Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统

偶氮染料是纺织品印染工业最常用的一类合成染料，其分子结构上有两个互相以双键连接的氮原子，故称为偶氮；常用于天然或合成纤维的印花或染色；也可用于油漆、塑料和橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。因此，生活中的大部份日用品，如纺织品、鞋、皮革等都要求对部份偶氮染料进行检测。本文主要探讨的是欧盟官方所公布的EN14362标准中的22种偶氮染料加上两种内标化合物，总共24种偶氮的液相分离方法，即采用了安捷伦最新推出的Poroshell 120 EC-C18色谱柱在240 nm吸收处高效分离24种偶氮染料，基本实现基线分离。

双酚 A 可以从食品容器的塑料表面浸出，在多种基质如血浆、尿液和地下水中均被检出。它是一种内分泌干扰物，能够模拟婴儿自身的激素（如雌激素），可能会对健康产生不良影响。本应用简报将介绍一种婴儿奶瓶中提取的双酚 A 及其结构类似物双酚 F 的定量方 法。我们使用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 柱，在 Agilent 1260 Infinity 液相色谱 系统上开发了此方法。通过部分方法验证以确证方法的线性、稳定性及峰面积和保留时 间的精密度。使用 Agilent 7696A 样品制备工作台自动进行系列稀释，可节省分析时间。结果表明，双酚 A 的定量限 (LOQ) 为 1.06 ng/mL。样品回收率研究表明，所得双酚 A 的回收率为 80%。利用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统将本方法转移至超高效液相色谱 (UHPLC)。UHPLC 方法所采用的实验条件相同，色谱峰更窄更高，分离度更好，并且信噪比也有所改善。这两种方法均可应用于双酚 A 的定量分析，实现食品容器（例如，婴儿奶瓶）的质量控制。

铬 (Cr) 广泛应用于工业生产过程如电镀、制革和印染，以及钢铁和合金等工业产品中。Cr 具有不同的氧化态，但通常以三价 Cr (Cr(III)) 或六价 Cr (Cr(VI)) 的形式存在。Cr(III) 是维持人体健康的一种必需微量元素，而 Cr(VI) 却是一种大家熟知的有毒物质。Cr(VI) 被视为人体的一种致癌物质，因此其最大污染量受到法规的严格控制。例如，欧盟 (EU) 根据危害性物质限制指令 (RoHS)，禁止在电子设备中使用 Cr(VI)。 同样地，EU 玩具安全指令 (2009/48/EC) 通过最大程度地减少儿童接触潜在有害或有毒的玩具产品，来力保他们的安全。玩具安全的欧洲标准 (EN71) 支持 EU 指令 2009/48/EC 的要求，并且根据玩具可能会被嚼碎、吮吸或吞食的假设，标准 (EN71-3) 的第三部分涵盖了不同种类玩具产品中特定元素的迁移检测。EN71-3 的最新修订版（2012 版）于 2013 年 7 月 20 日生效；从此，所有在 EU 销售的玩具必须遵守修订后的标准。

在锂电池研发过程中，需要对未知有机物进行定性分析。比如在循环性能研究中，对电池循环后电解液中产生的未知化合物进行分析，这些化合物可能对锂电池性能产生影响。安捷伦推荐采用 LC/Q-TOF 或 GC/Q-TOF 对未知化合物进行精确定性分析

树脂是指通过反应单体的聚合制造的材料，通常伴随着小分子的消除。这些合成方法可以得到的产物分子量偏低，分子量分布较宽，而且通常含有低聚物和相当多的未反应单体。这些聚合物的一个特点就是在聚合物和低聚物链的末端还存在反应基团，许多这种材料被作为预聚物，可以通过进一步反应制造新产品。 表征和了解树脂材料的分子量分布对于利用它们的性能非常重要。然而，通过缩聚反应生产的聚合物趋于具有更高的功能性，也包含反应基团，许多材料的分类就是通过其化学反应类型划分的，如聚氨酯，可具有多种不同的化学结构。由于在 GPC/SEC 色谱柱填料与材料之间存在发生相互作用的可能性，因此，使用 GPC/SEC 分析这些材料就非常具有挑战性。

工程聚合物尤其难分析，它们一般很坚硬且难以溶解，常常需要侵 蚀性溶剂和高温。它们仅在少数溶剂中有较小的溶解度。这是由于 高分子量和/或高结晶度造成聚合物具有很高的强度和韧度。分子量增加需要解开其分子链的缠绕才能溶解这些材料，而结晶度增加则需要断开任何可能存在的链间作用力。对于这类需要高温的应用，使用高性能的集成 GPC 系统是十分必要的，例如 PLGPC 220 高温 GPC/SEC 系统。

弹性体是具有弹性的橡胶等聚合物的通称。弹性是指物体在外力下 变形，但在去除外力后又可恢复原状的能力。弹性体可以是需要固化的热固性材料，也可以是包含塑性和弹性成分的热塑性塑料，可以是天然的，也可以是合成的。热固性弹性体由通过交联作用连接的聚合链组成，通过固化反应如天然橡胶的硫化反应加工成形，形成一种疏松的晶格结构。这就使聚合链在变形时可以相对移动，但消除应力后会回到原位，使该材料的伸展具有可逆性。如果没有交联作用，外加应力会导致永久变形。热塑性弹性体的结构中包含塑性和弹性区域，链间有较弱的非共价相互作用，可提供物理交联点，在外力去除后可使材料恢复原状。

工业级的瓜尔豆胶粉末及其衍生产品，用于油井压裂、油井增产和 泥浆钻井。在油田行业，瓜尔豆胶作为一种表面活性剂、合成聚合 物和变形剂，适用于所有水基和盐基钻井液的流变学要求。高粘度的瓜尔豆胶可在石油钻井、地质钻井和湿式风钻应用中用做钻井辅料。在此类应用中最好使用光散射检测器，因为如果使用传统示差折光检测器，则根据色谱柱校准得到的分子量常被显著低估。由于传统 GPC 校准物高分子量标样较难获得，因此光散射检测是最理想的选择。

聚烯烃是一类由简单的烯烃聚合而成的聚合物的通称。烯烃的种类 很多，从最简单的乙烯到逐渐复杂的 α-烯烃聚乙烯和聚丙烯是聚烯 烃中人们最感兴趣的两个产品，是世界上产量最高的聚合物。对聚烯烃的分析兴趣来自于其能够创造自定义属性的新材料、新型催化剂的开发以及实现聚合物生产质量控制的需要。多数聚烯烃，通常含有超过 10% 的乙烯和聚丙烯单体，在很多溶剂中的溶解度很有限。这是因为这些材料的高结晶度使其具有高强度和高韧性的特点。高结晶度需要破坏所有的链间作用力才能溶解这些材料。我们可以使用一些溶剂，但是通常三氯苯这种有特殊气味的黏稠溶剂是最有效的。有些实验室也使用邻二氯苯，但是这些材料在该溶剂中的溶解度不是太好。

本应用简报介绍了一种自动在线固相萃取 (SPE)- 超高效液相色谱 - 串联质谱 (UHPLC-MS/MS) 联用方法，其结合同位素内标稀释校正进行定量，用于同时测定环境水基质中的 111 种常见农药（包括除草剂、杀虫剂、杀菌剂和植物生长调节剂）。实验选用饮用水、地表水和污水处理厂出水共三种环境水体基质进行检测。结果表明，三种基质中高达 96% 的农药的检测限低于 5.0 ng/L，定量限低于 15 ng/L ；且其中 80% 的农药的检测限低于 1.7 ng/L，定量限低于 5 ng/L。在考察的浓度范围 (0.1–100 ng/L) 内，97.3% 的农药表现出良好的线性关系，线性相关系数 (R2) 高于 0.99。针对三种基质的加标回收实验结果显示，大部分农药的加标回收率在 60%–130% 的范围内，并且日内及日间准确度和精密度良好。该方法可用于对实际环境水体中的农药类化合物进行高通量、准确、快速、可靠的筛查。

新修订的 GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是时隔 16 年后对 GB/T5750-2006 的一次革命性的修订，是对新修订的 GB 5749《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑，为开展生活饮用水卫生安全性评价提供了检验方法支持。 新修订的 GB/T5750（报批稿）全部内容共 751 页，分为 13 个部分。与 GB/T5750-2006 版相比，增加了 76 个检测方法，总数从 193 个增加至 238 个，同时对原有的 7 个方法进行了修订和完善；涵盖的指标较 2006 版增加了 73 个，总数从 142 个增加至 215 个。

本文采用安捷伦在线固相萃取技术结合液相色谱-三重四极杆质谱系统 (6470B) 测定污水中的 O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (MDA)、可卡因、苯甲酰爱康宁、可待因、美沙酮、四氢大麻酸等 13 种毒品及代谢物。该方法简化了样品前处理步骤，有助于提升工作效率。除四氢大麻酸（对照品可能发生降解）定量下限为 1.95 ng/L 外，所考察的其余化合物的定量下限均低于 1 ng/L，且真实污水样品的加标回收率为81.0%–111.1%，满足行业分析中的测定要求。

本应用简报描述了一种自动在线固相萃取 (SPE) 与超高效液相色谱/串联质谱 (UHPLC/MS/MS) 联用的方法，用于同时测定环境水基质中的新型有机污染物 (EOCs)。共选择 87 种 EOCs 作为目标分析物，包括 58 种药物和个人护理用品 (PPCPs)、22 种全氟烷基化合物 (PFASs) 和 7 种有机磷阻燃剂 (PFRs)。通过优化在 线 SPE 样品富集参数以及 LC/MS 分离和检测条件，评估了该方法分析饮用水、地表 水和废水出水等环境水基质中所有 87 种分析物的性能。经优化的方法具有良好的线 性、分析灵敏度（几乎所有分析物的 LOQ < 10 ng/L）、准确度和精密度，能够可靠 用于环境水基质中这些 EOCs 的高通量筛查。

本应用简报介绍了 EPA 方法 537 中使用的全氟和多氟烷基化合物 (PFAS) 的改进的萃取方法，使用安捷伦弱阴离子交换 (WAX) 柱从饮用水中萃取 30 种 PFAS（包括 EPA537 中的所有 14 种）并使用 Agilent 1260/6470 LC/MS/MS 系统进行分析。

多环芳烃（PAHs）是高污染物的环境污染物致癌和诱变的潜力，存在于不同种类的全球的环境和饮用水。 灵敏而快速的检测这些物质是必不可少的。 在本应用中，使用Agilent 1200Infinity系列在线SPE解决方案，结合Agilent 1260 Infinity自动进样器，开发了在线固相萃取（SPE）方法。 仅30分钟，就分离了16种PAH，并在加标的饮用水中检测到。

禁用偶氮染料检测是所有生态纺织检验中开展最早和最广泛得到认可和重视的一个项目，我国 2006年开始实施的《纺织品安全技术规范》中明确要求对此项目进行检测。GB/T 17592-2006使用高效液相色谱法对这些物质进行检测时，需要的分析时间比较长，且有机试剂耗用量大，因此，快速液相色谱仪和快速液相分析柱应运而生没事的分析时间和试剂耗用量大大降低。但针对目前基层实验室常规液相色谱仪的普及，与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测 很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对纺织品禁用偶氮染料当中联苯胺，4-氨基联苯，3，3-二甲氧基联苯胺的检测方法加以改进，分析时间和实际耗用量均降低了2/3。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法 制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检 测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全 满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高 和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC)的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限(LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》及《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取及超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的氯苯甘醚。对该方法的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性，灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的巯基乙酸。对该方法的重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

化学防晒霜配方中含有紫外线 (UV) 过滤化合物，可预防皮肤晒伤和 DNA 损伤。本应用简报开发并验证了一种对样品进行前处理，然后对防晒产品中的活性 UV 过滤剂成分进行定量分析的可靠方法。在进行 HPLC 分析前，采用有机萃取，然后通过膜过滤，从防晒乳液中提取活性成分。虽然参比标准分析物的保留时间重现性极佳(%RSD ≤ 0.11)，但在色谱柱上连续进样防晒霜样品时，观察到严重的保留时间漂移、基线漂移和峰形不规则。使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 色谱柱解决了色谱问题，去除了提取样品中的基质脂质。结果实现了可接受的定量准确度和回收率水平(95%–103.5%)，提高了连续进样 7 种非处方防晒产品中所有紫外线过滤剂保留时间的一致性。

随着生活水平的不断提高，人们对美发也有了更高的要求，各种标识具有防脱、生发功效的育发类化妆品应运而生、飞速发展。然而，部分化妆品企业盲目追求产品的有效性，于该类产品中添加《化妆品卫生规范》(2007 年版) 明确规定禁止添加的米诺地尔、螺内酯、雌性激素等成分。检测各种育发类化妆品中是否含有上述几种违禁药物，对于控制化妆品的产品质量，保障人民身体健康具有重要的意义。化妆品中米诺地尔、雌性激素、 螺内酯等药物成分的检测方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱 - 质谱联用法、气相色谱 - 质谱联用法以及毛细管电动色谱等。但是，到目前为止，仍没有全面、系统的对育发类化妆品中不同种类违禁药物进行同时检测的方法报道。本研究采用高效液相色谱 - 二极管阵列检测法（HPLC-DAD），使用 poroshell 120 BonusRP 快速高效柱，能使 8 种不同违禁药达到完全分离。方法简单、快速、准确，能满足检测要求，并已成功用于实际样品的检测。

摘要 单克隆抗体 (mAb) 产品的聚集会影响其作为治疗药物的疗效。体积排阻色谱 (SEC)是一种高效检测治疗性蛋白质和多肽中的聚集体的方法。本应用简报介绍了使用Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱表征标准蛋白质混合物中的单体、二聚体和聚集体过程中的方法优化。

采用 Agilent AdvanceBio SEC 200 Å 1.9 μm 色谱柱

体积排阻色谱 (SEC) 是表征生物治疗蛋白质体积异构体的一种常用技术。本应用简报比较了不同供应商的 2 μm 和亚 2 μm SEC 色谱柱对单克隆抗体 (mAb) 和抗体药物偶联物 (ADC) 的 SEC 分析。Agilent AdvanceBio SEC 200 Å 1.9 μm 色谱柱对实现mAb 和 ADC 的高分离度分离具有独特的优势。

化学防晒霜配方中含有紫外线 (UV) 过滤化合物，可预防皮肤晒伤和 DNA 损伤。本应用简报开发并验证了一种对样品进行前处理，然后对防晒产品中的活性 UV 过滤 剂成分进行定量分析的可靠方法。在进行 HPLC 分析前，采用有机萃取，然后通过膜过滤，从防晒乳液中提取活性成分。虽然参比标准分析物的保留时间重现性极佳(%RSD ≤ 0.11) ，但在色谱柱上连续进样防晒霜样品时，观察到严重的保留时间漂移、基线漂移和峰形不规则。使用 Agilent Captiva EMR-Lipid 色谱柱解决了色谱问题，去除了提取样品中的基质脂质。结果实现了可接受的定量准确度和回收率水平(95%–103.5%)，提高了连续进样 7 种非处方防晒产品中所有紫外线过滤剂保留时间的一致性。

本文介绍了一种使用 Agilent PLRP-S 色谱柱分析高糖基化糖蛋白的方法。该方法使用 Agilent PLRP-S 色谱柱分析重组人促卵泡激素 (rhFSH) 氧化亚基含量，得到良好的分离。 使用不同材质的柱管，比较了流路生物惰性对糖蛋白分析的影响。同时，带 PEEK 内衬的 色谱柱柱管减少了流路中的金属含量，提高了生物惰性，使含量较低的蛋白质得到准确 检测。

本文介绍了一种使用小粒径体积排阻色谱柱快速高效地分析抗体类蛋白聚集体的方法。 该方法使用 Agilent AdvanceBio SEC 色谱柱，使聚集体峰与单体峰得到良好的分离。考 察了色谱柱粒径和柱长对分离和分析效率的影响。结果表明，缩短色谱柱柱长，在保证 满足分离需求的前提下，可以将分析效率提高至常规方法的 3.5 倍

Bio-Monolith Protein A 色谱柱经过微小修饰减少了堵塞，极少或没有出现宿主细胞蛋白的非特异性结合。这些色谱柱表现出极小的残留和出色的使用寿命，即使在进样 750 次细胞培养上清液原液后，峰形也几乎没有变差。 这为快速、准确地测定抗体滴度水平提供了出色的工具，适用于一次筛选数百个样品。

在生产和纯化过程中，蛋白质能表现出多种电荷异质性改变。这些变化不仅影响 稳药物的定性，也影响活性，而且还可能导致有害的免疫反应。所以，开发和生产过程中蛋白药物的电荷异构体分析非常关键。电荷变异体的表征通常是用等电聚焦或离子交换色谱进行的。等电聚焦 (IEF) 通过等电点 (PI) 进行蛋白质的分离，常规用于重组蛋白电荷异构体的指纹图分析。与传统的平板凝胶等电聚焦电泳相比，毛细管等电聚焦电泳 (cIEF) 具有更高的分离度、分析速度，定量能力和自动化性能。

肽图是用于对蛋白质药物一级结构进行鉴定以及检测蛋白质产品批间一致性的常规检测方法。一般进行肽图谱鉴别时往往需要时间较长，如重组人胰岛素肽图测定在中国药典、美国药典、欧洲药典中均采用反相HPLC法，检测时间长达60~86min不等；本公司的重组单克隆抗体肽图的检 测时间也长达52分钟。目前的方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，且有机试剂耗用量大，快速液相色谱仪和快速液相分析柱的应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但针对目前基层实验室常规液相色谱仪的普及，与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的Poroshell 120系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用Poroshell 120色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对重组单克隆抗体肽图检测方法加以改进，分析时间和试剂耗量均降低了1/2以上，一次分析仅需26分钟；色谱峰的理论塔板数及分离度也优于常规检测方法。

中国药典(Ch. P)规定的检验胰岛素的方法需使用传统的 4.6 × 150 mm 或 4.6 × 250 mm，5 µm 的 C18 液相色谱柱。这两种柱长的传统 5 µm 填料色谱柱的胰岛素峰柱效都很低。本应用报告采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱或 Agilent Poroshell 120 SB-C18 色谱柱取代传统的色谱柱进行胰岛素分析。采用 Poroshell 120 色谱柱后调整的方法显著提高了柱效和分离度，并且仍满足 Ch. P 或美国药典(USP)规定方法的要求。

2020 年农业农村部公告第 316 号-6-2020 饲料中乙氧酰胺苯甲酯的测定 高效液相色谱法正式颁布。本文所述方法以此标准为基础，重点优化了前处理流程。本方法采用 Agilent Bond Elut AL-N 柱对样品进行萃取和净化，并利用安捷伦专利的 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱对目标物进行快速分析，荧光检测器进行检测，方法检测限为 0.0048 μg/g，定量限为 0.016 μg/g。该方法简化了公告标准中的前处理方法，在一定程度上节约了分析成本，提高了分析效率。对于基质更为复杂的饲料样品，仍需参考农业农村部公告第 316 号-6-2020 所规定检测方法。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。 采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。 采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。 采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

本文采用乙腈-氨水溶液提取、Agilent Bond Elut PSA 固相萃取小柱富集和净化、Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱快速分离，建立了同时检测禽饲料中 7 种禁用水溶性着色剂的液相色谱分析方法。该方法在 0.5-20 μg/mL 浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 ≥ 0.998。对于鸡浓缩饲料和鸡配合饲料，加标浓度为 2.0、10.0、20.0 mg/kg 的 7 种着色剂的平均回收率均处于 68.3%-119.2% 的范围内，相对标准偏差为 0.7%-10.0% (n = 3)。7 种着色剂的方法检测限 ≤ 0.09 mg/kg，在 15 min 内即可完成快速分离与高灵敏度分析。

本应用简报介绍了一种使用三重四极杆液质联用系统定量分析多种未衍生化氨基酸的方法。结果显示，即使在存在大量植物基质（黄瓜茎叶组织萃取物）的情况下，灵敏度、线性与回收率均十分出色。使用亲水相互作用色谱 (HILIC) 可分离强极性氨基酸。在 LC/MS 兼容条件下，充分利用新一代 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 固定相优异的分离度和峰形。

在本应用色谱条件方法开发过程中，氯酸根保留和峰形都很好，但高氯酸根的保留与流动相 pH、有机相比例等有关。比如，调节流动相体系至中性时（10 mmol/L 甲酸铵，pH 6.7）时，调整有机相（乙腈）比例至 90%，高氯酸根依然在死时间附近出峰。因此，利用 HILIC 模式开发液相方法时，可以通过 pH、盐浓度（离子强度）和有机相等的的优化来调整选择性，以获得更好的保留和分离。

使用 Agilent Polaris C18-A 色谱柱对多种食品样品中的 6 种有机酸进行了分析。极性嵌入式 C18 键合相能够很好地保留和分离有机酸等极性化合物，并且不会发生固定相塌陷。小粒径色谱柱 (3 μm) 不仅能够保持与 5 μm 色谱柱相同的分离效果，还能节省时间和溶剂消耗。

利用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱通过梯度和等度洗脱分离 11 种糖化合物。考察了 pH 和温度对葡萄糖端基异构体分离的影响。研究发现强碱和低温的组合为峰形和柱寿命提供了最佳解决方案。最终分离使用氢氧化铵流动相和 35 °C 的柱温。

Agilent Chem Elut S 是一款使用合成吸附剂进行固相支持液液萃取 (SLE) 的全新样品前处理产品。本应用简报介绍了采用 Chem Elut S 96 孔板 (400 mg) 对人体尿液中的24 种滥用药物 (DOA) 进行 LC/MS/MS 定量分析。使用 β-葡萄糖醛酸酶对尿液样品进行酶解，然后加载到 Chem Elut S 400 mg 96 孔板上。将水相样品吸附到填料中并平衡 5 分钟，然后用甲基叔丁基醚 (MTBE) 洗脱得到含目标分析物的洁净萃取物。对该方法的准确度和精度进行验证，除一种化合物外，其余化合物均得到了出色的回收率 (100% ± 20%) 和精度 (%RSD

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

法医药物筛查为当今的政府执法人员、公司雇员和病理学家广为采纳。传统意义上，这些药物的筛查通常是先进行免疫学测定，然后使用 GC/MS 或是近期更加盛行的 LC/MS进行进一步确认。样品量的逐步增加以及对高分析通量的需求对这一传统技术提出了严峻挑战。在本应用中，我们对一种超高速的 SPE/MS/MS 系统，即安捷伦 RapidFire 高通量质谱仪的性能进行了评估，使用此系统对尿液中 ng/mL 低浓度水平的苯二氮类化合物进行筛查，每个样品的运行时间不到 15 s。

摘要 本方法使用 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统开发出一种用于测定伏马毒素的自动化柱前衍生高通量液相色谱检测方法，并从灵敏度、重现性和线性范围三个方面对该方法的性能进行了考察。该方法利用自动进样器程序进样功能、自动吸取 OPA 衍生试剂和样品，避免了传统柱前衍生过程中人为量取、混合和等待等繁琐操作以及随之引入的误差，确保了批次间实验结果的重现性，有助于实现伏马毒素的高通量检测。通过该方法，FB1 和FB2 的检测限可达 300 pg/mL 左右，定量限可达 1 ng/mL 左右，保留时间 RSD% 均小于0.2%， 10–2500 ng/mL 范围内有良好的线性相关性，相关系数均大于 0.9999。

联用 Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统与Agilent Ultivo LC/TQ 系统

前言 砷 (As) 天然存在于环境中，但人类活动也会造成某些地区的砷含量增加。人为砷来源包括采矿、冶炼和发电等工业过程，以及农业农药和木材防腐剂等[1]。一旦发生砷污染，其在环境中可存在数十年。例如，在 20 世纪 70 年代禁止了含砷农用化学品的广泛使用，但在一些土壤中，砷酸铅和砷酸钙的含量仍然很高。土壤和水中的砷可被农作物吸收。以葡萄酒为例，砷含量也会受到酿酒过程的影响。

噁喹酸和氟甲喹属于第二代喹诺酮类抗菌药，氟甲喹也是目前唯一不与人类共用的一种广谱型抗菌兽药，属于氟哌酸的替代产品。这类药物具有很强的杀菌活力，对动物的细菌性疾病有很好的疗效。这类药物一般毒性较低，安全范围大[1]。但是随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用，由于其耐药性和潜在的致癌性，欧盟、日本及我国均制定了其在动物组织中的最高残留限量。农业部第 235 号公告中规定的猪肉肌肉、肝脏和脂肪组织中氟甲喹的最大残留限量分别为 500 μg/kg、500 μg/kg 和 1000 μg/kg，猪肌肉、肝脏和脂肪组织中噁喹酸的最大残留限量则分别为 100 μg/kg、50 μg/kg 和 50 μg/kg[2]。

本文采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统测定食用油中的 3 种辣椒素类成分。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。所考察的 3 种辣椒素类成分的检测限为 5–10 pg/mL，完全满足原补充检验标准中的检测限要求。

本应用介绍了一种使用简单的柱后光化学衍生装置和荧光检测器同时测定谷物中黄曲霉毒素 B1、B2、G1 和 G2 的方法。该方法具有良好的线性和重现性，且检测限和定量限完全满足现行国标方法的要求。对实际样品的检测结果表明，该方法能够很好地分离目标分析物与基质峰。与国标中所规定的其他衍生方法相比，本研究所用的光化学衍生方法所需的设备简单、成本低，并且可以避免使用电化学衍生法中对仪器有严重损害的流动相添加剂，或碘/溴衍生中难以配制保存的衍生试剂；与柱前衍生方法相比，可以避免手动衍生操作，并极大地提升操作安全性。该方法中使用 Agilent Poroshell 系列表面多孔色谱柱。这类色谱柱的柱效高、反压低，且具有优异的抗污染堵塞能力，尤其适合用于复杂食品样品的高通量分析。

使用 Agilent AdvanceBio MS Spent Media 色谱柱与 TOF MS 检测

由于细胞培养液中成分复杂，极性差异很大。直接稀释进样分析容易导致基质干扰、色谱柱堵塞、回收率低等问题。因此本实验使用 Bond Elut C18 固相萃取柱，采取基质截留方法，对细胞培养液中水溶性维生素成分进行净化处理，并开发液相色谱检测方法，使用 Poroshell EC-C18 色谱柱对水溶性维生素进行检测，方法准确可靠，重现性良好。使用液液萃取方法，用正己烷对稀释后的培养液对脂溶性维生素进行萃取，并使用 Poroshell 120SB-C8 色谱柱开发了维生素 D3 和维 A 酸的分析检测方法。该前处理和色谱分离的方法，可用于培养基样品中水溶性和脂溶性维生素成分的快速检测。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。

通过将 Agilent 1260 Infinity 液相色谱与带安捷伦喷射流离子聚焦技术 (AJS) 的 Agilent 6460 三重四极杆质谱仪联用，建立了一种对血清中 25-羟基维生素 D 进行准确、高灵敏度且高重现定量的快速可靠的 LC/MS 研究方法。样品前处理只需要进行简单的液液萃取。自动化在线样品净化技术进一步减少了基质干扰和离子抑制，在不增加人工样品处理的情况下提高了定量准确度。本方法在 1 到 250 ng/mL 范围内呈良好线性，分析时间仅为 5 分钟，日间精度低于 10%。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。

本研究建立了一种高灵敏度、高特异性的分析方法，用于定量分析一组环孢素 A (CsA)、依维莫司 (Eve)、西罗莫司 (Sir) 以及他克莫司 (Tac)。该方法运行时间为 2 分钟，适于同时定量分析全血中的所有四种分析物。