我是广东的一家药厂企业,在去年3月份采购了一台喜瓶者的实验室洗瓶机Flash-F2,因为实验室清洗量比较大,种类比较多,要清洗的瓶子规格也比较大,手工清洗的阿姨反馈清洗太困难了,便在网上寻找有没有能够自动清洗玻璃瓶皿的机器,首先就来到了仪器信息网来寻找,看到了好几家生产洗瓶机的厂家,由于对这几个品牌不太了解,便在仪器信息网上提交了采购需求,没想到10分钟过后就有厂家打电话过来了,还是特别迅速的,第一家就是喜瓶者,电话中喜瓶者陈经理简单描述了洗瓶机的原理和优势,还询问了我们日常需要清洗哪些瓶皿,清洗的量大不大,后面我们就加了微信,他便提出了现场了解下清洗需求,我说这几天都可以,没想到下午他就到了,响应速度让我震惊。在现场我们聊了洗瓶机的原理和我的一些顾虑,到底洗不洗得干净?要清洗多久?等等问题,他都一一给出了解答,然后我和他讲了我们需要清洗多少瓶皿、清洗哪些瓶皿,陈经理就给我们推荐了Flash的三层款型号。后来他便提出可以带我在附近看看其他药厂用户在用的喜瓶者洗瓶机,问我明天有没有空。我说可以。没想到第二天早上8点喜瓶者陈经理就已经开车在公司门口等着我了,我们一天跑了附近10公里里的三家药厂实验室,都在使用喜瓶者Flash型号洗瓶机,我还和使用者进行了沟通,他们早在2020年和2021年分别购买喜瓶者的洗瓶机,用了两三年了,到现在还没有出现过问题,后面实验室有一些新的瓶皿需要清洗,喜瓶者也会提供清洗篮架的增配,每两三个月工程师还会上门进行保养,解决我们在使用上的问题,比如瓶皿怎么放置才对、清洗的水量怎么调整才合适、以及自定义清洗如何设置等优化清洗的方案。我还拿了几个昨天实验过后还未清洗的瓶皿,征求了使用者的同意后进行了清洗,40分钟后清洗结束,由于时间问题没有进行烘干,从肉眼看残留物完全清洗干净,水留下不挂壁,我对清洗结果很满意。半个月时间里也有好多厂家来拜访我推荐他们家的洗瓶机,最后我们还是选择了喜瓶者的洗瓶机Flash型号,由于公司要求需要进行3q验证,没想到喜瓶者还能提供3q验证,机器在三月初到货,2天后上门安装完成,1天后验证工程师上门做了3Q,完全不用我们操心。到现在已经使用一年了,运行状况良好,每天清洗两次,上午一次,下午一次,每次清洗加烘干在60分钟左右,之前洗瓶子的阿姨也说有了这台洗瓶机之后轻松了好多,洗出来的瓶子也比以前手洗要好!今年我们要在广州建分厂,我还向公司推荐了喜瓶者洗瓶机,果然买仪器还是要上仪器信息网,能够找到负责任的厂家,还要选择那些专注于制造一种仪器的制造厂家,比如喜瓶者,才能做到真正为我们消费者着想!
2023.06.13
离心机还是很不错的,性价比很高,使用也方便,实验室50ML,15ML,2ML的转头使用频率都还挺高的,转头换的比较平凡,他这个转头是自动上锁,自动识别,不用手动去拧螺丝,操作超级方便,学生很满意。实验室去年买了一台,很好用,挺稳定的。离心机配有专业的操作说明,极大的方便了实验流程。离心机优点:1. 转头自锁,无需拧螺丝;2. 转头类型多,不管是配300ml离心机瓶,还是50ml, 15ml 等都很方便;3. 自动识别转头信息;4. 高不平衡耐受性,允许5mm的误差,目视检测即可;5. 快加速和快减速,0-15000rpm只需8秒;离心机操作流程:开盖-放入转头-设置离心参数-按开始键离心-离心结束开盖取出样品总结:整体使用下来,感觉离心机整体功能,颜值,操作及售后都不错。每年三、四月份还会有免费巡检服务。很不错。
2023.07.24
观察肺结核用的,荧光显微镜的效果确实更突出更明显。不是选择障碍,但是在网上对比各种仪器参数也比较麻烦,横向比较完还要纵向比较。在网上看到这款荧光LK-53显微镜比较合适,具体看了看参数,一开始也不确定能不能用于我们现在的使用领域,我们给这家客服打了电话,客服是个很专业的技术大神,很快就根据我们的需求,做出了产品技术方案,对比我们现在的应用领域,可以完全匹配覆盖。发货速度也很快,相较于我们以前买的那些进口设备,这家设备发货速度堪称神速,而且很快就能预约工程师协助安装调试,很快就能使用了。现在国产的设备已经很牛了,以后可以多关注国产知识产权的东西了!
2023.08.15
使用ICP-MS进行痕量分析时,样品前处理必不可少的就是样品的消解,高纯度的酸和高纯度的实验耗材都是刚需。进口高纯酸价格贵还不好买,所以多年前我就开始尝试使用酸纯化器来自制高纯酸,多方对比,我选择SAVILELX DST酸纯化器。选择的原因很简单:1,原料:据Savillex官网资料介绍,他们家是与杜邦和大金签定的独家供货协议,保证高端原料,并且都是使用新料生产,绝无回收料,从源头杜绝污染。虽然我也拿不到他们的供货协议,但是从这些年使用SAVILLEX家各种耗材的情况来看,从来没有因为耗材杂质析出和制酸的杂质超标影响我的实验,所以我相信SAVILLEX使用的材料应该是行业里的天花板了;2,安全性:酸毕竟是腐蚀性的,虽然整个过程是在通风橱中进行,但是酸蒸汽的溢出当然还是越少越好,实验员的生命还是很宝贵的,SAVILLEX的DST整体都是密封的,只在主体顶端和收集瓶盖的顶端有排气孔,并且还有滤膜隔断,保障气压平衡的同时还能防尘和减少酸蒸汽逃逸;当然密封性好的同时意味着它不可能打开了大动作的洗洗刷刷,但是为了实验的可靠性,基本大家也都是运行单一品种试剂,只要不是长期闲置后再启用,也不用清洗,所以在我这里这不是问题;3,操作便捷:傻瓜式操作,加酸,打开开关,收集,关掉开关。以前加酸在顶部漏斗,对于个子小巧的女生有那么一丢丢不便,现在也都改到前置加酸管了,非常方便。这几年新出的DST4000还有液位感应,低于500ml自动断电,完全可以无人看管。运行一晚上,第二天上班就直接取用。4,售后完善:用了这些年,没有出现过大的问题,也就是耗材更换,售后都能及时提供,还可以上门帮忙更换,没什么槽点。5,价格:Savillex的酸纯化器价格比市场上同类相比虽然不是最贵的,但也是偏贵的,但是它用得住,质量可靠,基本一年内就回本了,最主要是放心,除了买时候肉疼那一下下,用起来了就真香了。
2023.08.30

发布心得

通标小菜鸟

安捷伦8890 Smart Key解锁及色谱柱更换实用技巧通标小菜鸟气相色谱仪是有机样品分析的一个重要工具,使用气相色谱的仪器分析人员每天都免不了对仪器进行各种操作。而更换色谱柱是每个仪器操作者的必备技能。使用过气相色谱仪的分析人员都了解更换色谱柱的操作,一般就是降温—拆柱—更换新柱—采集方法更改色谱柱信息,简单方便。近几年安捷伦出来一款8890气相,同时推出了smart key智能锁色谱柱,这款色谱柱与以往不同,除了价格变贵了以外,它的每一款柱子包装盒内都会随附一个类似于U盘的USB插件。色谱柱信息都存在这个smart key智能锁内,只要插上仪器,就不需要手动输入色谱柱信息,仪器自己会识别导入柱子信息。这是它的好处之一,另外一个好处是有了这个smart key ,已装上仪器的色谱柱就相当于被锁定了,方法里面就不能更改色谱柱信息,避免了编辑修改方法时误操作的风险问题。除了它的好处以外,也有它的不好之处,我个人用下来的感觉就是换柱子没有以前那么方便了,特别是将带有smart key的柱子换成普通色谱柱,更换的具体操作如下:1.仪器进样口和检测器降温至可操作温度,关闭进样口载气流量2.关闭软件在线工作站,网络版CDS系统需要断开连接,其它单机版软件直接关闭即可。3.拔下气相仪器上smart key装置4.在气相触摸屏界面进行操作,在菜单栏点击设置(setting)选项5.点击选择配置(configure)选项,然后在左侧菜单栏中选择色谱柱(column)选项6.进入色谱柱参数界面,将色谱柱状态由LOCK(锁定)更改为UNLOCK(解锁)状态,然后点击应用(Apply),这样就保存了。7.打开在线软件工作站,进入到方法参数界面,原先灰色不可点击的色谱柱选择按钮就解锁了,这样我们就可以更改成自己想要的色谱柱型号了。了解了上述这些操作步骤,对于新仪器换色谱柱也就不难了,如果都是买的带smart key智能锁的色谱柱,以后就不用自己再输入色谱柱信息了,直接插上仪器就能自己识别。

2023/08/01

检测人王大锤

北京海光AFS-8500原子荧光光度计使用心得原子荧光光度计是利用硼氢化钾(硼氢化钠也可以)作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性气态氢化物(汞被还原成原子态),在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯发射光的激发下产生原子荧光。在一定范围内,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。原子荧光光度计一般用于样品中砷、汞的检测,本型号设备还适用于Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Cd、Ge、Zn、Au,仪器检出限基本在0.001μg/L~1.0μg/L范围内,灵敏度比较高,重复性比较好,常做项目(As、Hg)曲线一般都能到0.9995以上。从仪器设计角度讲,这款仪器比较紧凑,节省空间。 仪器具备开机自检、自动诊断、故障自动报警功能,工作站操作简单,布局清晰。配备有180位超大样品盘,整晚自动做样品。单次进样测定时间不到30s,效率高的很。 原子荧光光度计测汞存在普遍的一个问题,就是漂移,很多款仪器都有这种问题,测汞时信号强度会一直增大。本型号仪器有一个汞漂移实时校正功能,解决了漂移问题。这是这款仪器最大的优点了。这款仪器在许多方面都做了改善,比如配备的内置式断续流动蒸气发生系统,交替引入样品和载流,及时在线清洗,交叉污染程度降低,试剂用量较其他型号也有所节省;配备的屏蔽式石英炉低温原子化器,原子化率高,据说还是海光的专利;氩气消耗也比其他型号要小些,这个没有数据,只是凭感觉;据工程师说,仪器背面还留有接口,可直接升级为形态分析仪,我们这边做环境检测,用不到这个功能。总体来说,这款仪器全价不贵,性价比还是不错的,可应用于环境、食品等多领域。

2023/08/01

奇奇妈

PEAK(Genius XE 70)氮气发生器使用心得  在实验室中,我们常常使用钢瓶为仪器供气,例如为LC-MS提供氮气,为GC提供高纯氮气、氢气、零级空气,为样品前处理提供氮气(氮吹)等,以满足不同应用的要求。以前我们实验室使用液质联用仪时,就配的液氮罐和钢瓶。液氮罐和钢瓶看起来是一种相对便宜的解决方案,但长期订购、运输和管理这些液氮罐和钢瓶,不仅费时费力,费用算下来也不便宜。实验室中使用这些钢瓶时,存在明显的安全隐患,不当的储存方法、处理方式和潜在的高压、低温问题,都有可能造成安全事故,产生破坏性的影响。有没有一种能够替代液氮罐和钢瓶并具有更高安全性的气体解决方案呢?有,使用气体发生器替代钢瓶,能够确保实验分析结果一致,同时还具有安全、经济、环保等多种优势。2019年我们实验室实行提质改造,领导为我们实验室添置了一台气体发生器和一台新的液质质,并把实验室改造好了,做到了人机分离,集中供气。实验室的舒适性和形象档次一下子得到了提升。我们购买的气体发生器是这个样子的(如图)。不错,就是毕克PEAK(Genius XE 70)氮气发生器。氮气流量高达70L/min,我们实验室两台液质质同时运行,外加一路供前处理氮吹也绰绰有余了。毕克PEAK(Genius XE 70)氮气发生器安装4年来,除了每年一次定期维保外,基本上平稳地运行,做到了即开即用,省心放心。开机噪音稍嫌大点,但我们是人机分离,所以也还可以接受。下面就将厂家提供的参数和特点附后供大家参考。呵呵。产品特点? 氮气发生器流量高达70L/Min? 压力高达116 psi? 通过MSP技术提供纯度高达99.5%的分析级氮气? 1年原厂综合质保? 氮气发生器配有可触摸屏,为用户提供彩色操作界面? ECO技术有助于降低能耗,提高空压机使用寿命? 新一代高效空压机,专为Genius XE设计? 相较于上一代Genius氮气发生器,尺寸更小,声音更低? 在线监测和系统诊断? 空压机冗余设置产品参数? 发生器出口? 气体种类: 氮气发生器? 气体流量up to 70L/min? 出气压力116psi? 纯度95-99.5%? 电源电压? 电压230VAC? 频率50/60Hz? 电流11.3 amp? General? 尺寸(高x宽x深)厘米1000 x 570 x 710mm? 尺寸(高x宽x深)英寸39.4 x 22.5 x 28 英寸? 发生器重量147kg/325lbs? 噪音等级59 dBA

2023/08/01

qlmkk

【仪器心得】如何让你的数据处理事半功倍---耶拿ZEEnit 700P工作软件使用心得      众所周知,我们国家自2005年4月1日起实施了《中华人民共和国电子签名法》。实验室内的原始记录,特别是检测结果的原始记录,以前必需用纸面的,现在也可以用电子版的记录了。实验室具体用哪种仅需有文件规定并进行控制就可以了。因此,电子原始记录成了一种趋势,许多实验室花重金买了limis系统。然而,笔者今天分享的经验,只要有根数据线,有台电脑,电脑中有EXCEL就可以实现检测结果的原始记录自动化。现以耶拿ZEEnit 700P为例,分享一下ZEEnit 700P工作软件使用心得,希望能让你的数据处理事半功倍。通常,我们在检测工作开始前,都会收到质量业务部门发来的检测任务通知单,上面有样品进入实验室后的唯一性标识,即样品编号等信息。此处省略样品的制备等前处理过程,仅从样品称量开始记录:1、 双击耶拿ZEEnit 700P工作软件ASpect LS,选择模拟功能,进入到工作界面。      2、打开或建立方法后,再点击分析序列,按照将要称量的样品数量建立分析序列,再点击样品ID,选中分析序列到样品ID选项。      3、打开天平数据采集软件,注意观察天平是否与电脑连接。如果连接上了,只需将鼠标移动到对应的样品重量处,则可正常开始称量,并将结果发送到电脑中。依此类推,称量所有的样品,并注意保存,也可打印一份存档。然后,点击样品ID到分析序列选项。      为了说明问题,此处使用了模拟功能,实际操作中,只要将保存的样品ID传到与仪器相连的工作软件中就行了。点击运行键,开始运行分析序列,等待一段时间分析序列结束后,得到一组样品的检测值。      4、 如何自动产生检测结果的原始记录?      首先,我们先设计好原始记录的电子表格模版。使用EXCEL电子表格建立若干个工作表,比如检测任务通知单、简单报告,Aspect Ls报告,原始记录等,再使用excel的vlookup等函数,将几个表格的相关数据汇总到原始记录表格中,自动生成检测结果的原始记录。检测任务通知单简单报告,便于数据的引用。Aspect Ls报告信息量大,原始记录可溯源的数据都有。原始记录,利用excel电子表格的强大功能,可以方便地实现原始记录单元格内数据的处理,比如自动填写序号、样品编号、样品名称等,还可以根据国标的要求,对最后的结果进行自动数值修约。        5、 如何导出简单报告?样品检测完成后,点击右上角的“选择列”,可根据原始记录表格事先安排数据排列的顺序。然后,点击“额外”,点击“选项”,点击“ASCII/CSV输出”,将列表分隔符里面的分号改为逗号,点击“...”,选择要引用的数据,再点击“只输出选项”,最后点击“接受、OK”,选择要保留的数据,然后点击右键,再点击“保存所选内容”以CSV格式文件保存。然后用excel打开刚才保存的文件,里面的数据,就可以随意引用了。      6、如何自动实现原始图谱需要人工盖章或签名的操作?      采用电子签名!      首先,将你的签名制作成电子图片,比如李四。再点击左边的“数据”菜单,打开后点击报告模版,选择里面的“方法与结果”,点击编辑模版,弹出报告设计者菜单如下图:点击左边工具栏里的picture,然后将鼠标移动到右边Layout Preview中的任意空白处,画个大小适当的矩形,插入李四的电子图片,再点击保存即可。      以后凡是采用了李四的模版打印出来的图谱,就不用再手工去盖章了,而且可以保证每张图谱都不会错过签名。      通过以上步骤,基本上可以做到当天仪器出结果,我们当时就能完成原始记录的打印,而且校核起来超级容易。      总结:通过上面的操作,可以快速、简单地完成数据处理工作,不仅真正省时省力,还大大减轻了检测人员的工作量,极大地提高了工作效率。

2023/08/01

houjjun

东西分析LC5510高效液相色谱仪使用心得      东西分析有LC5500、LC5510、LC5520几款高效液相色谱仪,LC5510算是一款新式仪器,性能指标也比LC5500好一些,外观感觉也挺漂亮的。下面主要从仪器性能指标和使用软件说说多年以前使用过挺长时间的这一款仪器的使用心得。      LC5510高效液相色谱仪性能指标和进口仪器比显得略低了点,和国产液相色谱比应该是中等水平吧。其中噪声、检出限、漂移指标一般,尤其是漂移,受温度变化影响较大,经常会漂移。泵流速不够稳定,系统压力高的情况下更为明显,有时也会漏液。这款仪器有一个好用之处就是使用时可以在软件控制、查看数据,也可以在仪器面板是操作控制和查看一部分数据,而且操作比较简单、方便,对于新使用者更容易上手。      LC5510的工作软件比较传统,就一个主界面,大多的操作如控制设置、采样、谱图积分、分析、出报告等设置、查看、分析计算等都是在这一个主界面完成,集成度很高,操作也较简单,像有的地方,比如标准曲线建立,数据还可以手动输入,对于初学者或是不熟练的实验员操作简单倒是比较使用。采样时也可以同时进行其他的操作,比如谱图积分、计算等,不受任何影响。这个也好也不好,好的地方是操作简单,甚至可以手动录入,已学,不熟练也能操作,操作省时间等,比较适合一些像饲料厂、小食品厂、学校等单位使用。不好的地方,登录没密码,所有操作都在一个界面有时操作会比较乱,不符合药典GMP认证,管理等体系要求,销售、使用会受一定影响。      这个有好的地方也有局限的地方,看客户需求吧,适合客户的对于客户来说就是最好的。

2023/08/01

仪器信息网虫

该说不说,这个公司可真是我的大救星了。以前用过他们的设备,现在换了新的课题方向了,也不知道要啥设备能匹配上。和之前的工程师说了我们的需求,他们二话不说,让我带着样品到他们公司用高端设备测试检测。在他们公司忙了一下午,用63R这款高端的金相显微镜观测,效果真的出奇的好。利用这台设备,我们的几个样品都完成检测了。成像清晰,搭配了他们电脑里的分析系统,提高了清洁度检测的效率。 我们这绝对是属于先试用,后购买了。今天我们买的设备也到货了,后续约了工程师来安装。 ps:这台63R是真的太高端了,看包装好像有种国之重器的感觉。

2023/08/01

通标小菜鸟

【第4季仪器心得】:Eppendorf 离心机使用心得分享通标小菜鸟单位有一台离心机,购自德国Eppendorf(艾本德),型号为5810R,这台仪器承担着样品前处理过程中的重要环节——离心。这款仪器属于台式大容量高速离心机,样品通量大,里面的转盘可以适配多种水平吊篮,可以适用于0.2ml至750ml离心管和试剂瓶,选择性非常多。仪器操作也比较方便,插上电源,按下power键,离心机会有仪器运行的背景声音。然后直接在控制面板上可以编辑温度temp,时间time,转速speed,这款仪器带低温功能,对于一些有温度要求的样品,可以采用低温功能来在离心过程中保持样品不受温度干扰。进行离心前将试样转移至专用离心管内,放入的样品量不要超过离心管高度的4/5,然后盖好离心管盖子。放置离心管的时候可以根据样品所用离心管尺寸大小来选择不同的水平吊篮,如果使用的是玻璃离心管,为避免在高速离心过程中发生破裂,可以在离心管外部包裹一层纸来作为缓冲。而且在放置离心管的时候要注意放置平衡,离心管需要放在对称的位置,且里面的装样量要尽可能保持一致。如果需要离心的样品量为单数,可以在空的离心管中装入同样体积的液体,比如水来进行配平。离心管放置完成后即可盖上盖子,点击Open按钮进行离心。离心时设置的转速不要太快,一般2000rmp~2500rmp就够用了,再快的话对于玻璃离心管很有可能出现破碎的情况,在离心过程中出现破碎会使离心机内部失去平衡,有安全风险。仪器使用完毕后,注意填写仪器使用记录,并且将离心的样品拿走后要注意清洁,这一点往往都会被忽视,用的人多了,久而久之设备内部会出现腐蚀老化的情况。清洁的时候我们可以使用软布粘上70%的乙醇溶液或者异丙醇溶液进行擦拭清洁,清洁完成后不要急着盖上盖子,可以让其敞开一段时间后再合上盖子。

2023/08/01

十月

TU-1810SPC紫外/可见分光光度计使用心得十月TU-1810SPC紫外可见分光光度计是北京普析通用仪器有限责任公司生产的产品,可独立完成光度测量、定量测定、光谱扫描、时间扫描、DNA/蛋白质测量及三维图谱分析等功能,其波长范围为190-1100 nm,光谱带宽:0.5、1、2、5 nm(四档可变狭缝),波长准确度:±0.3 nm,光度范围:-0.3~3.0Abs,光度准确度:±0.002 Abs(0~0.5 Abs),该款分光光度计具有出色的技术指标及稳定可靠的工作特性,流畅的人机对话操作(测定结果稳定可靠,操作简便),可满足用户各种分析工作的需求诸如光度测量、光谱扫描、时间扫描及三维图谱分析等,且售后服务良好,深受广大分析工作者的喜爱,在基层实验室有广泛的装备应用。本实验室在2005年装备了该款分光光度计,主要用于光度测量、定量测定、光谱扫描、时间扫描,现就光谱扫描、时间扫描应用情况谈几点体会。1、光谱扫描:主要是为了测量某物质的吸收光谱曲线以获得该物质的最大吸收波长(λmax),这对于没有光谱扫描功能的光度计而言则是比较麻烦且费时的,特别是对于稳定性较差的物质要想获得准确的λmax还是比较困难的,但对于有光谱扫描功能的光度计而是非常容易的,所以应用好仪器的光谱扫描功能,可以很方便测定出某物质的吸收光谱曲线,而后通过峰值检出来确定该物质的λmax并用于该物质的光度测定。进行光谱扫描时,首先是要确定扫描的波长范围即起始和终止波长,一般可根据待扫描物质的性质如颜色等大致确定其λmax,如红色物质其λmax位于500 nm左右,那么其光谱扫描的波长范围可选择400~600 nm,例如:盐酸氯丙嗪可氧化成红色化合物,经对350~600 nm波长范围扫描确定其λmax位于525 nm波长处,试剂空白的λmax位于360 nm波长处,见图1。λ/nm图1 盐酸氯丙嗪氧化产物扫描光谱图而对于蓝色物质其λmax位于600 nm左右,那么其光谱扫描的波长范围可选择500~700 nm,例如:蓝色的铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸配合物,经对300~800 nm波长范围扫描确定其具有两个吸收峰分别位于658 nm和384nm波长处,图2。具体扫描时先可以选择一个大致的波长范围进行扫描,再根据情况进行适当调整,以便获得合适的扫描光谱图。                                                        300  400    500  600  700  800                                  λ/nm图2  铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸配合物扫描光谱图其次是要确定合适的扫描波长间隔,可根据不同的精度要求选择不同的扫描波长间隔,对λmax数据精度要求较高时可选择较小的扫描波长间隔如0.2nm,反之可选择较大的扫描波长间隔如0.5nm或者1nm甚至更大。总之要选择合适的扫描波长间隔以获得准确的λmax数据。第三是要确定适宜的扫描速度,对于稳定性好的物质可采用慢速和中速扫描,反之对于稳定性差的物质可采用快速扫描,这样可获得准确的光谱曲线及λmax数据。第四是要确定适宜的吸光度范围(扫描光谱图纵坐标)范围,以便显示扫描光谱图的全貌。如图1、图2的吸光度范围分别为0~3.5和0~2.0,对于有负吸光度的可以从负数开始,一切以能显示扫描光谱图的全貌为目的。2、时间扫描:一是为了监测某化学反应的吸光度随时间变化的曲线以获得该化学反应达到的最大反应速率(吸收度)的时间。该功能特别适用于动力学光度法中反应平台区的确定。二是可以观察某物质吸光度随时间变化的曲线,以监测该物质的稳定性。如CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸反应首先形成红色染料,然后逐渐变成蓝色,其吸光度A525先是快速上升达到稳定最大值然后很快下降,而A642上升及下降的速度均较缓慢,但室温下体系在525nm和642nm吸光度分别在2min和35min左右可达最大值且分别在2~3min和15~20min内基本稳定,见图3。图3  CN--异烟酸-硫代巴比妥酸体系在525 nm(0~20min)和642nm(0~60min)处的时间吸收曲线时间扫描时先要确定扫描波长即光度测量波长,一般为物质的最大吸收波长;其次要确定扫描时长,以获得化学反应的吸光度随时间变化的趋势,或物质吸光度随时间变化的趋势,以提示物质的稳定性数据。

2023/08/01

十月

AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得十月氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点, 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定,为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪,主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定,除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS),要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外,主要是要确立仪器的最佳工作条件,让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立(以水中砷和锑的同时测定为例)谈几点体会:1 、灯电流的确定  采用砷和锑特种空心阴极灯,砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增加,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40~60 mA和40~55 mA范围内基本稳定,若再加大灯电流,其相对荧光强度不增反降,这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关,同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命,故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值,本例为50 mA,见表1。表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系灯电流(mA)203040505560657075砷1.441.671.761.791.741.731.651.541.45锑3.635.906.756.926.846.586.305.865.472、 光电倍增管负高压的确定  光电倍增管负高压的高低与检出的砷锑的相对荧光强的大小有密切的关系。当负高压在280V~320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值,当负高压从320V增至330V时,其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42,而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大,兼顾砷和锑,光电倍增管负高压确定为310V,见表2。表2  光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系负高压(V)250270280290300310320330砷1.341.411.431.451.461.451.441.42锑4.235.235.736.186.346.586.716.813、原子化器高度确定  实验结果表明原子化器高度分别在6~12mm和7~11 mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定,故原子化器高度确定为8mm。4、 栽气流量的确定  在最佳仪器条件下,载气(Ar)流量在300~600ml/min 范围内砷的相对荧光强度比较稳定,而锑的相对荧光强度随着载气流量的增大而下降,这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸汽并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷、锑载气流量确定为300ml/min,见图1。从图1可见栽气流量对不同元素相对荧光强度的影响有比较大的差异,因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的实验结果。图1 载气流量对相对荧光强度的影响5、读数时间的确定  在10~15s范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低,实验选用10.0s。经试验优化确定的仪器最佳工作条件为:砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA,负高压310 V;原子化器高度8 mm;氩气(纯度大于99.99%)流速:载气300 ml/min,屏蔽气900 ml/min;读数时间,10 s;

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1.基本原理:原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。原子荧光的产生:基态的原子蒸汽吸收了特定波长辐射能量后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级的激发态后经过约10-8s,受激发的原子又回到基态或低能级,同时发射出一定波长的辐射,称为原子荧光。2.科创海光原子荧光光度计使用经验载流槽位于进样针下方,要安装到位防止撞针,进样针为易碎的玻璃制品。本设备依靠蠕动泵进行样品的吸取,取样量为固定的2mL。本机带有硒和砷两种灯,日常监测不要去触碰灯。依靠线圈加热进行点火,可燃气体从中间孔路发出点燃,进行检测。3.使用感悟——工作站的使用操作1)将负高压等参数输入,设备给了参考值。2)设置灯电流后开灯,目前使用的还算稳定3)仪器至少预热半小时,这个大部分仪器都一样的4.使用感悟——硒时空白判别值设置成5,在个别物料砷的检测中设定值会因响应值过高而将其设置数值上调。.因为载流槽溶液为5%盐酸,与标准系列空白溶液制备方式不同才将其设置成1号位,但测量结果两者相差无几。及使用感悟5.使用感悟——清洗次数5次即可,目的为了管路中充满溶液,同时也要从窗口观察火焰是否正常点燃。两个判别值合格的结果会计算其平均值作为空白后续测得的标准曲线会自动扣除空白。6.使用感悟——关机后把管路从卡子上卸下,使其保持松弛状态,增加管路寿命。关机后记得关闭氩气并进行排气。7.总结每次开机使用前确认废液瓶是否需要处理。由于管路大部分为易损的硅胶材质,维护保养时要检查管路是否破损漏液。维护保养时要在蠕动泵触碰到的地方涂上硅油,起到润滑作用。管路和原子化器被污染导致空白高。这个问题经常出现。我的判断方法是,如果排除试剂问题后,粗脂测定仪将载流和还原剂都换成纯水进行测定,如果空白仍然高,那么说明有可能是管路或原子化器被污染,这时需要将所有管路及原子化器拆下后放在酸里浸泡,也可以用超声波清洗,最后用蒸馏水反复冲洗干净,晾干后再装上。国产的原子荧光海光设备还是很不错的,备件耗材耐用,价格也相对较低。最重要的是售后,我所在的辽宁地区的售后做的很好,老师有求必应。无论黑天白夜,只要有需要都第一时间给反馈,给老师点赞。

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