小伙伴们最近在关注什么新闻呢？俄乌战争、欧洲能源危机、还是全球疫情，希望都能早点结束。国内有一个好消息：10月9日“夸父一号”在酒泉卫星发射中心使用长征二号丁运载火箭成功发射，卫星顺利进入预定轨道，发射任务获得圆满成功！我国航天工业及空间探测的又一突破。“夸父一号”是中国综合性太阳探测专用卫星，先进天基太阳天文台（Advanced Space-based Solar Observatory，简称：ASO-S，别名：夸父一号），是由我国太阳物理学家自主提出的综合性太阳探测专用卫星。ASO-S计划以太阳活动第25周峰作为契机，实现我国综合性太阳卫星探测零的突破。说到这里，这跟咱们分析行业的小伙伴有啥关系呢？火箭的动力是来源于燃料也就是他的推进剂，通常把燃烧剂和氧化剂通称为火箭发动机的燃料或推进剂。其中燃烧剂包括有CO，H2，C2H2，CH4，C2H4，CH3CH2OH，N2H4和高级硼硅烷，氧化剂有四氧化二氮（N2O4）、液态氧（O2）或过氧化氢（H2O2）等。看到这些低分子量的燃料，你会不会联想到如何检测呢？航空煤油主要由原油蒸馏的煤油馏分经精制加工而成，或由重质馏分油经加氢裂化后精馏获得，在生产过程中还需加入抗氧剂、抗静电剂等微量组分。1航空燃料的物理与化学性质●航空煤油分很多种，一般分1、2、3、4号，其中3号最为常用。3号航空煤油由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调和而成的一种无色透明液体，主要由不同馏分的烃类化合物组成的。3号航空煤油密度适宜，热值高，燃烧性能好，能迅速、稳定、连续、完全燃烧，能满足寒冷低温地区和高空飞行对油品流动性的要求，热稳定性和抗氧化稳定性好，洁净度高，硫含量低，对机件腐蚀小。2航空燃料主要技术参数●目前，国际通行航空煤油质量控制检测项目主要包括：芳烃含量、烯烃含量、总硫含量、总酸值等，这些是衡量油品质量、决定燃烧性能、评价环境污染的重要指标。目前，国内外民用航空煤油主要采用国标GB 6537-2018、英国航空燃料委员会标准DEF STAN 91-91、美国材料与试验协会标准ASTM-D1655和国际8家石油公司认可的联营系统燃油质量规范标准AFQRJOS等四个标准进行质量控制。SH/T 0606 中间分流烃类组成的测定标准中规定了，检测方法中使用了固相萃取及GC-FID，GC-MS，嗯到重点了。3航空燃料检测方法●方法中用到了-1和-5的柱子，还有气相色谱仪，原来高大上的航空事业跟我们的分析检测设备也是息息相关的。以上检测方法中使用的是直接进样方式。哇奥，HT2800T完全可以胜任这项工作哟。HT2800T是一款集液体进样、顶空进样、固相微萃取于一体的三合一气相色谱自动进样器。它不仅简单易用，对于常规分析，HT2800T可以“一键”操作。在放入样品后，只需要输入样品编号，按下START按钮一键启动。全彩触控屏幕让系统操作方便快速、简单便捷、人机交互界面更友好。还具有兼容性强的特点，HT2800T可兼容市面上各品牌气相色谱仪和气质联用仪，而且HT2800T拆装方便快速。 除了HT2800T气相色谱自动进样器，月旭科技还有多种气相色谱柱可提供，键合相种类齐全，规格多样，满足您的不同应用需求。最后给小伙伴们推荐一个旅游好去处，就是酒泉卫星发射中心，我国创建最早、规模最大的综合型导弹、卫星发射中心，中心先后执行110次航天发射任务，成功将145颗卫星、11艘飞船、11名航天员送入太空。在没有发射任务的时候，是对公众开放的，下面是小编实拍的照片，在展览馆内有从东方红一号开始的历代卫星及火箭的模型，这里禁止拍照及录像，并有专业的讲解，带上家人身临其境能感受到我国筑梦航天，科技强国的伟大目标与使命。

前几天同事说要不写个海克斯黑科技和三花淡奶的科普贴吧，小编平时不冲浪，啥是海克斯黑科技&狠活和三花淡奶？特意去搜索了一下，两大短视频博主给广大网友展示了各种餐饮行业的暗黑系列操作，尤其是揭露食品添加剂内幕，倡导健康饮食。（图片来源：包图网）这种汽水估计70&80后小伙伴应该还记得，小时候出去玩能买一杯这样的汽水得开心老半天，还有1分钱的冰棍儿，无比香甜，现在还记得那浓浓的香精味。01违法案例&专家解读古人云：索物于暗室者、莫良于火，索道于当世者、莫良于诚。诚信经营把大众的健康视为第一位，为了公众饮食安全合理合法的使用食品添加剂。我国国标GB 2760对允许添加的防腐剂经过了严格的安全风险评估，同时规定了各类防腐剂在不同食品中的最大添加量。中国工程院院士、北京工商大学校长孙宝国曾表示，过去一些案例，如三聚氰胺奶粉或染色馒头。“三聚氰胺”根本就不是食品添加剂，用在奶粉中属于“非法添加物”，而后者，是商家非法将“柠檬黄”这一食品添加剂用在了馒头这一食物品种上，属于超范围使用食品添加剂，同样是违法行为。02食品添加剂种类我国商品分类中的食品添加剂种类共有35类，具体类别如下：增味剂、消泡剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、被膜剂、防腐剂、稳定剂、甜味剂、螯合剂、消毒剂、固化剂、填容剂、代盐剂、还原剂、助滤剂、抗氧化剂、食品香料、酸度调节剂、营养强化剂、微生物制剂、抗结和干燥剂，漂白剂、氧化剂，胶姆糖基础剂、增稠和胶凝剂、溶剂和助溶剂、保水和保湿剂、粘结和增塑剂、盐类品质改进剂、面团质量改进剂，防粘、脱模和润滑剂等。目前我国共有食品添加剂2500种，含添加剂的食品达万种以上。03分析检测常用仪器下面跟小编一起来了解下常见食品添加剂的检测吧，不管抽检还是送检的食品，我们想检测有关项目，最先要做的就是前处理了。说到前处理那我们的仪器可就全了，离心机、氮吹仪、均质仪、磁珠纯化仪，GPC，总有一款适合你。后续就是我们的色谱分析，小伙们对月旭的色谱分析耗材及仪器还是非常熟悉的。水浴氮吹仪主要用于样品的浓缩或制备，将氮气吹入加热样品的表面，使样品中的溶剂迅速蒸发，从而达到无氧浓缩的目的，保证样品的纯净。固相萃取 SPE(Solid Phase Extraction)是近年来发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来，利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取装置可实现连续的样品萃取和过滤，简化复杂的样品预处理过程并节约时间。Watbule E9提取均质仪适用于制药厂、食品厂、第三方检测实验室、政府检测等机构实验室对于样品提取和均质的前处理过程，Watbule E9利用刀片高速旋转，使样品管中的待测样品与提取液高速混匀，快速提取出样品中的待测物，用于后续检测，可以均质或提取大部分的样品，如中药材，生物制品，谷物，饲料，食用油，肉类，蔬菜，水果，蛋类，水产品和土壤等样品。Watbule P11 全自动磁珠纯化仪，是基于抗原与抗体间可逆的特异性结合反应，使其可从复杂样品基质中特异性的回收目标化合物，磁珠表面连接的抗体会与抗原（即目标化合物）特异性结合，杂质不会被结合，通过淋洗的方式出去杂质后，使用洗脱液进行洗脱磁珠，即可得到结晶的目标化合物溶液，可直接用于后续检测。04食品添加剂检测举例看完了上面的仪器，我们再了解下常见添加剂甜味剂及防腐剂的检测。检测项目：安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸；色谱柱：月旭Xtimate®UHPLC C18（2.1×100mm，1.8μm）月旭Ultimate®UHPLC AQ-C18 （2.1×100mm，1.8μm）；流动相：0.02mol/L，乙酸铵：甲醇=98：2；波长：230nm；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；进样量：1μL。1混标溶液图月旭Xtimate®UHPLC C18（2.1×100mm，1.8μm）2混标溶液图月旭Ultimate®UHPLC AQ-C18（2.1×100mm，1.8μm）月旭科技针对防腐剂检测色谱柱寿命短的问题还开发出了经久耐用的专用柱。今天的分享就到这了，小伙伴们还想了解什么，可以在公众号上留言，我们都会安排！

聚乙二醇被广泛用于多种药物制剂，如注射剂、局部用制剂、眼用制剂、口服和直肠用制剂等。固体级别的聚乙二醇可以加入液体聚乙二醇调整黏度，用于局部用软膏；聚乙二醇混合物可用作栓剂基质；聚乙二醇的水溶液可作为助悬剂或用于调整其他混悬介质的黏稠度；聚乙二醇和其他乳化剂合用，增加乳剂稳定性。此外，聚乙二醇还用作薄膜包衣剂、片剂润滑剂、控释材料等。根据2020版中国药典，测试聚乙二醇分子量及分子量分布测定方法，针对线性相关系数的要求，月旭科技开发出完整的聚乙二醇分子量分布测定解决方案。Xtimate® PEG-SEC系列色谱柱，是月旭公司研发团队在硅胶表面修饰技术上持续创新研究和攻关的成果，采用独特的有机无机杂化键合工艺，在硅球表面键合亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团，使产品既具有硅胶基质的高柱效和高机械强度，又兼具了聚合物填料的高pH耐受性，是一款臻乎完美、代表目前国际领先水平的高品质HPLC色谱柱产品。Xtimate® PEG-SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱，其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性高分子聚合物。月旭公司釆用特殊的表面修饰技术，确保了该填料具有良好的稳定性和批次之间的较好重现性。✦++产品特点● 釆用特殊的表面修饰技术，确保填料具有良好的稳定性和较好的批间重现性。● 独特的双重键合机制，使得聚乙二醇样品的非特异性吸附极小，更有利于聚乙二醇的分离和测定。● 该色谱柱可以对不同分子量聚乙二醇系统地进行测试，匹配有完整的聚乙二醇分子量分布测定解决方案。✦++色谱柱参数✦++应用案例按照20版药典测试聚乙二醇：✦++订货信息

小伙伴们好久不见，度过了愉快的假期，是不是意犹未尽，还没缓过来，说不定我们的仪器也是这样的状态呢，长假综合症，要开工了先别着急开机，小编有一份开机注意事项送您，看完再开机，保证您今天开工大吉！Wisys5000分析型液相色谱仪开机篇1根据实验需求配制相应的流动相接入仪器的各个通路，并配制泵头和自动进样器的清洗溶液。2若使用ELSD检测器，首先开启氮气压力到3.5bar，确保能持续供气（如未配置ELSD检测器，请忽略此步骤）。3打开泵、自动进样器、柱温箱和检测器模块的电源。4打开电脑，启动Clarity工作站。5开排气阀，单个通路排气泡，排完后记得旋紧。6设置流动相初始比例开始平衡；若流动相含有缓冲盐，请先用10%的有机相水溶液进行过渡，再换成仪器方法初始比例的流动相进行平衡。7执行自动进样器清洗命令，并将进样阀切换至Inject的状态进行平衡。8设置柱温箱温度。9若使用VWD/DAD检测器，待泵开启约5min后再打开氘灯和/或钨灯，并设置检测波长等。10若使用FLD检测器，需设置池温、激发波长、发射波长、采集频率等。11若使用RI检测器：先打开冲洗阀（purge=on）冲洗参比池约20min，再关闭冲洗阀（purge=off），并设置池温和极性。12监测基线，待系统流路充分平衡后，基线正常稳定，可以开始进样分析。开机后压力在一段时间逐渐变化（升高或降低），这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。泵无压力，不过液，通常会出现在长假之后，我们排查以下，如果管路里有大段的空气，重新Purge之后还是不能正常过液，我们可以使用注射器吸出液体重新连接管路，如单向阀问题，可更换单向阀阀芯。液相色谱仪开机后压力瞬间变化（>3MPa）。通常以下四种情况，可依次排查解决：是否有气泡；是否有漏液；单向阀不良；或者泵工作相位不正确，可逐个排除。Sail1000制备型液相开机篇制备型液相色谱仪示意图1准备好样品，平头注射器、样品过滤头，待进样时使用。2馏分收集器内依次放入干净的试管，试管个数满足分析时所用个数。3流动相准备：配置所需的流动相，对配置好的流动相进行超声、过滤、脱气，后置于干净的溶剂瓶，配备的量需足够分析。4溶剂滤头清洗，对新的溶剂滤头需置于异丙醇中超声30分钟，去除杂质，使用过程中，也需定期对溶剂滤头进行清洗。5进样阀清洗，在'LOAD'模式下，以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次，每次用量可为定量环体积的 2-3倍；后置于'INJECT'模式下，再用流动相清洗进样阀，每次用量可为定量环体积的 2-3倍。6按顺序打开仪器各模块的电源→电脑电源→打开工作站。确认各模块之间的管路连接正常，确认工作站和仪器连接正常。7紫外可见光检测器：氘灯和钨灯使用寿命为2000小时，达到后使用寿命，及时更换氘灯和钨灯，检查流通池接头连接是否紧密。若检测器内部及外表面溅到液体试剂，及时擦干。 8馏分收集器：将仪器各部分连接好，打开软件，选择对应位置，分别发送收集指令，观察收集管是否在对应的范围内。9平衡色谱柱，基线稳定后运行分析系统，手动进样测试。GPC凝胶色谱仪开机篇1确认供电线、各通讯连接线、管路都已连接，打开各模块电源，打开电脑上软件配置，查看软件与各模块通讯连接正常。2检查各模块连接接头是否拧紧，确认色谱柱两端接头拧紧。3检查凝胶净化色谱柱是否湿润，若发现色谱柱内变干，新配环己烷与乙酸乙酯1:1的流动相，设置流速1mL/min，直到色谱柱内填料湿润复原。4在色谱系统使用之前，明确以下参数：色谱分析时的所需流动相（为50%环己烷/50%乙酸乙酯）；流动相流速；分析时间；检测波长点；手动进样量；收集时间、收集条件，并在软件界面中对应设置所需参数。Watbule C系列进样小瓶清洗机开机篇长假过后，进样小瓶清洗机的正确开机如下:1查看自来水阀门开关是否打开，水压是否正常。2如果使用储水罐存放纯水的话,查看储水罐中的纯水水位是否够，洁净度是否达标。3查看下水管道是否通畅。4查看电路上是否存在其他大功率电器防止功率过载。5查看进样小瓶清洗机内腔是否洁净无异物，如有污物残留，可先安装上空篮架，采用快洗模式，预先清洗一遍。液相色谱柱篇液相色谱柱在使用前可以重新活化下：反相色谱柱：一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中，在重新使用前，先用80%甲醇水0.3mL/min，30℃柱温下冲洗4h，在切换到10%甲醇水，冲洗1h，使柱子得到充分活化。正相色谱柱：在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中，活化时，可以先用100%正己烷0.2mL/min，30℃柱温下冲洗4h，再用做样流动相1mL/min冲洗2h；在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中，活化时使用纯乙腈1mL/min，30℃柱温下冲洗2h。HILIC系列色谱柱：该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中，活化时先用纯乙腈0.3mL/min，30℃柱温下冲洗4h，然后用70%乙腈1mL/min，30℃柱温下冲洗1h。硅胶基质离子交换柱：离子交换柱保存在10%甲醇水中，活化时需要在10%甲醇水中0.5mL/min，30℃柱温下冲洗4h，然后再用过渡流动相1mL/min，30℃柱温下冲洗1h。聚合物基质离子交换柱：该系列色谱柱通常保存在纯水中，重新活化，H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液，Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5mL/min，80℃柱温下冲洗12h，然后水相环境做样流速，80℃柱温下冲洗4h。SEC分子排阻柱：分子排阻柱保存在10%乙腈水中，重新活化时，第一步用纯乙腈，第二步用水，0.5mL/min，30℃柱温下各冲洗5h。气相色谱柱篇气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理：1首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温。2将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速。3将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。4用6倍柱体积（或吹扫约15分钟）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。5设置柱温箱温度，起始温度30℃，保持5分钟，以5℃/min缓慢升温至色谱柱温度上限-20°C后继续老化2个小时；温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，柱尾端可以不接检测器。小伙伴们咱们开机吧，热爱工作的我们又回来啦！

图丨油脂溶解液我国广泛使用的合法的油溶性合成抗氧化剂主要有4种：没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。其作用主要是减缓食用油脂（包括含油食品中的油脂）氧化变质的速度，最大添加限量（以油脂中的含量计）一般为200mg/kg。目前，合成抗氧化剂的检测大多基于现行的《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》（GB 5009.32-2016），要求须先通过特定的样品预处理技术操作，将各种合成抗氧化剂从被检测的食用油脂样品中分离提取出来后，再用液相色谱或气相色谱技术对其各自的含量进行测定。其中若采用液相色谱技术进行检测，其所对应的样品预处理技术为凝胶渗透色谱（GPC）技术和（多次液液萃取+C18固相萃取）技术。其中GPC技术预处理效率低，每次样品预处理操作仅能处理1个样品；且单次预处理操作要消耗大量的有机溶剂；更要使用昂贵的专用仪器——凝胶渗透色谱仪，和昂贵的专用耗材——凝胶渗透色谱柱才能完成操作，成本高昂；（多次液液萃取+C18固相萃取）法操作繁琐，需要多次的人工震荡萃取、离心分层和人工吸取分层液体等操作，费时费力，易导致最终的检测结果回收率较低，重复性较差。月旭科技新研发推出的液相色谱测定液态油脂中4种合成抗氧化剂（PG、TBHQ、BHA、BHT）——预处理专用方法包（AL-3型），从常温下呈液态的食用动植物油脂和含油食品提取的液态油脂样品中，同时提取、分离和净化这4种合成抗氧化剂，以用于液相色谱技术对这些合成抗氧化剂的检测。尤为重要的是，本款方法包所使用的样品预处理技术进行了合规化改进，基本符合现行《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》（GB 5009.32-2016）中固相萃取预处理技术的要求。图丨抗氧化剂提取液01 合规性高是对现行《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》（GB 5009.32-2016）中固相萃取预处理技术的优化和简化，其原理与该国家标准的技术原理基本一致。且油脂称样量和最终提取液定容体积与该国标的要求一致，可直接按该国标计算公式进行结果计算。02回收率好液相检测各个抗氧化剂的回收率一般在80%~100%之间。03 净化效果好能去除绝大部分的油脂成分，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱造成对仪器的损害。04 成本低无需昂贵的仪器和耗材，仅需实验室常规仪器和耗材。典型液相色谱检测图丨净化专用SPE柱1）液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm（配不锈钢保护柱柱套）。2）流动相A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序4）流速：1.0mL/min；5）检测波长：280nm；6）柱温：35℃；7）进样体积：20μL。图丨SPE洗脱液检测色谱图产品信息

做样目的：客户有原始方法，但杂峰多，分离不好，DAD纯度达不到要求。起始要求是筛选合适的色谱柱。存在问题：主成分与前相邻峰的分离度不是很好，浓度增大的情况下，分离度容易不合格。而原方法中，主成分保留弱，有机相的起始比例已经为0，为100%纯水相条件，除了筛柱子，方法没有优化空间。因此，确定进行完全的方法开发。麦角硫因结构式：方法开发思路：从结构看，物质应该偏碱性，原标准中，客户流动相pH6-7之间，且起始比例已为纯水相，麦角硫因出峰在纯水相段，方法已没有优化空间。与客户进行沟通，客户接受完全的方法开发。结构中有羧基和氨基，增加保留能力可以选用加离子对的方式。羧基可以选用四丁基铵类的离子对，氨基可选择磺酸类的离子对或三氟乙酸，七氟丁酸等离子对试剂。考虑到为中药制剂，成分复杂，需要加后梯度用高比例有机相洗脱强保留杂质，磺酸类离子对和四丁基铵类离子对平衡慢，而且走梯度鬼峰的概率大，而三氟乙酸的离子对作用较弱，延长保留的能力有限，因此选用七氟丁酸做为添加剂，来增强麦角硫因的保留。由图可见，在流动相中增加一定比例的七氟丁酸后，麦角硫因保留明显增加，且前后都没有明显的杂质干扰。

甘露醇，化学式为C6H14O6，是一种糖醇，是山梨糖醇的同分异构体，其易溶于水，为白色结晶性粉末，有类似于蔗糖的甜味。甘露醇在医药，食品，工业生产等领域均具有广泛的应用。甘露醇可以作为辅料，应用于甜味剂，片剂和胶囊剂稀释剂，滋补剂，糖衣剂等。在制剂工艺中，它主要作为稀释剂（10%~90%W/W）用于片剂处方，由于它不吸湿，可与湿敏感性活性组分配伍，因此具有特殊的价值。甘露醇因其溶解热为负值，有甜度和好口感，通常作为咀嚼片的赋形剂应用。2022年3月份国家药典委员会，公示了关于甘露醇药用辅料标准的草案，相关企业单位的老师陆续对该方法进行了验证，月旭也接到了许多老师对这份公示稿检测的咨询。今天小编就带大家来看看月旭推出的解决方案。1新标准中液相检测项目的相关变化有关物质参考国外药典，在Chp2020二部基础上，增加了对工艺杂质异麦芽酮糖醇、麦芽糖醇的控制。含量测定CPh2020二部采用容量法对甘露醇进行含量测定，限度为98.0%~102.0%；国外药典均采用高效液相色谱法，限度为97.0%~102.0%。结合方法的专属性和检测效率，参考国外药典，采用高效液相色谱法进行含量测定，限度为97.0%~102.0%。2月旭的应用解决方案色谱条件色谱柱：Xitmate® Sugar-Ca（7.8*300mm，5μm）。流动相：水；检测波长：示差检测器55℃；柱温：75℃；流速：0.4mL/min；进样量：20μL。谱图和数据有关物质系统适用性溶液 1结论：系统性适用性溶液（1）色谱图中，甘露醇峰与山梨醇峰的分离度满足大于2.0要求。有关物质系统适用性溶液 2结论：麦芽糖醇和异麦芽酮糖醇第一个色谱峰的分离度为1.60，符合要求。其中麦芽糖醇和异麦芽酮糖醇的第二个色谱峰有分离趋势。有关物质灵敏度结论：灵敏度试验溶液色谱图中主峰信噪比为52.4，大于10。含量测定系统适用性溶液图

分析型高效液相色谱仪是我们非常熟悉的仪器，想必实验室的小伙伴对它都是驾轻就熟了，今天我们来说说不常刷脸的制备液相，跟小编一起来学习一下吧。制备型（Preparation）色谱或纯化色谱则是指利用色谱方法分离出一定量，达到足够纯度的化合物，用于后续实验或处理的过程。制备液相广泛应用于医药化工及天然产品提取等领域。尽管应用领域各不相同，用户的一般要求却非常相似，他们都希望分离出的终产物纯度能达到95%或更高。01 制备型液相色谱仪的流程制备型液相色谱仪的示意图如图1所示，由溶剂、泵及混合器（这里指的是双泵）、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。泵是提供流动相移动的驱动力，检测器是色谱仪的眼睛，根据不同的应用情景选择不同的检测器，为了收集分离出来的馏分，制备液相通常还会配一个馏分收集器，化合物可以通过馏分收集器收集到试管或者离心管中，也可以通过管路连接到更大的容器中。为了使一台制备液相色谱仪能有效地、可重复性地、甚至自动化地工作，还必须配以相应的电子器件和计算机进行控制和数据处理。02 制备液相色谱特点1. 大体积进样。2. 高流速。3. 可获得大量高纯样品。03 制备型液相色谱仪的主要部件1流动相贮罐制备型液相色谱仪的流动相储罐，通常比分析型高效液相色谱仪的大，在连接到泵入口处的管线上时要加一个过滤头，以防止溶剂中的颗粒物进入泵内。2输液泵输液泵是制备型液相色谱系统中最重要的部件之一。由于制备型液相色谱使用的填料（5μm，10μm等），有很大的阻力，因此需要高压泵。一般使用316L不锈钢、哈氏合金、PEEK材质作为接液材质，这些材质抗化学腐蚀性强，可以适应液相色谱中的常见流动相。3检测器和分析型液相色谱一样，制备型液相色谱仪也有多种检测器。最常用的有紫外可见光检测器或者示差折光检测器等。在制备型液相色谱中最广泛使用的检测器是紫外可见光检测器，这类检测器对许多物质都有很高的灵敏度，但是样品必须在可见或紫外光区有吸收。由于制备液相通常进样量大，对灵敏度要求不高，小光程的流通池一般适用于制备型液相色谱。除紫外可见光检测器外，示差折光检测器在制备型高效液相色谱仪中是应用较多的一种检测器，示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器。4进样器分析型液相和小规模的制备型液相最常见的是使用六通阀进样，更大规模的制备液相为了消除峰的拖尾现象会使用泵进样。如果您的实验室还在手动进样，小编为您推荐HT1500L自动进样器，可以让您的HPLC流程实现自动化。这是一款专门为制备液相设计的自动进样器，五脏俱全且具有突出的特点，是您的不二之选。进样针按预设高度进入样品瓶中，吸取样品，填满定量环，六通阀切换，流动相将样品转送到后续系统中。在进下一个样品前，系统将按预设程序清洗进样针及管路。与其他自动进样器想比HT1500L只保留了核心进样功能，且性价比更高。5软件模块色谱数据处理系统（CDS）是用于记录色谱信号、处理数据并输出分析报告的计算机系统。能够提高色谱分析的速度，也为色谱分析工作者进行理论研究、开拓新方法创造了有利的条件。6馏分收集器在科研、医药、高等院校等领域进行制备时，使用馏分收集器可按多种收集模式自动收集所需馏分，代替手工操作，提高工作效率。“工欲善其事，必先利其器”，月旭科技始终致力于液相色谱仪的研发、生产和销售，帮助客户适应不断更新的法规要求，助力前沿的科学研究和日常生产分析制备工作。

IMAC最重要的应用是纯化His标记重组蛋白，融合表达的His标签为含有6个或更多组氨酸残基的片段。His标签具有较高的亲和力和特异性，因此在大多数情况下，IMAC一步纯化足以制备一定纯度的目标蛋白质，且可满足很多应用的要求。标签的结构（即位置、顺序和长度）可以从多个方面影响蛋白质的生产：表达率、与IMAC配基的结合能力、蛋白质三维结构、蛋白质晶体的形成等。His标签最常见的形式是由6个连续的组氨酸残基组成，可以提供6个金属结合位点。大多数情况下，结合/解离平衡转换能力越高，使平衡倾向于结合的方向，结合能力越稳定。Biacore检测结果显示，在pH7.0-7.4时，六聚组氨酸标记蛋白质与Ni-NTA的解离速率为1×10⁶-1.4×10⁸。然而，平面芯片表面的流动性、配体密度和蛋白质浓度与多孔隙琼脂糖颗粒非常不同。此外，His标记蛋白质与IMAC配基相互作用的稳定性受标签的可接近程度和蛋白质表面全部螯合残基（组氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸和谷氨酸）数量的影响。也就是说，通常即使在苛刻的条件下，如果His标签是易接近的（大多数情况下均是如此），那么对于柱层析，蛋白质与Ni-NTA的亲和力也是足够高的。IMAC最常用的配体是亚氨基二乙酸（IDA）和次氨基三乙酸（NTA），与Cu2+、Ni2+、Zn2+等金属离子配位时，前者有3个配位基团，后者有4个配位基团。Cu2+、Ni2+、Zn2+这些离子在水溶液中以六配位体化合物的形式存在。螯合配体的配位基团多，与金属螯合牢，但金属可供蛋白质配位的位点少，与蛋白质结合力减弱。因此，一般IDA与蛋白质的结合比NTA强；但是NTA与金属螯合牢，金属离子不容易脱落。月旭科技现提供Ni-NTA以及Ni-IDA，填料与预装柱均有。填料技术参数订货信息

各位小伙伴们，大家好！我们又见面了！上一期关于连接件的文章中，小编和大家聊了接头相关的内容（没看过的小伙伴可以先回顾下上期内容）《浅谈液相色谱中使用的连接件（一）》。连接件中除了接头，另外一大类就是管路了，这期我们来聊一聊管路。希望这期的内容也能给大家带来帮助。多种多样的管路选择管路要考虑哪些因素呢？管路的用途预期的管路承受压力接受端口的规格和材料使用的化学环境拆卸是否频繁……01管路的分类液相管路通常根据管路的规格和材料来进行分类。管路规格即管路的外径和内径，还有长度。材料主要分为金属材料，非金属材料，还有运用了两种或两种以上不同材料的复合管路。管路截面图02管路的规格管路的规格主要由内部直径（ID）和外部直径（OD）组成，在液相系统中的管路经常使用英制单位来描述。例如：OD 1/16 "，ID 0.01"，这里的1/16"和0.01"单位都是英寸，即外径1/16英寸（1.5875mm），内径0.01英寸（0.254mm）。英制管路外径我们再来看另外的例子，OD 3.2mm，ID 2mm，表示外径3.2mm，内径2mm，这里用的是公制单位。公制管路外径03管路材料液相管路从材料上大致可以分为金属材料、非金属材料和复合材料，不同的材料有不同的化学和物理性质，可以根据实际的用途进行材料选择。不同材料的管路液相管路最常用的金属材料是316不锈钢，具有良好的耐压性能、耐高温性能和外观光泽度，耐腐蚀性能也相对较好。其他的金属材料还有钛合金、哈式合金等，在耐腐蚀性能上会优于316不锈钢。在液相管路应用中，金属材料相对于非金属材料的一个突出优点是更优异的耐压性能。金属材料管路液相管路使用的非金属材料种类会更加的多样。常见的有PEEK（聚醚醚酮）、熔融石英、PTFE（聚四氟乙烯）、PFA（过氟烷基化物）、FEP（全氟乙烯丙烯共聚物）和ETFE（乙烯-四氟乙烯共聚物）等。非金属材料的管路由于其材料的多样性会带来不同的化学和物理特性，可以针对一些不同的环境选择适合的材料。非金属材料管路液相管路中使用的复合材料相对比较少见，这种材料的特点是能互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料。例如使用PEEK作为外层材料，使用熔融石英作为内衬材料，中间层使用聚酰亚胺的PEEK覆膜熔融石英管路就具有非常优异的性能，其机械强度高、密封适配性好、内径公差小且有良好的化学兼容性。复合材料管路如何选择合适的管路选择液相管路需要综合考虑管路的用途、使用环境和压力等情况。例如当管路的使用压力为100Mpa，流速为0.3mL/min，使用的流动相为甲醇、乙腈和水等常规反相试剂且管路不会频繁拆装时可以选用316不锈钢作为管路材料，管路的外径可以是1/16英寸，内径要小于0.25mm（0.17mm或0.12mm等）。选择管路时需要考虑到管路本身产生的压力和材料特点。常见材料管路特点

药品审评中心（CDE）发布的《化学仿制药透皮贴剂药学研究技术指导原则（试行）》以及《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则（试行）》这两份指导原则从发布至今已经有一年多了，在这一年多时间里，小编收到了很多医药行业的客户关于这两份文件里涉及内容的一些疑问，故整理分享如下，数往知来，希望能获得一些新的想法。下表从研究对象以及检测项目两个方面简单梳理两份文件内容由以下几个方面讨论     /Father's day/    01 研究对象《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则（试行）》中关于皮肤外用药是这样定义的：一类作用于皮肤发挥局部或全身治疗作用的制剂。该指导原则仅针对局部给药、局部起效的皮肤外用化学仿制药。《透皮贴剂仿制药药学研究技术指导原则（试行）》对于透皮贴剂是这样定义的：系指用于完整皮肤表面能将药物输送透过皮肤进入血液循环系统起全身作用的贴剂。而该指导原则主要针对透皮贴剂化学仿制药。《透皮贴剂仿制药药学研究技术指导原则（试行）》和《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则（试行）》的发布试行，使得整个皮肤外用化学仿制药一致性评价体系趋于完善，使国内对于体外释放（IVRT）和体外透皮（IVPT）的研究，有据可依。02 检验项目/关键质量属性前面提到两份文件的研究对象属于同一体系，故两者涉及的关键质量属性大多相似，诸如性状、晶型、含量均匀度、粘度、有关物质、微生物限度以及体外释放（IVRT）和体外透皮（IVPT），其他不同项目因药品形态不同而异。文件里涉及的常规检测方法这里不再赘述，这里主要讨论下体外释放和体外透皮。两份文件对于体外释放和体外透皮的定义是一致的：体外释放（IVRT）：反应药品在体外释放的程度和速度，主要用于外用产品的药学质量控制，也可用于药品开发过程中处方工艺的筛选研究。体外透皮（IVPT）: 模拟外用药物在生理条件下的透皮过程，以部分地反映药品的质量与临床治疗的有效性。由此可见体外释放的研究意义在于质量控制以及指导药品生产，而体外透皮的研究意义则是反应临床有效性，两者虽有共同之处，但侧重点有不同。那么对于体外释放和体外透皮，这两份文件都有哪些方法推荐呢？下面我们通过一个表格呈现。03 体外释放和体外透皮涉及的检测方法从表中看到《化学仿制药透皮贴剂药学研究技术指导原则（试行）》对于体外释放方法选择的建议是：桨碟法、转筒法、往复支法、立式扩散池法。透皮贴剂由于含有支撑结构，故桨碟法和转筒法是相对简单且低成本的方法，但对透皮贴剂大小有所要求，且不能有效排除支撑物以及黏合剂影响。有的厂家会将贴剂上的膏体刮下用扩散池测量，这也是可行的。对于体外透皮主流方法选择的建议为：Franz 扩散池法，也可采用流通池法或其他经过方法学研究证明可行的体外透皮试验方法。《皮肤外用化学仿制药研究技术指导原则（试行）》对于体外释放和体外透皮只罗列了参考文献，文献涉及了USP，以及FDA、EMA、PMDA的相关规定，USP42中涉及的方法比较全面，有立式扩散池法（A、B、C池），浸没池法、流通池法，这些方法都可作为体外释放和透皮的研究方法。下面着重介绍下立式扩散池法。04 立式扩散池法立式扩散池法作为唯一两份文件都承认且同时适用于体外释放和体外透皮的方法，其在皮肤外用化学仿制药领域的作用不言而喻，首先了解下立式扩散池的结构。主要由样品池、膜/皮肤、接受池、搅拌子、取样装置以及控温装置组成。那么立式扩散池是如何实现既可以用于体外释放又可以用于体外透皮的呢？首先需要满足：A、具有封闭上药和开放上药的样品池。B、具有兼容膜和皮肤的固定装置。C、具有齐全的膜/皮肤配件。当装置用于体外释放（IVRT）的时候，我们需要选择封闭、无限上药的方式，选择惰性且不与药物活性成分（API）不吸附、对API自由扩散无阻滞作用的膜（如聚砜、醋酸纤维/尼龙混合酯、聚四氟乙烯等材质的0.45μm人工膜），介质的选择主要取决于药物在介质中的溶解度以及药物在介质中稳定性，尽量选择与生理条件接近的介质（如pH7.4的PBS缓冲液）。温度为32℃±1℃或37℃，转速100~1000RPM。当装置用于体外透皮（IVPT）的时候，我们一般选择开放、有限上药的方式，选择尽量与人体皮肤相近的动物皮（如兔、大鼠/豚鼠、乳猪、猴等经过处理的皮肤），介质首选生理盐水类。温度为32℃±1℃，转速一般不高于600rpm。值得关注的是：体外透皮由于真皮来源及个体部位差异，数据会有所影响，为了改善数据的重现性及平行性，推荐选择质量较为稳定的Strat-M皮肤膜，这是新型多层膜，与人类皮肤的相似性比普通合成膜更高，不需要与生物学模型的相关的高测试变异性，并且不需要润湿。说到这里，相信大家对体外释放和体外透皮已经有了一定了解，那么给大家推荐一款体积小巧、功能强大的立式透皮扩散仪，它就是由月旭科技独家代理的英国Copley的HDT1000立式扩散仪。1产品特点• 每次测试最多可满足最多十个样品平行试验。• 免水浴加热设计，避免了不必要的振动，且控温均匀、精准，节约水资源，减少交叉污染。• 占地面积很小，节省宝贵的实验台面空间，宽×深×高仅80×325×145mm。• 可提供符合USP的B型池、C型池并同时具备顶部闭合和开放样品池，还可以选择特有的皮肤池。• 可提供0.45μm、0.65μm和0.8μm孔径的合成膜，以及与人类皮肤高度相似的Strat-M皮肤膜。• 符合法规要求的3Q确认服务。2产品信息05 浸没池法浸没池（USP型号A）是一种代替立式扩散池（Franz池）的装置，它有效解决了立式扩散池以上两个缺点，并且作为Copley溶出仪的配件之一，客户在购买我们的溶出仪后，可以花很小的代价采购配件同时实现篮法、桨法、桨碟法、转筒法、浸没池法的操作，如果配备月旭科技的高精度DissoMate溶出自动取样器，更可实现整个过程的自动取样、补液和最高20倍的原位稀释。产品信息

1981年，日本教授佐佐木匡秀，首次提出了“fully automated laboratory system”概念，后被称为“自动化之父”，最初想法就是希望通过安装轨道，将自动化分析设备连接起来。智能化实验室是综合计算机、信息通信、分析仪器等方面的最先进技术，使实验室内的电力、空调、照明、防灾、防盗、运输设备和分析仪器等协调工作，实现实验室综合自动化、信息化，使实验室获得安全、高效、舒适、便利的分析测试环境，达到节能减排、提高效率的目的。未来实验室的发展方形是智能化&自动化。为什么要实现实验室自动化？我们来看看有哪些好处样品前处理自动化带来的优势：提高实验室的生产力；提高实验的可重复性和数据的可追溯性；保护操作人员的健康，保证工作质量；提高方法在多实验室间转移的可靠性；自动化样品处理系统大大降低了测试不确定性导致增加的额外成本；降低误差来源，如下图所示，样品前处理是分析过程中误差的主要来源。以上仅仅是前处理自动化的好处，如果小伙伴实验室有两台液相，一台手动进样，一台自动进样，那自动化的好处，就不必多说了，自动进样器是真香！HTA是意大利一家专门研发生产自动进样器的公司，月旭科技自2021起与HTA达成合作，陆续引进了HT4000A、HT1500L、HT2800T、HT1500U等型号的自动进样产品，在实验室仪器设备自动化升级方面为您助力。HT4000A作为一台样品前处理设备，可以完美兼容您实验室的任何品牌的液相色谱仪，HT4000A可帮您配置标准曲线，完成样品的单重或多重的衍生，样品加标等多种操作。HT1500L可以助您完成大体积进样的应用，不论您是使用制备液相还是GPC皆可匹配，我们的HT1500L自动进样器，通用性好，性价比高，就选它了。HT1500U是一款用途多元化的自动进样器，除了可以匹配赛默飞，瑞士万通部分型号的离子色谱仪，还可以与岛津的紫外分光光度计联用实现样品流通池的自动填充，这样的多面手不想了解一下吗？HT2800T就更厉害了，它是一款具有三种进样模式的气相色谱自动进样器，兼具液体进样、顶空进样及固相微萃取进样模式，而且可以与众多进口品牌的气相色谱联用，帮您彻底解决样品多，手动进样体力劳动大，数据重复性差等问题，解放双手，提高工作效率就靠他们了。HTA自动进样器可以帮助您提升实验室的检测能力，在提高效率的同时还可以将实验人员从重复的进样工作中解放出来，在提供检测效率与数据可靠性的同时，保护实验人员的健康。HTA自动进样器可适配多种进口品牌的仪器，软件具有常规版和合规版，针对不同的客户选择更灵活。

2022年9月，月旭科技参加了在青岛国际会展中心举办的“青岛市分析测试学会2021年年会系列学术报告会暨国际科学仪器及实验室装备展览会”。本次会议以“高、精、尖——新原理、新方法、新技术”为主题，共同探讨仪器的发展趋势、技术研究、创新应用等关键问题。月旭科技积极参与并支持了本次大会，在展会期间，月旭展出了月旭科技的色谱柱、耗材、色谱柱架，以及新上市的Watbule P11磁珠纯化仪、GPC、HT1500L自动进样器、Copley JV200i振实密度仪和FRV200i脆度仪等仪器。（月旭仪器事业部产品经理 于睿）在展览会首日，月旭科技仪器事业部的产品经理于睿带来了题为《Watbule P11全自动磁珠纯化仪产品》的分享，介绍了一种以磁珠技术用于纯化的方法，给出了Watbule P11的方法标准，利用P11磁珠纯化仪可对黄曲霉毒素B族和G族进行检测，可实现多毒素同时检测，仪器全自动运行，同时纯化最多20个样品，无需手动配置溶液添加样品等操作。与会专家对月旭P11全自动磁珠纯化仪产品给予高度评价。（月旭展位）展会期间，很多参会专家莅临月旭展台，翻阅和下载电子应用资料，同时与月旭工作人员就合作项目、技术难点等进行了沟通交流。通过展会，月旭不仅获得了食品和药品检测技术咨询、行业发展趋势，也向行业人员宣传了月旭的最新产品和技术。

试用申请 扫描二维码 申请试用维生素B12，又称钴胺素，是人体必须的维生素之一，但人体对其需求量相对较少，每天仅需3μg即可满足，维生素B12是唯一的一种需要肠道分泌物帮助才能被吸收的维生素，可以参与制造骨髓红细胞，防止恶行贫血，防止大脑神经受到破坏。但过多量的维生素B12可能导致神经损害、加重白血病或者引起过敏性疾病等问题。国家标准中规定的维生素B12含量在婴幼儿配方食品中为8.0μg/kg：儿童用乳粉为10~30μg/kg：孕产妇用乳粉为10~66μg/kg。为保障广大群众食品安全，月旭科技最新推出Welchrom® 维生素B12亲和柱，广泛地应用于饮料、牛奶和奶粉，饮料等样品的提取，对提高食品的质量和安全性起到十分重要的作用。完全符合GB 5009.285-2022食品中维生素B12的测定等国家食品安全标准。原理Welchrom® 维生素B12免疫亲和柱测定的基础是抗原抗体反应，维生素B12单克隆抗体连接在柱内凝胶上，样品中的维生素B12经过提取、过滤、稀释，然后将样品提取液缓慢的通过维生素B12免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内，维生素B12与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他物质。用甲醇洗脱维生素B12，然后注入到分析仪器中用于检测。净化步骤01取10g试样于50mL离心管中，加入30mL乙酸钠缓冲液，用氢氧化钠溶液调pH至4.0，加入0.2g胃蛋白酶、0.05g淀粉酶和２mL氰化钾溶液，充分混合。将样品溶液放入水浴恒温振荡器，在37℃，振荡酶解30min。02酶解后转入100℃水浴中，保持30min，取出冷却至室温。将样品溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。03移取上述溶液40mL至50mL离心管中，在10000r/min下离心10min，取上清液用玻璃纤维滤纸过滤后备用。04将免疫亲和柱连接于10.0mL玻璃注射器下。准确移取10.0mL样品提取液注入玻璃注射器。05将空气压力泵与玻璃注射器连接，调节压力使溶液以约1滴/S的流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2~3mL空气通过柱体。06以10.0mL的PBS溶液和去离子水依次淋洗柱子1次，流速约为1-2滴/S，弃去全部流出液，并使2mL~3mL空气通过柱体。07准确加入1.0mL色谱级甲醇洗脱，流速为1滴/S，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。色谱条件色谱柱：月旭UItimate® XB-C18（4.6×150mm，3μm）。流动相：柱温：40℃；紫外检测器：361nm；流速：0.8mL/min；进样量：100μL。流动相配置A（0.04%三氟乙酸）：移取200μL三氟乙酸，加入500mL水，混匀。B（乙腈）：色谱级乙腈，抽滤。谱图产品信息

01适用范围●适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）参考标准：《GB-31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》02提取步骤●取试料约2g（准确至±0.02g），于50mL具塞塑料离心管中，加乙腈10mL，涡旋1min，超声10min，4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中，残渣用乙腈10mL重复提取一次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL，脱脂，涡旋1min，4000r/min离心5min，取乙腈层，按上述方法重复脱脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：300mg/3mL。活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；上样：取备用液过柱，弃去；淋洗：3mL水，弃去并抽干5min；洗脱：3mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中；复溶：将收集液体用氮气吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，气相色谱质谱测定。04色谱条件●气相色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：280℃；升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以40℃/min升温至120℃；再以10℃/min升温至170℃，保持3min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：2μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：4.0min。05色谱图或者加标回收率结果●

根据艾媒咨询数据，2016至2021年，中国月饼市场经历了5年的连续增长，突破200亿大关。行业内一些报告提到，今年月饼市场整体销售额仍在增长，但业内人士观察到，增长是因为前端原料成本上升，月饼价格略微上浮，而非销售量的增长。而根据某电商数据平台的数据显示，今年中秋前6天，某平台月饼销售量为249万，销售额2.3亿元。相比去年，同比下降了70%和75%。疫情和新规之下，送礼的月饼少了，有的还从高档变成低档了，甚至一些医院和学校这样的单位，还做起了月饼生意。月饼作为重要的节令食物，在中秋佳节期间，被大批量制作，严格控制生产制作流程、加强检测、控制月饼质量，显得尤为重要。今天小编给大家罗列了月饼的主要检测项目：感观指标：形态、色泽、组织、滋味与口感、杂质。理化指标：干燥失重、蛋白质、脂肪、总糖、馅料含量。卫生指标：酸价、过氧化值、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、霉菌、黄曲霉毒素B1。食品添加剂: 苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、安赛蜜、铝的残留量（干样品，以Al计）、丙酸及其钠盐、钙盐（以丙酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、日落黄（以日落黄计）、柠檬黄（以柠檬黄计）。其中，黄曲霉毒素是一种对人和动物都有极强致癌性的毒素，黄曲霉毒素B1毒性最大，致癌性最强。我国黄曲霉毒素B1允许量标准月饼限量为不得超过5μg/kg。根据GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第三法 高效液相色谱-柱后衍生法可以进行测定。主要操作过程为：样品粉碎，过筛，使其粒径小于2mm孔径试验筛，混合均匀后缩分至100g，用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液提取，经Watbule P11全自动磁珠纯化仪进行纯化之后上Wisys 5000高效液相色谱仪，经分析柱后采用WelView光化学衍生器进行柱后衍生，经荧光检测器检测，外标法定量。Watbule P11全自动磁珠纯化仪订货号：P11Watbule P11全自动磁珠纯化仪具有简单易用、智能高效和适用性强的特点，而且不怕堵。● 简单易用：无需额外试剂耗材，全自动处理，对操作人员没有较高的前处理要求，无需要值机。● 智能高效：二维码自动识别样品试剂盒，30分钟可纯化处理20个样品，比传统手工进行免疫纯化效率成倍提高。● 适用性强：样品的适用性强，避免了堵柱的问题，能够轻松应付固相萃取柱和亲和柱处理效果不好的样品，回收率高。P11的主要参数如下：WelView光化学衍生器订货号：00836-00003柱后光化学衍生法液相色谱参考条件列出如下：色谱柱：C18柱（柱长150或250mm，内径4.6mm，粒径5μm）。流动相：A相，水；B相，乙腈+甲醇（50+50）；等梯度洗脱条件：A，68%；B，32%；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；进样量：50μL；衍生器：WelView光化学柱后衍生器；荧光检测器激发波长：360nm；发射波长：440nm。月旭科技WelView光化学衍生器具有如下特点：● 双紫外灯，能量更强，衍生效果更佳。● 超长衍生管路，衍生时间得到足够保障。● 更小衍生管内径，在保证良好的衍生效果的同时，防止峰展宽，峰形更尖锐对称。● 全封闭外壳，无紫外光泄露，保证实验人员的安全。主要参数如下：如：Ultimate® ODS-3，5μm，4.6*150mm订货号：00275-31041苯甲酸（Benzoic acid）为具有苯或甲醛气味的鳞片状或针状结晶，又称安息香酸，少量的苯甲酸钠对人体无毒害，过量食用苯甲酸及其盐类，会出现肝脏的代谢功能障碍，人体血压升高，心脏、肾功能异常等不良现象，甚至会引发肌肉酸中毒、昏厥和哮喘等病症。GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了22类食品中苯甲酸和苯甲酸钠的添加剂量，不允许在月饼中添加苯甲酸及其钠盐。GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中规定测定苯甲酸是高效液相色谱法，样品粉碎后搅拌均匀，按照要求进行提取，可采用WiSys5000高效液相色谱系统进行测定。液相色谱参考条件列出如下：色谱柱：C18柱（柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm）。流动相：甲醇+乙酸铵溶液（5+95）；流速：1mL/min；检测波长：230nm；进样量：10μL。WiSys 5000高效液相色谱仪月旭WiSys 5000高效液相色谱系统，是月旭科技自主研发生产的一款液相色谱仪，并获得红点奖及红星奖，如果您正在试图寻找一款超高性价比的HPLC系统，月旭WiSys 5000系列高效液相是您最佳的选择。全系列输液泵有三种型号可选：单元泵、二元高压梯度泵、四元低压梯度泵。独特的浮动式双柱塞短行程技术确保最佳流量重复性；全密闭、自润滑和免维护泵驱动结构，可提高泵使用寿命；主动式柱塞清洗系统，适用于高盐洗脱溶液，扩大了应用范围；线性梯度混合技术能保证极高的梯度混合重复性，对复杂应用具有极大的适应性。

在液相色谱中，经常会在流动相中加入缓冲溶液，其目的之一就是使整个HPLC系充处理一个稳定的化学环境，从而使检测具有更好的重现性。若系统的pH不够稳定，则会出现保留时间漂移，多次检测保留时间不能重现，多组分出峰顺序，峰组成不一致等等的各种问题。特别是酸碱性成分的检测，pH值对其保留与峰型都有很大的影响，因此，这些成分检测时，HPLC系统的pH稳定性就非常的重要，需在流动相中加入相应的缓冲盐来保持系统的稳定性。例如我们平常使用的盐例如磷酸在1.5-3.5的pH范围内，有比较好的缓冲能力。实例：某成分原流动相仅使用冰醋酸调节pH值，但并未加缓冲盐体系，因HPLC系统的pH值不够稳定，而导致的样品检测时某一个峰产生漂移，多次实验，结果不能重现的问题。图1：流动相中没有缓冲溶液，系统pH值不稳定在这个实例中，原流动相没有缓冲能力，pH值不稳定，将流动相替换成盐后，能提供稳定的缓冲能力，使各个物质到达较满意的分离，并具有比较好的重现性。图2：在流动相中加入缓冲盐，使系统pH保持稳定

畅享金秋，惊喜不断WELCH— 2022.09.14 —嗨！你准备好了吗？！为感谢新老客户长期以来对月旭的信任与支持，开学季伊始，月旭科技推出一波优惠活动，为您提供种类丰富的纯品、标液、混标现货供您选择！一起来看一下吧！优享时间2022年9月14日-2022年10月14日活动内容库存有限 抢完为止标准品市场价钜惠促销，扫描下方二维码，查看活动产品清单  部分促销产品一览  部分促销产品一览快来抢购吧~ 1. 本次活动不设起购数量，单支可购；2. 本活动向全体客户开放；3. 数量有限，先到先得。本次活动最终解释权归月旭科技（上海）股份有限公司所有

01 多肽的性质多肽由多个氨基酸依次连接而成的化合物，氨基酸是两性化合物，具有两性离子的特性。02 影响多肽分离的因素1色谱柱填料孔径（120Å、300Å）2添加剂及浓度（甲酸、离子对试剂）3pH4洗脱溶剂（乙腈、甲醇、异丙醇）5梯度6温度7流速孔径是指硅胶球上小孔的直径。分子进入小孔，在小孔内被键合的烷基吸附，达到分离的效果。孔径小，含孔率高，比表面积大，载碳量高。分子在孔内分离，孔径大小必须和分子大小相匹配，分子必须能进入孔内，一般小分子使用80-120Å，大分子通常使用300Å，为了达到最佳分离，一般要求孔径直径是分子直径的3倍以上。低pH减少了酸性侧链的解离，离子对试剂（比如三氟乙酸）与肽链碱性侧链作用，中和其电性，电荷的减少使多肽的疏水作用增强，碱性多肽侧链与硅醇基无法产生吸附，但离子对试剂会使得MS的离子化效率降低。Mid-Autumn Festiv03 项目案例 液相上的分离：色谱柱：月旭UItimate® XB-C18（2.1×100mm，5μm 300Å）。流动相：梯度 A（0.1%三氟乙酸） B（0.1%甲酸乙腈）；柱温：40℃；紫外检测器：220nm；流速：0.3mL/min；进样量：5μL。讨论：多肽化合物分子量大约为2000，选择120Å孔径和300Å孔径均可以达到有效保留，在实验过程中发现120Å的峰形差，分析可能是该物质在这个体系中的分子体积较大，故在300Å的柱子上峰形有了明显的改善。可见分子量可以用于选择填料孔径的参考，但不是绝对的，做多肽时建议常规孔径120Å和大孔径300Å的色谱柱都做一下尝试，选择更合适的孔径；流动相中使用甲酸为添加剂时没有保留，选择具有离子对作用的三氟乙酸时保留良好，该体系是检测多肽时的常规首选体系，再根据该体系下的结果进行调整。

当中压玻璃柱遇见填料会发生什么浪漫的化学反应？是带给您高效的纯化工具，是带给您低成本的纯化方法，是带给您全新的使用体验。让中压层析给纯化提速，把时间留给自己，让“过柱子”不再难熬！中压玻璃柱的优势● 柱效高：柱长越长，柱效越高，使用中压层析柱，可以获得高纯样品。310mm、460mm、920mm三种柱长规格，分别对应容易纯化、中等难纯化和难纯化的样品。满足多种样品类型的需求。● 速度快：流速越高，纯化速度越快。采用进口SCHOTT玻璃烧制，独有的去应力工艺，使得玻璃柱的耐压最高可达50bar。在同等样品条件和柱规格下，可以采用更高的流速，获得更快的纯化速度。● 成本低：柱管可以重复使用哦！降低了成本。● 易于使用：所有的制备液相系统系统，都可以直接连接月旭玻璃层析柱。中压玻璃柱的特点● 喇叭口柱头：独特的柱头设计代替传统筛板设计，流体分配更均匀，提高色谱柱柱效和分离效率。● 可以固体上样：对于特殊样品，可以采用固体上样、干法拌样，有效防止高流动相线速对柱床的破坏。● 大上样量：可以用泵抽取上样，可消除高浓度样品阻塞阀接口的现象。● 用途广泛：装填20-60μm的各种填料，例如硅胶基质C18、PSDVB树脂、琼脂糖凝胶等。● 速度快：比开口玻璃柱纯化时间缩短2-10倍，一小时内纯化药物杂质或者API。● 人性化：简单的柱管设计，方便拆洗，降低分离硬件成本。● 可视化：可直观了解天然提取物、色素等有颜色样品的分离状况。表1 各种制备色谱系统的特点搭配月旭中低压色谱填料，让您纯化工作效率一步起飞月旭中低压色谱填料，采用经过优选的硅胶，搭配月旭独有的键合技术，保证了填料批次之间具有良好的重现性。优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度，可以反复装填并保证柱效稳定。粒径分布窄，标示颗粒含量在90%以上，从而保证了高柱效和保留时间的稳定，同时提高了样品的分离纯化效率。齐全的填料规格供您选择玻璃柱产品信息

中秋佳节花好月圆人团圆桂香送喜 皎月添福，9月，藏着许多值得期待的日子，象征着全新起点的开学季，感念师恩的教师节！阖家团圆的中秋节！当教师节碰上中秋，豪华朋友圈假日套餐即将来袭~各位朋友们，放飞自我的时候到了，不管是出去浪（单押×1），还是宅家葛优躺（单押×1），小编都祝大家度过一个愉快的假期！出去浪的朋友们，不要忘了更新朋友圈。毕竟，世界那么大，小编想去朋友圈看看~宅在家的朋友们，可以约小编一起来玩~“月饼消消消”，为了世界和平，为了爱和正义，我求你们带带我！大家一起嗨皮过双节，把惊喜好礼抱回家！活动详情中秋送好礼 月饼消消消活动参与规则长按识别二维码进入小游戏用手指划过至少三个同样的月饼，（包括zha弹）即可消除~每人每天有2次机会，当天组成2人小队，队伍内成员可额外增加1次参与机会。话不多说，是时候展示真正的技术了！1-2名 LINE FRIENDS 磁吸充电宝3-7名 Vanow玻璃咖啡杯8-25名 补光灯小风扇活动时间2022年9月8日-2022年9月16日兑换时间截止至2022年9月23日（过期无效）兑换方式活动结束后，按成绩排名为参与用户派奖，"填写收货地址"进行发放，留意月旭公众号文章，公布获奖名单！本次活动最终解释权归月旭科技（上海）股份有限公司所有

01适用范围●适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）参考标准：《GB-31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》02提取步骤●取试料约2g（准确至±0.02g），于50mL具塞塑料离心管中，加乙腈10mL，涡旋1min，超声10min，4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中，残渣用乙腈10mL重复提取一次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL，脱脂，涡旋1min，4000r/min离心5min，取乙腈层，按上述方法重复脱脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：300mg/3mL。活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；上样：取备用液过柱，弃去；淋洗：3mL水，弃去并抽干5min；洗脱：3mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中；复溶：将收集液体用氮气吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，气相色谱质谱测定。04色谱条件●气相色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：280℃；升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以40℃/min升温至120℃；再以10℃/min升温至170℃，保持3min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：2μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70Ev；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：4.0min。05色谱图或者加标回收率结果●加标回收率表（加标水平为200μg/kg）

在实际进行分离方法的开发，特别是针对复杂药物杂质的分离分析中，经常遇到以下问题：药物中究竟存在多少种杂质？这些杂质是什么？这些杂质是否能全部在HPLC分离体系中被检出？它们在什么位置出峰？这些问题可简单地概括为：“有多少”、“是什么”、“在哪儿”。我们不仅关心“有多少”杂质、“是什么”杂质，还想知道杂质“在哪儿”。而现行的分离方法开发与评价方式很难对这些问题给出答案，针对这一空白，下文将HPLC分离方法与对杂质谱的认知相关联，基于风险分析的原理，提出评价复杂样品HPLC分析体系的新策略——“四象限”策略。“四象限”评价HPLC分析方法通过回答两个问题：01  杂质已被认知还是未知？02  杂质是否在HPLC分离体系中检出？将杂质分析结果分为四部分考虑（如上图）。第一象限代表：被检出的已认知杂质第二象限代表：被检出的未知杂质第三象限代表：未检出的未知杂质第四象限代表：未检出的已认知杂质分析对象的复杂性，决定了HPLC分离条件优化的必要性。“四象限”策略要求对现有的分离条件进行优化，扩大第一、二象限的范围，再对方法的杂质检出能力进行评价。处于四个象限中的杂质具有不同意义，需采取不同的分析策略，以深入了解分析方法与杂质谱的关系。第一象限表征方法对已认知杂质的检测能力。利用紫外光谱、质谱裂解情况、色谱保留规律、降解规律等多种信息确认色谱图中的已认知杂质。第二象限表征分析方法对未知杂质的检出能力。根据质谱裂解、降解规律、色谱保留规律、紫外光谱等多种信息推测未知杂质的结构，可以逐步深化对药品杂质谱的认识。此外，理论上，人们存在认知盲点，杂质未知同时也未被方法检出，这就是第三象限表征的情况。第三象限表征的未知杂质包括目前样品中不存在的新杂质，以及目前在样品中客观存在，但从未被人们发现的新杂质。前者体现出人们对杂质谱的认知盲点，即我们无法保证目前的生产工艺发生变化时不可能出现从未遇过的新杂质；后者体现人们对分析方法认知的盲点，即我们不能肯定目前的分析方法可以检出样品中客观存在的全部杂质，或当检测方式改变或采用分离机制不同的其他分离手段时不会发现新的杂质。如果已认知杂质在HPLC色谱系统中未被检出，就构成了第四象限。应进一步探寻杂质未被检出的具体原因：该杂质是在样品中不存在或是方法的缺陷。第三象限杂质表征的是人们认知的盲点，在现有阶段无法评价，因此在杂质谱控制中是风险的来源。我们可以通过强化对杂质谱的持续认识，优化杂质分离方法提高检出能力来减少此部分杂质的比例，促进第三象限杂质向第二、四象限转移。也可以通过开发互补分离方法，全面评价分析对象中含有的所有杂质。“四象限”策略体系，期望杂质存在于第三象限中的可能性越小越好。下期我们将详细介绍基于风险评估的“四象限”策略体系的构建，关注月旭科技公众号，我们将持续分享药物杂质谱分析技术相关内容。公司提供超出客户期望的高品质创新产品和服务，致力于为客户创造价值。

极性较大的化合物在分析测试过程中，通常在常规非极性柱上保留很弱，即便有机相比例降到很低，也很难实现保留增强，易受空白溶剂或空白辅料的干扰，于是排除干扰就成了方法设定中很重要的一个环节。应用实例氨基丁酰胺的极性大，紫外吸收弱，在常规C18柱上几乎无保留，辅料空白对其测定有干扰。结构如图所示：原条件色谱柱：Ultimate® AQ-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=95：5；分析目标峰极性大，在C18柱上无保留，在3分钟左右出峰，与辅料空白重合，无法分离。蓝色—辅料峰    黑色—目标物方法开发思路要使目标物质与辅料分离，必须增强目标化合物的保留能力。该物质结构上有两个氨基，可考虑流动相中加离子对试剂的模式测定，结合其检测波长（205nm），可选择在流动相体系中加入十二烷基硫酸钠进行测定，通过方法调整优化，可排除空白辅料对杂质的干扰。调整后的色谱条件色谱柱：Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：0.01mol/L磷酸二氢钾+0.5g/L十二烷基硫酸钠（pH2.5）/乙腈=70/30。分析与预期一致，目标化合物的保留在该体系下增强明显，不受辅料空白影响，可实现较好的保留与分离。

众所周知，色谱法能解决那些物理常数相近，化学性质类似的同系物、异构体等复杂多组分混合物的分离分析问题，既能鉴定化合物又能做定量测定。色谱法是根据色谱峰的面积或高度进行定量分析的。色谱定量计算方法很多，目前比较广泛应用的有归一化法、内标法和外标法三种。今天就由小编给大家简单分享一下色谱法中常用的几种定量方法。归一化法由于组分的量与其峰面积成正比，如果样品中所有组分都能产生信号，得到相应的色谱峰，那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。式中：C表示含量         F表示校正因子         A表示峰面积若样品中各组分的校正因子相近，可将校正因子消去，直接用峰面积归一化进行计算。中国药典用不加校正因子的面积归一化法测定药物中各杂质及杂质的总量限度。优点：1.简单、快速的定量过程；2.进样量不要求严格。缺点：1.所有组分峰都要流出；2.需测量所有的组分；3.必须校正所有的峰。内标法选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分含量的方法称为内标法。“内标”的由来是因为标准（对照）物质加入到样品中，有别于外标法。该对照物质称为内标物。在一个分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱（如有难气化组分），或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量时，可采用内标法。准确称量W克样品，再准确称量Ws克内标物，加入至样品中，混匀，进样。测量待测组分i的峰面积Ai及内标物的峰面积As，则i组分在W克样品中所含的重量Wi，与内标物的重量Ws，有下述关系：待测组分i在样品中的百分含量C%为：对内标物的要求：1.内标物是原样品中不含有的组分，否则会使峰重叠而无法准确测量内标物的峰面积；2.内标物的保留时间应与待测组分相近，但彼此能完全分离(R≥1.5)；3.内标物必须是纯度合乎要求的纯物质。优点：1.在进样量不超限（色谱柱不超载）的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。2.只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。3.很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。由于杂质（或微量组分）与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。缺点：加一个与杂质量相当的内标物。加大进样量突出杂质峰，测定杂质峰与内标峰面积之比，即可求出杂质含量。但样品配制比较麻烦和内标物不易找寻。外标法（校正曲线法 校正因子求算法）外标法是指按梯度添加一定量的标准品（对照品）于空白溶剂中制成对照样品，与未知试样平行地进行样品处理并检测。不同浓度的标准品进样，以峰面积为值绘制成标准曲线，从而推算出未知试样中被测组分浓度的定量方法外标法在操作上可分为校正曲线法和校正因子求算法。校正曲线法：取纯物质配成不同浓度的标准溶液，利用色谱仪作出峰面积和浓度的关系标准曲线。通过标准曲线直接查出待测组分浓度。校正因子求算法：是将标样多次分析后得到响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。式中：C表示含量         F表示校正因子         A表示峰面积优点：操作和计算简便，无需所有峰都能被检测到。缺点：进样量必须准确，仪器要求具有良好的稳定性。

问题1：无压力显示原因：通常为单向阀被堵死。解决方法：1）将入口单向阀和出口单向阀小心拆卸下来，然后置于预先加入纯化水的玻璃烧杯中，纯化水超声10分钟以上（纯化水最好事先加热至50℃左右），换甲醇超声清洗15分钟。2）将单向阀安装在泵上（注意所有单向阀的方向均朝上）。 如果采取以上方法还不能解决应考虑密封圈问题或单向阀磨损，球不光滑等，需要更换损坏部件。问题2：压力波动大原因：单向阀宝石球和球座密封不好，流动相有回流现象。解决方法：1）将入口单向阀和出口单向阀小心拆卸下来，然后置于预先加入纯化水的玻璃烧杯中，纯化水超声10分钟以上（纯化水最好事先加热至50℃左右），换甲醇超声清洗15分钟。2）将单向阀安装在泵上（注意所有单向阀的方向均朝上）。如果采取以上方法还不能解决应考虑密封面问题或单向阀磨损，球不光滑等，需要更换损坏部件。问题3：压力过高原因：一般都是由于流路中有堵塞的原因。解决方法：1）首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，再用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，再检查。2）打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤头堵塞。处理方法：将过滤头从流路中取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI（6.7 Bar）以下，过滤头正常，再进一步检查。3）把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。问题4：无压过低原因：一般是由于系统泄漏，拧紧即可。解决方法：泵里进了空气，打开Purge阀，用3-5mL/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。

苯系物，即芳香族有机化合物，为苯及衍生物的总称，是人类活动排放的常见污染物，完全意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上，但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯（toluene）、乙苯（ethylbenzene）、二甲苯（xylene）四类为其中的代表性物质，也有人简称苯系物为BTEX。目前，苯系物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。且部分苯系物，具有易挥发、易燃等特性，人在短时间内吸入高浓度的甲苯等苯系物，可出现中枢神经麻醉，轻者头晕、头疼、e心、乏力，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰竭而死亡。苯系物的来源广泛，比如汽车尾气，建筑装饰材料中有机溶剂，如油漆的添加剂，日常生活中常见的胶粘剂，人造板家具等都是苯系化合物的污染来源。目前测试苯系物主要有以下两个标准，《水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法》(HJ 1067-2019)，《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》（HJ 584-2010）。主要针对水质或环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的8种苯系物进行测定。通过实验我们筛选了适合8种苯系物测试的色谱柱色谱条件色谱柱：WM-PEG 20M （30m*0.32mm*1.0μm）。柱温箱：80℃（15min）；进样器：250℃；分流比 30：1；检测器：FID-250℃；载气压力：0.07MPa；进样量：1μL。谱图结论使用月旭WM-PEG20M（30m*0.32mm*1.0μm），在合适条件下测定，可以满足国标中8种苯系物的检测要求。

有没有键合极性酰胺基团的柱子？就是我们的Ultimate® Polar RP。哈喽哈喽，小编又来啦！最近听说有小伙伴想了解下反相固定相的碳链中嵌入极性酰胺基团的色谱柱，那非我们月旭的Ultimate® Polar RP莫属啦，今天就给大家主要认识下月旭科技的Ultimate® Polar RP。色谱柱介绍传统的极性嵌入反相色谱柱是将极性酰胺基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖尾。月旭科技Ultimate® Polar RP采用du特的键合工艺，解决了传统工艺硅胶表面硅羟基残留的问题，同时采用双封尾技术，进而可以得到ji佳的对称峰型。色谱柱特点●  比AQ柱耐相塌陷能力更强的水性柱。极性基团的嵌入，使烷基固定相在流动相中有机相比例极低时（甚至100%水流动相时）也能被水溶剂化润湿,不会发生相塌陷现象。●  极性基团嵌入在硅胶表面不远的地方，对硅醇基的屏蔽作用十分有效，不易造成峰形拖尾。故该产品无论在测定酸性和碱性物质时都具有良好的峰形。●  对极性物质的保留和选择性更佳。保留方面增强的例子如尿嘧啶，因为其不在大多数反相柱上有保留，通常用作死体积的标定试剂。但Ultimate® Polar RP柱，在100%水流动相条件下，尿嘧啶是有保留的。●  嘌啉和嘧啶等碱性物质、小分子有机酸、儿茶酚胺以及水溶性维生素的测定常常需要用高含水流动相，尽管嵌入了极性基团，但固定相仍然保持反相特性。●  与普通AQ纯水柱的纯粹烷基固定相比较，因为嵌入了极性基团，选择性会有不同，特别是在测定极性物质时。●  可以在同一根色谱柱上实现快速分离相似样品。应用案例  茜草含量测定（中国药典方法）色谱柱：月旭Ultimate® Polar RP（4.6×250mm，3μm）。流动相：甲醇/乙腈/0.2%磷酸溶液=25/50/25；检验波长：250nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：对照品10μL/样品20μL。样品溶液的配置混标溶液：客户提供液体；供试品溶液：取本品粉末，称取0.5g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇100mL，密塞，放置过夜，超声处理30min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液50mL，蒸干，残渣加甲醇/25%盐酸（4/1）混合溶液20mL溶解，置水浴中加热水解30min，立即冷却，加三乙胺3mL，混匀，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。1.混标溶液2.供试品溶液使用月旭Ultimate® Polar RP（4.6×250mm，3μm）色谱柱，在该色谱条件下测定，能满足检测需求。相关产品信息

在色谱柱使用过程中，会出现柱压高，峰形差等现象，其主要原因是色谱柱填料污染导致的，下面将对色谱柱填料污染进行原因剖析及解决方案。—— 填料污染的原因剖析 ——1）中药类样品成分复杂，如前处理过于简单，就很容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰型异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2）蛋白类样品累积：生物类样品易在柱头端累积，导致柱压升高，柱效下降。3）其他：如胶状，絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。—— 解决方案 ——1中药等成分复杂的样品1）在方法开发时，就尽量采用SPE小柱、萃取等方法尽量多去除一些杂质。2）使用保护柱，需要注意的是，保护柱的柱芯为耗材，不能长期使用不更换，一旦超过柱芯的保护能力，强保留物质还是会进入色谱柱，因此，要关注柱压，柱压提高10%以上就建议更换柱芯。3）对于检测中药复杂成分的柱子，建议定期按色谱柱说明书的异常再生方法进行色谱柱维护，目的是定期的去用洗脱能力较强的乙腈，异丙醇去反向冲洗色谱柱，去除柱头端的强保留物质。4）如检测这类产品的色谱柱出现超压，柱效不符合等情况，建议客户先按说明书的异常再生方法进行处理。如还是不能解决，再按公司的有关规定，申请维修。2蛋白类样品累积1）使用SPE等更加有效的前处理方法。2）定期进行色谱柱维护冲洗，推荐去除蛋白溶剂（乙腈-水-三氟乙酸 = 50-50-0.1）。3）使用保护柱。4）因这类原因，柱子一旦出现柱压升高，柱效下降的情况，维修后能恢复的可能性很小，所以建议客户在使用过程中去定期维护，并加保护柱。3其它如胶状，絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。这一类，最好在样品处理或工艺上去解决。

霉菌毒素是由霉菌产生的有毒代谢产物，有较强的致癌性和降低免疫力作用。常见的霉菌毒素主要有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素，呕吐毒素、单端孢霉烯（T-2毒素）、玉米赤霉烯酮、串珠镰刀菌素、伏马菌毒素等。粮食及饲料很容易受到霉菌毒素的污染，这一问题越来越成为现代农业生产中不可忽视的重大难题。月旭科技利用其强大的科研力量和先进的生产工艺开发出了一系列霉菌毒素免疫亲和柱产品，该系列产品通过了多次科学实验的检验，得到了多个官方检测机构的认证，并广泛适用于各检测实验室、进出口机构等。01组成结构一般一支完整的免疫亲和柱由6部分组成：• 柱管（1mL/3mL）• 固定相（琼脂糖凝胶）• 抗体（琼脂偶联特异性抗体）• 保护液（通常是缓冲溶液保持琼脂润湿）• 筛板以及上下顶盖（防止柱液流失）02原理免疫亲和柱技术即免疫亲和层析技术，属于样品前处理过程中一种简化样品提取过程，有效提高样品纯度的净化技术，由于其特异性强在食品分析中属于痕量检测，检测限非常低。Welchom®免疫亲和柱用于从样品中分离、纯化真菌毒素，基于抗原与抗体之间的特异性反应。免疫亲和柱中的抗体通过共价键作用悬浮在凝胶中，特异性吸附样品中的真菌毒素。如果供检测的样品中含有真菌毒素，样品通过免疫亲和柱时，毒素被抗体捕捉结合。所有其他物质，被从免疫亲和柱中清洗出去。甲醇作为洗脱液，将真菌毒素将抗体上洗脱。03使用方法使用前先将亲和柱恢复至室温，放掉柱子的保护液，然后进行上样、淋洗、洗脱过程。04注意事项1）上柱的样品溶液应该保持酸碱中性、无悬浮物、甲醇浓度不宜过高；2）样品为复杂样品时（如高蛋白、高油脂、酸性样品），可将提取液分两次提取样品，提高提取效果；3）样品过柱及甲醇洗脱速度要慢且均匀，约每秒1-2滴；4）抗原抗体发生反应的最佳温度是在25℃左右，实验需要的环境温度最好是室温24℃-28℃，太高或太低的温度都会对亲和柱的回收率有一定的影响。亲和柱在使用前需要恢复至室温再进行实验；5）亲和柱不要在无水状态下，琼脂容易干燥萎缩，影响亲和柱的质量；6）亲和柱储存条件为4℃-8℃。切记0℃以下的低温，因为缓冲液冻结，会严重影响亲和柱内的物理结构，对亲和柱的质量影响很大；7）洗脱一般选择试剂甲醇，为增强洗脱效果可加大甲醇体积；8）样液免疫亲和柱净化后，洗脱液过0.45μm或更小孔径滤膜效果更好。05产品信息