Agilent 7900 电感耦合等离子体质谱仪

高纯石英砂作为一种重要的新材料，广泛应用于集成电路、半导体芯片、光伏、光纤等高端制造行业中。其中，半导体和光伏是对高纯石英砂需求最大的两个行业。高纯石英砂在光伏行业中主要用于制作石英坩埚，在半导体行业中主要用于晶圆生产中的扩散和刻蚀工艺设备部件。

SME-ICP-MS 技术为硅片表面的痕量金属表征提供了一种灵敏且准确的方法。可在不到 20 分钟的时间内实现对硅片的前处理和分析，为生产质量评估提供实时数据。使用 STS 条件可基本消除采用 ICP-MS 分析SME 液滴基质时的潜在物理干扰。将此功能与软提取操作模式相结合，可使检测能力超过国家技术路线图2009 年针对 450 mm 晶圆所规定的要求。

本文介绍了一种使用反应池电感耦合等离子体质谱分析光刻胶的简单方法。利用配备高灵敏度八极杆反应池系统 (ORS) 的 Agilent 7500cs ICP-MS 分析光刻胶中的所有元素。ORS 消除了 B、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Fe 和 Zn 等元素测量时的所有等离子体和基质多原子离子干扰，否则这些干扰物质将限制标准四极杆ICP-MS 在本应用中的操作。在样品前处理过程中，只需用合适的溶剂将光刻胶样品（30% 树脂）稀释10 倍，然后即可利用 7500cs 直接进行分析

激光剥蚀-ICP-MS (LA-ICP-MS) 可用于固体样品和粉末中的元素分析，其中包括地质材料、陶瓷、生物组织和法医样品。本研究使用两种校准策略（基质匹配和非基质匹配）对高纯度金属进行定量分析。LA-ICP-MS 可直接分析固体样品，因此与标准液体样品进样相比，固体样品只需极少的样品前处理步骤。由于无需溶出过程，降低了分析物损失的风险，也避免了引入污染物。但是，由于缺少固体校准标样，LA-ICP-MS 分析可能难以实现精确定量分析。用于固体样品分析的校准标样比用于液体样品分析的校准标样更难以制备，含合适浓度分析物的基质匹配的固体校准标样也比较少见。在金属行业等少数领域中可能已经获得特征明确的基质匹配标准品，因为电弧/火花或辉光放电 (GD) 光学发射光谱 (OES) 等成熟分析技术中使用固体标样。

Monitoring and controlling the level of trace element impurities in metals and alloys is important, as impurities can affect the properties of the metal and may degrade the functionality of the finished component. ICP-OES is commonly used for the routine measurement of trace elements in metal samples because of its multi-element capability and tolerance of the high matrix level present in metal sample digests. However, the development of high purity metals and higher-performance alloys requires stricter control of a wider range of trace elements at lower concentrations, so a technique with lower detection limits than ICP-OES is required. ICP-MS offers low detection limits for the elements of interest, but the technique has not previously been considered suitable for the analysis of high matrix samples such as metal digests. For example, conventional ICP-MS instruments may suffer from signal suppression and/or long-term signal drift due to matrix deposition on the interface cones, which affects the signal stability and the accuracy of the analytical results. To overcome this limitation, Agilent’s Ultra High Matrix Introduction (UHMI) aerosol dilution technology has been developed to allow the

Monitoring and controlling the level of trace element impurities in metals and alloys is important, as impurities can affect the properties of the metal and may degrade the functionality of the finished component. ICP-OES is commonly used for the routine measurement of trace elements in metal samples because of its multi-element capability and tolerance of the high matrix level present in metal sample digests. However, the development of high purity metals and higher-performance alloys requires stricter control of a wider range of trace elements at lower concentrations, so a technique with lower detection limits than ICP-OES is required. ICP-MS offers low detection limits for the elements of interest, but the technique has not previously been considered suitable for the analysis of high matrix samples such as metal digests. For example, conventional ICP-MS instruments may suffer from signal suppression and/or long-term signal drift due to matrix deposition on the interface cones, which affects the signal stability and the accuracy of the analytical results. To overcome this limitation, Agilent’s Ultra High Matrix Introduction (UHMI) aerosol dilution technology has been developed to allow the

Monitoring and controlling the level of trace element impurities in metals and alloys is important, as impurities can affect the properties of the metal and may degrade the functionality of the finished component. ICP-OES is commonly used for the routine measurement of trace elements in metal samples because of its multi-element capability and tolerance of the high matrix level present in metal sample digests. However, the development of high purity metals and higher-performance alloys requires stricter control of a wider range of trace elements at lower concentrations, so a technique with lower detection limits than ICP-OES is required. ICP-MS offers low detection limits for the elements of interest, but the technique has not previously been considered suitable for the analysis of high matrix samples such as metal digests. For example, conventional ICP-MS instruments may suffer from signal suppression and/or long-term signal drift due to matrix deposition on the interface cones, which affects the signal stability and the accuracy of the analytical results. To overcome this limitation, Agilent’s Ultra High Matrix Introduction (UHMI) aerosol dilution technology has been developed to allow the

Monitoring and controlling the level of trace element impurities in metals and alloys is important, as impurities can affect the properties of the metal and may degrade the functionality of the finished component. ICP-OES is commonly used for the routine measurement of trace elements in metal samples because of its multi-element capability and tolerance of the high matrix level present in metal sample digests. However, the development of high purity metals and higher-performance alloys requires stricter control of a wider range of trace elements at lower concentrations, so a technique with lower detection limits than ICP-OES is required. ICP-MS offers low detection limits for the elements of interest, but the technique has not previously been considered suitable for the analysis of high matrix samples such as metal digests. For example, conventional ICP-MS instruments may suffer from signal suppression and/or long-term signal drift due to matrix deposition on the interface cones, which affects the signal stability and the accuracy of the analytical results. To overcome this limitation, Agilent’s Ultra High Matrix Introduction (UHMI) aerosol dilution technology has been developed to allow the

Monitoring and controlling the level of trace element impurities in metals and alloys is important, as impurities can affect the properties of the metal and may degrade the functionality of the finished component. ICP-OES is commonly used for the routine measurement of trace elements in metal samples because of its multi-element capability and tolerance of the high matrix level present in metal sample digests. However, the development of high purity metals and higher-performance alloys requires stricter control of a wider range of trace elements at lower concentrations, so a technique with lower detection limits than ICP-OES is required. ICP-MS offers low detection limits for the elements of interest, but the technique has not previously been considered suitable for the analysis of high matrix samples such as metal digests. For example, conventional ICP-MS instruments may suffer from signal suppression and/or long-term signal drift due to matrix deposition on the interface cones, which affects the signal stability and the accuracy of the analytical results. To overcome this limitation, Agilent’s Ultra High Matrix Introduction (UHMI) aerosol dilution technology has been developed to allow the

本文介绍了一种使用Agilent 7500cs ICP-MS 测定光伏级硅中存在的超痕量元素杂质的新型定量方法。硼（挥发性元素）和磷（受Si 基干扰）对该行业尤其重要；因此，为了利用ICP-MS 分析这些元素，应特别注意样品预处理阶段。在验证样品前处理策略的过程中，所有元素均获得了良好的回收率。提供了13 种不同Si 样品中存在的一系列元素的示例数据，以及检测限列表。可以测定固体中低至ppb 级的B 和P，并可以测量ppt 级所研究的其他元素。

在本研究中，采用了一种新型 GC-ICP-MS 方法，一次测量即可进行砷的形态分析和总砷测定。实验证明，该方法还可同时测定气体中其他元素（例如 Hg）的总元素浓度和各形态浓度。 结果证明，新 GC-ICP-MS 法适用于对 ICP 可检测的元素（如气体和液化样品中存在的砷和汞）进行直接的同步定量分析（ 总砷分析和形态分析）。无需样品预浓缩步骤，即可获得低 ppt 浓度下总砷分析和形态砷分析的检测限。新 GC-ICP-MS 方法的快速分析（每次进样5 分钟）有利于其在工业实验室中的实施。快速分析可以测定污染物，以判断是接受还是拒绝某一气体批次。

正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目：Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目；杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响，需要严格控制。在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。

纳米颗粒 (NP) 被定义为尺寸在 1–100 nm 之间的超细颗粒 [1]。由于其体积小，相对于自身重量的表面积非常大，所以它们的反应性质往往不同于相同成分的大体积固体或溶解态材料。因此这种颗粒可为广泛应用带来新颖独特的性质。纳米颗粒现有和潜在的应用范围涵盖食品添加剂、化妆品和药品，直至灭菌包装、燃料电池技术和电子行业。但随着纳米颗粒使用范围的不断增加，人们越来越关心它们的安全性以及对健康的影响。因此，我们亟需开发出适用于纳米颗粒特性评估的分析方法。这些方法必须适合纳米颗粒的特定性质，应不仅能够测定纳米颗粒的质量浓度，还应该可以评估颗粒大小（粒度）及其分布。

在本文中，我们使用 Agilent 7900 ICP-MS 测定单个NP 峰信号并对其性能进行了评估。7900 ICP-MS 拥有全新的正交检测器系统，积分时间可快至 100 μs，TRA 读数之间无需稳定时间，而且 TRA 模式的整体采集速度比 7700x快 30 倍，可实现瞬时信号的快速测量。

钕等稀土元素广泛存在于自然界中，在化妆品生产过程中可能会有微量混入。根据最新颁布的《化妆品安全技术规范》（ 2015 年版）规定，钕等 15 种稀土元素属于限用成分。正常使用含微量稀土的化妆品对消费者的健康危害较低，但超过一定含量的稀土元素会具有一定的生物毒性，长期接触会对人体造成伤害。例如：稀土元素是明显的肝毒剂，可干扰糖、脂肪、蛋白质、核酸以及药物的代谢，稀土元素中毒后常出现毛囊炎、皮肤搔痒、干燥、色素沉着等皮肤症状。其中，钕对眼睛和粘膜有很强的刺激性，对皮肤有中度刺激，长期吸收还可导致肺栓塞和肝损害。 有些稀土元素的测定受到共存离子或前处理试剂等多原子离子的干扰，而本实验同时测定 15 种元素，仅使用碰撞反应池的单一氦气模式就可将这些干扰彻底消除，在保证测定结果准确的同时，实验更高效，操作更简便。

本文介绍了肠外营养液中铝等元素的 ICP-MS 分析方法：使用 Agilent 7900 ICP-MS“常规”模式分析经简单稀释后的肠外营养液，使用 Agilent 7900 ICP-MS“高基体”模式直接分析肠外营养液。方法操作简单、检测限低，满足药典法规要求，2 小时的稳定性考察和加标回收结果表明方法稳定可靠，该方法适用于肠外营养液中元素杂质的准确、高效分析。

美国药典将于2015 年12 月开始推行新的USP <232>、<233>，其中USP < 233> 建议使用ICP-MS 或ICP-OES 分析样品中的杂质元素。此次样品为药胶布成品，以微波消化方式将样品消化成水溶液后进行上样分析。 虽然样品溶液中含有硫酸和盐酸，但借助安捷伦ICP-MS 的独特ORS 池在氦气碰撞模式下的良好干扰消除能力，无需使用其他反应气体，直接通过氦气模式即可克服Cl、S 离子在分析中可能产生的复合离子干扰。此次结果证明使用安捷伦ICP-MS 分析药胶布样品能够获得可靠的结果。

扩展对金属在细胞生物学中的作用的了解是一个新兴的研究领域。许多元素对细胞健康至关重要，元素不平衡、缺乏或过量可能会破坏自然细胞过程。用于测量细胞中金属的传统整体性分析方法依赖于样品溶解、提取或消解，然后利用原子光谱进行分析。这些样品前处理步骤破坏了细胞结构，因此报告的金属浓度结果为数千个细胞的平均值。 在单细胞 ICP-MS (scICP-MS) 中，样品溶液中包含的完整细胞被雾化，各个细胞悬浮在气溶胶液滴中。使用与通过 ICP-MS (spICP-MS) 进行单纳米颗粒分析的成熟方法类似的方法将各个细胞引入等离子体中。

单颗粒 ICP-MS (spICP-MS) 是一种功能强大的工具，适用于表征分散或悬浮在液体样品中的纳米颗粒 (NP)。尽管 spICP-MS 是一项相对较新的技术，但已越来越多地应用于制成品以及环境和生物样品中 NP 的分析。借助适当的样品前处理和稀释，spICP-MS 能够从单个颗粒通过等离子体时所产生的元素信号中检测 NP。另外，只有该技术能够同时测定颗粒数量和粒径分布以及目标元素的颗粒和溶解态物质的浓度。 已证明 spICP-MS 对预先知道 NP 组成的测定非常有价值，支持待测元素的选择。然而，分析 NP 混合物组成未知或多变的天然样品也受到了一定关注。此外，某些 NP 含多种金属，例如核-壳颗粒，其中一种金属组成的核被另一种金属组成的壳包围。这些多元素和双金属颗粒测量为所有传统 ICP-MS 仪器带来了新的分析挑战，因为这类仪器使用单个检测器执行连续测量。

纳米技术的发展将对各个行业领域产生重要影响。由于纳米颗粒 (NP) 的理化性 质较为新颖，它们的许多环境归宿和毒理学性质仍然不为人知。因此，人们对一 种能够快速、准确而灵敏地完成各种类型样品中纳米颗粒表征与定量的技术的需 求也日益增长。ICP-MS 技术中称作单颗粒 ICP-MS (sp-ICP-MS) 的方法可用来 测定单个纳米颗粒。该方法在一次快速分析中可同时测定纳米颗粒的粒径、粒径 分布、元素组成和计数浓度 [1-3]。我们对 ICP-MS 硬件和软件的最新升级进一 步改善了这一技术。 安捷伦针对 ICP-MS MassHunter 软件开发出一种专用的单纳米颗粒应用模 块 (G5714A)，可简化使用 Agilent 7900 ICP-MS 进行 sp-ICP-MS 分析的过程。 7900 ICP-MS 系统使用短驻留时间（1 ms 以下）和快速时间分辨分析 (TRA) 模式，能够在快至 100 μs 的采样速率下完成单元素采集，且 无需稳定时间。该方法在单颗粒信号脉冲期间可进行多次 测定，显著降低了相邻颗粒信号重叠的风险。该方法的另 一优势在于可使用较低的样品稀释比例和更短的样品采集时 间。sp-ICP-MS 分析产生的海量数据可由单纳米颗粒应用 模块管理并处理 [4]。 本文利用金 (Au) 和银 (Ag) 纳米颗粒参比标样对配备单纳 米颗粒应用模块的 Agilent 7900 ICP-MS 性能进行了评估。

牛奶和乳制品是人类膳食中重要的营养来源，对婴儿和儿童更是如此。乳制品的食用范围遍布世界各地。随着人们口味的变化和收入的增加，乳制品在许多亚洲和发展中国家/地区的普及程度日益提高。为了满足日益增长的需求，乳制品产量增加的同时产品质量也显得尤为重要。通过检测 Na、K、Mg、Ca 等常量元素以及 Se、P、Mn、Zn 等必需元素的浓度，可以提供有价值的营养信息。另外还需要检测动物奶中的 As、Cd、Sn、Hg 和 Pb 等潜在的有害元素，用于监测来自土壤、肥料、饲料或加工设备的潜在污染。 由于其卓越的灵敏度、快速多元素分析和广泛的元素覆盖，安捷伦 ICP-MS 仪器在环境和食品检测实验室中得到广泛使用。随着最近的技术进步，Agilent 7900 ICP-MS 的分析动态范围已扩展至 10 个数量级以上，在同一次常规分析运行中可以将牛奶中的常量元素（如 Na、K 和 Ca）和痕量元素进行同时检测。碰撞/反应池 (CRC) 同样经过了改进，以确保待测元素在样品基质中多原子干扰下依然能得到准确的结果。7900 ICP-MS 拥有市场领先的等离子体稳定性，利用选配的超高基质进样 (UMHI) 技术，样品耐受量可进一步拓展至高达 25% 的总溶解固体 (TDS)。结合与集成样品引入系统 (ISIS 3) 的不连续采样 (DS) 功能带来的高样品通量，7900 ICP-MS 非常适合食品样品中宽范围元素的常规、高通量检测。 本研究介绍了 Agilent 7900 ICP-MS 配合可选 UHMI和 ISIS 3，用于牛奶和乳制品中常量和痕量元素的快速分析。通过测量全脂奶粉标准参比物质 (SRM)对数据质量进行评估。

监测食品中元素含量的重要性已经得到了广泛认可，而且也受到了各界的关注。定期报告食品污染使得食品生产商和监管机构对食品安全的关注度越来越高，同时也给他们带来了更大的压力，因为他们需确保开展了充分的监测以保证食品中有毒的痕量元素的浓度不会造成危害。食品中营养组分的含量也是大家关注的焦点，在某些必需元素膳食摄入不足的地区，人们提议将强化食品作 为一种改善饮食的手段。食品分析的另一个应用是检查涉及食品原产地标签的欺诈，尤其是当食品价值主要依赖于其产地的时候。鉴定食品原产地的一个相对较新的方法是利用食品中的痕量元素，因为在许多情况下这些元素是产区土壤组成的特征指标。使用痕量元素鉴别原产地的典型例子包括葡萄酒、牛肉、大米、橄榄油以及果汁的分析。Agilent 7900 ICP-MS 使用了 ICP-MS MassHunter 软件，该软件的最新版包含了全新的方法自动化功能，这个功能可简化方法开发过程，使各种经验水平的用户都能更轻松地开发出适用于各自特定类型样品的可靠方法。本文介绍了使用 Agilent 7900 ICP-MS 并采用方法自动化功能开发的方法对鱼认证参比物质 (CRM) 进行痕量元素分析。

众所周知，砷 (As) 是一种有毒元素，可存在于环境和食品中。因此，多个国家 和地区对其进行了严格监管。然而，由于砷的生物毒性在很大程度上取决于其化 学形态，因此砷形态分析比总砷分析更为重要。例如，如果已知一种海藻样品含 有高浓度砷，但主要以 AsB 形式存在，那么食用该样品就没有潜在风险，因为 AsB 是无毒的。在砷的五种主要形态 As(V)、MMA、As(III)、DMA 和 AsB 中， 只有两种无机形态（As(III) 和 As(V)）是有毒的。这些无机砷还对人体有致癌作 用，因此尤其需要对食品中的无机砷进行测定。以大米为主食的国家对大米中的 砷特别关注。水稻可从土壤和水中吸收砷。与其他农作物相比，水稻的生长需要 大量的水，因此更可能发生砷积聚。 本研究展示了使用配备 Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱的 Agilent 1260 HPLC 系统与 Agilent 7900 ICP-MS 联用对大米中有毒砷形态的快速测定方法。

Milk and milk-based products are an important source of nutrients in the human diet, especially for infants and children. Milk products are widely consumed in many parts of the world. As tastes change and incomes rise, the popularity of dairy products in many Asian and developing countries is rising. With increased production to meet the growing demand, product quality is important. The levels of major elements such as Na, K, Mg, Ca, and essential elements such as Se, P, Mn, Zn, are measured to provide valuable nutritional information. Potentially toxic elements such as As, Cd, Sn, Hg and Pb are also measured in animal-derived milk, to monitor potential contamination from soil, fertilizer, animal feed, or processing equipment. Agilent ICP-MS instruments are widely used in environmental and food testing laboratories due to their exceptional sensitivity, fast multi-elementanalysis and wide elemental coverage. Recent developments have extended the analytical dynamic range of the Agilent 7900 ICP-MS to more than ten orders of magnitude, allowing routine measurement of major elements (such as Na, K and Ca) in milk, in the same analytical run as the trace elements.

众所周知，砷 (As) 是一种有毒元素，可存在于环境和食品中。因此，多个国家 和地区对其进行了严格监管。然而，由于砷的生物毒性在很大程度上取决于其化 学形态，因此砷形态分析比总砷分析更为重要。例如，如果已知一种海藻样品含 有高浓度砷，但主要以 AsB 形式存在，那么食用该样品就没有潜在风险，因为 AsB 是无毒的。在砷的五种主要形态 As(V)、MMA、As(III)、DMA 和 AsB 中， 只有两种无机形态（As(III) 和 As(V)）是有毒的。这些无机砷还对人体有致癌作 用，因此尤其需要对食品中的无机砷进行测定。以大米为主食的国家对大米中的 砷特别关注。水稻可从土壤和水中吸收砷。与其他农作物相比，水稻的生长需要 大量的水，因此更可能发生砷积聚。 本研究展示了使用配备 Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱的 Agilent 1260 HPLC 系统与 Agilent 7900 ICP-MS 联用对大米中有毒砷形态的快速测定方法。

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在过去十年中，对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应，被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵，并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代，可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是，与同位素稀释不同，因不同基质中 ISTD 的电离行为不同，校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中，我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配（ 基质匹配），排除内标技术中的误差，并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液，加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外，我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配，制备校准标样。进行基质匹配时，使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便，可信度也更高。

在过去十年中，对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应，被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵，并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代，可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是，与同位素稀释不同，因不同基质中 ISTD 的电离行为不同，校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中，我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配（ 基质匹配），排除内标技术中的误差，并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液，加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外，我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配，制备校准标样。进行基质匹配时，使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便，可信度也更高。

在过去十年中，对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应，被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵，并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代，可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是，与同位素稀释不同，因不同基质中 ISTD 的电离行为不同，校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中，我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配（ 基质匹配），排除内标技术中的误差，并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液，加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外，我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配，制备校准标样。进行基质匹配时，使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便，可信度也更高。

在过去十年中，对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应，被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵，并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代，可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是，与同位素稀释不同，因不同基质中 ISTD 的电离行为不同，校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中，我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配（ 基质匹配），排除内标技术中的误差，并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液，加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外，我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配，制备校准标样。进行基质匹配时，使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便，可信度也更高。

在过去十年中，对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应，被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵，并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代，可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是，与同位素稀释不同，因不同基质中 ISTD 的电离行为不同，校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中，我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配（ 基质匹配），排除内标技术中的误差，并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液，加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外，我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配，制备校准标样。进行基质匹配时，使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便，可信度也更高。

在过去十年中，对电感耦合等离子体质谱最重要的改良之一在于引入碰撞/反应池 (CRC) 去除多原子干扰。但使用 CRC-ICP-MS 精确测定血液或尿液等复杂基质中的某些金属元素仍面临诸多挑战。 NIST 曾发布使用同位素稀释质谱 (IDMS) 测定未知基质中铅含量的方法。IDMS 因其排除了血液的基质效应，被认为是用于分析血液中金属含量的最精确方法 [2, 3]。但 IDMS 方法相对昂贵，并且不能用于测定如锰、砷等单一同位素元素。作为替代，可以使用内标法根据 ISTD 响应变化适当校正分析物响应来补偿基质效应。但是，与同位素稀释不同，因不同基质中 ISTD 的电离行为不同，校准标样和血液溶液中化学组分的差异仍会造成分析误差。在本简报中，我们论证了通过将校准标样的离子强度与血液样品相匹配（ 基质匹配），排除内标技术中的误差，并得到和 IDMS 精度相当的结果。 我们目前的方法采用正丁醇、NH4OH、H4EDTA 和 Triton X-100 溶液，加入 ISTD 作为血液稀释液。该稀释液是非常好的血液溶剂。另外，我们在相同的溶液中加入氯化钠和氯化钙进行基质匹配，制备校准标样。进行基质匹配时，使用合成基质比广泛应用的全血在操作上更为简便，可信度也更高。

本应用展示了 Agilent 7700s/7900 ICP-MS 在直接测定高纯度盐酸 (HCl) 中金属杂质方面的卓越分析性能与稳定性。7700s/7900 采用可有效去除多原子干扰的八极杆反应池系统 (ORS)，使受到严重氯类干扰的元素达到最终的检测限要求。例如，ORS 可去除多原子离子 40Ar35Cl+，使 As 可在质量数 75 处得到直接测量，从而准确分析未稀释浓 HCl 中的痕量 As。直接分析浓酸省略了样品前处理流程中的稀释步骤，从而大大降低样品污染的可能性。

汞纳米颗粒 (Hg-NPs) 在自然界中无处不在。然而，现有研究资料缺乏 Hg-NPs 在土壤中的颗粒浓度数据，影响了对其进行可靠的环境健康安全风险评估。这主要是由于环境中汞的浓度较低，而且土壤的诸多组分干扰了分析工作。本研究采用单颗粒电感耦合等离子体质谱 (spICP-MS) 技术，建立了一种用于提取和定量不同性质的土壤中 Hg-NPs 的标准方法。利用该方法可以快速有效地测定土壤中的 Hg-NPs，帮助研究人员更好地理解汞的生物化学地球循环，特别是了解和控制 Hg-NPs 的甲基化过程。

所有用于超痕量金属分析的实验室器皿在使用酸性溶液之前必须进行预浸处理。在未经浸出处理的容器瓶中检测到的元素标准偏差较大，表明不同容器瓶之间具有明显差异。在可能的情况下，应对所有容器瓶和实验室器皿进行唯一标识并进行空白测试。可萃取物的元素特征随后可用于确定污染问题的来源。根据本实验室的经验，每个聚合物容器瓶和实验室器皿制造商都具有独特的元素特征，且可萃取物值可能与本研究中报道的不同。 对于稀硝酸溶液和长期储存的 UPW，经预浸的 LDPE容器瓶保持低于 10 ppt 的元素浓度。从痕量金属的角度来看，对于 UPW 和稀酸溶液，经预浸的 LDPE是 PTFE PFA 和 FEP 的出色且经济有效的替代品。

使用由 ESI 开发的插件，在 ICP-MS MassHunter 软件中完全集成 prepFAST 的操作和控制，使自动校准和自动稀释功能成为方法的一部分。无需手动稀释标样和样品，减少了样品前处理时间，降低了样品污染的风险以及由于 QC 不合格和超范围结果导致的重新运行需求。通过这种方式简化样品前处理可以提高数据质量的可信度，同时显著提高易用性和分析效率。使用 prepFAST的不连续进样功能，还可以提高样品通量。

该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

ICP-MS 已经成为检测和表征溶液中纳米颗粒的首选技术。与其他技术相比，ICP-MS 的独特之处在于它能够在一次快速分析中提供有关纳米颗粒大小、粒度分布、元素组成以及数量浓度的信息。此外，只有 ICP-MS 才能同步测定样品中溶解态分析物的浓度。 ICP-MS 可在两种不同模式下使用：在单颗粒模式下表征单个颗粒，或者与场流分离或毛细管电泳等分离技术联用以表征大批量样品。这两种技术各有优劣，但是配合使用时却能优势互补。

使用 Agilent 7900 ICP-MS 能够以高准确度、高精密度和长期稳定性分析长序列的高浓度总溶解固体 (TDS) 样品。该系统结合了用于去除多原子干扰的 He 模式、用于实现高度稳定等离子体条件的 UHMI 以及 ISIS 3 不连续进样系统的优点，与传统 ICP-MS 系统相比操作更简单、通量更高且长期稳定性得到改善。

在本研究中，48 种元素（3 种内标和 45 种分析物）采用ICP-MS 分析，每个样品分析时间为 90 秒，在超过 6 小时内获得了优异的稳定性。对于高 TDS 岩石消解液的长序列，UHMI 和 ISIS-DS 提供了无与伦比的基质耐受性和极小的漂移。使用氦模式提高了分析可信度且降低了检测限，而仅增加了极少测量时间。此外，He 模式的使用将低质量数、高浓度元素的动态范围扩展至数千 ppm，因而能够在一次测量中分析这些样品。

地质调查和采矿业在样品数量、元素数量、时间/成本限制和复杂基质方面提出了高分析要求。根据元素和浓度的范围不同，一些样品需要分析两次：浓度较高的元素采用 ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱）分析，而痕量元素采用 ICP-MS 测量。对于这些样品，单次分析可提高效率，并降低每个样品的成本。尽管 ICP-MS 是唯一能够测量所有必需痕量元素的技术，但是岩石消解液中宽范围的分析物浓度、高酸浓度和高总溶解固体 (TDS) 对这项技术提出了挑战。

The analytical requirements of the geological survey and mining industries are demanding in terms of high number of samples, number of elements, time/cost constraints and the difficult matrices. Depending on the range of elements and concentrations, some samples are analyzed twice, with higher concentration elements measured by ICP-OES (ICP-optical emission spectroscopy), and trace elements measured using ICP-MS. For such samples, a single analysis would improve productivity and lower cost per sample. While ICP-MS is the only technique capable of measuring all of the required elements at trace levels, the wide range of analyte concentrations, high acid concentration and high total dissolved solids (TDS) of rock digests are challenging for the technique.

使用 Agilent 7700s ICP-MS 成功对 20% NH4OH 进行了直接分析。ICP-MS 的高速频率匹配 RF 发生器在吸取 20% NH4OH 后能产生稳定的等离子体，同时多干扰去除技术确保被测的所有 48 种元素均实现较低的 DL 和 BEC。将加标浓度限制在 100 ppt 可避免碱性基质形成沉淀，也证实了 MSA 可用于常规的直接测量。因此，在用 ICP-MS分析 20% 高纯度的 NH4OH 时，实验室不必去除基质，可以直接进行常规分析。

三氯硅烷 (TCS) 是用于生产光伏材料 (PV) 硅的中间产物，为生产出太阳能电池制造所需的高纯度 PV 硅，TCS 中的金属杂质必须受到严格控制。我们开发了一种成功的分析方法，先经过安捷伦开发的样品前处理方法，然后采用 Agilent 7700s/7900 ICP-MS 测定 TCS 中的杂质。加标回收率测试证明该方法对包括硼和磷在内的 33 种元素的有效性，同时还分析了两种 TCS 样品。TCS 的分析能力可让 PV 硅制造商在制造 PV 硅之前检查 TCS 中间化学品中的金属杂质。