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HPLC常见问题及解决方法之-压力

月旭

2022/09/05 15:06

阅读:52

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问题1:无压力显示

原因:

通常为单向阀被堵死。

解决方法:

1)将入口单向阀和出口单向阀小心拆卸下来,然后置于预先加入纯化水的玻璃烧杯中,纯化水超声10分钟以上(纯化水最好事先加热至50℃左右),换甲醇超声清洗15分钟。

2)将单向阀安装在泵上(注意所有单向阀的方向均朝上)。 如果采取以上方法还不能解决应考虑密封圈问题或单向阀磨损,球不光滑等,需要更换损坏部件。

问题2:压力波动大

原因:

单向阀宝石球和球座密封不好,流动相有回流现象。

解决方法:

1)将入口单向阀和出口单向阀小心拆卸下来,然后置于预先加入纯化水的玻璃烧杯中,纯化水超声10分钟以上(纯化水最好事先加热至50℃左右),换甲醇超声清洗15分钟。

2)将单向阀安装在泵上(注意所有单向阀的方向均朝上)。如果采取以上方法还不能解决应考虑密封面问题或单向阀磨损,球不光滑等,需要更换损坏部件。


问题3:压力过高

原因:

一般都是由于流路中有堵塞的原因。

解决方法:

1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,再用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,再检查。

2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤头堵塞。处理方法:将过滤头从流路中取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7 Bar)以下,过滤头正常,再进一步检查。

3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。

问题4:无压过低

原因:

一般是由于系统泄漏,拧紧即可。

解决方法:

泵里进了空气,打开Purge阀,用3-5mL/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。

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