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#液相色谱(LC)
ACQUITY Arc液相检测器使用维护心得
高效液相色谱仪作为一种可同时实现分离检测的科学仪器，是目前实验室必备仪器之一，应用领域广，使用频率也很高，但是在使用过程中也避免不了遇到一些问题。近日我实验室ACQUITY Arc液相检测器也遇到了一些问题，从发现问题到解决问题也学到了很多知识，现分享给大家。
实验室ACQUITY Arc液相系统配的是W2475荧光检测器，但是现在荧光检测器使用较少，已经很长时间没有开机使用。此次开机发现不能通讯，软件不能连接到仪器。起初以为是检测器流通池干了导致自检不通过无法正常启动，但是在多次冲洗流通池、反复开机重置检测器模块后问题依然存在。而且在软件界面色谱系统属性中显示检测器不正常，也没有了检测器的系列号，这显然不是检测器流通池的问题了。随后咨询了waters售后，售后确认是检测器主板纽扣电池没电了，需要更换纽扣电池，建议售后工程师上门，因为更换完电池还需要对检测器进行校正。检测器主板上纽扣电池是给主板储存序列号及检测器校正数据供电的，长时间不通电的话纽扣电池持续放电储存数据，如果没电了检测器上存储的数据就会丢失，导致开机自检不通过软件也不辨识，相当于忘了自己是谁，而且自检不通过检测器是不工作的也不通讯。考虑到上门维护的话周期可能会长决定自己动手。
将仪器断电后，用螺丝刀先将仪器四周四个螺丝拿下，另外打开仪器前面还有两个螺丝，将这六个螺丝都取下来后抬起仪器上盖可以将上盖取下来。在主板上可以看到有一个纽扣电池，与电脑主板上的相似。开始想直接戴手套把电池扣下来，但是试了一下发现不安全，因为电池底座只有上下两个焊脚在主板上固定，直接扣电池的话有可能会把焊脚弄断，这样问题就更复杂了。之后决定用一个小的一字螺丝刀先将电池翘起来一点再拿电池，这样安全很多，也顺利拿下来了。又买了一个相同型号的电池安装上去，将上盖再重新放回去固定。本以为这就结束但没想到才开始，仪器上电后发现问题还是跟之前一样并没有什么改变，而且软件也没有自动识别检测器序列号，我们猜测测序列号可能需要自己输入，在检测器面板小键盘也找到了SN界面，开始不会输入，试了好几次才发现怎么输入。序列号输入后在软件色谱系统属性可以看到多了一个正常的带序列号的检测器，重新建了一个色谱系统，但是依然无法通讯，那就只剩检测器没有校正了。在网上找到2475检测器的使用手册，结合仪器面板提示没有归一化单位，就在检测器上进行归一化，当时并不知道有没有算操作成功。但是重新加载模块后竟然正常了，虽然正常了但心里还是没有底自己做的到底对不对，包括仪器性能到底如何也不知道，就重新咨询了售后，经过售后确认操作是对的，也检查了灯光能量，检测器性能也没问题，这才放心。
此次维护检测器，事后觉得简单就是拆机、换电池、输入序列号、校正归一化，但是不熟悉的话就觉得无从下手。经过此次之后对检测器也有了更深一步的理解，也丰富了见识，而不是一有问题就让工程师来解决。
发布时间：2023-08-01 16:31
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专业打酱油
处理岛津液相色谱工作站提示“未认证许可协议”的问题
处理岛津液相色谱工作站提示“未认证许可协议”的问题 前段时间使用岛津液相色谱仪的时候，不小心把电脑时间修改了，当天发现问题后就把电脑时间修改回了正常时间，但是过了两天发现岛津液相色谱仪的工作站无法打开了。如下图 提示“[12d4]未认证许可协议” 咨询工程师，工程师说要上门解决这个问题。 在等待工程师上面的期间，我猜测是电子加密狗出问题了，去电脑usb插口上面查找电子加密狗，结果没有找到电子加密狗。 这时候我猜测应该是使用电子授权，因为我修改时间，和他的电子授权冲突了，也可以说是他的电子授权算法有bug，导致无法打开工作站。 既然电子授权和时间有关系，我考虑是不是可以把时间再改到上次失误修改的时间试试，改完后，我发现工作站可以正常打开了。 时间不可能一直是错误的时间，否则会导致检验检测的日期错误，这是不被允许的。我又把时间修改为了当前日期的后一天，发现工作站可以正常打开，然后我又把时间修改为当前的准确日期，我发现工作站还可以正常打开。由此可以得出结论，如果电脑时间出现变化，软件就无法打开，岛津的工作站电子授权的算法存在严重的问题，也可以说是bug。如果电脑的cmos电池没有电了，每次开机时间都会出错，这种情况下岛津液相色谱的工作站要每次都打不开怎么办？不知道岛津有没有想到这个问题？
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yqfxy
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【仪器心得】岛津液相 使用心得 岛津液相色谱仪检测应用广泛，和大家分享一下LC20。 1.关于仪器的使用经验：LC-20A组成，仪器由LC-20AT溶液输送单元、SIL-20AC自动进样器、检测器、DGU-20A3R脱气机、CTO-20AC柱温箱组成。安装色谱柱：将色谱柱的入口连接到自动进样器入口端，色谱柱出口接入检测器的入口端（蓝色标记）。注意色谱柱的方向。参数设置，点击打开“LabSolutions”主项目图标，在LabSolutions主项目窗口中单击“仪器”图标再点击“选择项目”从中选择项目或单击“管理工具”>“项目管理”>“添加”项目名称后再重复上述操作。点击“仪器类型”图标选择“LC”,双击图标打开工作站的操作页面。 2.仪器的优点和不足在这说说液相的排气吧，如果输液泵没有流动相流出，又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体，这时可打开排液阀，使泵在大流速下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml针管在泵出口处帮助抽出气体。另一个原因可能是密封环磨损，需更换。在反相条件下，若检测样品的流动相是含有盐的流动相，则先用含有大量水的甲醇进行冲洗，再用纯甲醇冲洗并进行饱和。在正相条件下，若检测样品的流动相是含有少量水的流动相，则先用异丙醇过渡，再用正己烷冲洗并饱和。 3.总结关于检测器的寿命，检测本身没有问题，也要注意上面的耗材，比如紫外检测器中氘灯有使用寿命，自检通不过时应及时更换。在说说压力和流量不稳，原因可能是有气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入异丙醇内超声清洗，再用水超声清洗。
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yqfxy
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【仪器心得】液相色谱仪 安捷伦1260 使用心得 安捷伦液相色谱仪检测行业的小伙伴家喻户晓的，从1200到1260再到1290整体上区别不大，且模块可以灵活安装，今天和大家分享一下，也请液相的专家老师批评指正。 1.关于仪器的使用经验：每台设备的配制不一样，和大家介绍一下使用的这台主要部分，四元泵、自动进样器、紫外检测器、脱气机、柱温箱、工作站、电脑等组成。检测器部分型号和种类很多，以紫外的为例和大家介绍吧。打开计算机进入工作站的操作页面。把流动相放入溶剂瓶中，打开Purge（冲洗）阀（逆时针旋由紧至松即可）。右键单击泵，出现参数设定菜单，单击设置方法选项，进入编辑。设流速：1-5ml/min，单击确定；单击泵，出现参数设定菜单，单击控制泵选项，选中启动，单击确定，则系统开始冲洗，直到管线内无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有通道无气泡影响为止。 2.仪器的优点和不足溶剂入口过滤芯为消耗品，不可以使用超声清洗，可以使用40%硝酸浸泡过夜或用铬酸洗液淋洗，然后用水充分冲洗至中性，以重复使用，不错的选择。安捷伦的售后是一个优势，回复及时并且能联系上的客服都是行业的专家老师。 3.总结对于溶剂入口过滤芯堵塞，可能造成系统压力过低或压力波动，这个建议半个月清洗一次；其他季节，整体上近几年没有更换过太多的备件，这台用的是DAD的两个，维生素AE可以同时双波长检测，避免了重复二次前处理的问题。
