气相色谱柱作为气相色谱仪的核心,如果安装不当,可能造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾,灵敏度降低等后果。只有正确安装才能够保证色谱柱发挥zui好的性能并使色谱柱寿命更长久。那么怎么正确的安装色谱柱呢?下面小编为大家介绍一下。 安装前的检查
1.检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气,载气的纯度不低于99.999%;
2.清洁进样口,必要时更换进样口的密封垫圈、衬管和隔垫;
3.检查检测器,必要时更换密封垫圈、清洗或更换检测器喷嘴;
4.仔细检测柱子是否有破损或断裂。
毛细管色谱柱的安装 1 将螺母和密封垫装在柱子上,并小心切平 分别从两端轻轻地将毛细管柱从柱架上绕出半圈,在色谱柱的两端装上相应的螺母和密封垫,之后将毛细管柱悬挂在柱温箱的柱架上,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向柱箱门(铭牌朝外即可),一般将远离柱箱门的一端作为进样口端,靠近柱箱门的一端作为检测器端。用陶瓷切片轻划色谱柱一边, 用手掰断色谱柱,并用放大镜进行检查,保证其切口平整,无毛刺和碎屑。 2 将毛细管色谱柱连于进样口上 安装色谱柱时安装尺寸要严格按照各品牌仪器使用说明上的尺寸进行。通常情况,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm是较为理想的状态。 避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永jiu损坏。 3 接通载气 当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。载气必须为高纯氮气(或氦气、氢气),纯度达99.999%。使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),安装完成后需先通气20分钟后再加热,同时载气zui好加脱氧管进一步脱氧,这样会延长柱子的使用寿命。调节柱前压力以得到合适的载气流速。 毛细管柱头压力近似值(psi) 柱温: 20°C;载气:氦气; 线速度:30cm/s;液膜厚度:0.25μm 注: psi为平方英寸磅表压,换算为标准单位的近似值为1psi=6894.76pa 将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净后还需要切掉一小段,防止柱头被污染,保证柱端口无溶剂残留。再进行下一步安装。 4 将色谱柱连于检测器上 其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口连接(步骤3)部分所讲述的大致相同,一般色谱柱末端要高于尾吹点。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 注意:进样口和检测器端的安装距离请参照色谱仪说明书。 5 进行气体检漏 在色谱柱加热前,建议使用1:1的异丙醇/水的混合溶液对GC系统进行检漏。 6 色谱柱的老化 色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。新毛细管柱使用前要进行老化处理,以去除溶剂残留和杂质干扰,一般是先在50°C柱温下保持1h,赶走多余的溶剂,然后以2~3°C/min的速度程序升温,当达到固定液允许的zui高使用温度以下30°C老化1-2h即可,如果在高温保存10min背景不下降,立即将柱子降温,并检查柱子是否有泄漏。放置较长时间的柱子,在使用之前,也必须按上述程序进行老化,不能突然将柱温升至很高,防止柱液膜被破坏。 注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永jiu性的损坏色谱柱。 其它:色谱柱的保存 用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的残屑留在色谱柱中。 以上就是气相色谱仪的安装方法,另外大家要注意当空气中氢气的含量在4-10%时,会有爆炸的风险,所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
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