食品中泛酸检测基质干扰的消除

月旭

2022/07/29 13:40

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泛酸又叫维生素B5，是一种水溶性维生素，化学式为C₉H₁₇NO₅，它是人体必需的维生素之一，存在于所有有生命的组织里，并广泛人布于自然界中，故名泛酸。泛酸使用广泛，多数食品、保健品中均有泛酸的存在，而食品，保健品基质复杂，干扰情况也是经常出现的。

可以看出，泛酸的结构中含有一个氨基，可以采用磺酸类的离子对试剂来增强其保留，从而达到与干扰的基质分离的目的。

应用实例

样品为一个含蛋白质、脂肪、碳水、微量元素、多种维生素、香料等的全营养特医食品，成份很杂。按国标GB5009.210-2016食品中泛酸的标准进行检测，结果未知杂质干扰严重，无法检测。

原始流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液/乙腈=95/5。

效果图

分析：黑色为泛酸对照品，蓝色为样品，基质干扰严重，泛酸峰前后有很多干扰成分。无法进行定量检测。而原始条件中有机相比例已没有优化空间。

方法开发思路：采用辛烷磺酸钠为离子对试剂与泛酸结构式上的氨基进行结合，以增加泛酸的保留，再增加有机相比例，使其他杂质先出峰，从而达到去除基质干扰的目的。

新色谱条件

流动相A：0.01mol/L磷酸盐缓冲液（含1g/L辛烷磺酸钠，用磷酸调pH2.5）

微信截图_20220729133328.png

色谱图

分析：与预期相一致，多数干扰杂质保留时间缩短，在7.5分钟之前，大部分的干扰杂质已洗出，少数保留强的杂质也与泛酸能较好分离。因样品成分复杂，为防止有强保留物质，选用梯度洗脱，有机相比例最高升至50%，并维持15分钟，以尽量将残留的强保留物质洗出，同时建议增加保护柱来减少样品对色谱柱的污染，以提高色谱柱寿命。