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雾霾中四种阴离子混标配制的心得体会标准曲线的配制是实验中必不可少且十分重要的一环，这关系到实验结果的计算和准确性。常见的有单标和混标的配制，在实际工作中混标的配制还是占比非常大的，今天主要讨论一下雾霾中四种阴离子混标配制过程中的注意事项。我们单位有常规雾霾监测的任务，每个月都要进行，最近我在跟着用离子色谱测定雾霾中四种常见的阴离子，包括F-、Cl-、SO42-、NO3-，采用标准溶液稀释法配制混标。四种阴离子母液浓度均为1000 mg/L，配制到250ml容量瓶中，五个标准点浓度如下表所示，根据公式计算出所需体积。（其中由于混标中F-浓度较低，因此要先将母液稀释成100 mg/L的中间液，再继续配制）标1mg/L标2mg/L标3mg/L标4mg/L标5mg/LF-0.20.40.81.21.6Cl-10305070100SO42-10305070100NO3-25102030有以下几点在配制过程中需要注意：1、使用移液枪要注意垂直取样，慢吸快打。2、根据所需体积及量程选取合适的移液枪，移液枪使用次数要在满足取样要求的前提下尽可能少，且尽量使用同一把移液枪减少误差。3、先把一个阴离子的5个标准点分别取完之后再取下一个阴离子，这样能减少换枪头的次数精简操作过程且不容易产生混乱。4、计算过程要准确且要规范工整做好笔记，有一次配制时由于书写时未做好标注就把浓度那一行看成所需要取样的体积了导致出现错误。5、注意库存和购买计划，在配制过程中发现F-用量较小，而Cl-、SO42-用量很大，这就需要在购买时改变比例，用的多的多买一些，用的少的少买一些，上次出错之后发现Cl-、SO42-库存很少，险些不能按时完成实验任务。标准曲线配制次数多了就能一次次优化实验流程，希望大家都能配出满意的工作曲线！
十月
水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析十月氟离子在阴离子交换柱上属弱保留组分，非常容易洗脱，其色谱峰几乎与水负峰在同一时间出现，因此水负峰对氟离子色谱峰产生干扰而影响其准确测定，尤其对于低浓度氟离子测定时这种影响更明显。研究消除水负峰干扰氟离子测定的方法是一项有意义的工作，本实验室曾就此进行了试验研究，现对研究结果分总结析如下。 1、在样品中添加与淋洗液同浓度的洗脱剂（如Na2CO3/NaHCO3)以消除水负峰对氟离子测定的干扰。研究表明，在水样中加入与淋洗液同浓度洗脱剂（4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3）可有效消除水负峰对氟离子测定的影响并提高了氟离子的检测灵敏度，试验结果见图1。从图1可知，加入洗脱剂后0.05 mg/L的氟离子的峰高（图1B）明显高于没加洗脱剂时0.4mg/L的氟离子的峰高（图1A）。但由于在水样中加入一定浓度的Na2CO3/NaHCO3后，水样中钙镁离子会产生沉淀而存在堵塞色谱柱的风险，同时水样中HCO3-的浓度会升高可能在水负峰的位置出现正峰而对氟离子的测定产生正干扰。因此要从根本上消除水负峰对氟离子测定的干扰，还是要依赖于分离柱固定相技术的进步和发展。 A（不加洗脱剂，0.40 mg/L的 F-） B（加入洗脱剂，0.05 mg/L的F-）图1 消除水负峰前（A）后（B） F-的色谱图淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比对水负峰的位置影响不明显。 研究表明，对于SH-AC-3型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为6.0mmol/L-2.0mmol/L 、5.0mmol/L-1.5mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，见图2、图3。图2 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-2.0mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）图3 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（5.0mmol/LNa2CO3-1.5mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）而对于SH-AP-2型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为4.0mmol/L-4.0mmol/L 、6.0mmol/L-1.0mmol/L 和8.0mmol/L-2.0mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，但氟离子色谱峰的位置明显不同，见图4-图6。图 4 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）图 5 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃） 图6 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.9mL/min）3、调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，以延长氟离子的保留时间使其色谱峰与水负峰错开从而消除水负峰的干扰。试验结果表明，降级Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度或升高NaHCO3的浓度，或单纯以NaHCO3溶液为淋洗液（图7-图9），可以调节（延长）氟离子的保留时图7 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（12mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温30℃）间以错开水负峰，从而达到消除水负峰干扰的目的，见图4-图9，反之，升高Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度甚至以单纯Na2CO3溶液为淋洗液，氟离子色谱峰将会提前到水负峰的位置，见图10。总之可以通过调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，调节氟离子等组分的保留时间，在消除水负峰对氟离子测定的干扰、保证各组分完全分离前提下并有适宜的保留时间，达到提高的分离效率的目的。图8 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（10.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃） 图9 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min） 图10 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（15.0 mmol/LNa2CO3溶液，0.8mL/min，35℃）
十月
水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析十月氟离子在阴离子交换柱上属弱保留组分，非常容易洗脱，其色谱峰几乎与水负峰在同一时间出现，因此水负峰对氟离子色谱峰产生干扰而影响其准确测定，尤其对于低浓度氟离子测定时这种影响更明显。研究消除水负峰干扰氟离子测定的方法是一项有意义的工作，本实验室曾就此进行了试验研究，现对研究结果分总结析如下。 1、在样品中添加与淋洗液同浓度的洗脱剂（如Na2CO3/NaHCO3)以消除水负峰对氟离子测定的干扰。研究表明，在水样中加入与淋洗液同浓度洗脱剂（4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3）可有效消除水负峰对氟离子测定的影响并提高了氟离子的检测灵敏度，试验结果见图1。从图1可知，加入洗脱剂后0.05 mg/L的氟离子的峰高（图1B）明显高于没加洗脱剂时0.4mg/L的氟离子的峰高（图1A）。但由于在水样中加入一定浓度的Na2CO3/NaHCO3后，水样中钙镁离子会产生沉淀而存在堵塞色谱柱的风险，同时水样中HCO3-的浓度会升高可能在水负峰的位置出现正峰而对氟离子的测定产生正干扰。因此要从根本上消除水负峰对氟离子测定的干扰，还是要依赖于分离柱固定相技术的进步和发展。 A（不加洗脱剂，0.40 mg/L的 F-） B（加入洗脱剂，0.05 mg/L的F-）图1 消除水负峰前（A）后（B） F-的色谱图淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比对水负峰的位置影响不明显。 研究表明，对于SH-AC-3型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为6.0mmol/L-2.0mmol/L 、5.0mmol/L-1.5mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，见图2、图3。图2 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-2.0mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）图3 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（5.0mmol/LNa2CO3-1.5mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）而对于SH-AP-2型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为4.0mmol/L-4.0mmol/L 、6.0mmol/L-1.0mmol/L 和8.0mmol/L-2.0mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，但氟离子色谱峰的位置明显不同，见图4-图6。图 4 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）图 5 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃） 图6 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.9mL/min）3、调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，以延长氟离子的保留时间使其色谱峰与水负峰错开从而消除水负峰的干扰。试验结果表明，降级Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度或升高NaHCO3的浓度，或单纯以NaHCO3溶液为淋洗液（图7-图9），可以调节（延长）氟离子的保留时图7 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（12mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温30℃）间以错开水负峰，从而达到消除水负峰干扰的目的，见图4-图9，反之，升高Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度甚至以单纯Na2CO3溶液为淋洗液，氟离子色谱峰将会提前到水负峰的位置，见图10。总之可以通过调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，调节氟离子等组分的保留时间，在消除水负峰对氟离子测定的干扰、保证各组分完全分离前提下并有适宜的保留时间，达到提高的分离效率的目的。图8 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（10.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃） 图9 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min） 图10 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（15.0 mmol/LNa2CO3溶液，0.8mL/min，35℃）
十月
水负峰干扰氟离子测定消除试验结果分析十月氟离子在阴离子交换柱上属弱保留组分，非常容易洗脱，其色谱峰几乎与水负峰在同一时间出现，因此水负峰对氟离子色谱峰产生干扰而影响其准确测定，尤其对于低浓度氟离子测定时这种影响更明显。研究消除水负峰干扰氟离子测定的方法是一项有意义的工作，本实验室曾就此进行了试验研究，现对研究结果分总结析如下。 1、在样品中添加与淋洗液同浓度的洗脱剂（如Na2CO3/NaHCO3)以消除水负峰对氟离子测定的干扰。研究表明，在水样中加入与淋洗液同浓度洗脱剂（4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3）可有效消除水负峰对氟离子测定的影响并提高了氟离子的检测灵敏度，试验结果见图1。从图1可知，加入洗脱剂后0.05 mg/L的氟离子的峰高（图1B）明显高于没加洗脱剂时0.4mg/L的氟离子的峰高（图1A）。但由于在水样中加入一定浓度的Na2CO3/NaHCO3后，水样中钙镁离子会产生沉淀而存在堵塞色谱柱的风险，同时水样中HCO3-的浓度会升高可能在水负峰的位置出现正峰而对氟离子的测定产生正干扰。因此要从根本上消除水负峰对氟离子测定的干扰，还是要依赖于分离柱固定相技术的进步和发展。 A（不加洗脱剂，0.40 mg/L的 F-） B（加入洗脱剂，0.05 mg/L的F-）图1 消除水负峰前（A）后（B） F-的色谱图淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比对水负峰的位置影响不明显。 研究表明，对于SH-AC-3型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为6.0mmol/L-2.0mmol/L 、5.0mmol/L-1.5mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，见图2、图3。图2 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-2.0mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）图3 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（5.0mmol/LNa2CO3-1.5mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温35℃）而对于SH-AP-2型柱，当淋洗液中Na2CO3- NaHCO3的浓度及配比分别为4.0mmol/L-4.0mmol/L 、6.0mmol/L-1.0mmol/L 和8.0mmol/L-2.0mmol/L时，水负峰的位置变化不明显，但氟离子色谱峰的位置明显不同，见图4-图6。图 4 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）图 5 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃） 图6 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.9mL/min）3、调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，以延长氟离子的保留时间使其色谱峰与水负峰错开从而消除水负峰的干扰。试验结果表明，降级Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度或升高NaHCO3的浓度，或单纯以NaHCO3溶液为淋洗液（图7），可以调节（延长）氟离子的保留时图7 SH-AC-3型柱水负峰及F-色谱图（12mmol/L NaHCO3，流量为1.0mL/min，柱温30℃）间以错开水负峰，从而达到消除水负峰干扰的目的，见图4-图8，反之，升高Na2CO3/NaHCO3淋洗液中Na2CO3浓度甚至以单纯Na2CO3溶液为淋洗液，氟离子色谱峰将会提前到水负峰的位置，见图9。总之可以通过调整淋洗液中Na2CO3/NaHCO3的浓度及配比，调节氟离子等组分的保留时间，在消除水负峰对氟离子测定的干扰、保证各组分完全分离前提下并有适宜的保留时间，达到提高的分离效率的目的。图8 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（10.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃） 图9 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（8.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min） 图10 SH-AP-2型柱水负峰及F-色谱图（15.0 mmol/LNa2CO3溶液，0.8mL/min，35℃）
十月
SH-AC-3型阴离子色谱柱分离效果总结分析十月SH-AC-3型阴离子色谱柱是由青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款烷基季胺基质、有机溶剂兼容性100%、pH耐受范围为pH0～14、碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱。其产品说明书介绍主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等常见阴离子，BrO3-、ClO3-、ClO2-、二氯酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。现将该款色谱柱在不同洗脱条件下对常见阴离子的分离效果总结分析如下：洗脱条件一淋洗液：5.0 mmol/LNa2CO3溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA（巴比妥酸）等6种组分能完全分离，但H2PO4-、SO42-不能完全分离，若需将H2PO4-、SO42-二者完全分离，则需以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液，这与SH-AP-2型柱一致，8种组分在16min内全部出峰（分离效果图见图1），可用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA等6组分的定量分同时测定。图1 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA、H2PO4-、SO42-分离效果图洗脱条件二淋洗液：6.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下一是F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-和SCN-等8种阴离子能完全分离并在26min内全部出峰（分离效果图见图2），二是F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-和草酸等8种组分能完全分离并在19min内全部出峰（分离效果图见图3），且各组分的峰分离度R在1.5以上，各组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系，可用于上述组分的定量分析。从图2图3可见，草酸的出峰顺序为于SO42-和SCN-之间，并与二者完全分离，说明该洗脱体系可用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、草酸和SCN-等9种组分的分离与测定。图2 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-和SCN-等8种阴离子分离效果图图3 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-和草酸-等8种组分的分离效果图洗脱条件三淋洗液：5.0 mmol/LNa2CO3-1.5 mmol/LNaHCO3溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、对氨基苯磺酸、H2PO4-、SO4-2等8种组分能完全分离并在26min内全部出峰（分离效果图见图4），且各组分的峰分离度R在1.5以上，且各组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系，可用于对氨基苯磺酸等8种组分的定量分析。图4 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、对氨基苯磺酸、H2PO4-、SO42-分离效果图洗脱条件四 淋洗液：10.0 mmol/LNa2CO3溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下Cl-、H2PO4-、SO4-2（二者合并为一个峰）、草酸和SCN-等5种组分能完全分离并在22min内全部出峰（分离效果图见图5），且各组分的峰分离度R在1.5以上，该洗脱体系可用于尿液中草酸和SCN-的定量分析。图5 Cl-、H2PO4-、SO4-2、草酸和SCN- 分离效果图洗脱条件五淋洗液：4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液。淋洗液流量：0.8mL/min，等度洗脱。在此条件下F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等9种阴离子能完全分离并在24min内全部出峰（分离效果图见图6），且各组分的峰分离度R在1.5以上，且各组分的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系，可用于上述9种阴离子的定量分析。图6 F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等9种阴离子分离效果图洗脱条件六淋洗液：12.0 mmol/LNaHCO3溶液。淋洗液流量：1.0mL/min，等度洗脱。在此条件下F-、AC-（乙酸根）不能完全分离，AA（抗坏血酸）、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、苯甲酸（二者合并为一个峰）等能完全分离并在22min内全部出峰（分离效果图见图7）,但H2PO4-、SO42-和草酸等组分的保留时间长达55min、110min和152min多钟，但若要将F-、AC-完全分离，则需将NaHCO3溶液浓度降低至10.0 mmol/L以下，该洗脱体系可用于AA等组分的定量分析。图7 F-、Ac-、AA、Cl-、NO2-、Br-、NO3-苯甲酸等8种组分分离效果图
十月
SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用体会十月SH-AP-2型阴离子色谱柱是由青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款烷基季胺基质、有机溶剂兼容性100%、pH耐受范围为pH0～14、碳酸盐分离体系的亲水型阴离子色谱柱。其产品说明书介绍主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等常见阴离子及部分消毒副产物。本实验室曾对该款色谱柱在不同洗脱条件下对各种阴离子的分离效果进行了系列研究，现就研究结果谈几点体会。1、F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA、H2PO4-、SO42-等组分的分离研究表明，在SH-AP-2型分离柱上BA（巴比妥酸）是弱保留组分，其出峰顺序介于NO3-与H2PO4-之间，这与SH-AC-3型柱一致，其中以6.0 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液时的分离效果图见图1，从图1可知，SH-AP-2型分离柱能将F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA、H2PO4-、SO42-等8种组分能完全分离并在19min内全部出峰，可用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA、H2PO4-、SO42-等组分的定量分析。图1 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、BA、H2PO4-、SO42-分离效果图（6.0 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min）2、F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA和ClO4-等9种组分的分离研究表明，TCAA和ClO4-出峰顺序在SO42-之后，属于强保留组分，当以8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液等度洗脱时F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA（三氯乙酸）和ClO4-等9种组分能完全分离并在27min内全部出峰（分离效果图见图2），且各组分的峰分离度R在1.5以上，并成功应用于饮水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA和ClO4-等9种组分的同时测定。图2 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA和ClO4-等组分分离效果图（8.0 mmol/LNa2CO3-2.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.9mL/min）3、F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子的分离研究表明，当使用Na2CO3/NaHCO3淋洗体系时，SH-AP-2型柱不能将ClO2-、BrO3-完全分离，只可用单纯NaHCO3溶液为淋洗液。当NaHCO3溶液浓度为8.0mmol/L～12.0mmol/L时，SH-AP-2型柱能将ClO2-、BrO3-、ClO3-等8种阴离子完全分离，各组分的峰分离度（R）均在1.5以上，其中以10.0 mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液等度洗脱时，F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子分离效果图见图3，从图3 可见，在此条件下各组分能完全分离并在33min内全部出峰且峰型良好，而F-的色谱峰远离水负峰从根本上消除了水负峰对F-测定的影响，这与SH-AC-3型柱一致。但H2PO4-、和SO42-的保留时间长达109min和152min多钟，因此应用该洗脱体系测定F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子时应采取相应措施以消除H2PO4-、和SO42-的影响。图3 F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子分离效果图（10.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min）4、F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子的分离研究结果表明，当以不同配比的Na2CO3/NaHCO3为淋洗液，SH-AP-2型柱不能将ClO2-与BrO3-完全分离，ClO2-峰分离度（R）小于1.5，要将二者完全分离只能用单纯NaHCO3溶液为淋洗液。当NaHCO3溶液浓度为4.0mmol/L～10.0mmol/L时，SH-AP-2型柱能将ClO2-与BrO3-完全分离，各组分的峰分离度（R）均在1.5以上。其中以8.0 mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液，流量为0.8mL/min，等度洗脱时，F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子能完全分离并在36min内全部出峰（分离效果图见图4），但H2PO4-和SO42-的保留时间分别达153min和212min以上，因此用该洗脱体系同时测定ClO2-、BrO3-、ClO3-等阴离子时应考虑H2PO4-和SO42-的影响。图4 F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-等阴离子分离效果图（8.0 mmol/LNaHCO3溶液，0.8mL/min）5、F-、Cl-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BA与TBA的分离在SH-AP-2型分离柱上TBA（硫代巴比妥酸）是强保留组分，其保留时间远大于SO42-。若以25.0 mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液，流量1.0mL/min，等度洗脱时时，TBA的保留时间仍长达31min多钟，但如果在25.0 mmol/LNa2CO3溶液中加入20%的丙酮（V/V）时TBA的保留时间可缩短至19min以内，且TBA的峰面积增加90%以上，当以25.0 mmol/LNa2CO3-20%的丙酮溶液为淋洗液等度洗脱时，F-、Cl-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BA与TBA分离效果见图5，从图5可见，在此条件下，NO3-、H2PO4-、SO42-、BA四组分完全合并为一个峰，其他组分能完全分离并在20min内全部出峰，研究结果同时也表明，当Na2CO3溶液浓度达15.0 mmol/L时，NO3-、H2PO4-、SO42-三者也就完全合并为一个峰，而对于SH-AC-3型柱Na2CO3溶液浓度只要达到12.0 mmol/L时三者也就完全合并为一个峰，由此可见SH-AP-2型柱与SH-AC-3型柱分离性能上的差别。图5 F-、Cl-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BA与TBA的分离效果图（25.0 mmol/LNa2CO3-20%的丙酮溶液，0.8mL/min）6、F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA和ClO4-的分离研究表明，在SH-AP-2型分离柱上ClO4-和TCAA是强保留组分，在SO42-之后出峰，其出峰顺序为SO42-、TCAA和ClO4-，若以15.0 mmol/LNa2CO3溶液为淋洗液等度洗脱时时，F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA（三氯乙酸）和ClO4-分离效果见图6，从图6可见，在此条件下，Br-与NO3不能完全分离且NO3-、H2PO4-、SO42-三者完全合并为一个峰，其他组分能完全分离，TCAA和ClO4-的保留时间仍然达11min和20min多钟，这在选择淋洗液时应该引起注意，要根据待测组分的不同选择合适的淋洗体系以保证各组分完全分离。图6 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、TCAA和ClO4-的分离效果图（15.0 mmol/LNa2CO3溶液，0.8mL/min）
十月
巴比妥酸和硫代巴比妥酸在SH-AP-2型阴离子色谱柱上色谱特性总结分析十月巴比妥酸（BA）又称丙二酰脲或2,4,6-嘧啶三酮，硫代巴比妥酸（TBA）又称为4,6-二羟基-2-巯基嘧啶或丙二酰缩硫脲，二者均可用作化学分析或生化试剂、塑料和染料及巴比妥类药物、维生素B12等药品的的中间体，在实验室和制药企业应用广泛，均溶于热水，在水溶液中BA和TBA均离解成阴离子状态。SH-AP-2型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术公司开发生产的一款疏水型、碳酸盐分离体系阴离子色谱柱。曾成功应用于BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、BA、TBA、三氯乙酸等成分的测定。现将BA和TBA在SH-AP-2型阴离子色谱柱上色谱特性总结分析如下：1、BA在不同淋洗条件下的峰分离度及其与各组分的分离情况：试验结果见表1，从表1可见，随着淋洗液中NaHCO3浓度的增加,BA的峰分离度（R）从3.97缓慢下降至3.16,但仍在1.5以上，当以6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液，流量为0.80ml/min等度洗脱，BA的保留时间在12min以内（在此条件下，TBA在120min内没出峰），色谱峰介于NO3-与H2PO4之间，属于弱保留组表1 淋洗液配比对BA等组分峰分离度（R）的影响（流量0.80 ml/min，柱箱温度35℃）组分Na2CO3+NaHCO3（mmol/L）6.0+06.0+0.96.0+1.06.0+1.16.0+26.0+3.0NO3-2.021.61 1.531.541.271.08 BA3.973.753.573.48 3.553.16H2PO4二者合并为一个峰1.471.631.622.27 2.88SO42- /////图1 BA与常见阴离子色谱图（6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3，流量0.80 ml/min，柱温35℃）分，并能与F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等7种无机阴离子完全分离，且峰形良好，见图1。2、TBA在SH-AP-2型色谱柱上的色谱特性：当以15.0、20.0、25.0和30.0 mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液时，TBA的保留时间（T）分别为49、39、31和28min多钟（可见在SH-AP-2型色谱柱上TBA属强保留组分），峰面积及半峰宽逐渐降低，峰高基本保持不变，试验结果见表2。表2 TBA在SH-AP-2型色谱柱上洗脱试验结果（流量0.80 ml/min，柱温35℃）Na2CO3溶液浓度（ mmol/L）T/minSH半峰宽15.049.6339071298175104.20720.039.179570446808573.15525.031.414531245807461.71930.028.207479141807055.758有机改性剂丙酮对TBA色谱特性的影响：当在25.0mmol/L的Na2CO3溶液中加入20%的丙酮时，TBA的保留时间明显缩短，从31.414min缩短为18.762min，峰高及峰面积明显增加，分别增加了213%和96%，半峰宽显著降低，从61.791下降至38.799，峰型明显改善，试验结果见表3。表3丙酮对TBA色谱峰参数的影响（流量0.80 ml/min，柱温35℃）25.0mmol/LNa2CO3溶液中丙酮浓度（V/V）T/min峰面积比峰高比半峰宽031.4141.0001.00061.79120.018.7621.9683.13538.7994、TBA与常见阴离子及BA的分离情况：当以25.0mmol/L的Na2CO3-20%丙酮溶液为淋洗液时，柱温35℃，流量0.80 ml/min等度洗脱，TBA可与F-、Cl-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BA完全分离（NO3-、H2PO4-、SO42-和BA四者合并为一个峰），图2 TBA与常见阴离子及BA分离色谱图（25.0mmol/LNa2CO3-20%丙酮溶液，流量0.80 ml/min，柱温35℃）TBA的色谱峰在SO42-之后，属强保留组分，见图2。5、线性方程、线性范围与检出限：在上述相应最佳条件下，BA和TBA色谱峰面积(y)与其质量浓度(x)分别在0.10～20.0mg/L和0.05～40.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r均为0.9999，检出限（3N/b）分别为0.06mg/L和0.025mg/L，结果见表4。表4 BA和TBA的线性范围、回归方程、相关系数和检出限组分线性范围/mg/L回归方程相关系数/r检出限/mg/LBA0.10～20.0y=34990x-24260.99990.06TBA0.05～40.0y=58660x-26470.99990.025小结：（1）BA和TBA是结构、性质相似的两种化合物，一般化学方法难以将二者区分，但在适宜的淋洗条件下SH-AP-2型阴离子色谱柱能将二者与其他阴离子完全分离，且BA属于弱保留组分而TBA属于强保留组分，为BA和TBA这类结构性质相似化合物的定性、定量分析提供了依据，也为其他相似化合物的离子色谱分离提供了参考。（2）TBA的电导响应灵敏度高于BA。（3）SH-AP-2型阴离子色谱柱可用于BA和TBA的定量分析。
十月
SH-AC-3与SH-AP-2型色谱柱分析性能对比分析十月SH-AC-3型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术公司开发生产的亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。本实验室已成功应用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、SCN-、ClO3-、ClO2-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。SH-AP-2型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术公司继SH-AC系列后开发生产的新一款疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。本实验室也已成功应用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。现以水中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等9种阴离子同时测定为例，将这两款色谱柱分析性能对比分析于下：水负峰对氟化物测定的影响。对于SH-AC-3型柱，氟化物色谱峰在水负峰的位置，水负峰对色谱峰积分有影响（特别是低浓度时），见图1。而SH-AP-2型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰之后，对色谱峰积分无影响，这有利于低浓度氟化物色谱峰积分，且检测灵敏度较高，见图2。图1 SH-AC-3型柱标准色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.5mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃）（20.0mg/L的SO42-、5.0mg/L的Cl-、NO3-和H2PO4-、2.0mg/L的F-、NO2-和Br-，1.0mg/L的ClO2-和ClO3- ）图2 SH-AP-2型柱标准色谱图（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）（10.0mg/L的SO42-、2.50mg/L的Cl-、NO3-和H2PO4-、1.0mg/L的F-、NO2-和Br-，0.50mg/L的ClO2-和ClO3-）F-、ClO2-等9种阴离子的分离情况。F-、ClO2-等9种阴离子在SH-AP-2型和SH-AC-3型阴离子色谱柱上的保留时间T与峰分离度R的实验结果见表1，从表1可见，SH-AP-2型柱各组分的分离度要高于SH-AC-3型柱，分离效果要好于SH-AC-3型柱。保留时间略长于SH-AC-3型柱。组分SH-AP-2型柱SH-AC-3型柱T/minRT/minRF-5.3623.02 5.012 2.82ClO2-6.7952.50 6.322 2.21Cl-7.9353.30 7.398 2.91NO2-9.5721.57 8.934 1.51ClO3-10.4191.68 9.787 1.54Br-11.3182.21 10.677 1.99NO3-12.5728.21 11.979 5.08H2PO4-18.3255.16 16.198 4.42SO42-22.589/20.896 /F-、ClO2-等9种阴离子的线性范围及检测灵敏度。实验结果列于表2 表3。从表2表3可知，对于SH-AP-2型和SH-AC-3型阴离子色谱柱，F-、ClO2-等9种阴离子的线性范围一致。F-、NO2-和Br-，Cl-、NO3-和H2PO4-，SO42-，ClO2-和ClO3-的质量浓度分别在0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、1.0～40.0mg/L和0.05～2.0mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r分别为0.9993～0.9999和0.9995～0.9999，SH-AP-2型柱稍优于SH-AC-3型柱（H2PO4-除外），F-、ClO2-等9种阴离子标准曲线的斜率比（SH-AP-2型/SH-AC-3型色谱柱）分别为0.93、0.85、0.92、0.86、0.86、0.91、0.91、0.95和0.91，SH-AP-2型柱对9组分的检测灵敏度约为SH-AC-3型柱的85%～95%，SH-AP-2型柱略低。表2 SH-AP-2型柱标准曲线（4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温30℃）组分线性范围/mg/L回归方程相关系数/r检出限/mg/LF-0.10～4.0S=530000C-37750.99990.01ClO2-0.05～2.0S=117800C-165.20.99990.03Cl-0.25～10.0S=348400C-140100.99990.01NO2-0.10～4.0S=164600C-82320.99980.02ClO3-0.05～0.20S=95880C+195.70.99990.04Br-0.10～4.0S=137100C-303.20.99990.03NO3-0.25～10.0S=179900C+77090.99990.02H2PO4-0.25～10.0S=86730C-2855000.99930.04SO42-1.0～40.0S=241700C-274500.99980.02表3 SH-AC-3型柱标准曲线（4.0mmol/LNa2CO3-4.5mmol/L NaHCO3，流量为0.80mL/min，柱温35℃）组分线性范围/mg/L回归方程相关系数/r检出限/mg/LF-0.10～4.0S=569300C-787300.99950.01ClO2-0.05～2.0S=139000C+87.840.99970.03Cl-0.25～10.0S=380000C+69550.99970.01NO2-0.10～4.0S=191100C-61030.99980.02ClO3-0.05～0.20S=111800C-275.90.99990.03Br-0.10～4.0S=150600C-305.50.99990.03NO3-0.25～10.0S=197900C-14080.99990.02H2PO4-0.25～10.0S=91240C-322000.99950.04SO42-1.0～40.0S=265200C+270.50.99960.024、小结 对于SH-AP-2型柱，水负峰对氟化物测定无明显影响。F-、ClO2-等9种阴离子在SH-AP-2型柱上的峰分离度、标准曲线的线性要优于SH-AC-3型柱，且其线性范围两者基本一致，但检测灵敏度略低于SH-AC-3型柱。
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戴安ICS-2500离子色谱仪使用心得ICS-2500型离子色谱仪是美国戴安公司二十年前推出的，到今天仍有不少单位在使用（我们单位在2003年购入目前仍能正常使用），可见其生命力之顽强。戴安离子色谱的口碑确实是业界数一数二的，不过价格也确实很“美丽”，二十年前就花费了六七十万，而且耗材也是怎一个贵字了得——一根离子色谱柱上万、一罐氢氧化钾淋洗液也2万左右。由于戴安产品相对比较单一，出名的基本也就是离子色谱，在2011年被美国分析仪器巨头赛默飞公司收购，所以现在的戴安离子色谱前面会加上“Thermo Fisher”标签，本质上还是戴安的离子色谱技术。单位这款ICS-2500主要用来检测水中氟、氯、硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、磷酸根等无机阴离子，相当皮实耐用，使用了近20年时间除了更换必要的耗材（色谱柱、氢氧化钾淋洗罐、抑制器）等，基本没出现过大的硬件问题。由于阴离子色谱柱大多以强碱性阴离子交换树脂（一般为季铵盐）作为填料，耐受高压能力有限，也比较容易受到如蛋白等基质影响造成色谱柱“中毒”，而且这种伤害基本是不可逆的，因此离子色谱最适合的样品基质是水，基本上只需要过一下水系滤膜就可以上机检测。但如果分析如生鲜乳、大米等蛋白含量较高的样品，一定要做好样品前处理，最大可能去除蛋白等基质，否则会严重影响离子色谱柱使用寿命，很可能进样几百次柱效就严重下降。单位承担过生鲜乳中硫氰酸根检测任务，尽管样品经过加乙腈沉淀蛋白，过C18 SPE小柱，过0.22 um滤膜，但还是会有少量蛋白存在上机溶液中，基本上做过该项目检测的色谱柱再检测水中多种阴离子时会发现有的组分峰型较差，所以只能作为硫氰酸根专项检测使用，而且进样次数也就能到2000次左右。现在国产离子色谱仪发展势头很不错，特别是青岛地区的盛瀚、普仁、埃仑等品牌已拥有众多使用者，相信国产自主色谱技术会发展的越来越好！
通标小菜鸟
【仪器心得】+戴安ICS 5000离子色谱使用心得与感受通标小菜鸟 单位有一台“老古董”，安装于2011年，到现如今已历经十余年坎坷，在这十余年里它“兢兢业业”，不断产出高质量的数据。现在它虽已到“暮年”，但依旧“宝刀未老”。虽然同事们都觉得这台仪器时间太久，比较老了，而且中间还经历过多次维修，都比较嫌弃它，将其晾在一旁，能不使用就不使用它。但我觉得这台仪器还能坚挺，还能再战，于是在我的拾掇下又让它重新焕发了生机。没有定量环我就自己给它做一个，没有气路我就给它拉一路接上，脱气机坏了我就手动流动相超声震荡脱气，清洗单向阀，清洗六通阀，没有色谱柱我就用别人淘汰下来的。经过一系列的拾掇，这台仪器又能继续发挥余热了。在我接手后的三个月里，它走了很多样品，看了一下数据文件，过去三个月内分析的样品比之前两年加起来都多，期间还做了4次能力验证的样品，仪器的整体表现还算不错。 这台仪器有几个优势的地方，首先是进样体积，它可以通过更换不同尺寸的定量环来满足不同的进样体积，从50μL~250μL进行设定，可以根据实际样品在仪器上的的灵敏度来调整进样体积。其次是淋洗液自动发生器，有了这个淋洗液自动发生器就可以免去手动配制淋洗液的麻烦，可以同时安装氢氧根体系自动发生器和碳酸盐体系自动发生器，满足日常检测的不同需求。而且需要何种浓度直接在软件上设置即可，实际操作起来也很方便。除了优点，这台“老家伙”也有几个缺点，尤其是在软件方面，目前该软件使用的是变色龙，版本6.80，和现在主流的版本差上好几代，老软件功能少，还有一些漏洞。就拿序列来说吧，建好序列，编辑好样品名称后走完样品，原先走完的序列样品名称、样品位置通过双击都能进行修改，而且修改的同时打印出来的图谱也会自动进行修改，这一点就增加了不确定性，容易被审核老师扣上“弄虚作假”的罪名。还有一个值得吐槽的地方是谱图没有叠加功能，有时候想比对一下两个样品的图谱，不能进行谱图叠加就看的很不直观。总的来说，这台仪器虽然老，但还是一台进口设备，在仪器稳定性方面表现依旧良好，只要日常维护的好，再运行个五年应该也不成问题，至于优缺点方面，我觉得优点还是大于缺点，毕竟这是一台11年前的仪器，能运行成这样也物有所值了。
十月
盛瀚SH-AP-2型阴离子色谱柱分析应用介绍十月SH-AP-2型阴离子色谱柱是青岛盛瀚色谱技术有限公司开发生产的一款疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。现对该阴离子色谱柱分析应用情况简要介绍如下：微量硫代巴比妥酸（TBA）的测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：20.0%丙酮-25.0mmol/LNa2CO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：35℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：0.05～40.0mg/L，相关系数为0.9999。方法应用：测定了自来水、实验室废水和巴比妥酸（BA）样品中微量TBA，加标回收率为95.2%～100.6%,5次平行测定的RSD为1.20%～3.43%，方法的检出限0.025mg/L 。图1是TBA标准色谱图（A）、TBA与常见阴离子和BA分离效果（B）及BA加标样品（C）色谱图（在本实验条件下NO3-、H2PO4-、SO42-及BA四者合并为一个峰）。图1 标准、共存物质和加标样品离子色谱图药品中BA和5种无机阴离子的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：6.0mmol/LNa2CO3-1.0mmol/LNaHCO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：35℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：BA和SO42-，NO3-、Cl-和H2PO4-，F-的线性范围分别为0.10～20.0mg/L、0.05～10.0mg/L和0.04～8.0mg/L，相关系数在0.9994～0.9999。方法应用：同时测定了巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等样品中的 F-、Cl-、NO3-、BA、H2PO4-和SO42-的含量。加标回收率在92.6%～104.0%，5次平行测定的RSD小于4%，方法的检出限在0.01mg/L～0.06mg/L。图2是标准色谱图（A）、BA与常见阴离子分离效果（B）及苯巴比妥加标样品（C）色谱图。 图2 标准、共存物质和加标样品离子色谱图3、水样中TACC、ClO4-的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：5%甲醇-15.0mmol/LNa2CO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：35℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：TACC、ClO4-的线性范围均为0.05～5.0mg/L，相关系数分别为0.9996和0.9999。方法应用：同时测定了自来水和溪沟水等样品中的TACC、ClO4-含量。加标回收率分别为：98.2%～101.3%和98.3%～102.7%,测定结果的相对标准偏差（n=5）分别为3.30%～5.45%和2.04～5.20%。方法的检出限分别为0.04mg/L和0.02mg/L。 图3是标准色谱图（A）、TACC、ClO4-与常见阴离子分离效果（B）及自来水加标样品（C）色谱图（在本实验条件下NO3-、H2PO4-、SO42-三者合并为一个峰）。4、饮水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐和氟化物等5种常见阴离子的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：10.0mmol/LNaHCO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：30℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：F-、NO2-和Br-，Cl-和NO3-，BrO3-，ClO2-和ClO3-的线性范围分别为0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、0.025～1.0mg/L和0.05～2.0mg/L，相关系数在r在0.9995～0.9999。方法应用：同时测定了直饮水和纯净水等样品中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-和NO3-的含量。加标回收率在：92.0%～105.2%,测定结果的相对标准偏差（n=5）小于5%。检出限在0.01mg/L～0.03mg/L。图4是标准色谱图（A）及直饮水加标样品（B）色谱图。图4 标准及加标样品离子色谱图5、饮水中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-等阴离子的同时测定色谱及仪器工作条件：淋洗液：4.0mmol/LNa2CO3-4.0mmol/L NaHCO3溶液，流量为0.80mL/min，柱箱温度：30℃，电流：75mA，量程：1档。线性范围：F-、NO2-和Br-，Cl-、NO3-和H2PO4-，SO42-，ClO2-和ClO3-的线性范围分别为0.10～4.0mg/L、0.25～10.0mg/L、1.0～40.0mg/L和0.05～2.0mg/L，相关系数在r在0.9993～0.9999。方法应用：同时测定了自来水、直饮水和纯净水等水样中F-、ClO2-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、H2PO4-和SO42-的含量。加标回收率在：94.4%～105.6%,测定结果的相对标准偏差（n=5）小于5%，方法的检出限在0.01mg/L～0.04 mg/L 。图5是标准色谱图（A）及直饮水加标样品（B）色谱图。图5 标准及加标样品离子色谱图
十月
盛瀚系列离子色谱仪（柱）10年应用体会十月2012年本实验室配备一台盛瀚CIC-200型离子色谱仪，2016年又配备一台盛瀚CIC-100型离子色谱仪，转眼间已过去10年，期间共使用了盛瀚SH-AC-1、SH-AC-3和SH-AP-2等3型系列阴离子色谱柱，现主要对3款系列阴离子色谱柱（均为Na2CO3/NaHCO3分离体系）使用情况谈几点体会：产品简介型号性能简介SH-AC-1疏水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。主要分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及草酸、酒石酸等有机酸等。SH-AC-3亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，有机溶剂兼容性100%，pH耐受范围为pH0～14，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、二氯乙酸、三氯乙酸等消毒副产物及甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等有机酸。SH-AP-2亲水型阴离子色谱柱，烷基季胺基质，碳酸盐分离体系。主要用于分析F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-及部分消毒副产物。分离效果分析2.1 水负峰对氟化物测定的影响。对于SH-AC-1型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰的位置，影响色谱峰积分，检测灵敏度低（见图1A，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液），对于SH-AC-3型柱，氟化物色谱峰也完全在水负峰的位置，对色谱峰积分稍有影响，但检测灵敏度明显提高（见图1B，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.5 mmol/LNaHCO3溶液），而SH-AP-2型柱，氟化物色谱峰完全在水负峰之后，对色谱峰积分无影响且检测灵敏度明显提高（见图1C，淋洗液4.0 mmol/LNa2CO3-4.0 mmol/LNaHCO3溶液），图1是0.40mg/L氟化物的色谱图。 图1 三种型号色谱柱分离氟化物的色谱图（F-为0.40mg/L）2.2 BrO3-的峰分离度的差异。SH-AC-1型色谱柱BrO3-的峰分离度仅为1.28，且检测灵敏度较低（见图2A，淋洗液1.0 mmol/LNa2CO3-1.2mmol/LNaHCO3），而SH-AP-2型色谱柱BrO3-的峰分离度为3.34（见图2B，淋洗液10.0 mmol/LNaHCO3溶液），后者分离效果明显优于前者，检测灵敏度明显提高。图2 SH-AC-1和SH-AP-2型色谱柱对BrO3-分离效果2.3 Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等组分的分离情况。各组分的保留时间主要取决于淋洗液中Na2CO3的浓度。而其峰分离度主要取决于淋洗液中Na2CO3/LNaHCO3的浓度配比，可以通过调节其浓度配比以获得适宜的峰分离度。分析应用 从SH-AC-1型柱发展到SH-AP-2型柱，其分析范围越来越广泛，所测定的阴离子成分越来越多，分离效果逐渐变好，组分的峰分离度逐渐提高，其主要应用于以下成分测定：3.1 SH-AC-1型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、山梨酸和苯甲酸等成分的测定。3.2 SH-AC-3型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、SCN-、ClO3-、ClO2-、草酸、对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、巴比妥酸、山梨酸、苯甲酸、甜蜜素和安赛蜜等成分的测定。3.3 SH-AP-2型柱：用于F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-、BrO3-、ClO3-、ClO2-、ClO4-、巴比妥酸、硫代巴比妥酸、三氯乙酸等成分的测定。
