Agilent 1290 Infinity II 四元液相色谱系统

了解安捷伦真正的全能型液相色谱检测方案 新型 Agilent 1290 Infinity ELSD 是唯一一款可在低温操作下对半挥发性化合物进行检测的蒸发光散射检测器，其分析性能无可匹敌。无论您是使用 UHPLC、LC/MS、GPC/SEC 还是 SFC 进行分析，它都是检测器的不二之选。

本应用简报演示了 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent 6460 三重四极杆质谱系统联用，在正和负 MS 离子化模式下，测定饮用水中的亚 ppt 级碱性和酸性农药与除草剂。该方法详细描述了分析碱性和酸性农药与 除草剂的起始条件，可通过适用的安捷伦 LC/MS 农药应用工具包对方法进 行设置和验证。此外，通过线性、定量限 (LOQ)、检测限 (LOD)、保留时间的 相对标准偏差 (RSD)、面积 RSD 和回收率证明了系统性能。

在安捷伦 6410 三重四极杆液质联用仪上建立了用于 17 种氯化苯氧酸类除草剂和五氯酚的在线固相萃取（SPE）分析方法 。这个方法符合英国饮用水监察局规定的标准偏差、 误差、回收率和总误差要求，并且已经获得英国皇家认可委员会（UKAS）的认可 。

本应用简报描述了安捷伦 1290 Infinity 液相色谱/6140 单四极杆液质联用仪用于干净至中度污染水（如河水或饮用水）中的农药分析。开发了用于相对干净基质的水样分析的分离方法，样品的制备只需要用固相萃取（SPE）对其进行简单的富集和净化。本方法演示了如何利用分析方法来降低分析时间。

使用三重四极杆液质联用系统与LC/Q-TOF 相结合进行分析并利用根据世界卫生组织(WHO) 列出的微囊藻毒素名单编译的个人化合物数据库(PCD)，在缺乏分析标准品的情况下实现湖水中浓度极低的未知微囊藻毒素的检测、表征和初步鉴定。

本研究利用安捷伦1290 Infinity 液相色谱/6540 精确质量数Q-TOF 液质联用系统测定分析水样中磺胺类抗生素和合成代谢类固醇的高分辨率和高质量精度。首次在四极杆-飞行时间质谱仪上，用高分辨（> 20000 FWHM）进行了符合欧盟关于禁用药物的鉴定点要求的分析。

A combination of UHPLC followed by LC/Q-TOF-MS was used to detect suites of polyethylene glycol compounds (PEGs) that occur in flowback water samples from hydraulic fracturing. The Kendrick Mass Defect was applied to differentiate the various adducts within a suite of PEGs. A database of the accurate masses along with their retention times by UHPLC has been designed to enable rapid and accurate analysis of either groundwater or flowback samples from hydraulic fracturing. Forty PEGs and their various adducts and multiply-charged ions can be identified in less than 2 minutes of computer time.

使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析了偶氮染料中的禁用的22 种芳香胺和四种偶氮化合物。这种新方法在14 分钟内能完成26种苯胺类化合物的分离，并且具有良好的耐用性和重现性。

使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析了偶氮染料中的禁用的22 种芳香胺和四种偶氮化合物。这种新方法在14 分钟内能完成26种苯胺类化合物的分离，并且具有良好的耐用性和重现性。

使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析了偶氮染料中的禁用的22 种芳香胺和四种偶氮化合物。这种新方法在14 分钟内能完成26种苯胺类化合物的分离，并且具有良好的耐用性和重现性。

使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析了偶氮染料中的禁用的22 种芳香胺和四种偶氮化合物。这种新方法在14 分钟内能完成26种苯胺类化合物的分离，并且具有良好的耐用性和重现性。

使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析了偶氮染料中的禁用的22 种芳香胺和四种偶氮化合物。这种新方法在14 分钟内能完成26种苯胺类化合物的分离，并且具有良好的耐用性和重现性。

使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析了偶氮染料中的禁用的22 种芳香胺和四种偶氮化合物。这种新方法在14 分钟内能完成26种苯胺类化合物的分离，并且具有良好的耐用性和重现性。

b-受体阻滞剂，即 b-肾上腺素受体阻断剂，是用于治疗高血压和由心脏病引起的心率失常的一类药物。b-肾上腺素受体拮抗剂能减少肾上腺素与其他应激激素的作用。1958 年，礼来实验室合成了第一个 b-受体阻滞剂。而到 1962 年，第一代 b-受体阻滞剂—普萘洛 尔和萘心定研制成功并应用于治疗心绞痛，这在临床上意义重大。 b-受体阻滞剂能抑制肾上腺素和去甲肾上腺素的作用，特别是 b-肾上腺素受体（交感神经系统的一部分，用于介导应急反应）。b-肾上腺素受体包括三种类型，即 b1 受体、b2 受体和 b3 受体。b1 受体主要分布于心肌及肾脏。b2 受体主要存在于肺、胃肠道、肝脏、子宫、血管平滑肌和骨骼肌。b3 受体主要存在于脂肪细胞。 b-受体阻滞剂可减弱心肌收缩、降低心率及减少冠状动脉血流量，易被滥用于射击等活 动量少的运动中。因此，它们被国际奥委会列为禁用药物。 选择性是优化 HPLC 色谱分离的最有效工具。这个参数随着键合相（包括 C18、C8、极性包埋、苯基键合相）和流动相的改变而改变。本研究中采用 Agilent Poroshell 120 色谱柱与 Agilent 1260 Infinity 方法开发解决方案来快速评估 b-受体阻滞剂分析方法的开发与选择。短柱长和高柱效使得分析时间和平衡时间都大大缩短，从而加速了对选择性的研究。

自动化的样品前处理、快速分离、可靠检测与简化的数据处理的结合， 改变了多肽分析的流程，将这项耗时而又繁琐的操作转变成常规工作流程。Agilent 1290 Infinity II UHPLC 和 Agilent AdvanceBio 多肽分析色谱柱的分离功能，以及 MassHunter BioConfirm 自动化的处理功能大大缩短了总的分析时间。Agilent 6545XT AdvanceBio LC/Q-TOF 的高准确度和分辨率体现在分析完整的蛋白质消解物时所获得的一致精确结果。

安捷伦应用化学家将在本文中与您共享有关最佳液相色谱系统及其生物分子表 征配置方面的建议。他们还将为您提供通用方法的相关入门指导以及如何就满 足特定分离需求而进一步优化方法的相关指导。本文集针对 2015 年版《中国药典》新增现代技术应用方法与检测手段、增修订通则与指导原则、针对中药、化药、生物制品、药用包材及辅料四部药典的安全性与有效性控制项目的大幅提升，分别列举了安捷伦相对应的系统解决方案，供广大制药与药检系统用户参考。

采用Agilent ZORBAX 超高压快速高分离度（RRHD）HILIC Plus，2.1 × 50 mm，1.8 μm 色谱柱对吗啡及其三种代谢物（去甲吗啡、吗啡-3-b-D-葡萄糖苷酸 [M3G]、吗啡-6-b-D-葡萄糖苷酸[M6G]）进行LC/MS/MS 分析。M3G 和M6G 是同分异构体，流出时间非常接近。将它们分别用配有0.12 mm 内径标准毛细管的Agilent 1290 Infinity液相色谱常规系统，以及配有0.075 mm 内径毛细管的1290 Infinity 液相色谱优化系统进行分析，后者采用的是超低扩散管线工具包中的毛细管，可以使其柱外死体积最小（与常规配置相比，柱外死体积减少了60% 以上）。两种配置均与Agilent 6410A 三重四极杆LC/MS 系统联用。同分异构体M3G 和M6G 的基线色谱分离切实得到了改善，也提高了LC/MS/MS 的检测灵敏度，更易于获得重现性更好的定量结果。

使用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统分析药物中痕量的潜在遗传毒性杂质。本文开发了一种可分离10 种芳基胺及氨基吡啶杂质的通用方法。为了获得最大灵敏度，采用了配置高灵敏度60 mm 安捷伦最大光强卡套式流通池的Agilent 1290 Infinity 二极管阵列检测器(DAD)。采用两种通用方法来分离10 种目标化合物，并使用标准溶液对这两种方法进行了评估。检测限低至0.2 ng/mL（4 pg 柱上量）。将这些数据与采用最大光强卡套式标准流通池所得的数据进行比较。采用快速方法对实际样品进行了分析，该方法是针对PGI和活性药物成分(API) 的相关组合而开发的。分析时间约为5 min。在执行简单的样品制备程序之后，以加标和未加标样品对方法的性能进行评估。

本方法参照现有的文献方法，基于二维液相色谱并串联在线固相萃取 (online SPE) 技术，成功建立了食品中维生素 A (VA)、维生素 D (VD) 及三种维生素 E (VE) 异构体的中心切割快速分析方法。此方法将前处理皂化液直接进样，省去了液液萃取等复杂的前处理过程。第一维液相色谱对 VA 和 VE 进行分析，同时对 VD 进行初步净化；第二维液相色谱对 VD 进一步分离，整个分析过程只需一次进样，即可完成样品中 VA、VD 和 VE 的测定。该方法不仅可以节省大量的样品前处理时间，同时可以避免复杂的样品前处理过程导致的回收率不稳定现象。实验结果准确、重现性好，表明该方法可以用于多种食品基质中脂溶性维生素的常规快速检测。

合成或人工色素在食品和饮料中作为添加剂，可以改善产品的外观。在本研究中，我们开发了一种稳定的反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 方法，实现了 10 种合成色素的同时 测定。采用配有 Agilent Poroshell EC-C18 色谱柱的 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系 统实现分离和定量分析。通过部分验证确定了方法的稳定性。通过分析糖果中的色素添加剂，证明了该方法定量分析食品基质中人工色素的适用性。最后，将 HPLC 方法有效转换为一个耗时短的超高压液相色谱 (UHPLC) 方法，采用 Agilent 1290 Infinity 液相 色谱系统，实现更快速的分析，且不损失分离度。采用 Agilent 1290 Infinity 二极管阵列检测器 (DAD)，可以选择不同的波长，实现在不同色素各自的最大吸收波长处进行定量测定。采用两种方法，分别确定了每种色素的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、精密度、准确度和线性。在分析工作流程中采用 Agilent 7696A 样品制备工作台，帮助在 LOD、LOQ 和线性研究中进行样品前处理。

本文将评价精确质量四极杆-飞行时间液质联用系统(Q-TOF LC/MS) 和MS/MS 系统在 正负电喷雾离子化(ESI) 模式下对水中三氯蔗糖的鉴定。研究其响应和碎裂途径。Q-TOF LC/MS 系统在ESI 正离子或负离子模式下对三氯蔗糖具有良好的响应。正离子模式下获 得的整体信号强度大约是负离子模式下的两倍。 在正离子模式下，三氯蔗糖以其钠加合物[M+Na]+ 的形式在m/z 419.0038 处检出。通过 精确质量MS/MS 测量提供所获得的钠加合碎片离子（m/z 221.0187 和m/z 238.9848） 的结构信息。在负离子模式下观察到去质子化分子（m/z 395.0073 处的[M−H]−）。通 过MS/MS 碎裂产生一个特征碎片离子(m/z 359.0306)。使用Agilent MassHunter 分 子结构关联(MSC) 软件绘制和研究正负离子MS/MS 分析的碎裂途径。MSC 软件已证 实在辅助碎片离子结构的表征上是一个有效工具。

使用优化的 MRM 间延迟时间能够将所用 MRM 驻留时间缩短至0.5 ms，同时最大限度减小分析物信号损失。Agilent 6495B 液质联用系统可提高分析灵敏度，精准定量高度稀释的香料提取物中的化合物，同时降低基质效应并提高方法稳定性。

This application note describes a method for the simultaneous determination of 26 carbamates and their metabolite residues in ginger by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) based on the work published by He, et al . [1]. The ginger samples were initially extracted using acetonitrile, followed by cleanup using NH2 solid phase extraction (SPE) column. The samples were then enriched by nitrogen evaporation, redissolved in a mixture of acetonitrile:water (1:1, v:v), and analyzed by UHPLC-ESI-MS/MS. With matrix-matched standard calibration for quantitation, the method showed excellent linearity, with correlation coefficients of》=0.99 for all compounds in the examined concentration range. The limits of detection and limits of quantitation were in the ranges of 0.050–2.0 μg/kg and 0.20–5.0 μg/kg, respectively. At spiking levels of 10, 30, and 100 μg/kg, the recoveries for all compounds ranged from 70.9–119% with RSD of 1.0–11%. The method is simple, rapid, and sensitive, thus it can meet the requirements for the determination of carbamates and their metabolite residues in ginger.

This application note describes a method for the simultaneous determination of 26 carbamates and their metabolite residues in ginger by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) based on the work published by He, et al . [1]. The ginger samples were initially extracted using acetonitrile, followed by cleanup using NH2 solid phase extraction (SPE) column. The samples were then enriched by nitrogen evaporation, redissolved in a mixture of acetonitrile:water (1:1, v:v), and analyzed by UHPLC-ESI-MS/MS. With matrix-matched standard calibration for quantitation, the method showed excellent linearity, with correlation coefficients of》=0.99 for all compounds in the examined concentration range. The limits of detection and limits of quantitation were in the ranges of 0.050–2.0 μg/kg and 0.20–5.0 μg/kg, respectively. At spiking levels of 10, 30, and 100 μg/kg, the recoveries for all compounds ranged from 70.9–119% with RSD of 1.0–11%. The method is simple, rapid, and sensitive, thus it can meet the requirements for the determination of carbamates and their metabolite residues in ginger.

法医和疼痛科实验室进行全血中丁丙诺啡和去甲丁丙诺啡的检测时，需要一种能在浓度低于 1 ng/mL 的水平内可靠检测这些化合物的分析方法。一种简单的样品净化步 骤，结合使用离子对 468.2&55.1 和 414.2&83.1 的 LC/MS/MS 方法，可实现两种分析物的检测限（LOD）低于 0.1 ng/mL。每种分析物校正曲线的线性范围为 0.2 到 20 ng/mL，其 R2 等于或大于 0.999。采用安捷伦新一代产品分析可获得更高的检测灵敏度。这些产品包括 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、 Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7 µm 表面多孔填料 LC 柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统、以及配备了安捷伦喷射流技术（AJST）增强型电喷雾离子源的 Agilent 6460 三重四极杆 LC/MS 系统。

由美国药物滥用和精神健康服务管理局（SAMHSA）颁布，于 2010 年 10 月开始生效的新准则，允许在政府认证的药物检测实验室采用 LC/MS/MS 法确认初步药物测试结果。 由于 LC/MS/MS 法不需要衍生步骤，因此它远比以前应用的 GC/MS 法要简便的多。 我们提出了一种满足最新 SAMHSA 准则要求的 11-nor-9-羟基-D9-四氢大麻酚的分析方法，并对其线性、检测限（LOD）、准确度和精密度进行论证，还对该方法的基质效应、萃取回收率和总处理效率进行了考察。这是涵盖所有 SAMHSA 监控药物类别的一系列六个简便检测方法之一，该方法主要应用安捷伦产品进行分析，例如 Agilent Bond Elut Plexa PCX 混合模式聚合物 SPE 吸附剂、Agilent Poroshell 120 EC-C18 2.7µm 表面多孔 LC 色谱柱、Agilent 1200 Infinity LC 系统和应用安捷伦喷射流技术（AJST）增强电喷雾 离子源的 Agilent 6460 Triple Quadrupole LC/MS 系统。

2010 年全世界有5280 万死亡病例，其中约有三分之二是由慢性疾病引发，主要包括心 血管疾病（> 1500 万）和癌症（> 700 万）[1]。因此，我们应该查明慢性疾病主要是由 遗传因素、环境暴露所致，还是基于两者的某种联合作用。由瑞典家庭癌症数据库汇编 的数据显示，15 种常见癌症的遗传(G) 风险为10% 或更低[2]。这就表明大约90% 的致 癌风险来自环境暴露(E) 或G×E 相互作用。当然，除了悬浮颗粒物、吸烟和一些营养物 质以外，主要的致癌环境暴露因素尚不明确。 尽管癌症和其他慢性疾病的遗传风险都相对较小，我们还是可以使用精妙的手段在人类 疾病研究中探讨G 因素的影响。事实上，全基因组关联分析研究(GWAS) 当前已测试出 2000-20000 个受试者100 多万个单核苷酸多态性。相比之下，个体环境暴露的影响推测 还与一个世纪之前的做法相同，来自于个人专访或自填问卷调查[3]。G 和E 特性的表征 差异使我们无法对GxE 的综合作用进行彻底研究，因此，必须开发一种用于环境暴露研 究的数据导向分析的技术和方法[4]。

使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 96 孔板对维生素 D 代谢物进行多日方法验证， 获得了优异的准确度 (90%-110%)、精密度 (< 10 %RSD) 和净化结果（磷脂去除率 > 99%）。使用原位蛋白质沉淀可有效滤除血浆和血清样品中的蛋白质，不发生堵塞，同时可采用新开发的 EMR-Lipid 吸附剂采集脂类。该方法易于执行、快速，并可实现优异的基质去除，可确保获得最高的分析灵敏度、最小的交叉污染和高重现性。