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新品试用 | 新突破:油脂中苯并(α)芘液相检测样品预处理专用方法包

月旭

2022/07/08 09:05

阅读:52

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本方法包采用固相萃取(SPE)技术,用于液相色谱技术测定液态或固态的食用油脂中苯并(α)芘含量前,对油脂试样中的苯并(α)芘进行分离提取和净化的样品预处理操作。

微信截图_20220708090151.png

01

苯并(α)芘:

 是一种五环的多环芳烃类物质;

● 是多环芳烃中致癌性最强、污染最广的致癌物,已同黄曲霉毒素、甲醛等物质被世界卫生组织(WHO)列为致癌性最强的1类致癌物;

● 极易溶解并长期稳定存在于食用油脂中,食品油脂及其制品中苯并(α)芘限量值为10μg/kg;

● 液相检测食用油脂中苯并(α)芘时所使用的传统样品预处理方法:中性氧化铝层析技术和分子印柱迹技术。

02

传统样品预处理方法的不足:

1)中性氧化铝层析技术操作繁琐、有机溶剂消耗量大,且检测结果稳定性受填料、装填方式和人工操作熟练度的影响较大,一般很少采用此法;

2)分子印迹柱技术的回收率,受过柱流速影响较大,一般流速越慢,回收率及其稳定性相对较好,但操作也耗时较长;

3)分子印迹柱批次间的稳定性较差,不同批次产品间吸附性往往有一定差异;

4)分子印迹柱净化效果较差,尤其是芝麻油等复杂基质的油脂样品,残留杂质较多,易对色谱柱和色谱仪器造成污染。

03

本方法包主要的优势:

1)主要操作流程基本与国标一致:可直接按国标计算公式进行结果计算;

2)操作简便快速,预处理效率高:可同时对多个样品进行预处理操作,过柱操作步骤耗时10-15min左右,且过柱流速较快;

3)批次间差异小:一般无需对各批次的产品进行质控验证实验;

4)回收率高、且稳定性好:一般回收率在80%-1OO%之间,且重复性RSD<5%;

5)净化效果好:即使对于复杂基质的油脂样品(如芝麻香油、辣椒油等),油脂和杂质残留少,明显减少对色谱柱及色谱仪器的污染。

芝麻香油经两种技术预处理后的净化效果比较

微信截图_20220708090308.png

04

典型液相色谱检测条件和检测色谱图:

1)液相色谱柱

分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm;

保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不锈钢保护柱柱套)。

2)流动相

乙腈:水=88:12;

3)流速:1.0mL/min;

4)配荧光检测器,激发波长:384nm,发射波长:406nm;

5)柱温:35℃;

6)进样体积:20μL;

7)检测色谱图:

微信截图_20220708090351.png

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    方法包组成:

A:淋洗液(Lot:BAP/P01.000)

  1. 溶解油脂试样;

  2. 活化专用SPE柱;

  3. 对上样后的SPE柱进行淋洗。

B:专用SPE柱(Lot:BAP/P01.001)

   吸附油脂试样溶液中的苯并(α)芘;

C:洗脱液(Lot:BAP/P01.002)

   对吸附在SPE柱内的苯并(α)芘进行洗脱。

产品货号:

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