动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定

适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）

参考标准：《GB-31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》

取试料约2g（准确至±0.02g），于50mL具塞塑料离心管中，加乙腈10mL，涡旋1min，超声10min，4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中，残渣用乙腈10mL重复提取一次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL，脱脂，涡旋1min，4000r/min离心5min，取乙腈层，按上述方法重复脱脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，备用。

SPE柱：月旭Welchrom^® C18E，规格：300mg/3mL。

活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；

上样：取备用液过柱，弃去；

淋洗：3mL水，弃去并抽干5min；

洗脱：3mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中；

复溶：将收集液体用氮气吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，气相色谱质谱测定。

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：280℃；

升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以40℃/min升温至120℃；再以10℃/min升温至170℃，保持3min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：2μL。