【飞诺美色谱】某皂苷类样品制备案例

某皂苷类样品制备案例

PP10041

应用及技术服务部

摘要：本实验采用Cheetah MP 200中压制备仪器，选择Flash silica（40-60 μm，60 Å，40 g两支）

填料对某皂苷类样品进行了纯化。结果表明：样品在210 nm 下，流动相为二氯甲烷和甲醇，进行

梯度洗脱，能够有效分离各个组分，且峰性良好。

关键词：Cheetah MP 200；皂苷类样品，Flash column silica

前言

样品中主要含有一异构体杂质。由于样品中含有未知强吸附性杂质，极易污染填

料，需要建立一个成本低廉的分离方法除掉异构体，尤其在填料选择上需要一种价格

低廉的填料。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Cheetah MP 200 中压制备仪器

试剂材料

二氯甲烷、甲醇为色谱纯；

中压色谱柱：Flash silica 40-60 μm，60 Å，40 g 两支

皂苷样品：客户提供

样品前处理

样品是黄色粘稠液体，取1 g 样品用二氯甲烷稀释至5 mL，用0.22 μm 滤膜过滤

后上样

制备条件

色谱柱：Flash column silica 40-60 μm，60 Å，40 g 两支串联；

流动相：A：二氯甲烷 B ：甲醇；

检测器：UV 254 nm，210 nm

流 速： 30 mL/min

进样量：100 mg

检测条件

色谱柱：Venusil XBP silica 5 μm，100 Å，4.6 × 250 mm；

流动相：二氯甲烷：甲醇=98:2；

检测器：210 nm

流速：1 mL/min

进样量：20 μL

结果与讨论

本实验采用Flash silica(40-60 μm，60 Å，40 g 两支)对该样品进行了制备，由图1

可知，流动相为二氯甲烷和甲醇，进行梯等度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且

与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户求。

结论

本实验采用Flash silica (40-60 μm，60 Å，40 g 两支)中压柱对该皂苷类样品进行了

制备。结果表明Flash silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户

要求。