1、液相色谱常见问题－压力异常(1)压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。(2)保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。(3)不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的（粘度有关）。(4)记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值。1.1压力异常问题－压力高Ⅰ、LC-20A压力高的标准是什么？  a：LC-20A 新仪器系统压力是多少？  b：流动相是什么？流速是多少？  c: 参考标准：水 1、0 MP 以下（1 ml/min）（注：进样器和检测器之间接双通）。注意柱子的压差（真实压力值）Ⅱ、怎么推断压力高的部件在哪儿？（首先排除柱子或保护柱压力高）  a：顺推法。  b：反推法。(注意检测器双通的堵塞或者管路被憋紧堵塞）Ⅰ、首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞(不能超声保护柱芯） Ⅱ、色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，不建议反冲。特殊柱子以说明书为准。Ⅲ、系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进行排除。容易发生堵塞的部件(1)保护柱 。(2)泵的管路过滤器和泵头管路（LC-10ATvp出口单向阀到右泵头）。(3)混合器预混合室过滤器。（主混合器和预混合室建议不要拆洗）(4)某些细内径的系统管路。(5)自动进样器高压阀和细内径的出口管路（UFLC)。(6)自动进样器的进样口到高压阀管路（LC2010)(7)手动进样阀的定子堵塞。(8)检测器流通池半微量池的入口管和背压管。(9)自动进样针堵塞，（劣质进样垫）1.建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。柱压高或者分析问题80％原因在保护柱，首先应该排除保护柱。不建议自己为用户填补柱子。柱子没有保修。泵的管路过滤器堵塞 更换周期 半年∽1年混合器预混合室过滤片 更换周期：半年－1年自动进样器堵塞高压阀转子：更换周期2年 转子槽磨损掉屑造成堵塞和吸样不准。 转子10万次不漏液（PEEK制，含盐流动相缩短次数）LC-2010 的进样口到高压阀的PEEK管1.2液相色谱常见问题-压力零Ⅰ、如果压力为零：(1)泵头中没有液体，充满气泡。(2)单向阀完全堵死。(3)吸滤头完全堵死。(4)排液阀没关上。(5)管路漏液。(6)主板或者压力传感器。(7)泵体锈蚀，柱塞杆不动或折断。(8)低压梯度阀滤网堵塞。Ⅱ、如果有压力但是压力比正常时低：(1)泵头有气泡。(2)柱塞密封垫漏液 。(3)管路漏液。(4)单向阀轻度堵塞。(5)单向阀磨损。(6)吸滤头堵塞(7)排液阀没关紧。(8)排液阀锣纹磨损或O圈磨损漏液(9)传感器故障1.3液相色谱常见问题－压力波动Ⅰ、压力波动主要原因：(1)泵头中有气泡。（建议甲醇赶气泡）(2)单向阀脏、堵塞、磨损。(3)单向阀非耐乙腈型(4)柱塞密封垫漏液。(5)柱塞杆磨损漏液(6)流动相有气泡。(7)吸滤头脏。(8)脱气机脱气不良。(9)泵参数值、原点位置不合适不准。(10)泵轴承磨损。（更换压力传感器及泵体要更改参数）。(11)LPGE不良。Ⅱ、各型号的泵压力允许波动范围（流动相为纯水）。1、0ml/min  日常运行标准(非安装标准):LC-20AD : 0.2 MPaLC-20AT : 0.3 MPaLC-20AB : 0.2 MPaLC-10ATvp : 0.5 MPaLC-10ADvp: 0.2 MPaLC-2010AHT: 0.5 MPa超声清洗零部件步骤：(1)纯水  15 min(2)纯异丙醇 15 min（低极性溶剂清洗）(3)特别脏的用5％硝酸15 min或者25％的磷酸（洗锈），再重复前面1、2 步骤。系统管路清洗步骤-管路脏或者堵的冲洗注意：不能接柱子！流速：  1 ml/min步骤时间(1)纯水  15 min(2)5％ 硝酸或 25％磷酸 60 min(3)纯水  15 min(4)纯异丙醇 60 min(5)甲醇 或 50％ 水/ 甲醇30 min建议定期清洗（1∽2月一次）2、液相色谱常见问题-漏液问题经常漏液的部件：(1)泵：柱塞密封垫（漏流动相）      排液阀      清洗垫（漏清洗液）(2)手动进样器：转子密封垫  自动进样器：进样垫              样品环(3)检测器：流通池堵塞（垫片损坏、透镜破碎）(4)柱子接头处：（接头松动，接头磨损，接头不匹配）3、液相色谱常见问题-基线问题3.1基线噪音大-毛刺基线噪音标准：SPD-10Avp/20A  20 uv    流动相  纯水 250nmSPD-M20A  50 uv   流动相  纯水  250nm 600nm原因：(1)流动相污染，使用低纯度溶剂。(2)流动相、检测器流通池内有气泡。(3)通过检测池的能量不够 (光路脏、氘灯老化、流动相、池子脏）。(4)没接好地线。(5)波长设定短（220nm以下）。(6)电源电压波动几十伏。(7)电路板故障。(8)仪器振动。3.2基线漂移－起伏和单向基线漂移标准：SPD-10Avp/20A:  600 uv /hour 纯水  250nmSPD-M20A: 2mv  /hour 纯水  250nm 600nm原因：(1)流动相污染，使用低纯度溶剂。(2)检测器的温度受到环境波动（风口，空调口）。(3)冲洗平衡柱子时间不够（半小时），柱子没恒温。(4)柱子或管路太脏。(5)波长设定短（220nm以下）。(6)特殊流动相温控影响。（离子对试剂需要恒温较稳定）(7)检测器要预热30min以上。4、液相色谱常见问题-进样精度问题 4.1手动进样阀 7725i  CV：10ul  6针  面积  RSD  1％(1)进样量不合适（10ul）。(2)进样针定量不准。（不熟练）(3)进样针有气泡。（慢提快打）(4)进样口转子针密封松动（用橡皮顶紧）。(5)进样针太细，插不紧。(6)转子密封垫脏、磨损、漏液。(7)定量环堵塞。(8)废液管堵塞或者位置不对。(9)进样的方法不正确。进样针用完以后要及时清洗，否则针会粘住。4.2自动进样器                    10ul  6针  面积  RSDSIL-10ADvp  SIL-20A    0.3  %  SIL-10AF        模式 A      0.5 %    模式 F    1 %SIL-10AP                        1.0  %(1)清洗液干了。（瓶子或管路）(2)没有排气（purge）或排气时间（25min)不够。(3)清洗液没脱气。（没有在线脱气机情况）(4)高压阀转子密封垫堵塞或磨损。(5)进样垫堵塞或磨损漏液。(6)非岛津的瓶及瓶垫。(7)针或定量环漏液或堵塞。(8)计量泵轴承螺杆磨损。(9)进样瓶拧得太紧。(10)死体积。（后面有介绍）  (11)吸样速度不合适。(12)样品稳定性（待审）(13)DIP TIME改变了，峰形不好，积分不准确。（周建华提）5、液相色谱常见问题-保留时间精度保留时间重现性标准： 10ul  6针  保留时间  RSD （连接色谱柱） 7725i 和自动进样器：  0.5 ％                                        (1)泵输液送液不正常（压力波动、气泡）。(2)柱温的变化（室温变化小于2℃）。(3)流动相组分挥发变化（封口膜）。(4)流动相的PH值不同，缓冲能力不够（样品影响）（低波长用磷酸盐，普通波长用醋酸盐。）(5)色谱柱平衡时间不够（C18,15cm 30min-60min）。(6)梯度洗脱未回初始流动相浓度比例或时间不够。(7)纯有机试剂与高盐流动相混合。(8)柱子问题。(9)低压梯度阀不良。(10)密封垫漏液，排液阀没拧紧。

普析通用L600高效液相色谱仪使用心得      说起普析通用，大家可能会想到该公司的原子吸收和紫外分光光度计，这两款仪器说起来在国内厂家中也算是不错的仪器。他们家仪器挺多，气相色谱、液相色谱也都有生产，其中L600高效液相色谱仪他们家也做了挺多年，下面就说说我使用他们这款仪器的一点小小心得。      这款仪器从外观看也算是挺漂亮的，还可以配置一款进口的自动进样器。下面我主要说说这款仪器的操作软件。该仪器的操作软件和国外那些厂家的有点像，每个功能都是分开做的。这种方式应该是属于多模块集成式的吧，主要模块分为仪器配置、控制采集、数据分析、诊断维护、报告编辑、日志查看、用户管理、信息备份等8部分。       这款仪器软件结构设计的挺花哨、看起来不错。它的优点是满足药典GMP认证、管理要求，各模块独立设计，功能很强大，该有的功能基本都有，使用起来比较方便。像数据分析、报告编辑、日志查看、用户管理、信息备份等模块可以脱机操作；数据分析、报告编辑和数据采集可以同时使用，没干扰不冲突。优点很明显，当然缺点也是有的，缺点（个人观点）是该软件界面多，功能强大，对使用者的要求也较高，使用者得有一定软件操作能力，对软件也得熟悉一些，否则很容易弄乱套，操作不下去或操作错误。另外该软件可能存在bug，或是与电脑能设备不太兼容，因为它有时会死机或不按设定参数执行，比如梯度洗脱有时就执行梯度的第一步设置，执行的是等度洗脱。      总之这款软件的模式和国外的较接近，算是比较超前的设计，也还算好用，算是好的方面吧。软件中存在一些问题可能也和技术水平有关，希望该公司加大技术投入，攻克难关，争取早日做出一款功能强大、使用方便、实用性强、操作简单、好用的软件。

【第3季仪器使用心得】水胺硫磷不出峰的原因        单位日常工作就是农产品中农药残留的检测，通常用气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪来完成任务。气相色谱仪主要做的是10种有机磷混标，在进标液的时候我发现水胺硫磷消失不见了，经过以下几个操作步骤进行排查，终于找到了原因。今天我把这个经验分享给大家。        一、故障        配置10种有机磷混标以后，进到气相色谱仪里，第一天还是比较正常的，第二天再重新进标液的时候发现所有的峰都减少了，水胺硫磷直接消失不见，这是什么原因造成的呢？        二、解决的办法：        1.检查清洗了进样针，发现进样针没有问题。        2.检查了进样口，把进样塔搬下来，把进样垫和衬管卸下来检查，进样垫不漏气，衬管无污染，说明也不是这方面的问题。        3.把气相色谱仪的温度降下来，打开柱箱门，把柱子接进样口的那一端卸下来检查，发现进样口的石墨垫坏掉了，换了一个新的石墨垫安上。        4.进样以后发现10P里面其它的峰面积已经和以前相差不大，但是水胺硫磷仍然消失不见。        5.配了水胺硫磷的单标0.2ug/mL，是用丙酮配制的，进到仪器上后仍然没有出峰，但是前面走的10P其他都出峰了，这说明仪器状态已经是很好了，但是水胺硫磷没有出峰。        6. 在水胺硫磷和丙酮里面又加了40uL分析保护剂，水胺硫磷出峰，至此故障排除。        三、总结：        1.这次水胺硫磷消失不见，首先从仪器方面找原因，石墨垫漏气造成了一些峰面积减少，排除了这个原因以后，水胺硫磷还是没有出峰。        2.由于各种农药性质不同，水胺硫磷更容易受到衬管中污染物的吸附，造成其他农药出峰而它不出峰，所以这时候需要加入分析保护剂，来减少衬管对它的吸附，使它能进入色谱柱出峰。        3.有机磷农药在衬管上有一些农药吸附力比较大，衬管要时常保持清洁，但是成本会比较高。所以建议做有机磷的时候不管是样品还是标液，都要加分析保护剂，使它们能够顺利通过衬管的吸附出峰正常。

【第3季仪器使用心得】气相色谱仪进样针的安装  进样针在气相色谱仪中的主要作用是实现样品的进样过程。通过精细设计的进样针，可以减小进样误差，减少样品损伤，保证分析结果的准确性和精度。  我们使用的气相色谱仪是安捷伦GC7890B和瓦里安GC450。安捷伦GC7890B进样针安装的时候应先把自动进样器的保护盖打开，使进样针刻度朝外，针头插入针头固定器内，然后将进样针推拉杆上部固定在推拉杆驱动电机上，用手拨动针头固定器，保证针头完全插入固定器内。然后把进样针夹具压上，最后再把保护盖板盖好，这个保护盖板是磁吸式的，轻轻一推就吸上了，这对实验室人员起到一个保护作用。  再给大家介绍一下GC450的进样针的安装，现在GC450处于关机状态，这时可以把这个自动进样器随意扭转，但是注意机器开机以后千万不能用手转动。转过来以后先把保护盖打开，安装步骤与GC7890一样，GC450进样塔的保护盖板不是磁吸式的，盖板合上的时候一定要用力摁一下，听到这个啪的一声就合紧了。  在样品检测进样过程中，如果保护盖甩开了，而且进样针夹具没有固定的话，进样针都会打歪，并且有往外边甩出去的可能，所以说千万不要小看进样针的安装，虽然是一个很简单的过程，但是一定要有两重保护措施，一是要先把这个进样针安装到位压住。二是要把这个保护盖盖严，防止这个保护盖打开，导致进样针甩出来，对实验室人员造成危害。

【第3季仪器使用心得】气相色谱仪衬管的安装      气相色谱仪衬管是气相色谱仪中的重要部件，其作用是将样品分离后的气体送入检测器进行分析。衬管的材料通常为不锈钢或玻璃，其内壁光滑不易产生积存，可保证分析结果的准确性和可靠性。衬管的直径，长度，厚度以及连接口的尺寸与样品的性质和分离条件有关，选择合适的衬管可提高气相色谱仪的分离效率和检测灵敏度。在使用过程中应注意保持衬管的清洁和完整，避免污染和损坏。        实验室有两台气相色谱仪，一台是安捷伦GC7890，一台是瓦里安GC450。安装衬管时，一定要禁止用手触摸，进样口保持常温，关闭载气。        GC7890衬管安装时，先将这个黄色的扳手拧开，拧开以后一定要垂直或者用镊子把这个衬管拿出来更换，将新的衬管安装上O形环，并置于衬管顶部4-5mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到衬管接触到底部。安装时黄色扳手一定不要拧的太紧，松紧程度以可以插进去一小片纸为准。        GC450由于和7890仪器构造不一样，在更换衬管的时候，首先把上面这个盖板打开，卸的时候两边的螺丝要对称着拧，不要先松一边再松另外一边，安装时一样，也要对称着拧紧。这个松紧程度怎么掌握呢？如果太紧的话，进样针扎入的时候容易被顶断，拧的太松又会产生漏气。拧的时候感觉到要紧的时候就可以了，一定要注意不能拧太紧，否则容易打断进样针。衬管的安装看似很简单，但是也有注意事项。

便携式空气采样器的使用心得2006年我们购置了两台青岛崂山KC-6120型便携式空气采样器，主要用于农产品产地大气中颗粒污染物和气态污染物的采集。青岛崂山KC-6120型便携式空气采样器是一款大气部分采用双路恒流采样器，其易操作性和连续运行的可靠性是其主要优势之一。现将使用空气采样器的几点心得体会与大家共勉：首先，KC-6120型空气采样器手提箱式的包装非常友好，方便出门携带。OLED屏显示界面简洁明了，中文菜单易操作，各功能键标识清晰，一键采样人性化设计，再开机无需重新设置参数，操作步骤简单易懂便于操作。此外，主机可单独或同时采集颗粒污染物（TSP）和气体污染物，铝合金颗粒物采样头可选配PM10/PM5/PM2.5采样探头，能有效消除静电吸附，可以实现数据的实时监测、控制和收集。 其次，采样器具有出色的电机智能自动保护功能，颗粒物采样若在35s内仍未达到设定流量且计压小于－9.0KPa，将自动停止采样，等待30min后再启动采样。采样数据自动记忆，提供80组数据（可扩展）供用户查询和打印；该仪器具有直接测量大气压功能，自动参与标况体积计算；仪器具有实时时钟，可以根据不同的样品采集需求进行定时、间隔采样设定。使用空气采样器进行采集样品时，应注意以下几点：1.在大气采样和分析过程中必须严格控制各种条件，避免其它方面的影响，消除误差，提高监测结果的准确性。2.为避免屏障物作用而产生的涡流，采样器监测点的周围应开阔，距装置5～15m范围内不应有炉灶、烟囱等，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30o，测点周围无局部污染源并避开树木及吸附能力较强的建筑物。远离公路以消除局部污染源对监测结果代表性的影响。3.在采样体积与标况体积的换算中，影响体积的因素是气压与气温。采样器具有自动统计平均温度的功能，气压是个可变因素，一般气温下，气压每变化0.1kPa，标况体积变化2.5L～3.0L。因此，准确观测气压，以提高监测值的准确度。4. 除对上述因素控制外，还应做到每月校准流量。

T6新世纪紫外可见分光光度计使用心得 紫外-可见分光光度计是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等主要部件组成。此型号仪器的检测波长范围为190～1100nm，配备氘灯和钨灯，氘灯对应检测波长为190nm~380nm（紫外区），钨灯对应检测波长为380nm~110nm（可见区及近红外区）。这款仪器优点就是皮实耐用、性能稳定，性价比还是不错的。该设备采购于2015年，到现在用了7年左右，除了更换过一次氘灯，其他零件没有出过问题，吸光度也是比较稳定，曲线基本是3-4个月做一次，斜率没有太大变化。工作站布局明确，仪器操作简单，很容易上手。下面是一些经验分享给大家：1.据工程师介绍，氘灯和钨灯的设计寿命是2000h，不经常使用紫外区进行测量时，建议在仪器初始化完毕以后关闭氘灯，以延长氘灯寿命；不经常使用可见区（380nm~780nm）及近红外区（780nm～1100nm）进行测量时，建议在仪器初始化完毕以后关闭钨灯，以延长钨灯寿命。我们这台设备用了7年，只换过一次氘灯，钨灯还算正常，质量不错。2.每次测试前，建议开机预热1h，吸光度漂移会降到最低。紫外区，需使用石英比色皿，否则会引起吸光度异常跳动。可见光区的测量用玻璃比色皿。3.在仪器的底部有4块防尘滤网，一般情况下需要3-6个月清洗1次，但在沙尘比较大的地区需要看具体情况而定。滤网取下后，用清水直接冲洗干净，晾干后即可。特别注意的是，这种仪器每周至少开机一次，长时间存放，很可能某些电子器件就出问题了，特别是在湿度大的南方城市。

高效液相色谱仪作为一种可同时实现分离检测的科学仪器，是目前实验室必备仪器之一，应用领域广，使用频率也很高，但是在使用过程中也避免不了遇到一些问题。近日我实验室ACQUITY Arc液相检测器也遇到了一些问题，从发现问题到解决问题也学到了很多知识，现分享给大家。实验室ACQUITY Arc液相系统配的是W2475荧光检测器，但是现在荧光检测器使用较少，已经很长时间没有开机使用。此次开机发现不能通讯，软件不能连接到仪器。起初以为是检测器流通池干了导致自检不通过无法正常启动，但是在多次冲洗流通池、反复开机重置检测器模块后问题依然存在。而且在软件界面色谱系统属性中显示检测器不正常，也没有了检测器的系列号，这显然不是检测器流通池的问题了。随后咨询了waters售后，售后确认是检测器主板纽扣电池没电了，需要更换纽扣电池，建议售后工程师上门，因为更换完电池还需要对检测器进行校正。检测器主板上纽扣电池是给主板储存序列号及检测器校正数据供电的，长时间不通电的话纽扣电池持续放电储存数据，如果没电了检测器上存储的数据就会丢失，导致开机自检不通过软件也不辨识，相当于忘了自己是谁，而且自检不通过检测器是不工作的也不通讯。考虑到上门维护的话周期可能会长决定自己动手。将仪器断电后，用螺丝刀先将仪器四周四个螺丝拿下，另外打开仪器前面还有两个螺丝，将这六个螺丝都取下来后抬起仪器上盖可以将上盖取下来。在主板上可以看到有一个纽扣电池，与电脑主板上的相似。开始想直接戴手套把电池扣下来，但是试了一下发现不安全，因为电池底座只有上下两个焊脚在主板上固定，直接扣电池的话有可能会把焊脚弄断，这样问题就更复杂了。之后决定用一个小的一字螺丝刀先将电池翘起来一点再拿电池，这样安全很多，也顺利拿下来了。又买了一个相同型号的电池安装上去，将上盖再重新放回去固定。本以为这就结束但没想到才开始，仪器上电后发现问题还是跟之前一样并没有什么改变，而且软件也没有自动识别检测器序列号，我们猜测测序列号可能需要自己输入，在检测器面板小键盘也找到了SN界面，开始不会输入，试了好几次才发现怎么输入。序列号输入后在软件色谱系统属性可以看到多了一个正常的带序列号的检测器，重新建了一个色谱系统，但是依然无法通讯，那就只剩检测器没有校正了。在网上找到2475检测器的使用手册，结合仪器面板提示没有归一化单位，就在检测器上进行归一化，当时并不知道有没有算操作成功。但是重新加载模块后竟然正常了，虽然正常了但心里还是没有底自己做的到底对不对，包括仪器性能到底如何也不知道，就重新咨询了售后，经过售后确认操作是对的，也检查了灯光能量，检测器性能也没问题，这才放心。此次维护检测器，事后觉得简单就是拆机、换电池、输入序列号、校正归一化，但是不熟悉的话就觉得无从下手。经过此次之后对检测器也有了更深一步的理解，也丰富了见识，而不是一有问题就让工程师来解决。

前言在设备的日常操作中，往往会因为对设备的操作不当或维护不及时导致设备运行中出现一些这样或那样的临时状况。那么这种情况下，实验室人员对设备基本维护和维修常识的掌握就显得很重要了。作为实验室总不能出现一点问题就要邀请设备供应商来维修吧，毕竟维修成本在这摆着了，所以，实验室还是需要通过日常的设备使用了解掌握设备的一些维护常识的。下面就以FOM71CLS型缩水率洗衣机为例说一下当显示屏显示“不排水”时的处理 当设备出现问题时首先显示屏的显示内容会给出信息，这些信息就是问题的所在。 图1—显示屏显示“不排水”当出现不排水时，明显的问题就是排水系统出了问题，那么实验室可以从排水装置入手查找问题，要么是排水管道堵塞，要么就是排水泵连接不好，再有一种可能就是排水管容量不能满足排除设备中的水；既然以前排水系统良好那么排水管容量不满足的可能性就排除了。接下来我们就要看排水管是否被堵塞或排水泵连接是否完好。对于这两个问题来说显然排水管堵塞的情况是最容易看的，所以实验室可以先排除一下排水管道是否被堵塞。一般情况下洗衣机的前面有两块挡板。 图2—洗衣机前面的两块挡板拆开挡板就能找到排水阀的位置。 图3—排水阀位置找打固定排水阀的4颗固定螺丝逐个拆下后就能发现排水阀是否被堵。 图4—螺丝位置如果排水管有堵塞，那么及时清理即可。 图5—对堵塞的排水管清理完毕，重新安装启动设备之后如果问题解决，则是排水管道堵塞的问题，如果不是的话那就要联系维修工程师对排水泵进行维修了。总结总的说来FOM71CLS型缩水率洗衣机的质量还是很不错的，实验室使用已经十多年很少出现大的问题。其实设备的使用寿命和运行状况直接与实验室的维护保养程度是有关系的，维修保养得当设备使用寿命强，相反，设备不论是运行还是寿命都会大大缩短。

了解这些细节，让你的卡尔费休法水分测定越来越准！通标小菜鸟水分测定常被应用于石油、化工、医药、农药行业，它是化合物纯度鉴定过程中的一个重要补充手段。目前最常用的水分测定方法为卡尔·费休法，该方法是1935年由卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。其原理是利用仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。（注：卡尔费休滴定法双组分试剂种类很多，由于吡啶会对人体造成生殖毒性，因而很多厂家在研制的时候会用其它试剂代替，比如咪唑等等）。该方法优势明显，在测定物质水分的各类化学分析方法中，对水最为专一、最为准确。而且经过多年改进，在原有基础上不仅提高了准确度，还扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法一共分为两种方法，其中的滴定法最为经典，应用最广泛，它适用于许多无机化合物和有机化合物中水分的测定。虽然该方法最经典，也很可靠，但在实际测定过程中依然会出现测不准的问题，这些问题往往都是由一些不惹人注意的细节造成的。下面主要分三个方面进行阐述：一、仪器准备1、每次在测定样品前都要对设备进行检查，由于其测定的对象是水分，因而该仪器对水敏感，设备上各个部件处会装有变色硅胶吸附管，里面的变色硅胶需要定期更换，保持设备干燥。2、管路排气填充，该方法是滴定法，与传统的滴定管滴定原理相同，不同的地方在于不是人工滴定，而是由设备内部的泵抽取滴定液进行滴加，因而设备上会有一段管路，我们需要做的就是定期查看管路内是否有气泡，如有气泡需要排空气泡，并且用滴定液填充满管路，否则滴定出来的体积会有误，造成最终结果不准确。二、滴定液准备与校准1、准备滴定液：滴定液购买是市售现成的，而且带有具体浓度，当我们需要更换设备上的滴定液时，尽可能将原先管路内的滴定液排空并且用新的滴定液充分置换，否则会造成平行性不好。测定样品时，尽可能使用同一瓶滴定液，因为开瓶后的滴定液浓度随着时间的推移会越来越低。2、标定校准：不管是新开瓶的滴定液还是装在仪器上有一段时间的滴定液都要进行标定，因为滴定液是有机试剂，挥发性强，浓度一直在变化，所以每次测定实际样品前不要怕麻烦，都要用水标进行标定，这样标定得出的浓度才是滴定液在此刻的真实浓度，而不是一味的沿用瓶身上标注的出厂浓度。三、样品准备1、固体样品：对于固体样品也是可以直接测定的，但是要注意固体样品的溶解度，溶解度好不好我们可以自己事先拿溶剂进行验证一下，对于那些溶解度不好，需要超声或者加热溶解的不建议直接进行滴定。因为固体样品溶解度对测定有影响，溶解度差的固体样品事先用溶剂溶解，然后当成液体样品进行滴定。2、液体样品：液体样品可以直接滴加测试，对于滴加的量，最好事先尝试滴加一个评估一下大概的水分含量，然后根据评估值确定加入的样品量，加入的量太少，滴定液体积误差比较大，加入的量太多，滴定液体积太大，滴定时间很长，难以到达滴定终点，所以选择合适的样品量也很重要。注：上述两种样品加入量建议用差量法，差量法比较准确，加入样品的时候注意不要洒落或者沾到壁上，以免影响测定结果。总而言之，卡尔费休法测水分原理其实很简单，操作也不难，但是要想做准确不容易，需要注意的细节很多，了解了以上这些细节，平时多注意，相信你会对你的测定结果越来越有信心。