【仪器心得】+国产液相华谱科仪S6000高效液相色谱仪作为日常检测必备的工具，是我们工作中的左膀右臂，对于液相产品的选择，我们更加注重液相硬件的稳定性、软件的可操作性及合规性、服务的及时性及专业性。华谱科仪是一家专注于色谱分离产品的研发、生产、销售和相关技术服务的高新技术企业。华谱科仪液相色谱仪LC，S6000具有更先进的色谱技术、更稳定的色谱性能、更可靠的客户使用、更灵活的仪器配置。泵头合流、高压混合：梯度混合点位于泵头进口阀处，系统滞后体积能够大大减小，减小了液相出峰的死时间。HFM高频混合模式：通过增加比例阀切换频率，提高了流动相的混合精度，使保留时间更稳定，定性准确。无需大体积混合器即可保证溶剂充分混合，大大降低系统滞后体积和基线噪音。高速反馈、实时控制并且特殊的凸轮曲线设计：通过实时监控系统的压力，调节马达转速，配以特殊曲线凸轮转动，能够保证流量稳定的同时，有效减小了输液脉动。精密的样品管理系统：样品残留能够达到0.003%，几乎实现了零残留。柱温箱管理系统：具有管路预热功能，降低了流动相对柱内温度环境的干扰，保证获得优异的色谱峰对称性、尖锐度和重现性。DAD高灵敏度流通池，能够大大提高化合物的检测灵敏度，尤其是在检测低紫外波长和定量限干扰严重的组分时，能够进行准确定量。作为国产品牌，华谱科仪从售前应用服务、安装服务、培训服务和售后服务，工程师能够站在用户角度去与客户共通交流。

        产品渗透压与人体生理健康密切相关，溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，高渗透压内让细胞造成萎缩,低渗透压则会使细胞胀破, 所以等渗透压产品才能让细胞维持正常，然后被吸收利用。正常人体血浆的渗透压摩尔浓度范围为(300±20) mOsm/kg。渗透压的测定分为冰点法和露点法。        冰点渗透压仪根据拉乌尔冰点原理，以溶液冰点下降值与其摩尔浓度成比例关系为基础，采用高灵敏的感温元件—热敏电阻测量不同溶液的结冰点。冰点渗透压仪由于测试结果精确、重复性好、线性好等优点应用最广泛。下图为德国罗泽公司的CM815冰点渗透压仪。露点是固定气压下，空气中所含的气态水达到饱和而凝结成液态水所需要降至的温度。此时凝结的水漂浮在空中成为雾，沾在固体表面上时成为露。露点渗透压仪应用沸点升高原理，将溶液加热使之蒸发，密封样品腔内的热电偶通过佩尔蒂尔效应冷却到露点以下，使样品中的水蒸气在其上凝结，利用热电偶凝结样品溶液蒸气感应测量。下图为美国Wescor5520露点渗透压仪。      工作过程中遇到了一个奇怪的现象，同样的样品和浓度，冰点渗透压仪测定值为2500mOsm/kg（不合格），露点渗透压仪测定值为1760mmoL/kg（合格），直接让我们在各个环节产生了怀疑。      通过与厂家技术人员，校准液供应技术人员沟通，几经周转，总结出来一个经验供相关检测人员参考：冰点渗透压仪采用半导体制冷测试，可检测挥发性的样品，尤其是受热易分解的样品，但只适用于分析稀溶液，线性范围较窄，因为浓溶液在测量过程中温度下降可能析出溶质。露点渗透压仪用电热丝加热，理论上适用于整个浓度范围，但溶液浓度过高也会导致相对湿度较低，在冷却过程中，热电偶上凝结的水不足，影响检测准确性，但测量范围较冰点渗透压仪宽。因此较大的渗透压值建议使用露点渗透仪检测。

        今天来比较一下两大巨头：安捷伦和赛默飞的气相产品，以及各家的技胜一筹的地方。首先硬件方面，安捷伦气相气质产品线很全，单气相（包括顶空），各类气质，色谱柱，耗材零件一应俱全，这么专业的厂家给人的感觉就是性价比高！甚至生产了别家的气相气质备件，比如布鲁克，瓦里安，铂金埃尔默，岛津，赛默飞等，真的是太有商业头脑太贴心了！另外，安捷伦在软件电脑上还提供了很多视频教程，比如洗离子源的拆装步骤，换各种零件的步骤等等，还提供了多种异常问题的解决方案，基本无须售后或维修工程师上门，自己对着症状和视频就能解决，大大节省了时间和金钱成本（一定要把专业两个字一直打在公屏上），这么说吧，实验室15台气相气质，除了一家赛默飞的，一家毕克的，其余全是安捷伦。软件方面，安捷伦分工比较细，拿单气相来说，就分别设置了进样，定性，定量三个软件。GC-MS软件就更多了，针对不同的质谱产品，有MS，QQQ，Q-TOF，TOF，未知物分析等多个软件。每个软件功能特别多特别强大，虽然常用的功能也就那些，但你就是觉得它真的好专业，自己的业务能力好渺小。下图为安捷伦7890-5977气质。      而赛默飞只用一款变色龙软件就可以涵盖上述所有功能，当然是根据仪器的配置设计好的，此外，所有赛默飞自产和收购的大多液相气相等大型仪器都用变色龙软件，如戴安的离子色谱。个人觉得最好用的一个功能就是复制粘贴，直接复制之前的仪器方法，处理方法，电子报告等，粘贴到目前的分析文件夹中，直接就可以用，或者稍微修改下用也超级方便，从A到B，真是设计到了懒人的心坎里。个人觉得导航式目录的软件界面特别友好，比一层一层去找目标文件方便很多。硬件就该批评一下了，买的赛默飞的气相配了一台非赛默飞原装的顶空（并购的厂家生产的，贴牌赛默飞），导致两者连接不顺畅，经常报错中断，给分析造成了很大困扰。赛默飞已经意识到了这个问题产了原装顶空，买了一两年，无奈疫情原因一直过不来。这台仪器也是没仪器用的时候才想起来用它。图为赛默飞Trace 1310气相。      两家的顶空瓶也有所区别，安捷伦是压盖的，赛默飞是拧盖的，我的手劲比较大，基本上都不会漏气，这里倒是没感觉谁更有优势。    我的使用心得是，如果你是气相新手，那么赛默飞的变色龙软件真的很友好，简单上手，学起来也很有成就感。如果追求高一层的话，安捷伦分析软件会让你的业务更加专业！

天美赛里安GC456气相色谱仪使用十年的心得体会鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽      单位于2011年购买瓦里安气相色谱仪450，使用时间已经11年，现改名为天美赛里安GC456，它的外观与软件都有了一些改变。作为一名资深用户，来评价一下该款气相色谱仪的优缺点，希望大家在选购色谱仪时少走弯路，也希望厂家不断改进仪器来满足用户的需求。        一、瓦里安公司的发展史        作为仪器界曾经的头部风云公司之一，瓦里安公司（Varian，Inc.）成立于1948年，瓦里安生产的气相色谱仪、液相色谱仪、ICP等产品曾畅销全球，尤其是气相色谱、光谱、和制备液相方面，技术出众。在2010年却15亿美元卖给了安捷伦，由于启动反垄断，布鲁克收购了瓦里安的GC-TQ、ICP-MS以及Lab GC三条产品线，而英福康则收购了安捷伦的micro GC产品线。2014年，耶拿集团从布鲁克手中接手ICP-MS，同年天美集团宣布从布鲁克手中收购原瓦里安的GC、GC-MS产品线，成为今日的“赛里安”品牌。        因为这个原因，我们买的该款仪器，一直在改名字与售后服务商，先是瓦里安，然后是布鲁克，最后是天美。这是在实验室里改名字最多的一台仪器，也是不停修改售后服务电话最多的一台。图1：瓦里安气相色谱仪GC450图2：SCION赛里安GC456        二、GC450的优点        1.自检功能        仪器开机后有自检功能，有报警信息可以在仪器面板上看到。面板是触摸屏，没有键盘，设备温度、气流等信息都可以看到，进样针与进样盘的校正都可以在仪器旁边完成。        2.容易拆卸        仪器上面的两块面板都不用螺丝，直接向上扳就可以打开，侧板有两个螺丝，打开后就可以看到仪器的全貌。因为拆卸方便，所以维修也很方便。我们更换过主板上的2032电池，检查过进出EPC的气路是否漏气，更换过气路的连接器件，更换过PFPD的磷滤光片，更换过点火线圈等等。图2：便于拆卸        3.皮实耐用        这台仪器比较皮实耐用，出故障很少，气流稳定，升温降温也较快，日常只需维护进样口与色谱柱即可，好几年都不用工程师上门维修。小问题我们都能解决。        4.灵敏度高        GC450用的是PFPD检测器，它是脉冲点火，点着火后会一直叭叭响，它比FPD检测器灵敏度高10倍，像农残中很多农药的检出限0.01mg/kg可以做到。        ECD检测器，基线很稳定，但稳定时间要长些，不能开机后进样，上午开机下午进样是最好的，稳定期间可以看到基线一直下降，降到1mV以下就可以进样。ECD很灵敏，当样品出平头峰的时候，可以设置灵敏度档位，灵敏度有两档，1与10，很是方便。        5.气流稳定        它的EPC精度很高，气流稳定，每次开机后进标液，保留时间相差不多，一年到头的标液保留时间变化不大，这样对农残的定性要容易些。        6.节省载气        检测器PFPD，所用的空气与氢气流量分别是17mL/min与14mL/min，节省空气与氢气，我以为是厂家的广告宣传，后来买了另外一个厂家的气相色谱仪，同样的时间同样的氢气发生器，加纯水的频率不一样，瓦里安气相色谱仪耗气少，加纯水也很少。        7.软件操作        7.1软件安装        软件安装比较方便，购买新电脑，重装软件系统，让工程师发过来安装步骤，自己可以安装，系统设置也简单，后面有密码狗，不用上网认证。        7.2方便比较        联机与脱机在一个软件中完成，这样的好处是在样品运行过程中，可以把已经走完的背景图拉出来，做个比较，及时发现问题，很是方便。有些厂家的软件，在样品运行过程是不能与其它一个样品的色谱图进行比较的。图3：便于比较两张色谱图        7.3手动积分        软件中手动积分功能很方便，积分后，在色谱图上没有留下痕迹，少了很多麻烦。因为实际工作中，手动积分不免要用上。        7.4导出格式        软件中可以把色谱图导出，格式较多，有ASCⅡ、RTF、Excel、AIA等，这样可以用orgin或其它软件识别或画出色谱图，更加清晰，便于写文章。图4：导出格式        8.售后服务        天美集团收购瓦里安气相色谱仪以后，售后服务周到热情，每年有工程师来巡检，电话与微信都能及时沟通。备件购买也能及时到位，满意度较高。        三、GC450的缺点        1.部件老化        仪器在使用长达10年以上时，有些器件会老化，最易老化的是塑料部件，比如连接气路的黑色塑料套圈，时间长了，塑料套圈出现裂纹，有漏气的现象，出峰也不正常。购买了这些备件，基本上更换了一半。建议在连接气路的部件上，最好使用不锈钢的，这样不会出现塑料老化现象。图5：塑料气路套圈        2.软件操作        与另一台进口A家的气相色谱仪软件相比较，软件操作上还嫌麻烦，不如A家的方便快捷。最大的问题是进行成批量样品进样时，编写的序列行行距很窄，密密码码的，很容易看串行，字也扩大不了，只好买了一台大屏幕显示器，但也解决不了根本问题。随着实验室人员年龄增加，看序列更费劲，希望厂家在软件上能够解决。        四、总结        市场上气相色谱仪厂家很多，有进口的有国产的，各厂家的仪器特点不同，软件也不一样，有的仪器市场占有率较高，与仪器灵敏度，稳定性好，软件使用方便，售后服务好等有关系。想在市场上占有一席之地，一是不断改进与提高仪器的使用技术，二是满足用户需求，设计出用户满意的气相色谱仪。