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要是实验室地方不大，这一体机可就太实用啦。以前那些分开的设备占老多地方，乱糟糟的。这个AKF-ch6卡式炉水分测定仪就不一样，它不占太多空间，在那小工作台上一放，还挺规整。我那实验室现在因为它变得整洁多啦，其他设备和操作也有地方施展了，工作起来更舒服更高效。还有一体机里面电路和信号传输的路数比较简单稳定，干扰少，数据传输也不容易出错。测水分的时候，数据可准啦。我做那些对数据精度要求高得不得了的实验，它都没掉过链子，给出的精确数据让我的研究和分析可有底气啦。
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AKF-CH6水分测定仪测量精度高这点真的很棒！在一些对水分含量要求极其严格的实验和样品检测中，它都能给出准确可靠的数据。像我们公司检测药品原料中的微量水分时，它的测量结果很精准，为我们公司的产品质量提供了有力保障，保证了药品的质量和稳定性。优点是它性能稳定，很少出现故障。但不足的是，仪器的价格相对较高，如果能更亲民些就好了。
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【仪器心得】DL28型卡尔费休滴定仪 使用心得 有兴趣的小伙伴可以结合前面写的DL-31仪器的使用心得一起查看。1.关于仪器的使用经验：处理好的样品装入配套的滴定杯中，旋开蓝色螺纹圈（四分之一到半圈即可），将滴定杯向上插入滴定架中，旋紧螺纹圈。按【Method】键，用▲键、▼键选择User methods，按【F3】键进入用户方法，用▲键、▼键选择所需要的方法，按【F3】键开始方法，输入样品量后按【F3】键开始滴定，滴定结束后按【F3】键返回到用户方法界面，重新操作平行样品。空白对照：按【Method】键，用▲键、▼键选择User methods，按【F3】键进入用户方法，用▲键、▼键选择所需要的方法，按【F3】键开始方法，输入空白量后可按样品滴定方法一样滴定空白。 滴定过程中，可按【F2】键显示滴定曲线；按【Values】键返回测定值；按【Abort】键来终止滴定。 2.仪器的优点和不足在性能方面这台设备的精密度很好，十年前这个型号的大多是实验室都是很好的选择。几乎不产生耗材。设备稳定，对环境的要求高，毕竟是精密分析。但遗憾的是售后的问题，这个型号的设备找不到售后。厂家都在推出新款的产品，对于之前的售后一般都是下线了，或者找不到备件，设备更新快也是主要的因素。3.总结这台设备在实验室服役了10年多，主要是滴定或者检测电位值用的。今天我们也购买了一台新的设备，在选用时有的品牌的设备现场实验室不能得到很高的精密度。这个牌子的设备很高，也希望售后也能做起啦。
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水分测定之库伦滴定仪使用心得水分测定通常有两种方法，一种是滴定法，一种是库伦法，滴定法常常用于水分含量较高的样品，而库伦法则适用于水分含量比较低的样品。单位有一台瑞士万通水分测定仪，用的是是库伦法测定水分。1.使用前检查：检查内容包括电源是否连接，信号传输是否正常，因为水分测定仪不止一个模块，每个模块有自己的电源线与信号连接线，有时候不小心碰了电源或者连接线，结果打开软件发现某个模块未连接，所以从一开始使用前就进行检查。2.检查阳极液是否需要更换，器皿中装有100ml左右库伦法阳极液，样品测试次数多了以后，阳极液中含有的水量达到饱和后就会影响测试，我们可以从图中draft值进行判断，如果平衡过程中居高不下，那就是需要更换了。还有阳极液3.正常颜色为淡黄色，随着样品测试越来越多，其颜色也会越来越深，此时我们也可以进行更换。4.干燥硅胶更换，每次分析样品前检查仪器上的干燥硅胶是否变色，若果颜色都变了，那需要及时进行更换。否则会出现测试过程中系统一直难以稳定的情况。4.仪器平衡，刚开启仪器draft值会很高，我们需要等待较长时间让仪器平衡稳定，待仪器平衡完成后，仪器会显示状态OK的提示，代表此时可以开始加样测试。5.样品准备，对于分析的样品固体和液体均可，但要保证加入的样品能够在阳极液中完全溶解。如果出现不能完全溶解的情况，一来仪器很难稳定下来，二来即使仪器稳定下来了，那测试结果实际是偏小的，因为有水分会包夹在未溶解的样品里面。6.样品称量可以采用减量法，样品加样前归零，然后取完样加入仪器加样口后再次称量，天平显示的差值即为加入样品的质量，这一步要注意用来取样的称量勺或者其它器皿要和装有样品的样品瓶一起称重，否则称量结果是错误的。7.加入样品的时候要注意不要粘在加样口，对于液体样品还好一点，可以用滴管吸取样品，然后深入加样口，在器皿内液面上方进行滴加。对于固体样品，特别是粉末样品，由于加样口比较小，很容易在加样的时候粘在加样口，因此要特别小心。如果粘上了样品，需要快速将其掸入，否则会造成样品损失，导致最终测试结果偏低。8.加样速度是影响测试结果准确性的一个重要因素，加样的时候需要打开加样口磨口塞，此时外部空气会进入，然后溶解在阳极液里面，而空气中又含有水分，因而会造成结果偏高。加样时打开磨口塞的时间越久，那么溶解在阳极液里面的水分就越多，最后的结果就会越偏大。总结：库伦法水分测定虽然是一个很成熟的测试方法，其稳定性好，应用广泛，准确度高，但上述这些前提均需要操作人员严格执行操作步骤，清楚测试过程中的注意事项，这样测试才会又快又准。
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了解这些细节，让你的卡尔费休法水分测定越来越准！通标小菜鸟水分测定常被应用于石油、化工、医药、农药行业，它是化合物纯度鉴定过程中的一个重要补充手段。目前最常用的水分测定方法为卡尔·费休法，该方法是1935年由卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。其原理是利用仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。（注：卡尔费休滴定法双组分试剂种类很多，由于吡啶会对人体造成生殖毒性，因而很多厂家在研制的时候会用其它试剂代替，比如咪唑等等）。该方法优势明显，在测定物质水分的各类化学分析方法中，对水最为专一、最为准确。而且经过多年改进，在原有基础上不仅提高了准确度，还扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。费休法一共分为两种方法，其中的滴定法最为经典，应用最广泛，它适用于许多无机化合物和有机化合物中水分的测定。虽然该方法最经典，也很可靠，但在实际测定过程中依然会出现测不准的问题，这些问题往往都是由一些不惹人注意的细节造成的。下面主要分三个方面进行阐述：一、仪器准备1、每次在测定样品前都要对设备进行检查，由于其测定的对象是水分，因而该仪器对水敏感，设备上各个部件处会装有变色硅胶吸附管，里面的变色硅胶需要定期更换，保持设备干燥。2、管路排气填充，该方法是滴定法，与传统的滴定管滴定原理相同，不同的地方在于不是人工滴定，而是由设备内部的泵抽取滴定液进行滴加，因而设备上会有一段管路，我们需要做的就是定期查看管路内是否有气泡，如有气泡需要排空气泡，并且用滴定液填充满管路，否则滴定出来的体积会有误，造成最终结果不准确。二、滴定液准备与校准1、准备滴定液：滴定液购买是市售现成的，而且带有具体浓度，当我们需要更换设备上的滴定液时，尽可能将原先管路内的滴定液排空并且用新的滴定液充分置换，否则会造成平行性不好。测定样品时，尽可能使用同一瓶滴定液，因为开瓶后的滴定液浓度随着时间的推移会越来越低。2、标定校准：不管是新开瓶的滴定液还是装在仪器上有一段时间的滴定液都要进行标定，因为滴定液是有机试剂，挥发性强，浓度一直在变化，所以每次测定实际样品前不要怕麻烦，都要用水标进行标定，这样标定得出的浓度才是滴定液在此刻的真实浓度，而不是一味的沿用瓶身上标注的出厂浓度。三、样品准备1、固体样品：对于固体样品也是可以直接测定的，但是要注意固体样品的溶解度，溶解度好不好我们可以自己事先拿溶剂进行验证一下，对于那些溶解度不好，需要超声或者加热溶解的不建议直接进行滴定。因为固体样品溶解度对测定有影响，溶解度差的固体样品事先用溶剂溶解，然后当成液体样品进行滴定。2、液体样品：液体样品可以直接滴加测试，对于滴加的量，最好事先尝试滴加一个评估一下大概的水分含量，然后根据评估值确定加入的样品量，加入的量太少，滴定液体积误差比较大，加入的量太多，滴定液体积太大，滴定时间很长，难以到达滴定终点，所以选择合适的样品量也很重要。注：上述两种样品加入量建议用差量法，差量法比较准确，加入样品的时候注意不要洒落或者沾到壁上，以免影响测定结果。总而言之，卡尔费休法测水分原理其实很简单，操作也不难，但是要想做准确不容易，需要注意的细节很多，了解了以上这些细节，平时多注意，相信你会对你的测定结果越来越有信心。
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浅谈影响梅特勒水分仪测定精度的几个因素1.依据样品的性质建立合适的测定方法。方法的适用性，包括适用基质范围、检出限的高低，测定的浓度范围都应符合相关规范要求。首选方法简单、重现性好、专属性强、检出限低的方法。2.,取样方法和进样量的大小对测定精度的影响。取样时，气体最好用闪蒸仪进行定量进样分析，液相采用密封性好的注射器进样，防止沙漏；在测定含水量较大的试液时,选择大量程的滴定管和滴定度大一些的卡尔费休试剂,测定试液含水量较小时,选择小量程的滴定管和滴定度小一些的卡尔费休试剂，以减小测定误差。3. 保持系统的密闭性。由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池(测量池)等管路连接要密封性好。否则由于吸湿现象造成系统达到平衡状态时间较长，预滴定不稳定及较大的测量误差。4. 在进液相样品时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,最好注射器专用，减少交叉使用，同时随季节的变化，保证测定环境的湿度符合要求。5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。6.仪器长时间不用时，应将滴定液从滴定池中排出，滴定时，滴定管头应在液面以下，防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。
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瑞士万通915 KF水分仪的使用经验 实验室于20年购进了一台瑞士万通915 KF水分仪用于测定丙烯酸及酯产品中的水分含量。其应用 容量法测定，能检测出水份值含量较低的样品，具有准确度高，操作简单、测试速度快、重复性好等特点；还具有试验结果存储、打印功能；样品测定过程由仪器自动控制，搅拌、测定60秒左右自动完成，直接显示测定结果；全密封滴定池瓶，避免试剂与人接触，也避免环境湿度的影响，总体来说，是比较满意的一款分析仪器。在日常使用过程中，故障率较低，操作方便，主要说说日常对其电解池和加液泵的使用与保养。 一是日常开机后，为了使仪器尽快达到平衡状态，可以把电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡，这样使其尽快完成预滴定，避免仪器壁残留的水分对实验结果的影响。 二是每回做完样品将废液排出，做样前添加滴定液，液面应能把测量电极插头浸没，并将电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好。 三是调整电解液的平衡，在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。这时可用10ul微量进样器每次抽取5ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。 四是应定期检查加液泵活塞的密封情况。长期运行，活塞的密封性能会失效，导致滴定液渗漏到泵外边，腐蚀活塞泵的控制芯片，这个部件成本可不低。
万事皆空-没个性
860卡式炉水份仪简介万华化学(宁波)有限公司 质量管理与检验中心 房剑锋库仑法的测量原理及定量依据库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析法。定量依据卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内，而空心针的外针将样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式炉可以适应多数样品分析。卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)1.样品制备简单只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性2.仪器控制方便860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。卡式炉的操作注意事项1.载气选择a.正常情况下载入空气。2.若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。2.温度根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度3.气流a.针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对水份进行滴定。b.气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不及被反应掉。c.在加热炉水分导出管中的水分需处于气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。4.萃取时间滴定仪上应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中断了。卡式炉气体流速异常重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查1.系统密封性不好首先检查管路连接和干燥瓶的密封性。将所有的软管接头和干燥瓶的螺栓及瓶盖连接拧紧。未拧紧的干燥瓶盖或滤管会影响气流的2.检查是否有堵塞现象①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。②. 检查灰尘过滤器是否变黑堵塞。3.气体压力是否过高或过低检查管线是否连接错误4.针是否堵塞样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。5.泵或流量传感器是否损坏需要联系厂家检查泵和流量传感器的功能
