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利用在线固相萃取富集方法对水中农药进行高灵敏度检测
2018/07/27 20:52
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 四元液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II 四元
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
氯化苯氧酸类除草剂及其衍生物被广泛用于控制作物中的阔叶杂草和清除路边的杂草。虽然治理的区域的径流可能污染地表水和地下水，但是，某些氯化苯氧羧酸类除草剂已经直接被投放到水道和水库中用于水草和藻类的控制。
这些水中农药检测的传统方法是，用液-液萃取或者固相萃取法对1 L 样品进行提取，然后用重氮甲烷甲基化。用气-质联用（GC/MS）对衍生化的样品进行分析。然而，质谱的灵敏度使
得液-质联用方法不需要样品的衍生化就能显著降低样品量。之前，英国东南水务用离线固相萃取-液质联用技术建立了除草剂的分析方法，采用的样品体积是50 mL。
本应用简报描述了在线固相萃取用于17 种氯化苯氧酸除草剂和五氯酚（PCP）的高灵敏度分析方法的建立和验证，所需的样品体积仅为1.5 mL。与传统的气-质方法相比，所需的样品体积减少了近3 个数量级。本方法使用聚合物型固相萃取柱，它在线连接到安捷伦1200 四元液相泵上，然后与安捷伦的6410 三重四极杆液-质联用仪（升级版）联用。本方法满足英国饮用水监察局规定的标准偏差、偏差、回收率和总误差要求，并已经获得英国皇家认可委员会（UKAS）的认可。
结论
在6410 三重四极杆液质联用系统上建立了17 种氯化苯氧酸除草剂和五氯酚（PCP）的在线固相萃取方法，此方法获得UKAS 认可，与传统的气质联用方法相比，此方法将所需分析样品的体积降低了近一千倍。而且，检测限低至12 ppt，大多数的组分的回收率大于95%。除了分析样品体积显著减少之外，此方法还具有分析速度快、成本低的优点。固相萃取柱可重复使用且所需的萃取溶剂更少。最后，由于系统是自动化运行，所以结果的重现性和准确性更高。
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