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使用激光剥蚀与 Agilent 7900 ICP-MS 联用对高纯金属进行定量分析
2018/08/08 14:42
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7900 电感耦合等离子体质谱仪
型号： 7900
产地： 日本
品牌： 安捷伦
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方案详情：
前言
激光剥蚀-ICP-MS (LA-ICP-MS) 可用于固体样品和粉末中的元素分析，其中包括地质材料、陶瓷、生物组织和法医样品。本研究使用两种校准策略（基质匹配和非基质匹配）对高纯度金属进行定量分析。LA-ICP-MS 可直接分析固体样品，因此与标准液体样品进样相比，固体样品只需极少的样品前处理步骤。由于无需溶出过程，降低了分析物损失的风险，也避免了引入污染物。但是，由于缺少固体校准标样，LA-ICP-MS 分析可能难以实现精确定量分析。用于固体样品分析的校准标样比用于液体样品分析的校准标样更难以制备，含合适浓度分析物的基质匹配的固体校准标样也比较少见。在金属行业等少数领域中可能已经获得特征明确的基质匹配标准品，因为电弧/火花或辉光放电 (GD) 光学发射光谱 (OES) 等成熟分析技术中使用固体标样。
另一种方法是使用现有的固体认证标准物质 (CRM)来校准。为了得到最佳准确度，CRM 的物理性质和主要的元素组成应当与样品类似，但是这类基质匹配的 CRM 通常很少见。也可使用具有不同组成的CRM（非基质匹配标样），但在剥蚀过程中 CRM 和样品之间剥蚀率和元素分级分离的差异可能导致定量分析产生明显错误。不少文献都研究过元素分级分离，但很少有报道采用了 LA-ICP-MS 进行定量分析所能达到的准确度。本应用简报的目标是描述一种采用基质匹配和非基质匹配校准两种策略，以良好的准确度和精度进行 LA-ICP-MS 定量分析的方法。
结论
本文从准确度方面评估了采用 LA-ICP-MS 分析高纯度金属的两种校准方法。使用基质匹配的铜校准标样能够准确分析铜 CRM 中的痕量元素，所得结果与标准值的偏差在 ±10% 范围内。然而，在许多 LA-ICP-MS 应用中，无法获得或轻松制备已知或有证标准品。使用市面上最常见的 CRM 之一（即NIST 612）的非基质匹配校准所得结果的准确度大部分在 ±50% 范围内，这表明这种方法可能会很有效，具体取决于分析目的。
可以预见，随着硬件的不断发展，非基质匹配校准的准确度将会提高，届时 LA-ICP-MS 将成为更有吸引力的技术，广泛用于各种应用。
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