控系统生产厂家，占据了全球70%的市场份额。表面上看，很多日本企业正在退出某些市场，其实是这些企业在转型升级到更高精尖的领域。日本企业在产品制造过程中上游领域的实力强劲，掌握化工及电子材料、零部件、精密设备及仪器等关键产品和技术，占据了产业链上游的优势地位，是毫无争议的“隐形冠军”！日本之所以会控制很多产业的关键材料和技术不是因为他们比其它国家的人更聪明，而是日本人有足够的耐心、他们具有坚持不懈的精神及其精益求精的工匠精神，促使他们可以把先进技术做到ji致，这也是我们zui该向日本人学习的地方。月旭科技针对直链淀粉这一“卡脖子”难题，立足于手性分离具体的需求进行研发。一开始我们也不断地质疑自己是否能够解决该问题，全球这么多色谱同行都无法解决适合手性填料用直链淀粉原材料的问题，凭什么月旭科技就能解决？因为我们这么多年遇到了太多的挫折，也和国内很多知名的科研机构和高校进行合作，想着依靠外界的力量克服这一难题，但无一例外都失败了。zui后，实在没有办法，我们只能自己一步步的去探索来解决这个难题，虽然我们团队几乎没有人熟悉食品化学领域内的知识，更谈不上我们对直链淀粉有多么深刻的认知，但是我们的研发团队本着“笨鸟先飞”的态度，就是想着学习德国、日本这些发达国家的“工匠精神”，一种种实验方案去试验、去摸索，zui后经过多年的持续努力终于研发出适合做手性材料原料的直链淀粉（如图4所示），说实话看到比较完美的结果那一刻我们整个研发团队是懵的，有那么一种强烈的“幸福来得太突然”的感觉！这种经历也深刻地告诉我们：哪怕是在小小的色谱行业，欧美、日本等发达国家能做好的事情，我们也一定能做好，哪怕是我们笨一点、慢一点，但只要我们坚持不懈，永不放弃攀登色谱分离材料研究的高峰，就没啥不可能实现的目标！这个卡脖子难题的克服，也让我们整个团队意识到：把一件看似微不足道、很平常的事情做好；把一个很普通的问题实实在在的去解决，就是zui大的创新！创新的东西一定要为人类服务，一定要发挥它的价值，真正为国家、为人民做出贡献。就像前些年我们都熟悉的一个案例：在圆珠笔的制造方面，中国已经成为当之无愧的制笔大国，每年生产几百亿支，但一连串值得骄傲的数字背后，却是核心技术和材料高度依赖进口，大量的圆珠笔笔头的“球珠”和“球座体”还需要进口，无论是生产设备还是原材料，长期以来都掌握在瑞士、日本等国家手中。但是，中国的相关行业公司和科研机构经过大量的努力，终于打破了进口的垄断，取得了巨大的成功！所以，现如今越来越多的案例说明，中国的企业只要立足于科技创新，一个个难题去脚踏实地的克服，我们一定能为祖国的建设添砖加瓦，中华民族一定能实现伟大复兴！图4：月旭科技开发的手性填料的核心原材料直链淀粉样品图月旭科技之所以能突破直链淀粉手性色谱填料的生产技术这一难题，充分证明了持之以恒、坚持不懈的重要性。即使看上去再遥不可及的目标，只要我们本着愚公移山的精神，就有实现的可能，笨一点有什么关系？月旭科技的研发团队就是凭借这种坚持不懈的精神突破了手性填料用的关键原材料直链淀粉的产业化制备的“卡脖子”难题，彻底解决了直链淀粉自主供应的问题，并解决了涂覆工艺不均匀、装柱不稳定等问题，zui后生产出高性能的直链淀粉手性色谱填料和色谱柱。目前，我们不仅可以提供高性能的直链淀粉手性色谱填料，而且可以为有手性制备纯化需求的客户提供全套的解决方案，我们也具备生产毫克级到到公斤级甚至百公斤级的手性填料的生产能力。图5是月旭科技基于纤维素和直链淀粉开发的四种涂覆性的手性分离材料，并以日本进口公司的质检标准进行测试，其分离性能基本接近日本公司的分离性能，其分离度达到了18-20（以反-二苯乙烯氧化物 ，trans-Stilbene oxide为例），其拆分效果的色谱图如图6所示。图7是月旭手性色谱柱应用于一些手性化合物拆分的分离效果图谱，从图中可以明显看出具有优异的分离效果，均实现了基线分离。

一次性手套作为一种常见的实验室防护品，可以保护使用者避免受到化学物质的腐蚀或减少意外受到的锐器伤害。一副正确合适的手套可以为您的实验保驾护航，让您更加放心地去完成科研工作。根据材质、功能、使用场景的不同，防护手套有千千万万种，那么到底如何选择一双正确合适的防护手套呢？下面划重点啦！本周五（7月22日），月旭科技特别邀请麦迪康中国的产品经理庄志鸿老师，为大家带来“正确选择一次性防护手套及医用口罩”专题讲座。01主讲人简介庄志鸿 Edwin（麦迪康中国产品经理）马来西亚籍华人，9年橡胶手套相关行领域经验，擅长橡胶手套的知识运用和产品设计。在麦迪康中国担任产品经理及培训师。02讲座主题《正确选择一次性防护手套及医用口罩》讲座摘要1. 麦迪康公司及产品简介；2. 防护手套的重要性；3. 橡胶手套与塑料手套的区分和优势；4. 如何选择正确的防护手套；5. 一次性防护手套的国际标准；6. 临床不良反应；7. 一次性医用口罩的介绍。03讲座时间月旭科技视频号 2022年7月22日（本周五）14:00

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞杆损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂，真空脱气引起挥发性成分的损失；流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化，会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置，通常会因温度引起保留时间的变化，应使用柱温箱，另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后，每隔10min~20min重复进相同的样品，如保留时间不变表明已平衡。应注意，柱可能对某一组分平衡，而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡，才能正式分析样品。04 结论提高操作技能，工作认真谨慎，仔细观察可以控制的误差，尽量把能控制的误差减小到zui低，分析结果的准确度将更高。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

Hello小伙伴大家好，今天我们来聊聊工具的重要性。《论语·卫灵公》中有“工欲善其事必先利其器”的说法，我们现在常说的巧妇难为无米之炊引申自陆游《老学庵笔记》卷三：“僧曰：巧妇安能作无面汤饼乎？”。可见工具的重要性，仪器设备对于科研及质检人员来说是尤为重要的，有好的仪器设备不一定能发高分论文，但没有仪器设备没有实验数据支撑，一定发不了高分论文，做一个“装备控”是非常有必要的。HT2800T是意大利HTA公司研发生产的一款多功能气相色谱自动进样器，可以与众多进口品牌的GC或GCMS联用，实现操作的自动化升级，完成液体进样、顶空进样及SPME固相微萃取进样，满足您的实验不同应用需求。简洁的操作，清晰的触摸屏，安装方便不同应用模式切换仅需5min，不同仪器之间拆装也仅需5min。 用事实说话，看“歪果仁”是如何利用HT2800T搞科研发论文的。“应用一：《用金属氧化物气体传感器S3装置鉴别特级初榨橄榄油的质量和地理来源》特级初榨橄榄油(EVOO)因其价格昂贵、营养价值高，是最常见的掺假食品之一，欧盟也出台了一项立法，以维护一些与生产区域有关的EVOOs商标，因此，监测和确保EVOO的质量和地理来源很重要。利用HT2800T顶空模式与气相色谱仪联用，结合其他金属传感器系统完成初榨橄榄油的色谱分析及在线检测，根据所得结果判断EVOO的质量及地理来源。涉及进样及色谱方法原文如下：下滑查看全文⇩The complex set of data acquired from the S3 sensors response to the volatile organic compounds originating from the EVOO headspace were analyzed through a multivariate analysis PCA and ANN. The measurements were performed in an autosampler HT2800T (HTA srl, Brescia, Italy) . For this, 5mL of olive oil samples were enclosed in 20mL vials and placed randomly in the autosampler. The sample headspace was drawn out from the vial and injected at 1mL/min into a chromatographic air flow (50 sccm). The injection time was 2min and the recovery time was 5min.“应用二：《苹果酒的品质取决于必需无机盐》在发酵前向酵母中添加适量的无机盐有助于促进酵母的生长改进整个工艺流程，使得产品质量更高，为了评估苹果酒必须补充无机盐(NH4)2SO4, MgSO4，(NH4)3PO4对酿酒参数、抗氧化活性、总多酚含量的影响用各种酵母菌株发酵的挥发性苹果酒化合物。文中检测挥发性有机物使用了PE的气相色谱与HTA的HT2800T，SPME进样模式。涉及进样及色谱方法原文如下：下滑查看全文⇩Analysis of Volatile CompoundsA sample of 2mL was placed into a 15-mL headspace vial, and 50µL of internal standard solution (5mg/L of ethyl nonanoate) was added. Then, the SPME (solid-phase microextraction) fiber (85µm Carboxen Polydime thylsiloxane, Supelco, St. Louis, MO, USA) was placed in the headspace above the sample, and the vial was incubated for 30min at 40℃. The fiber was subjected to thermal desorption in a gas chromatograph injector at 250℃.The chromatographic separation was carried out on a Clarus 580 apparatus (PerkinElmer, Waltham,MA, USA) and a Crossbond dimethyl polysiloxane 60 m, 0.25mm, 1.4µm film thickness column. The carrier gas flow (He) was 2mL/min, with the followingtemperature program: 35℃, 6min;8℃/min up to 180℃; 12℃/min up to220℃; 25min. The detector and dispenser temperature was 250℃. An HT2800T autosampler (HTA Brescia, Italy) was used,and PerkinElmer Total Chrom 6.3.2 software (PerkinElmer, Waltham, MA, USA) was used to integrate the results.“应用三：《在苹果酒生产的不同阶段必需氧对酿酒参数、抗氧化活性和挥发性化合物的影响》微氧作用可能会影响成品酒精饮料的质量，不同发酵阶段的微氧作用对不同酵母菌株发酵的挥发性苹果酒的酿造参数、抗氧化活性、总多酚含量影响不同。经微氧处理的苹果酒提取物浓度较高，酸度较高，效力较低。必须氧化在发酵过程中降低了挥发性成分的浓度。发酵过程中必须菌的氧化作用对苹果酒中萜类化合物的浓度有不同程度的影响。文中检测挥发性物质同样也是利用了HT2800T的SPME进样模式。涉及进样及色谱方法原文如下：下滑查看全文⇩Analysis of Volatile CompoundsThe volatile compounds were determined using a modified Grützman et al. method. A sample of 2mL was placed into a 15mL headspace vial, and 50µL of an internal standard solution (5mg/L of ethyl nonanoate) was added. Then a solid-phase microextraction (SPME) fiber was placed in the headspace above the sample, and the vial was incubated for 30 minutes at 40℃. The fiber was subjected to thermal desorption in a gas chromatographic injector at 250℃.The chromatographic separation was carried out on a Clarus 580 apparatus equipped with a flame ionization detector (FID) and a Crossbond dimethylpolysiloxane column (60m in length, 0.25 mm of inner diameter, 1.4µm of film thickness). The carrier gas flow (He) was 2mL/min, and the temperature program was: 35℃, 6 min;8℃/min up to 180℃; 12℃/min up to 220℃; 25 min. The inlet and FID temperature was 250℃.An HT2800T autosampler (HTA Brescia, Italy) was used, and PerkinElmer Total Chrom 6.3.2 software(PerkinElmer, Walthman, MA, USA) was used to integrate the results. Identification was performed based on the retention times compared with those of the standards for the volatile compounds, and quantification was carried out by internal standardization, using 4-methyl-2-pentanol (alcohols) and ethyl nonanoate (esters) as the internal standards. The standard solutions were prepared in synthetic wine (20g/L sucrose, 5g/L tartaric acid, 10% ethanol). All experiments were performed in triplicate.HT2800T（点击图片了解更多产品详情）好的仪器不仅可以帮我们完成科研或质检工作；提高工作效率；提供准确可信的实验数据；发论文都离不开她。你想做“装备控”吗？

导致压力波动的原因因为HPLC系统无法提供稳定准确的流量。当出现压力波动时，最明显的是，会导致保留时间漂移。但是保留时间受到多方面因素的影响，我们也不可能做到1OO%的控制这些因素。日常测试中，HPLC系统的压力会发生正常的浮动。通常来说，浮动应为工作压力的1%~2%。不同的HPLC系统不同的使用目的，浮动的程度也不一样。因此，日常测试中记录系统正常使用压力是很有必要的。同时也要知道梯度洗脱中正常压力循环。压力波动过大的症状、来源以及解决办法01位置/症状：泵里存在气泡；可能的来源：脱气或者冲洗不完全，脱气机失灵；解决方法：对流动相进行脱气，对泵进行清洗，更换脱气机。02位置/症状：入口止回阀；可能的来源：使用ACN流动相时变得黏稠；解决方法：在甲醇里超声，更换。03位置/症状：高压接头可能的来源：接口松脱或者污染解决方法：拧紧，清洁或更换04位置/症状：低压接头可能的来源：接口松脱或者污染解决方法：拧紧，清洁或更换05位置/症状：低压混合的多个管道；可能的来源：气体从未使用的溶剂管管道漏泄出来，成比分配阀漏泄；解决方法：用有机溶剂冲洗未使用的管道，更换失灵的成比分配法。06位置/症状：泵里缺乏溶剂（失败的虹吸测试）；可能的来源：入口管道滤头堵塞/失灵的成比分配阀；解决方法：更换。07位置/症状：泵的密封垫；可能的来源：用坏的泵密封垫；解决方法：更换。08位置/症状：泵的活塞；可能的来源：活塞破损或刮花；解决方法：更换。09位置/症状：检测器；可能的来源：流通池堵塞和出口管路不通畅；解决方法：冲洗流通池，更换管路。最常见的故障来源是泵里面存在气泡、黏稠的止回阀、损坏的泵密封垫、损坏的泵活塞以及流动相供给不足等。

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：●  使用简单，易学；●  可通过更换定量环来改变进样量；●  需要人员进行进样操作，无法自动化；●  适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：●  能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；●  进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；●  适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点●  进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；●  不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；●  适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

hello小伙伴们大家好，最近是不是也追了爆火的《梦华录》，这部剧是根据元代杂剧大家关汉卿的《救风尘》改编的，从服装道具到剧情都很值得追。别人嗑cp，我只嗑神仙姐姐，不仅颜值高，舞跳的好，还顺便给我们科普了一下茶文化，剧中盼儿姐斗茶和茶百戏征服了众多剧里的竞争对手，也征服了小编。饮茶的起源众说纷纭，无法确认，但是唐代茶圣陆羽所著《茶经》是我国乃至世界现存最早、最完整、最全面介绍茶的di一部专著，被誉为茶叶百科全书。那么我们就先从剧中出现频率比较高的几个词汇开始了解。点茶是唐、宋代的一种沏茶方法。点茶是分茶的基础，点茶，也常用来在斗茶时进行。宋代点茶的集大成之作是《大观茶论》，作者是宋徽宗。唐代饮茶以煮，添加其他香料，明清乃至现在都是泡茶，只有宋代的点茶别具一格。斗茶即比赛茶的优劣，又名斗茗、茗战。始于唐，盛于宋，是古代有钱有闲人的一种雅玩，具有很强的胜负色彩，富有趣味性和挑战性。斗茶者各取所藏好茶，轮流烹煮，品评分高下。古代茶叶可做成茶饼，有的碾成粉末，饮用时连茶粉带茶水一起喝下。斗茶，多人共斗或两人捉对“厮杀”，三斗二胜。茶百戏（别称：分茶、水丹青）是一种以研膏茶为原料，用清水使茶汤幻变图案的技艺。茶百戏源于唐朝，到了宋朝发展到顶峰，成为文人之间推崇的一种文化活动。 2017年，茶百戏列入福建省非物质文化遗产。咖啡拉花与茶百戏相似？不不不，茶百戏可难的多，瞧见了吗？人家点的是水，工具是茶匙，水丹青比咖啡拉花更胜一筹。小编不懂茶，但喜欢喝茶，前面赘述了那么多古代饮茶之道，那我们现代人是怎么喝茶的呢？泡它！古代跟现代环境差异很大，如何判断你喝的茶是安全的？又如何饮茶更健康呢？食品安全国家标准中对茶叶中448种农药及相关化学品残留量测定做了明确规定。盼儿姐那个时代可是没有农残的，古今茶文化重大差异之一。按照gb 23200.116-2019《茶叶中11种常见有机磷农药的测定》标准测定茶叶中的有机磷农药，茶叶的前处理过程相对比较复杂，这里我们用到了gpc，凝胶净化色谱。将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯：环己烷（1:1）洗脱，流速5ml/min，收集19-27min馏分，旋蒸至干，丙酮定容至1ml，经0.22μm滤头过滤后，留待gc分析。autogpc是月旭科技自主生产的gpc与意大利hta公司制造的ht1500l自动进样器联用，真正的解放双手提高工作效率。月旭科技除了上面的净化设备，月旭还可以为您提供各种填料的spe小柱及固相萃取装置，氮吹仪、涡旋震荡、离心机等前处理设备。茶叶检测的前处理还是比较复杂的。根据gb23200.60-2016《食品国家安全标准 食品中炔草酯残留量的测定》标准检测茶叶中的炔草酯。使用气相色谱检测，如果您实验室的气相色谱还是手动进样，小编在这里给您推荐一个宝贝，意大利ht2800t三合一气相色谱自动进样器，集液体进样、顶空进样、spme进样于一身，兼容众多进口gc，提升检测能力和数据的稳定性。月旭科技17根据gb 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》检测茶叶中的呕吐霉素。经过spe前处理后，样品上液相色谱检测。色谱条件色谱柱：月旭ultimate® xb-c18 4.6×150mm，5μm。流动相：水：甲醇（80:20）；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：20μl；波长：218nm。分析结果图1 呕吐毒素标准品1mg/l 图谱图2 茶叶样品空白 图谱图3 茶叶样品加标5.0mg/kg 图谱wisys5000高效液相色谱仪wisys5000液相色谱仪是月旭科技自主研发生产的一款液相色谱仪，并获得红点奖及红星奖，这台集颜值和智慧于一身的液相色谱满足您实验室的常规分析，质优价廉是您液相分析的得力助手。工业化和科技进步在方方面面改变着我们的生活，任何事物都具有两面性，它也给我们的生活带来了一定的不利影响，如食品安全问题。既然避免不了，我们应该如何尽量减小这种危害，做到健康饮茶呢？首先，购买茶叶时选择正规品牌的产品，看好产品符合的国家标准，有的产品是可以扫码查看检测报告的。其次，喝茶时注意一些小细节，茶叶可以经过短时间的“洗茶”，用少量开水浸泡茶叶30秒左右后，把水倒掉，除清洗灰尘外，一小部分能在短时间内溶于水的农残也会去除。对于春茶来说要注意一下，毕竟春茶太娇嫩不耐泡，洗茶时间太长会影响口感。第三，高山茶因产地气候环境等因素影响病虫害会相对较少，因此使用的农药也会少很多，可以适当的选择高山茶为饮品。《梦华录》看完了，小编学习了好多茶文化的知识，顺便学习了一下国标中茶叶农残检测的各种方法，如果你觉得，小编的《梦华录观后感》还有点用，欢迎转发给身边的爱茶人士，一起做知识的传播者吧。

哈喽哈喽，小编又来啦！听说有很多小伙伴对HILIC色谱柱很感兴趣呀，那么今天小编带大家来认识下月旭科技HILIC大家族中的其中一员：Ultimate® HILIC Amide。我将从ta的身世背景（色谱柱介绍）、性格特点（产品特点）、以及成长经历（应用案例）来介绍，希望能对大家有所帮助，那么我们就进入正题吧！色谱柱介绍Ultimate® HILIC Amide色谱填料是采用超纯硅胶为基质，属于最常用的HILIC色谱填料之一，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物有较好的保留能力与选择性。该色谱填料的工艺采用可控的化学键合技术，确保了填料批次之间具有良好的重现性。色谱柱的特点►  采用键合了氨基甲酰官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离。►  具有优异的化学稳定性，而且对于中小分子的极性化合物有很好的保留性。►  在含水有机流动相中更为稳定。►  适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。应用案例维生素C有关物质（EP药典方法）色谱柱：月旭Ultimate® HILIC Amide（4.6×250mm，5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.8g，于1000mL水中溶解，抽滤，即得）：ACN=25：75；检测波长：210nm；柱温：45℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。样品制备：对照b溶液配置：精密称定杂质C，杂质D和维生素C对照品，用流动相溶解并稀释成含杂质C50μg/mL，杂质D50μg/mL和维生素C对照50μg/mL的溶液；对照c溶液配置：精密称定杂质C和维生素C样品，用流动相溶解，并稀释成含杂质C1mg/mL和维生素C样品100μg/mL的溶液。对照b溶液对照c溶液相关产品信息

新品上市真菌毒素是产毒真菌在适宜的环境条件下产生的次级代谢产物。近年来，大米、小麦与玉米是中国消费量zui大的三种谷物食物，而这些谷物食品在加工或储存过程中极易被真菌毒素污染，对人类和动物都有着极大的危害，所以真菌污染问题愈来愈受到广泛关注。试用申请扫描二维码 申请试用参考标准月旭科技根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准》开发出了Welchrom® 226、228多功能净化柱，并利用高效液相-质谱做了全面的验证，在标准条件下，均能满足检测要求。产品简介Welchrom® 226、Welchrom®228多功能净化柱是月旭科技推出的前处理专用柱系列之一。● Welchrom® 226多功能净化柱适用于植物油、大豆、瓜子、豆豉、酱油等食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定以及植物油、大米、酱油、醋、大豆、老干妈等食品中玉米赤霉烯酮含量的测定；● Welchrom® 228多功能净化柱适用于植物油、大豆、豆豉、酱油、瓜子等食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定以及山楂汁、山楂片、苹果等食品中展青霉素含量的测定。产品优势● 快速净化，30秒内完成真菌毒素净化；● 一步完成，操作简单便捷；● 保证净化效果，大多基质回收率≥90%，重复性RSD≤5%。原理多功能净化柱作用原理主要为物理吸附。通常以极性、非极性及离子交换剂等作为吸附剂，在提取液与填料接触时选择性地吸附其中的蛋白、脂类等杂质，而待测毒素则不被保留。多功能净化柱操作相较于传统SPE法更加快速，无需活化、淋洗及洗脱等过程，样品通量大，zui后，直接将洗脱液注入HPLC或LC-MS进行测定。净化程序1. 准备样品，经称量、提取、涡旋、离心等步骤后收集好上清液，待净化；2. 向试管中加入收集好的提取液；3. 将净化柱带橡胶头的一端插入试管向下压至试管底端；4. 液体通过填料达到顶部，完成净化。（净化流程示意图）谱图Welchrom® 226多功能净化柱玉米赤霉烯酮的检测（植物油）植物油样品加标4μg/kg图谱Welchrom® 226多功能净化柱黄曲霉毒素B族、G族检测（植物油）植物油样品加标0.8μg/kg图谱Welchrom® 228多功能净化柱黄曲霉毒素B族、G族检测（植物油）植物油样品加标0.8μg/kg 图谱Welchrom® 228多功能净化柱展青霉素检测（山楂汁）山楂汁样品加标5μg/kg图谱结果展示Welchrom® 多功能净化柱的回收率汇总表产品信息

溶出试验的取样过程中，过滤一直是一个必要的环节，而过滤器的选择与适配更是自动取样器使用中需要格外关注的问题，那么如何实现快速精密过滤呢？本期我们就来讨论这个话题。一、 溶出取样为什么要过滤？A滤除辅料药品除了有效成分以外，还有辅料，在药物溶出过程中，随着药片溶解/崩解，大量辅料被分散到溶出杯内，这个时候就需要通过过滤滤掉辅料，防止高效液相色谱法辅料堵塞柱子、管路等，还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。B终止溶出行为对于药品来说，溶出是一个持续的过程，我们往往需要多次取样以获取完整的溶出曲线，这里就涉及到一个概念：我们每次取样是反映某一固定时间点溶出程度。那么如果没有过滤，没有溶解的样品碎粒会直接进入样品瓶中，即使条件发生了变化，也不能确定样品是否会继续溶解（脱离搅拌与37℃的条件，样品也有继续溶解的可能），进而影响曲线中该时间点的溶出度的真实值。而过滤是为了滤掉还没来得及溶解掉的固体样品，从而终止溶出行为，以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。二、  自动取样器过滤器的选择A分析方法 (紫外或高效液相色谱)不同的分析方法或者说不同的分析仪器，对于溶液的要求不一样，高效液相色谱样品分析一般需要较细微米等级的过滤，以保护色谱柱及其他部件。用于直接进高效液相色谱的溶出液一般建议使用0.45μm或0.22μm的过滤器。对于紫外分光光度计分析，0.45μm一般应足以保护样品路径中的阀门和其他部件，这个水平通常足以防止由检测样品中的微粒(散射)引起的背景峰。B样品特性 (粘度、颗粒浓度和体积) 高粘滞性样品过滤比较困难，一般需要选取负载力高的过滤器，或者降低样品的传送的速率。但一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节。颗粒浓度和样品总体积将决定过滤器的容量要求。容量是一个关键问题，因为典型的溶出实验需要多个取样时间点，而且在自动取样期间一般不更换过滤器。因此，通常需要制定一种过滤方案，提供适当的微米级别（在一般情况下，具有较细微米等级的过滤器对其可去除的微粒体积的能力较低），同时提供足够的能力，允许对给定的自动溶出测试的总样品体积进行过滤。针式过滤器的滤膜被限制在相对较小的体积，我们可以通过反冲洗确保过滤效果。但市面上大多数自动溶出仪并没有反冲洗功能。C过滤特性 (亲水性/疏水性、药物吸附等)实验室溶出实验的溶出介质通常都是水溶液，故亲水过滤器是shou选。同样是0.45μm，PTFE，PES，PVDF和MCE等不同材质的针式过滤器对同一样品的吸附是不一致的。我们一般通过选择与溶出介质和被测药物相容的材料制造的过滤膜，以解决药物吸附问题。当然，我们选择或者更换一款过滤器的时候，应进行吸附验证确认实际性能。三、现有自动取样器过滤存在的问题A过滤速度不能满足高速高精度取样一般自动取样器的取样速度和取样精度受过滤器影响较大，较快的取样速度需要较大的系统压差，但过滤器两侧压差过大也是产生大量气泡的主要原因，同时也会加速滤膜的堵塞甚至破坏。B仪器无法根据过滤器以及样品的更换来调整取样速率，也没有有效的检漏及避免堵塞的功能。一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节，但对于高粘性的样品的过滤，如果过滤器的负载力有限，就需要降低取样速率。另外，管路的堵塞和泄漏也是影响自动取样器取样精度的重要因素。C没有反冲洗功能 被过滤器阻隔的辅料及样品碎粒被吸附在滤膜一侧，是造成过滤器堵塞的主要原因，同时被吸附的碎粒也在以一种不可控的方式继续溶解，进而影响溶出度。四、Welch Dissomate自动取样器解决方案A精确快速取样独有双泵驱动技术，通过对过滤器两侧压力的监控，调节蠕动泵和注射泵功率，在保证系统整体流速的前提下，使过滤器两侧保持微正压，避免气柱产生并大大减少气泡，大大提高取样准确度。B“自适应”以及“系统适用性运行”功能对于不同样品或者更换新的过滤器，我们只需要在自适应模式下选择系统适用性运行，系统会根据过滤器两侧压力调整zui合适的取样速率，进而指导新方法的建立与配置，是zui“聪明”的取样器。同时，压力传感器也能监控每个取样模块的漏液和堵塞情况，便于及时维护。C“即时精滤”+反冲洗技术兼容0.22μm和0.45μm孔径针式过滤器。特有反冲洗技术，利用补液将过滤器上的碎粒反冲回溶出杯，提高实验准确性的同时，也确保了过滤器的通透性，避免堵塞。另外，反冲洗可以提高过滤器的容量，这使得小孔径的过滤器在自动取样器的高通量运行成为可能。zui后，Welch Dissomate自动取样器解还具有：智能取样和排液功能、超高取样精度（1mL：±0.7%；5mL：±0.3%；10mL：±0.2%）zui大20倍原位稀释技术、智能诊断和预警功能、取样间隔短、兼容性好，满足CFR 21 Part 11的审计追踪的要求等特色。产品信息

色谱柱断裂01 聚酰亚胺涂层断裂：聚酰亚胺涂层可保护易断但具弹性的熔融石英管。可能原因：柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上对管线造成压力，最终在薄弱处发生断裂；聚酰亚胺涂层受刮擦或磨损会出现薄弱点，如色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边缘、色谱柱切割器以及实验室实验台上的各种物品都带有锋利的尖duan或边缘。02 色谱柱自身断裂：这种情况比较少见，一般来说，较大直径的色谱柱容易断处理，0.45-0.53mm内径的色谱柱时要比处理0.18-0.32mm内径的色谱柱应更加小心，防止断裂。已断裂的色谱柱并非不能用。如果已断裂的色谱柱持续处于高温下或在高温下运行多个升温程序，则将十分容易损坏。已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会迅速损坏固定相。而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。如果已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则其后半段将不会受到任何严重损坏。热损坏当色谱柱使用温度超出色谱柱的温度上限，就会加速固定相和管线表面的损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。即使色谱柱受到热损坏，仍然可使用。把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16小时。把色谱柱接到检测器的一端截10-15cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱通常不能恢复到原来的性能，但仍可使用。在热损坏之后色谱柱的寿命会缩短。需要注意的是，当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永jiu性地损坏该色谱柱。氧损坏氧是许多毛细管GC柱的大敌。在室温或近于室温的温度下，不会损坏色谱柱，但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常，对于极性固定相，较低的温度和氧浓度条件下，就可发生严重损坏。长时间暴露在氧中才会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中（如注射空气或快速取下隔垫螺母）不会有什么问题。载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏才是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过量流失，活性组分峰形拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。化学损坏相当少的化合物能损坏固定相。不挥发的化合物（例如，盐）进入色柱谱中通常会降低其性能，但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。应该避免进入色谱柱的主要化合物是无机或矿物酸和碱。据报道只有全氟酸是可以损坏固定相的有机化合物。包括：三氟乙酸、五氟丙酸和七氟丁酸。它们需在高浓度（例如1%或更高）时才有破坏作用。大多数问题发生在不分流进样或大口径直接进样的过程中，其中大量的样品会沉积在色谱柱前端。色谱柱被污染在毛细管GC中色谱柱被污染是很常见的问题。通常，受污染的色谱柱虽然没有损坏，但却不能再使用。一般来说有两种基本的污染物：非挥发性污染物和半挥发性污染物。非挥发性污染物或残留不会被洗脱，将积聚在色谱柱中。半挥发性污染物或残留会积聚在色谱柱内，但最终会被洗脱出去。建议不要使用长时间加热（通常称为烘烤色谱柱）的方法来处理受到污染的色谱柱。因为烘烤色谱柱可能会把某些污染物残留变成不能溶解的物质而无法通过溶剂清洗将它们从色谱柱中去除。如果出现这种情况，通常就无法再恢复色谱柱了。有时可将色谱柱切割为两段，后半段可能仍可使用。在色谱柱的恒温极限下烘烤色谱柱时，时间应不超过1–2个小时。

本方法包采用固相萃取（SPE）技术，用于液相色谱技术测定液态或固态的食用油脂中苯并（α）芘含量前，对油脂试样中的苯并（α）芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。# 01苯并(α)芘：● 是一种五环的多环芳烃类物质；● 是多环芳烃中致癌性最强、污染最广的致癌物，已同黄曲霉毒素、甲醛等物质被世界卫生组织（WHO）列为致癌性最强的1类致癌物；● 极易溶解并长期稳定存在于食用油脂中，食品油脂及其制品中苯并(α)芘限量值为10μg/kg；● 液相检测食用油脂中苯并(α)芘时所使用的传统样品预处理方法：中性氧化铝层析技术和分子印柱迹技术。# 02传统样品预处理方法的不足：1）中性氧化铝层析技术操作繁琐、有机溶剂消耗量大，且检测结果稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大，一般很少采用此法；2）分子印迹柱技术的回收率，受过柱流速影响较大，一般流速越慢，回收率及其稳定性相对较好，但操作也耗时较长；3）分子印迹柱批次间的稳定性较差，不同批次产品间吸附性往往有一定差异；4）分子印迹柱净化效果较差，尤其是芝麻油等复杂基质的油脂样品，残留杂质较多，易对色谱柱和色谱仪器造成污染。# 03本方法包主要的优势：1）主要操作流程基本与国标一致：可直接按国标计算公式进行结果计算；2）操作简便快速，预处理效率高：可同时对多个样品进行预处理操作，过柱操作步骤耗时10-15min左右，且过柱流速较快；3）批次间差异小：一般无需对各批次的产品进行质控验证实验；4）回收率高、且稳定性好：一般回收率在80%-1OO%之间，且重复性RSD＜5%；5）净化效果好：即使对于复杂基质的油脂样品（如芝麻香油、辣椒油等），油脂和杂质残留少，明显减少对色谱柱及色谱仪器的污染。芝麻香油经两种技术预处理后的净化效果比较# 04典型液相色谱检测条件和检测色谱图：1）液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm（配不锈钢保护柱柱套）。2）流动相乙腈：水=88：12；3）流速：1.0mL/min；4）配荧光检测器，激发波长：384nm，发射波长：406nm；5）柱温：35℃；6）进样体积：20μL；7）检测色谱图：    方法包组成：A：淋洗液（Lot：BAP/P01.000）溶解油脂试样；活化专用SPE柱；对上样后的SPE柱进行淋洗。B：专用SPE柱（Lot：BAP/P01.001）   吸附油脂试样溶液中的苯并(α)芘；C：洗脱液（Lot：BAP/P01.002）   对吸附在SPE柱内的苯并(α)芘进行洗脱。产品货号：

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象···老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况···附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩ·cm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

什么是弹簧柱和装柱机呀？DAC和弹簧柱到底有什么区别呀？现在正好要说呢始于颜值，重于品质，忠于服务颜值篇Dr.Maisch装柱机和弹簧柱是较先进的装柱解决方案，由于内置动态轴向压缩专利技术，可以脱离装柱机而使用，保持动态轴向压缩的特点，变得使弹簧柱变得“可移动”，面板控制，使用更加灵活方便，一机多柱使用，节省经费。MODcol® MultiPacker® 25~70mm规格MODcol® MultiPacker® 50~150mm规格专业紧凑的工业设计极大的缩小了机身的体积和重量。● 可拆卸的装柱设备（设备可通过任何标准的80×200厘米门）。● 4个脚轮方便设备的移动，搭配脚轮锁死装置和基座固定器，一个人即可完成设备的移动和固定。品质篇高质量的硬件● 简单快速的弹簧柱装填。● zui先进的性能和安全保护功能。● 设备高效灵活且操作简单易学。部分弹簧柱还可以外加水浴控温柱套，确保需要精zhun控温的制备分离可以达到理想的结果。综合优势都可以实现性能、生产力和安全性的提升。● 拆装方便。● 使用灵活可以装填不同的填料。● 柱管规格多样，满足不同实验要求。能够应用于天然产物提取物分离纯化、合成药的zui终纯化、生物活性成分的分离纯化等。高质量的填料填料基质稳定性高，使得分离能力和批次间的稳定性均符合高质量填料的要求。服务篇月旭科技液相色谱系统每个模块出厂前经过严格的测试，服务工程师在仪器安装完毕后会对用户进行系统的培训，确保每一台仪器买的放心，用的舒心。我们除了提供一liu的色谱仪器及色谱耗材外，还依托强大的产品研发和技术应用团队，为您提供综合的一站式分离纯化解决方案，针对不同的用户群，月旭科技为您提供全方位，多角度的技术服务。始于颜值，重于品质，忠于服务，你种草了吗？

气相色谱柱作为气相色谱仪的核心，如果安装不当，可能造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾，灵敏度降低等后果。只有正确安装才能够保证色谱柱发挥zui好的性能并使色谱柱寿命更长久。那么怎么正确的安装色谱柱呢？下面小编为大家介绍一下。安装前的检查1.检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气，载气的纯度不低于99.999%；2.清洁进样口，必要时更换进样口的密封垫圈、衬管和隔垫；3.检查检测器，必要时更换密封垫圈、清洗或更换检测器喷嘴；4.仔细检测柱子是否有破损或断裂。毛细管色谱柱的安装1将螺母和密封垫装在柱子上，并小心切平分别从两端轻轻地将毛细管柱从柱架上绕出半圈，在色谱柱的两端装上相应的螺母和密封垫，之后将毛细管柱悬挂在柱温箱的柱架上，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向柱箱门（铭牌朝外即可），一般将远离柱箱门的一端作为进样口端，靠近柱箱门的一端作为检测器端。用陶瓷切片轻划色谱柱一边, 用手掰断色谱柱，并用放大镜进行检查，保证其切口平整，无毛刺和碎屑。2将毛细管色谱柱连于进样口上安装色谱柱时安装尺寸要严格按照各品牌仪器使用说明上的尺寸进行。通常情况，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm是较为理想的状态。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永jiu损坏。3接通载气当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。载气必须为高纯氮气(或氦气、氢气)，纯度达99.999%。使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等)，安装完成后需先通气20分钟后再加热，同时载气zui好加脱氧管进一步脱氧，这样会延长柱子的使用寿命。调节柱前压力以得到合适的载气流速。毛细管柱头压力近似值(psi)柱温: 20°C；载气：氦气；线速度：30cm/s；液膜厚度：0.25μm注: psi为平方英寸磅表压，换算为标准单位的近似值为1psi=6894.76pa将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净后还需要切掉一小段，防止柱头被污染，保证柱端口无溶剂残留。再进行下一步安装。4将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口连接(步骤3)部分所讲述的大致相同，一般色谱柱末端要高于尾吹点。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。注意：进样口和检测器端的安装距离请参照色谱仪说明书。5进行气体检漏在色谱柱加热前，建议使用1:1的异丙醇/水的混合溶液对GC系统进行检漏。6色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。新毛细管柱使用前要进行老化处理，以去除溶剂残留和杂质干扰，一般是先在50°C柱温下保持1h，赶走多余的溶剂，然后以2~3°C/min的速度程序升温，当达到固定液允许的zui高使用温度以下30°C老化1-2h即可，如果在高温保存10min背景不下降，立即将柱子降温，并检查柱子是否有泄漏。放置较长时间的柱子，在使用之前，也必须按上述程序进行老化，不能突然将柱温升至很高，防止柱液膜被破坏。注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu性的损坏色谱柱。其它：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的残屑留在色谱柱中。以上就是气相色谱仪的安装方法，另外大家要注意当空气中氢气的含量在4-10%时，会有爆炸的风险，所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

葡聚糖凝胶简介月旭科技的交联葡聚糖产品名是Tandex，Tandex不溶于水，但有较强的亲水性，能迅速在水和电解质溶液中吸水膨胀，而且在碱性环境中比较稳定，所以用适当浓度的碱液（一般为0.2mol/L）可除去吸附在凝胶上的污染物。Tandex G是由葡聚糖和3-氯-1,2-环氧丙烷（交联剂）以醚键交联形成的具有三维多孔网状结构的高聚物，其交联度由交联剂的百分比决定。Tandex G的种类主要有：G10、G15、G25。G后面的阿拉伯数字表示每克干胶吸水量（g水/g干胶）的10倍。例如：Tandex G25表示该凝胶在吸水膨胀时每克干胶能吸水2.5g。G反映凝胶的洗水量、排阻极限及分离范围。例如：Tandex G10的网孔结构紧密，孔径小，吸水率低，排阻极限小，只能分离分子量较小的物质；而Tandex G25的孔径大，吸水率高，可分离分子量较大的物质。因强氧化剂和强酸可使Tandex中起交联作用的糖苷键水解断裂，所以在使用时要防止其与强氧化剂和强酸接触。在中性条件下，Tandex悬浮液可进行高温煮沸溶胀和消毒，其性质不受影响。在Tandex G25中加入亲脂性的羟丙基基团，形成烷基化葡聚糖凝胶Tandex LH型。它是一种同时具备吸附性和分子筛功能的独特凝胶介质，型号是Tandex LH-20，适用于有机溶剂洗脱，分离脂溶性物质，具有高处理量，可分离结构非常相近的分子，而且分离效果好。Tandex G系列葡聚糖凝胶产品性能Tandex LH-20产品性能

Hello小伙伴们大家好，前不久我们一起探案，为光化学衍生器洗脱嫌疑，这不刚结案，又接到装机小哥哥反馈，装机现场出现鬼峰，到底是什么情况呢？我们一起来抽丝剥茧，探案吧，走起。案件概述：事情还是要从我们的工程师小哥哥接到派工单说起，他八百里加急赶赴客户现场安装Wisys5000液相色谱仪。前期还是很顺利的，机器安装完毕后，给客户做了验收测试，整机各项性能良好，顺利通关。应客户要求用客户的样品和方法做测试，这时候问题出现了，在进完对照品后，进客户的样品，再进对照时，出现了鬼峰，上图，有图有真相。样品含量测定色谱条件：色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，            4.6×250mm，5μm 检测波长：230nm流动相：A0.1%磷酸溶液：B乙腈               A：B =14：86第yi组序列进样谱图结果：第二组序列进样谱图结果：第三组序列进样谱图结果：从上面的色谱图可以看出，空白进样之后，进对照品，再跑完样品后继续进对照品。这时，主峰之后会出现一个鼓包。这个鼓包出现的时间还“乱窜”，有时21.8min，32.2min，或者23.1min，不一定！这个鼓包就是我们要探的案情所在！经小编分析，可能造成鼓包的原因一般来说有以下几种：● 流动相污染引入的鬼峰包括使用的水、有机溶剂、盐类、容器、滤膜等● 流动相中的气泡● 电压不稳造成的基线波动● 进样器污染引入的鬼峰● 检测器流通池污染引入的鬼峰● 色谱柱污染案件排查：我们逐一来排查一下，首先针对流动相污染，如果是流动相被污染的情况，在平衡系统跑基线阶段也会有所体现，空白也会有鬼峰，但是现在基线和空白以及对照品都非常良好，所以说这种可能排除，偷偷告诉你，假如真的是流动相有鬼峰可以使用我们的鬼峰补集小柱来解决这一问题。鬼峰补集小柱安装位置是泵混合器之后进样口之前，故而可以解决流动相中鬼峰的干扰，而又不会对样品有吸附，导致保留时间和含量发生变化，影响我们的分析结果，是个非常Nice的小工具。针对流动相中有气泡这一问题，重新配置了流动相，然后过滤&超声脱气再上机还是存在这个问题，而且我们的wisys5000有内置脱气机，加之系统整体性能验证是没问题的，脱气机完好，从而排除了气泡的可能。在这里我们要多说一句，好多客户小伙伴在做等度分析时，习惯性的用泵来混合，且不说四元低压和二元高压混合精度的问题，单是纯水或者纯盐、纯乙腈夏天长时间放置对实验结果的影响，纯水相长菌，堵系统堵柱子不说，pH也会改变，影响对pH敏感的分析，另外乙腈有可能会聚合导致我们泵的单向阀宝石球被黏连，不能正常工作。小细节也很值得注意噢，别等出了问题开偏差调查。对于电压不稳的问题，我们的工程师小哥哥在装机之前会测量客户现场电压以及确认接地情况，经过反复确认，实验室电压稳定，这个可能性也排除。针对进样器可能存在污染的风险，我们的工程师小哥哥在后面两天的测试中，分别在进样前后加了多次洗针，鬼峰依然存在，由此判断污染不是进样阀及进样针外壁残留。对于检测污染排查也比较方便，重新平衡系统及走空白均无鬼峰出现，这个可能性也排除了。zui后我们排查色谱柱了，由于客户运行时间是40min，样品在38min左右时还是有峰的，可能后续有其他组分在设定的运行时间内没有被洗脱下来。类似的情况比较常见，排查时延长运行时间即可。我们的安装工程师将运行时间改为80min后，重新运行序列，问题解决，样品后再进对照品，已无鬼峰出现。案件总结：这次问题又顺利解决，客户签字，结案！更多离奇案件请持续关注，如果看完觉得对您的工作有所帮助，欢迎分享给您身边做分析的小伙伴，我们一起做知识的传播者。