01 适用范围 ●
适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。(本实验样品采用龙利鱼)
参考标准:《GB-31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法》
02 提取步骤 ● 取试料约2g(准确至±0.02g),于50mL具塞塑料离心管中,加乙腈10mL,涡旋1min,超声10min,4000r/min离心5min,取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中,残渣用乙腈10mL重复提取一次,合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL,脱脂,涡旋1min,4000r/min离心5min,取乙腈层,按上述方法重复脱脂一次。45℃水浴氮吹至近干,加甲醇水溶液10mL使溶解,备用。
03 SPE净化步骤 ● SPE柱:月旭Welchrom® C18E,规格:300mg/3mL。 活化:3mL甲醇、3mL水,弃去; 上样:取备用液过柱,弃去; 淋洗:3mL水,弃去并抽干5min; 洗脱:3mL甲醇洗脱,压干并收集于离心管中; 复溶:将收集液体用氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解残余物,过0.22μm滤膜,气相色谱质谱测定。
04 色谱条件 ● 气相色谱条件 色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。 进样口温度:280℃; 升温程序:初始温度为70℃,保持1min;以40℃/min升温至120℃;再以10℃/min升温至170℃,保持3min; 载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样; 恒流模式:1.0mL/min; 进样量:2μL。 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI); 电离能量:70Ev; 传输线温度:280℃; 离子源温度:230℃; 四极杆温度:150℃; 监测方式:选择离子扫描(SIM); 溶剂延迟:4.0min。
05 色谱图或者加标回收率结果 ●
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